CN108735414A - 一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，将得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn‑Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.1‑0.5％的油酸作为分散剂，低温扩散，将得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，得到初级产物；将得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。本发明方法能够在保持高磁性能的前提下，显著提高永磁材料的强韧性，进一步拓展其应用范围。

Description

一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料制备技术领域，特指一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，具有其他永磁材料无法比拟的优异的磁性能和高的性价比。因此，自发现以来，其得到了广泛的研究和迅猛的发展，已在计算机、通讯电子、汽车、航空等高技术领域得到广泛应用。随着磁性能的不断提高，其应用范围也在不断扩大，这也使其力学性能差的缺点逐渐凸显出来，成为限制其进一步应用的主要问题。因此，提高烧结钕铁硼磁体的力学性能成为扩大其应用范围的重要基础。
烧结钕铁硼磁体是一种脆性材料，其抗拉、抗弯强度及断裂韧性比较低，这导致其强韧性比较差。强韧性差使烧结钕铁硼磁体在制备和加工过程中容易发生开裂、掉边、掉角等问题，影响其制备成品率和加工精度。另外，强韧性差也限制了其在力学性能要求较高的场合中的应用，如航空航天、高速电机等领域。烧结钕铁硼磁体强韧性差与其主相Nd2Fe14B的晶体结构是密切相关的。主相为四方晶体结构，滑移系数目比较少，使其塑性变形比较困难。另外，烧结钕铁硼磁体的磁晶各向异性也是导致其力学性能差的重要原因，这起源于各向异性引起的大的内应力。研究表明，烧结钕铁硼磁体的断裂方式主要为沿晶的脆性断裂，这是由弱的晶界相引起的。因此，晶界相弱化也是其强韧性差的重要原因。近年来，人们对烧结钕铁硼磁体的力学性能也做了一定的研究。目前采用的方法主要是微合金化法。元素添加引起的微合金化对磁体强韧性的改善不仅与添加元素有关，而且受磁体成分的影响。有时强度和韧性能够同时提高，但有时呈现此消彼长的趋势。人们通常在磁体中添加钴元素，用来提高钕铁硼合金的温度稳定性。然而，钴的添加在提高居里温度和降低可逆损失的同时，也降低了磁体的矫顽力，为此，需要向磁体中添加提高矫顽力的合金元素，如Dy、Tb、Nb、Ga和Al等。而这些合金元素的添加会造成剩磁和磁能积等磁性能方面的下降，并大大的增加了成本，限制其应用。因此，至今并未找到合适有效的提高烧结钕铁硼磁体强韧性的方法。
要在保证烧结钕铁硼磁体磁性能的前提下，提高其强韧性，就要从晶界的强化入手，因为这可以有效抑制或者避免沿晶断裂的发生。晶界改性已被广泛应用于磁体磁性能和耐腐蚀性能的提高，其中纳米金属、纳米化合物的晶界添加能够与晶界相发生化学反应，达到改性晶界相的目的，从而提高磁体的磁性能和耐腐蚀性能。
发明内容
技术问题：本发明的目的是为克服现有方法的不足，提供一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其采用双合金晶界纳米复合强化方法使石墨烯纳米片粉均匀分布在晶界相中，构成晶界纳米增强复合结构，改善磁体晶界相的强韧性，抑制沿晶断裂的发生，提高磁体的强韧性。另外，纳米复合强化的晶界相合金粉末依然能够促进液相烧结，使晶界液相均匀分布，保证磁体高的磁性能。
技术方案：为了达到上述的目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，其中Fe、Nd、B的质量比为72∶26∶1；
(2)将步骤(1)得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；
(3)将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn-Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.1-0.5％的油酸作为分散剂，然后充分混合；各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为1-6％，钕铁硼粉末为65-90％，Zn-Al合金粉为6-15％；
(4)将上充分混合的粉末在扩散炉内通过230-360℃，在N气的保护下进行低温扩散，使部分金属预先合金化；(低温扩散：)
(5)将步骤(4)得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，进行二级处理，得到初级产物；
(6)将步骤(5)得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，浸油过程中保持80-100℃，浸泡20～24小时后取出烘干，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，使全氟聚醚发生聚合反应，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。
优选地，所述石墨烯负载镍粉末的粒度为80-100μm。
优选地，步骤(3)中，Zn-Al合金粉的粒径为100～500μm。
优选地，步骤(3)中，各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为1.5-5.6％，钕铁硼粉末为70-85％，Zn-Al合金粉为8-12％。
优选地，步骤(3)中，各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为3.2％，钕铁硼粉末为78％，Zn-Al合金粉为9.5％。
优选地，步骤(3)中，所述烧结的条件包括烧结温度为1030-1125℃，烧结时间为2-4小时。
有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用石墨烯负载镍为增强体，使石墨烯在钕铁硼基体中分布均匀，并且使石墨烯与金属界面充分有效粘结，经过混合低温扩散工艺处理，使烧结体表面呈海绵状细小通孔，孔隙连通率达95％以上，最大发挥石墨烯的特性，有效提高永磁材料的强度和导热性能，再加之烧结，在钕铁硼颗粒周围形成了石墨烯润滑层，进一步提高永磁材料的耐磨性能。因此，本发明方法能够在保持高磁性能的前提下，显著提高永磁材料的强韧性，实现高磁性能与高强韧性的良好匹配，进一步拓展其应用范围。本发明工艺过程简单，易操作，适于大规模批量化生产，因此，通过本发明可以制备高磁性能高强韧的烧结钕铁硼磁体。
(2)采用本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体致密度高，晶界相分布均匀，且为纳米增强的复合结构，显著改善了晶界相的强韧性，抑制了沿晶脆性断裂，进而提高了烧结钕铁硼磁体的强韧性，进一步拓展了其实际应用。
具体实施方式
下面来说明本发明的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。
实施例1：
本发明的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，其中Fe、Nd、B的质量比为72∶26∶1；
(2)将步骤(1)得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；
(3)将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn-Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.1％的油酸作为分散剂，然后充分混合；各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为1％，钕铁硼粉末为90％，Zn-Al合金粉为6％；石墨烯负载镍粉末的粒度为80μm，Zn-Al合金粉的粒径为100μm。
(4)将上充分混合的粉末在扩散炉内通过230℃，在N气的保护下进行低温扩散，使部分金属预先合金化；
(5)将步骤(4)得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，进行二级处理，得到初级产物；烧结温度为1030℃，烧结时间为2小时。
(6)将步骤(5)得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，浸油过程中保持100℃，浸泡24小时后取出烘干，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，使全氟聚醚发生聚合反应，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。
采用三点弯曲实验和SENB法分别测试了未强化和强化磁体的抗弯强度和断裂韧性，结果如下：
测试磁体种类 抗弯强度(MPa) 断裂拥性(MPa-m1/2)
未强化磁体 230 3.71
强化磁体 322 4.08
实施例2：
本发明的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，其中Fe、Nd、B的质量比为72∶26∶1；
(2)将步骤(1)得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；
(3)将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn-Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.5％的油酸作为分散剂，然后充分混合；各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为6％，钕铁硼粉末为65％，Zn-Al合金粉为15％；石墨烯负载镍粉末的粒度为80μm，Zn-Al合金粉的粒径为100μm。
(4)将上充分混合的粉末在扩散炉内通过230℃，在N气的保护下进行低温扩散，使部分金属预先合金化；
(5)将步骤(4)得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，进行二级处理，得到初级产物；烧结温度为1030℃，烧结时间为2小时。
(6)将步骤(5)得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，浸油过程中保持100℃，浸泡24小时后取出烘干，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，使全氟聚醚发生聚合反应，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。
采用三点弯曲实验和SENB法分别测试了未强化和强化磁体的抗弯强度和断裂韧性，结果如下：
测试磁体种类 抗弯强度(MPa) 断裂拥性(MMPa-m1/2)
未强化磁体 271 3.25
强化磁体 352 3.57
实施例3：
本发明的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，其中Fe、Nd、B的质量比为72∶26∶1；
(2)将步骤(1)得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；
(3)将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn-Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.1％的油酸作为分散剂，然后充分混合；各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为3.2％，钕铁硼粉末为78％，Zn-Al合金粉为9.5％；石墨烯负载镍粉末的粒度为80μm，Zn-Al合金粉的粒径为100μm。
(4)将上充分混合的粉末在扩散炉内通过230℃，在N气的保护下进行低温扩散，使部分金属预先合金化；
(5)将步骤(4)得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，进行二级处理，得到初级产物；烧结温度为1030℃，烧结时间为2小时。
(6)将步骤(5)得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，浸油过程中保持100℃，浸泡20小时后取出烘干，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，使全氟聚醚发生聚合反应，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。
采用三点弯曲实验和SENB法分别测试了未强化和强化磁体的抗弯强度和断裂韧性，结果如下：
测试磁体种类 抗弯强度(MPa) 断裂拥性(MPa-m1/2)
未强化磁体 256 3.48
强化磁体 314 3.66
本发明方法采用石墨烯负载镍为增强体，使石墨烯在钕铁硼基体中分布均匀，并且使石墨烯与金属界面充分有效粘结，经过混合低温扩散工艺处理，使烧结体表面呈海绵状细小通孔，孔隙连通率达95％以上，最大发挥石墨烯的特性，有效提高永磁材料的强度和导热性能，再加之烧结，在钕铁硼颗粒周围形成了石墨烯润滑层，进一步提高永磁材料的耐磨性能。因此，本发明方法能够在保持高磁性能的前提下，显著提高永磁材料的强韧性，实现高磁性能与高强韧性的良好匹配，进一步拓展其应用范围。本发明工艺过程简单，易操作，适于大规模批量化生产，因此，通过本发明可以制备高磁性能高强韧的烧结钕铁硼磁体。

Claims (6)

1.一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe、Nd和B混合后置于中频真空感应熔炼炉进行熔炼，得到钕铁硼，其中Fe、Nd、B的质量比为72∶26∶1；
(2)将步骤(1)得到的钕铁硼通过气流磨加工为钕铁硼粉末；
(3)将上述得到的钕铁硼粉末、石墨烯负载镍粉末和Zn-Al合金粉末放入球磨机中进行球磨混料，并向其中加入并且加入0.1-0.5％的油酸作为分散剂，然后充分混合；各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为1-6％，钕铁硼粉末为65-90％，Zn-Al合金粉为6-15％；
(4)将上充分混合的粉末在扩散炉内通过230-360℃，在N气的保护下进行低温扩散，使部分金属预先合金化；
(5)将步骤(4)得到的混合物在取向场中取向成型并等静压，再通过真空烧结炉烧结后，进行二级处理，得到初级产物；
(6)将步骤(5)得到的产物等离子体处理，然后浸泡在全氟聚醚润滑油中，浸油过程中保持80-100℃，浸泡20～24小时后取出烘干，然后放入惰性气体氛围下的辐射场内辐照，使全氟聚醚发生聚合反应，最后将产物烘干得到所述钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯负载镍粉末的粒度为80-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，Zn-Al合金粉的粒径为100～500μm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为1.5-5.6％，钕铁硼粉末为70-85％，Zn-Al合金粉为8-12％。
5.根据权利要求1所述的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分的质量分数配比为：石墨烯负载镍粉为3.2％，钕铁硼粉末为78％，Zn-Al合金粉为9.5％。
6.根据权利要求1所述的一种高强度钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结的条件包括烧结温度为1030-1125℃，烧结时间为2-4小时。
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