CN108364736A - 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁材料技术领域，具体涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。所述钕铁硼永磁材料包括以下质量百分比的原料：钕21.85‑24.15％、硼0.91‑1.01％、镨7.5‑8.5％、铝0.6‑0.8％、镝0.55‑0.65％、镓0.15‑0.25％、铜0.13‑0.17％、锆0.11‑0.13％、石墨烯1‑6％，余量为铁。其制备方法将除石墨烯、铜、铝以外的原料事先熔炼铸锭后，再与纳米铜粉、纳米铝粉及纳米石墨烯片按比例混合，并置于取向磁场中压制成型，经等静压后进行烧结。本发明的制备方法工艺简单易控，产品性能优越，产品质量稳定，所制得的钕铁硼永磁材料腐蚀性好、机械强度高且可加工性好。

Description

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁铁作为第三代稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业。随着科技的进步，钕铁硼功能材料的性能不断得到提升，带来新的用途，这为钕铁硼产业带来更为广阔的市场前景。
然后，现有的钕铁硼永磁材料大多抗腐蚀性差，机械强度不高，可加工性差，且现有的钕铁硼永磁材料的制备方法工艺可控性差，产品良率不高，磁性能和力学性能不能满足要求，限制了其应用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种抗腐蚀性好、机械强度高且可加工性好的钕铁硼永磁材料。
本发明的另一目在于提供一种钕铁硼永磁材料制备方法，该方法工艺简单易控，制备的产品性能优越，产品质量稳定，抗腐蚀性好、机械强度高且可加工性好。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕21.85-24.15％、硼0.91-1.01％、镨7.5-8.5％、铝0.6-0.8％、镝0.55-0.65％、镓0.15-0.25％、铜0.13-0.17％、锆0.11-0.13％、石墨烯1-6％，余量为铁。
本发明采用石墨烯改性永磁材料，通过将石墨烯添加于钕铁硼合金粉末中，与铝、铜等成分相配合，使钕铁硼合金的主相晶粒细化，微观结构得到优化，并添加镨元素，提高了钕铁硼永磁材料的矫顽力，同时提高了钕铁硼永磁材料的耐腐蚀性和机械性能。
优选地，所述的钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：钕22-24％、硼0.92-0.98％、镨7.8-8.2％、铝0.65-0.75％、镝0.58-0.62％、镓0.18-0.22％、铜0.14-0.16％、锆0.11-0.13％、石墨烯2％-5％，余量为铁。
优选地，所述的钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：钕23.0％、镨8.0％、硼0.96％、铝0.7％、镝0.6％、镓0.2％、铜0.15％、锆0.12％、石墨烯5％，余量为铁。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例取除石墨烯、铜、铝以外的原料，熔炼铸锭，将铸锭进行热处理，用氢爆破碎将经过热处理的铸锭进行粉碎后吸氢脱氢，然后采用气流磨制粉，制得钕铁硼合金粉末；
(2)所述石墨烯为纳米石墨烯片，铜为纳米铜粉，铝为纳米铝粉；取纳米石墨烯片、纳米铜粉、纳米铝粉、钕铁硼合金粉末共振声混合，在真空或惰性气体保护下使石墨烯纳米片、纳米铜粉、纳米铝粉和钕铁硼合金粉末混合均匀；
(3)将步骤(2)所获得的混合物，在磁场中取向，压型制成生坯；
(4)将生坯经等静压处理后进行放电等离子烧结，进行三级回火热处理，制得钕铁硼磁永磁材料。
本发明将除石墨烯、铜以外的原料事先熔炼铸锭后，再与纳米铜粉、纳米铝粉及纳米石墨烯片按比例混合，对钕铁硼材料进行改性，并置于取向磁场中压制成型，经等静压后进行烧结，有效地避免出现块状富钕相，提高了钕铁硼永磁材料的磁性能和力学性能。
优选地，所述步骤(2)中，所述纳米铝粉的粒径为30-80nm。
本发明将将纳米铝粉混入钕铁硼合金粉末中后，再制备烧结钕铁硼磁体，显著增加了矫顽力并降低剩磁较小。铝元素减少了晶界的缺陷，改善了晶界，提高了矫顽力且未降低主相的饱和磁极化强度，剩磁降低较少；同时有助于提高钕铁硼永磁材料的温度稳定性和抗腐蚀性能。
优选地，所述步骤(1)中，所述铸锭的热处理温度为650-850℃。
本发明通过热处理，使晶界处的富钕相变成液相，使边界显微结构及磁体致密性得到改善，提高了钕铁硼永磁材料的性能。
优选地，所述步骤(1)中，所述钕铁硼合金粉末的粒径为1-3μm。
优选地，所述步骤(2)中，所述纳米铜粉的粒径为300-500nm。纳米铜粉可与石墨烯纳米片和钕铁硼合金粉末混合均匀，防止块状富钕相的出现，导致制备的钕铁硼永磁材料磁体剩磁和磁能积较低。
优选地，所述步骤(3)中，步骤(2)所获得的混合物在1.8-2.8T的力磁场中取向。
优选地，所述步骤(4)中，等静压处理的压力200-220MPa,处理时间为90-120s。
优选地，所述步骤(4)中，第一级回火热处理的温度为880-980℃，保温时间为2.0-3.0h，第二级回火热处理的温度为600-700℃，保温时间为1.5-2.5h，第三级回火热处理的温度为550-600℃，保温时间为1.0-2.0h。
本发明在热处理过程中三次回火处理，使之晶粒更为均匀、稳定，提高了烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力或剩磁，并提高了铁硼永磁材料的耐腐蚀性、机械强度和高温尺寸稳定性。
本发明的有益效果在于：本发明将石墨烯添加于钕铁硼合金粉末中，并在钕铁硼合金粉末添加铝、铜等成分，石墨烯与铝、铜等成分相配合，使钕铁硼合金的主相晶粒细化，微观结构得到优化，有效地提高了钕铁硼永磁材料的磁性能和力学性能；其制备方法工艺简单易控，适于批量化生产,制备的产品性能优越，产品质量稳定，所制得的钕铁硼永磁材料耐腐蚀性好、机械强度高且可加工性好。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
本实施例中，一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕21.85％、硼0.91％、镨8.5％、铝0.6％、镝0.65％、镓0.15％、铜0.17％、锆0.11％、石墨烯6％，余量为铁。
本实施例中，一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例取除石墨烯、铜、铝以外的原料，熔炼铸锭，将铸锭进行热处理，用氢爆破碎将经过热处理的铸锭进行粉碎后吸氢脱氢，然后采用气流磨制粉，制得钕铁硼合金粉末；所述钕铁硼合金粉末的粒径为1-3μm；
(2)所述石墨烯为纳米石墨烯片，铜为纳米铜粉，铝为纳米铝粉；取纳米石墨烯片、纳米铜粉、纳米铝粉钕铁硼合金粉末共振声混合，在真空条件下使石墨烯纳米片、纳米铜粉、纳米铝粉和钕铁硼合金粉末混合均匀；所述纳米铜粉的粒径为300-500nm；
(3)将步骤(2)所获得的混合物，在磁场中取向，压型制成生坯；
(4)将生坯经等静压处理后进行放电等离子烧结，进行三级回火热处理，制得钕铁硼磁永磁材料。
优选地，所述步骤(1)中，所述铸锭的热处理温度为650℃。
优选地，所述步骤(2)中，所述纳米铝粉的粒径为30-80nm。
优选地，所述步骤(3)中，步骤(2)所获得的混合物在1.8T的力磁场中取向。
优选地，所述步骤(4)中，等静压处理的压力200MPa,处理时间为120s。
优选地，所述步骤(4)中，第一级回火热处理的温度为880℃，保温时间为3.0h，第二级回火热处理的温度为600℃，保温时间为2.5h，第三级回火热处理的温度为550℃，保温时间为2.0h。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕24.15％、硼1.01％、镨7.5％、铝0.8％、镝0.55％、镓0.25％、铜0.13％、锆0.13％、石墨烯1％，余量为铁。
优选地，所述步骤(1)中，所述铸锭的热处理温度为850℃。
优选地，所述步骤(3)中，步骤(2)所获得的混合物在2.8T的力磁场中取向。
优选地，所述步骤(4)中，等静压处理的压力220MPa,处理时间为90s。
优选地，所述步骤(4)中，第一级回火热处理的温度为980℃，保温时间为2.0h，第二级回火热处理的温度为700℃，保温时间为1.5h，第三级回火热处理的温度为600℃，保温时间为1.0h。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
本实施例中，一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕23.0％、镨8.0％、硼0.96％、铝0.7％、镝0.6％、镓0.2％、铜0.15％、锆0.12％、石墨烯5％，余量为铁。
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例取除石墨烯、铜、铝以外的原料，熔炼铸锭，将铸锭进行热处理，用氢爆破碎将经过热处理的铸锭进行粉碎后吸氢脱氢，然后采用气流磨制粉，制得钕铁硼合金粉末；所述钕铁硼合金粉末的粒径为1-3μm；
(2)所述石墨烯为纳米石墨烯片，铜为纳米铜粉，铝为纳米铝粉；取纳米石墨烯片、纳米铜粉、纳米铝粉、钕铁硼合金粉末共振声混合，在氩气保护下使石墨烯纳米片、纳米铜粉、纳米铝粉和钕铁硼合金粉末混合均匀；所述纳米铜粉的粒径为300-500nm；
(3)将步骤(2)所获得的混合物，在磁场中取向，压型制成生坯；
(4)将生坯经等静压处理后进行放电等离子烧结，进行三级回火热处理，制得钕铁硼磁永磁材料。
优选地，所述步骤(1)中，所述铸锭的热处理温度为700℃。
优选地，所述步骤(3)中，步骤(2)所获得的混合物在2.5T的力磁场中取向。
优选地，所述步骤(4)中，等静压处理的压力210MPa,处理时间为100s。
优选地，所述步骤(4)中，第一级回火热处理的温度为930℃，保温时间为2.5h，第二级回火热处理的温度为650℃，保温时间为2.0h，第三级回火热处理的温度为580℃，保温时间为1.5h。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
本实施例中，一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕22％、硼0.92％、镨8.2％、铝0.65％、镝0.62％、镓0.18％、铜0.16％、锆0.11％、石墨烯5％，余量为铁。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
本实施例中，一种钕铁硼永磁材料，包括以下质量百分比的原料：
钕24％、硼0.98％、镨7.8％、铝0.65-0.75％、镝0.58％、镓0.22％、铜0.14％、锆0.13％、石墨烯2％，余量为铁。
本发明的钕铁硼永磁材料最大磁能积大于为44-50MGoe，矫顽力为大于940-990KA/m，抗压强度大于为850-920N/mm2。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁材料，其特征在于：包括以下质量百分比的原料：
钕21.85-24.15％、硼0.91-1.01％、镨7.5-8.5％、铝0.6-0.8％、镝0.55-0.65％、镓0.15-0.25％、铜0.13-0.17％、锆0.11-0.13％、石墨烯1-6％，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料，其特征在于：包括以下质量百分比的原料：钕22-24％、硼0.92-0.98％、镨7.8-8.2％、铝0.65-0.75％、镝0.58-0.62％、镓0.18-0.22％、铜0.14-0.16％、锆0.11-0.13％、石墨烯2-5％，余量为铁。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料，其特征在于：包括以下质量百分比的原料：钕23.0％、镨8.0％、硼0.96％、铝0.7％、镝0.6％、镓0.2％、铜0.15％、锆0.12％、石墨烯5％，余量为铁。
4.根据权利要求1-3任一所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按比例取除石墨烯、铜、铝以外的原料，熔炼铸锭，将铸锭进行热处理，用氢爆破碎将经过热处理的铸锭进行粉碎后吸氢脱氢，然后采用气流磨制粉，制得钕铁硼合金粉末；
(2)所述石墨烯为纳米石墨烯片，铜为纳米铜粉、铝为纳米铝粉；取纳米石墨烯片、纳米铜粉、纳米铝粉、钕铁硼合金粉末共振声混合，在真空或惰性气体保护下使石墨烯纳米片、纳米铜粉、纳米铝粉、和钕铁硼合金粉末混合均匀；
(3)将步骤(2)所获得的混合物，在磁场中取向，压型制成生坯；
(4)将生坯经等静压处理后进行放电等离子烧结，进行三级回火热处理，制得钕铁硼磁永磁材料。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述铸锭的热处理温度为650-850℃。
6.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钕铁硼合金粉末的粒径为1-3μm。
7.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述纳米铜粉的粒径为300-500nm。
8.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，步骤(2)所获得的混合物在1.8-2.8T的力磁场中取向。
9.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，等静压处理的压力200-220MPa,处理时间为90-120s。
10.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，第一级回火热处理的温度为880-980℃，保温时间为2.0-3.0h，第二级回火热处理的温度为600-700℃，保温时间为1.5-2.5h，第三级回火热处理的温度为550-600℃，保温时间为1.0-2.0h。
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