CN115149276B - 一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用。本发明的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯，本申请利用钕铁硼废料的磁性与石墨烯的介电性结合，可以达到介电平衡，而钕铁硼废料只需高温氧化，避免了传统回收工艺如酸浸等对环境的污染；本申请通过石墨烯与钕铁硼废料复合，使得产品阻抗匹配优化，直接获得高性能的吸波材料。本发明在现有钕铁硼产品的基础上，回收钕铁硼废料制备吸波材料，间接达到节能减排的作用。

Description

一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁性吸波材料与固体废弃物回收利用技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
稀土是一种重要的战略资源，而钕铁硼废料中稀土含量高达30％，为了节约稀土资源、保护环境，对钕铁硼废料进行回收利用意义重大。目前钕铁硼废料回收工艺是高温氧化、酸浸、萃取分离、干燥等，存在工艺路线长、耗能大、回收产物仅处于原料阶段等缺点。随着现代科学技术的发展，尤其5G通讯的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大，因此吸波材料的开发研究与应用十分重要。
然而目前并没有将钕铁硼废料进行回收并得到吸波材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用，以解决或至少部分解决现有技术中存在的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯；
其中，所述高温氧化的钕铁硼废料的制备方法为：将钕铁硼废料在800～900℃下煅烧2～10h，即得高温氧化的钕铁硼废料。
优选的是，所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，所述钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料中石墨烯的质量分数为5～20％。
第二方面，本发明还提供了一种所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将钕铁硼废料在800～900℃下煅烧2～10h，得到高温氧化的钕铁硼废料；
将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后，干燥即得钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料。
优选的是，所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后置于球磨机中以300～1000r/min速率球磨8～12h。
优选的是，所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后，于50～70℃下干燥20～30h得到钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料。
第三方面，本发明还提供了一种所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料或任一所述的制备方法制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料在制备吸波薄膜、吸波片中的应用。
本发明的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料及其制备方法和应用，相对于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯，本申请利用钕铁硼废料的磁性与石墨烯的介电性结合，可以达到介电平衡，而钕铁硼废料只需高温氧化，避免了传统回收工艺如酸浸等对环境的污染；本申请通过石墨烯与钕铁硼废料复合，使得产品阻抗匹配优化，直接获得高性能的吸波材料。本发明在现有钕铁硼产品的基础上，回收钕铁硼废料制备吸波材料，间接达到节能减排的作用；
2、本发明的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，利用钕铁硼废料作为原料，采用简单的一步法将高温氧化后的钕铁硼废料与石墨烯混合，制得的吸波材料具有优异的电磁吸收能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中制备得到的吸波材料以及原钕铁硼废料的复介电常数实部图；
图3为本发明实施例1中制备得到的吸波材料以及原钕铁硼废料的复介电常数虚部图；
图4为本发明实施例1中制备得到的吸波材料以及原钕铁硼废料的吸波性能对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯；
其中，高温氧化的钕铁硼废料的制备方法为：将钕铁硼废料在800～900℃下煅烧2～10h，即得高温氧化的钕铁硼废料。
需要说明的是，本申请的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯，本申请利用钕铁硼废料的磁性与石墨烯的介电性结合，可以达到介电平衡，而钕铁硼废料只需高温氧化，避免了传统回收工艺如酸浸等对环境的污染；本申请通过石墨烯与钕铁硼废料复合，使得产品阻抗匹配优化，直接获得高性能的吸波材料。本申请在现有钕铁硼产品的基础上，回收钕铁硼废料制备吸波材料，间接达到节能减排的作用。
在一些实施例中，钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料中石墨烯的质量分数为5～20％。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种上述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将钕铁硼废料在800～900℃下煅烧2～10h，得到高温氧化的钕铁硼废料；
S2、将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后，干燥即得钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料。
本申请利用钕铁硼废料作为原料，采用简单的一步法将高温氧化后的钕铁硼废料与石墨烯混合，制得的混合粉末具有优异的电磁吸收能力。
在一些实施例中，将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后置于球磨机中以300～1000r/min速率球磨8～12h。
在一些实施例中，将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后，于50～70℃下干燥20～30h得到钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料。
基于同一发明构思，本申请还提供了一种上述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料或上述的制备方法制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料在制备吸波薄膜、吸波片中的应用。制备得到的吸波薄膜、吸波片可用于手机、通讯设备、仪器以及电磁吸收服装等领域。
以下进一步以具体实施例说明本申请的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法。本部分结合具体实施例进一步说明本发明内容，但不应理解为对本发明的限制。如未特别说明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
以下实施例中用到的所有钕铁硼废料皆为永磁材料生产企业的废弃次品、废旧电机回收的废弃磁体。
实施例1
本申请实施例提供了一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钕铁硼废料在850℃下，在空气气氛下煅烧6h，得到高温氧化的钕铁硼废料；
S2、将0.5g石墨烯与4.5g步骤S1中得到的高温氧化的钕铁硼废料置于球磨机中，以400r/min球磨10h；
S3、将球磨后的产物置于烘箱中于60℃下干燥24h，即得钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料。
实施例2
本申请实施例提供的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，同实施例1，不同在于，步骤S2中，将0.4g石墨烯与4.6g步骤S1中得到的高温氧化的钕铁硼废料置于球磨机中，以400r/min球磨10h，其余工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本申请实施例提供的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，同实施例1，不同在于，步骤S2中，将0.6g石墨烯与4.4g步骤S1中得到的高温氧化的钕铁硼废料置于球磨机中，以400r/min球磨10h，其余工艺参数均与实施例1相同。
性能测试
采用矢量网络分析仪测试材料的电磁参数与反射损耗。将实施例1中制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料与石蜡按质量比2:3混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.5mm左右的同轴试样。测量试样在1-18GHz频段上的复磁导率、复介电常数以及反射损耗。同时，以未经过任何处理的钕铁硼废料与石蜡按质量比2:3混合，并按照相同的方法制备试样测试复磁导率、复介电常数以及反射损耗。测试结果如图2～4所示。
从图4中可见，实施例1中制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的反射损耗最小值明显比原钕铁硼废料的反射损耗最小值更小，比较吸波涂层厚度为d＝1.5mm时(具体的，此处的厚度可以理解为在同轴试样轴线方向上的高度)，原钕铁硼废料的反射损耗值最小值为-15.8dB；而实施例1中制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的反射损耗值最小值达到-24.74dB，吸波性能得到了明显提升。而通过不同含量百分比的石墨烯混合，实验结果表明，当吸波材料中石墨烯质量分数为10％时吸波性能最佳，如图4可见，其吸收率可达99％以上，其反射损耗值也越低。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料，其特征在于，包括高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯；
其中，所述高温氧化的钕铁硼废料的制备方法为：将钕铁硼废料在800~900℃下煅烧2~10h，即得高温氧化的钕铁硼废料；
所述钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后置于球磨机中以300~1000r/min速率球磨8~12h；
将球磨后的产物于50~70℃下干燥20~30h得到钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料；
所述钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料中石墨烯的质量分数为5~20%。
2.一种如权利要求1所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钕铁硼废料在800~900℃下煅烧2~10h，得到高温氧化的钕铁硼废料；
将高温氧化的钕铁硼废料和石墨烯混合后置于球磨机中以300~1000r/min速率球磨8~12h；
将球磨后的产物于50~70℃下干燥20~30h即得钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料；
所述钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料中石墨烯的质量分数为5~20%。
3.一种如权利要求1所述的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料或权利要求2所述的制备方法制备得到的钕铁硼废料复合石墨烯吸波材料在制备吸波薄膜、吸波片中的应用。
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