CN109534815A - 改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性BaO‑TiO2‑La2O3介电陶瓷的制备方法，属于功能陶瓷技术领域，包括下述步骤：取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3，湿式球磨混合12小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结4～8小时；在制得的粉末中添加粘结剂，造粒，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结4～6小时，即得。本发明采用BaO‑TiO2‑La2O3为基础体系，通过掺杂特定组分的改性剂，改善烧结性能及稳定性，烧结温度低，并且提高了介电常数，但Q值下降不明显，同时谐振频率温度系数可调。

Description

改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷技术领域，特别涉及一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为一种新型电子材料，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控等。随着低温共烧陶瓷技术的不断发展，微波介质陶瓷材料的应用前景会更好。
BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷属于类钙钛矿的钨青铜型晶体结构，该微波陶瓷现已得到广泛的研究和应用，该系统是具有高的介电常数εr≥80，而且通过适当的添加改性可以达到εr在90～100范围。在适当的配方与工艺条件下，同时可以及获得较高的Q值和较低的TCf值。
另外，现有的BaO-TiO2-La2O3烧结温度高于1350℃，烧结温度较高，行业内一般采用两种方法，一是添加低熔点的玻璃相，但Qf值降低明显；第二种方法是把原材料中的粉体颗粒做到非常小，粒度小于200nm，这种方法能保证Qf值降低不明显，但是烧结温度依然高于1350℃，且技术难度大，国内目前无法实现。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，解决现有的BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷烧结温度过高的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合12小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结4～8小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结4～6小时，即得。
其中，优选地，所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
其中，优选地，所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：(0.003～0.015)。
其中，优选地，所述粘结剂为PVA、石蜡和PVB中的一种或多种。
其中，优选地，所述步骤(3)中造粒后得到混合粉体的粒度范围为200目～300目。
其中，优选地，所述步骤(3)中所述粉末与所述粘结剂的重量比为100：(15～30)。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的微波介质陶瓷采用BaO-TiO2-La2O3为基础体系，通过掺杂特定组分的改性剂，改性剂在烧结过程中，会形成液相，增大烧结密度，改善烧结性能及稳定性，烧结温度在1000℃以下，烧结温度低，并且实现了较好的相互作用，提高了介电常数，但Q值下降不明显，同时谐振频率温度系数可调。实验结果表明，本发明提微波介质陶瓷的介电常数εr介于95～105之间，谐振频率温度系数τf趋于零且范围在350～400ppm/℃之间可调，Qf(5GHz)值介于350～450之间，满足新型的毫米波器件的应用要求。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，烧结温度低、烧结时间短，制备周期短，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：0.0010；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结6小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加PVA并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：25，造粒后得到混合粉体的粒度范围为300目，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结5小时，即得。
其中，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
将待测陶瓷样品经过金相、绒布介质表面抛光，采用Agilent 5061B网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ，并计算得到Qf值；另外，谐振频率温度系数的测定是将网络分析仪与恒温箱直接相连，测试在20℃～85℃的温度范围内谐振频率的变化值，然后按照下式所示公式计算出τf值；
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为98，谐振频率温度系数τf为380ppm/℃，Qf(5GHz)值为390。
实施例2
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合13小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：0.003；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结4小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加石蜡并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：30，造粒后得到混合粉体的粒度范围为200目，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结4小时，即得。
其中，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例2制得的微波介质陶瓷的各项性能进行测试。
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为102，谐振频率温度系数τf为400ppm/℃，Qf(5GHz)值为350。
实施例3
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合14小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：0.015；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结8小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加PVB并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：15，造粒后得到混合粉体的粒度范围为300目，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结6小时，即得。
其中，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例3制得的微波介质陶瓷的各项性能进行测试。
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为105，谐振频率温度系数τf为350ppm/℃之间可调，Qf(5GHz)值为450。
实施例4
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合12小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：0.005；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结7小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加石蜡并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：25，造粒后得到混合粉体的粒度范围为300目，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结5小时，即得。
其中，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例4制得的微波介质陶瓷的各项性能进行测试。
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为95，谐振频率温度系数τf为370ppm/℃之间可调，Qf(5GHz)值为420。
实施例5
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合12小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：0.012；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结5小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加PVB并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：18，造粒后得到混合粉体的粒度范围为200目，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结6小时，即得。
其中，改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例5制得的微波介质陶瓷的各项性能进行测试。
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为103，谐振频率温度系数τf为390ppm/℃之间可调，Qf(5GHz)值为360。
对比例
本实施例提供一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2和La2O3，湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；所述改性剂为重量比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3；所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的重量比为1：1：1：0.0010；
(2)将球磨后混合粉在1350～1370℃大气气氛中烧结6小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加PVA并造粒后，粉末与所述粘结剂的重量比为100：25，造粒后得到混合粉体的粒度范围为300目，再压制成型，最后在1360～1390℃大气气氛中烧结5小时，即得。
本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数εr为92，谐振频率温度系数τf为380ppm/℃之间可调，Qf(5GHz)值为400。
对比例制备工艺中未添加改性性，其它工艺参数均与实施1相同，由对比例制得的微波介质陶瓷性能可以看出，aO-TiO2-La2O3介电陶瓷在于制备的过程中，未添加改性剂后，烧结温度升高，并且，与添加改性剂的实施例1相比，介电常数降低，Qf值升高不明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取BaO、TiO2、La2O3和改性剂，湿式球磨混合12小时以上，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；
(2)将球磨后混合粉在860～890℃大气气氛中烧结4～8小时；
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在940～980℃大气气氛中烧结4～6小时，即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述改性剂为摩尔比为2：2：1的MnO2、WO3和Fe2O3。
3.根据权利要求2所述的一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述BaO、TiO2、La2O3和改性剂的摩尔比为1：1：1：(0.003～0.015)。
4.根据权利要求1所述的一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为PVA、石蜡和PVB中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中造粒后得到混合粉体的粒度范围为200目～300目。
6.根据权利要求4所述的一种改性BaO-TiO2-La2O3介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述粉末与所述粘结剂的重量比为100：(15～30)。
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