CN106735202A - 一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料及制备方法，石墨烯与钕铁硼粉末混合过程中分3次加入无水乙醇和四丁基氢氧化铵，每次无水乙醇和四丁基氢氧化铵加入量与机械搅拌速度须加以配合，烧结过程温度不低于790℃且不高于810℃，腔体压力不低于45MPa且不高于55MPa，时间不低于4分钟且不高于6分钟。本发明能够显著改善石墨烯在钕铁硼永磁材料中的分布，提升材料矫顽力、剩磁、居里温度，该方法中石墨烯改性钕铁硼永磁材料的平均矫顽力可达11.5kOe，平均剩磁可达1.22T，平均居里温度可达591K。

Description

一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，特别是涉及一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料，以及该材料的制备方法。
背景技术
自十九世纪末第一代永磁材料开发以来，具有更优越性能的新型永磁材料的研制一直是相关业界、学术界孜孜以求的重要方向，而第三代NdFeB永磁材料的问世更是大大促进了永磁材料的发展及应用。钕铁硼永磁体相较其它材料的最大磁能积更大，高达460 kJ/m3，且研究相对成熟，被大量应用于产量被用于生产计算机硬盘驱动器、手机、风力发电以及自动牵引装置等。稀土永磁材料较低的居里温度导致高温下出现的磁通不可逆损失，极大的限制了其应用，尤其是高温环境下的使用，因此提高钕铁硼永磁体矫顽力、温度稳定性等逐渐成为重要的研究方向。
发明内容
石墨烯有着良好的导电性和导热性以及极高的强度，虽然石墨烯是本征无磁性的，但其与磁性物质掺杂后，可具有铁磁性，同时可改变基体材料的磁学性能。目前石墨烯在钕铁硼永磁材料中的应用大多为粘结钕铁硼磁体，而烧结钕铁硼磁体的制备并不多见，其主要原因在于石墨烯不易分散，在制备过程中出现团聚，不仅不能提升相关性能，反而可能造成性能退化。因此，如何解决石墨烯的团聚问题，同时配合一定的烧结工艺，兼顾成本，成为在制备烧结钕铁硼永磁体中的关键问题。
本发明所提供的制备石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料的方法，是针对石墨烯在钕铁硼永磁材料中团聚等问题，通过改善石墨烯在钕铁硼永磁材料中的添加工艺，并配合一定的烧结工艺，达到提升钕铁硼永磁材料矫顽力、居里温度等磁性能的目的。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种石墨烯改性烧结钕铁硼材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将石墨烯粉料、钕铁硼粉料配成的烧结粉料放入烧结容器中；
2）倒入所述烧结粉料总重量0.56%的无水乙醇和0.135%四丁基氢氧化铵，与所述粉末混合均匀；
3）将所述混合后的原料放置于放电等离子烧结设备中进行烧结；
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料。
进一步，步骤1）中石墨烯粉料的含量为所述烧结粉料总重量的0.1%至3.0%，所述石墨烯粉料为单质形式。
进一步，步骤2）中分3次往烧杯中倒入无水乙醇和四丁基氢氧化铵并加以机械搅拌。
进一步，第一次倒入所述烧结粉料总重量0.4%~0.8%的无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以5~15rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置5~10min，第二次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.4%的无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以25~35rpm速度机械搅拌粉末10~15min，静止5~10min，第三次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.24%无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以50~60rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置3~5min。
进一步，步骤3）中烧结过程用氩气保护，保持800℃±10℃，烧结炉腔体压力50±5MPa，保温时间5±1min。
进一步，放电等离子体烧结设备升温过程遵循由室温升温至100±10℃段时，升温速率为25±5℃/min；由100±10℃升温至750±10℃段，升温速率为650±50℃/min；由750±10℃升温至800±10℃段，升温速率50±5℃/min。
本发明还公开了一种石墨烯改性烧结钕铁硼材料，所述材料中石墨烯的含量为总重量的0.1%~3%；采用上述制备方法烧结而成。
进一步，所述材料中石墨烯的含量为总重量的0.5%~3%。
本发明中，石墨烯与钕铁硼粉末混合过程中须分3次加入无水乙醇和四丁基氢氧化铵，每次无水乙醇和四丁基氢氧化铵加入量与机械搅拌速度须加以配合，有利于石墨烯在搅拌过程中均匀分散至钕铁硼粉末中；烧结过程温度不低于790℃且不高于810℃，腔体压力不低于45MPa且不高于55MPa，时间不低于4分钟且不高于6分钟，有利于烧结过程中石墨烯粉末与钕铁硼粉末之间稳定结合。本发明能够显著改善石墨烯在钕铁硼永磁材料中的分布，提升材料矫顽力、剩磁、居里温度，该方法中石墨烯改性钕铁硼永磁材料的平均矫顽力可达11.5kOe，平均剩磁可达1.22T，平均居里温度可达591K。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
为更进一步阐述本发明为达到预定技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的工艺过程、特征以及功效详细说明如后。
实施例1
1）准备石墨烯粉料0.1克（总重量的0.1%）、钕铁硼粉料99.9克（总重量的99.9%），配制成烧结粉料100克，放入玻璃杯。
2）往烧杯中倒入0.5ml（烧结粉料总重量的0.4%）无水乙醇和0.04ml（烧结粉料总重量的0.036%）四丁基氢氧化铵，以5rpm速度机械搅拌粉末5min，静置5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.04ml（烧结粉料总重量的0.036%）四丁基氢氧化铵，以25rpm速度机械搅拌粉末10min，静止5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.04ml（烧结粉料总重量的0.036%）四丁基氢氧化铵，以50rpm速度机械搅拌粉末5min，静置3min。如果一次倒入（烧结粉料总重量的0.56%）无水乙醇和（烧结粉料总重量的0.135%）四丁基氢氧化铵，进行搅拌；则需要增加搅拌时间和静置时间，以利于石墨烯在烧结粉料中分布均匀。
3）将所述粉末放置于放电等离子烧结设备中进行烧结，由室温升温至100℃，升温速率25℃/min；由100℃升温至750℃，升温速率650℃/min；由750℃升温至800℃，升温速率50℃/min。烧结过程保持800℃，烧结炉腔体以氩气保护，压力50MPa，保温5min。
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为9.1kOe，平均剩磁为1.24T，平均居里温度为586K。
实施例2
与实施例1制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料0.5克（总重量的0.5%）、钕铁硼粉料99.5克（总重量的99.5%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为11.9kOe，平均剩磁为1.29T，平均居里温度为592K。
实施例3
与实施例1制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料3.0克（总重量的3%）、钕铁硼粉料97.0克（总重量的97%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为12.5kOe，平均剩磁为1.35T，平均居里温度为595K。
实施例4
1）准备石墨烯粉料0.1克（总重量的0.1%）、钕铁硼粉料99.9克（总重量的99.9%），配制成烧结粉料100克，放入玻璃烧杯。
2）往烧杯中倒入1.0ml（烧结粉料总重量的0.8%）无水乙醇和0.05ml（烧结粉料总重量的0.045%）四丁基氢氧化铵，以15rpm速度机械搅拌粉末10min，静置10min，再倒入0.5ml（烧结粉料总重量的0.4%）无水乙醇和0.05ml（烧结粉料总重量的0.045%）四丁基氢氧化铵，以35rpm速度机械搅拌粉末15min，静止10min，再倒入0.3ml（烧结粉料总重量的0.24%）无水乙醇和0.05ml（烧结粉料总重量的0.045%）四丁基氢氧化铵，以60rpm速度机械搅拌粉末10min，静置5min。
3）将所述粉末放置于放电等离子烧结设备中进行烧结，由室温升温至100℃，升温速率25℃/min；由100℃升温至750℃，升温速率650℃/min；由750℃升温至800℃，升温速率50℃/min。烧结过程保持800℃，烧结炉腔体以氩气保护，压力50MPa，保温5min。
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为8.9kOe，平均剩磁为1.22T，平均居里温度为585K。
实施例5
与实施例4制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料0.5克（总重量的0.5%）、钕铁硼粉料99.5克（总重量的99.5%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为11.7kOe，平均剩磁为1.30T，平均居里温度为591K。
实施例6
与实施例4制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料3.0克（总重量的3%）、钕铁硼粉料97.0克（总重量的97%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为12.5kOe，平均剩磁为1.35T，平均居里温度为595K。
实施例7
1）准备石墨烯粉料0.1克（总重量的0.1%）、钕铁硼粉料99.9克（总重量的99.9%），配制成烧结粉料100克，放入玻璃烧杯。
2）往烧杯中倒入0.5ml（烧结粉料总重量的0.4%）无水乙醇和0.06ml（烧结粉料总重量的0.054%）四丁基氢氧化铵，以5rpm速度机械搅拌粉末5min，静置5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.06ml（烧结粉料总重量的0.054%）四丁基氢氧化铵，以25rpm速度机械搅拌粉末10min，静止5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.06ml（烧结粉料总重量的0.054%）四丁基氢氧化铵，以50rpm速度机械搅拌粉末5min，静置3min。
3）将所述粉末放置于放电等离子烧结设备中进行烧结，由室温升温至90℃，升温速率20℃/min；由90℃升温至740℃，升温速率600℃/min；由740℃升温至790℃，升温速率45℃/min。烧结过程保持790℃，烧结炉腔体以氩气保护，压力45MPa，保温4min。
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为9.2kOe，平均剩磁为1.22T，平均居里温度为586K。
实施例8
与实施例7制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料0.5克（总重量的0.5%）、钕铁硼粉料99.5克（总重量的99.5%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为11.7kOe，平均剩磁为1.29T，平均居里温度为593K。
实施例9
与实施例7制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料3.0克（总重量的3%）、钕铁硼粉料97.0克（总重量的97%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为12.7kOe，平均剩磁为1.34T，平均居里温度为595K。
实施例10
1）准备石墨烯粉料0.1克（总重量的0.1%）、钕铁硼粉料99.9克（总重量的99.9%），配制成烧结粉料100克，放入玻璃烧杯。
2）沿着玻璃棒分次往烧杯中缓慢倒入0.5ml（烧结粉料总重量的0.4%）无水乙醇和0.06ml（烧结粉料总重量的0.054%）四丁基氢氧化铵，以5rpm速度机械搅拌粉末5min，静置5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.05ml（烧结粉料总重量的0.045%）四丁基氢氧化铵，以25rpm速度机械搅拌粉末10min，静止5min，再倒入0.1ml（烧结粉料总重量的0.08%）无水乙醇和0.04ml（烧结粉料总重量的0.036%）四丁基氢氧化铵，以50rpm速度机械搅拌粉末5min，静置3min。
3）将所述粉末放置于放电等离子烧结设备中进行烧结，由室温升温至110℃，升温速率30℃/min；由110℃升温至760℃，升温速率700℃/min；由760℃升温至810℃，升温速率55℃/min。烧结过程保持810℃，烧结炉腔体以氩气保护，压力55MPa，保温6min。
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为9.0kOe，平均剩磁为1.23T，平均居里温度为586K。
实施例11
与实施例10制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料0.5克（总重量的0.5%）、钕铁硼粉料99.5克（总重量的99.5%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为11.5kOe，平均剩磁为1.31T，平均居里温度为594K。
实施例12
与实施例10制备方法相同，区别为配制的烧结粉料中含石墨烯粉料3.0克（总重量的3%）、钕铁硼粉料97.0克（总重量的97%）。
冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料，经测定平均矫顽力为12.3kOe，平均剩磁为1.38T，平均居里温度为596K。
以上实施例中钕铁硼粉末杂质含量小于0.5%。石墨烯粉料均为单质形式，杂质含量小于0.01%。当然，也可以采用石英坩埚或其他容器作为烧结容器来盛装上述烧结材料。
上述示例只是用于说明本发明，除此之外，还有多种不同的实施方式，而这些实施方式都是本领域技术人员在领悟本发明思想后能够想到的，故，在此不再一一列举。

Claims (8)

1.一种石墨烯改性烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将石墨烯粉料、钕铁硼粉料配成的烧结粉料放入烧结容器中；
2）倒入所述烧结粉料总重量0.56%的无水乙醇和0.135%四丁基氢氧化铵，与所述粉末混合均匀；
3）将所述混合后的原料放置于放电等离子烧结设备中进行烧结；
4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料。
2.如权利要求1所述石墨烯改性钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中石墨烯粉料的含量为所述烧结粉料总重量的0.1%至3.0%，所述石墨烯粉料为单质形式。
3.如权利要求1所述石墨改性钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中分3次往烧杯中倒入无水乙醇和四丁基氢氧化铵并加以机械搅拌。
4.如权利要求3所述石墨改性钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，第一次倒入所述烧结粉料总重量0.4%~0.8%的无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以5~15rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置5~10min，第二次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.4%的无水乙醇和0.036%~0.054%四丁基氢氧化铵，以25~35rpm速度机械搅拌粉末10~15min，静止5~10min，第三次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.24%无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以50~60rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置3~5min。
5.如权利要求1所述石墨改性钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中烧结过程用氩气保护，保持800℃±10℃，烧结炉腔体压力50±5MPa，保温时间5±1min。
6.如权利要求1所述石墨改性钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，放电等离子体烧结设备升温过程遵循由室温升温至100±10℃段时，升温速率为25±5℃/min；由100±10℃升温至750±10℃段，升温速率为650±50℃/min；由750±10℃升温至800±10℃段，升温速率50±5℃/min。
7.一种石墨烯改性烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述材料中石墨烯的含量为总重量的0.1%~3%；采用如权利要求1至6任一项所述制备方法烧结而成。
8.如权利要求7所述的石墨烯改性烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述材料中石墨烯的含量为总重量的0.5%~3%。
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