CN112670047A - 一种耐高温钕铁硼磁铁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁铁技术领域，本发明涉及磁铁技术领域，具体涉及一种耐高温钕铁硼磁铁及其制备方法。所述耐高温钕铁硼磁铁包括以下质量百分比的原料：钕22‑26%、硼0.9‑1.1%、铝0.9‑1.3%、镨6.5‑7.4%、钴0.2‑0.3份、镍0.45‑0.6%、镓0.12‑0.17%、锆0.13‑0.17%、铜0.5‑0.6%、硅1.2‑1.8%、石墨烯2‑4%，余量为铁。本发明的钕铁硼磁铁具有优异的机械性能和加工性能，其耐高温性能好；其制备方法操作简便，易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，利于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁铁技术领域，具体涉及一种耐高温钕铁硼磁铁及其制各方法。
背景技术
钕铁硼磁铁是由钕、铁、硼等形成的磁铁，其具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域。随着科技的发展和社会进步，钕铁硼磁铁的性能不断得到提升，在现代工业生产中日益占有及其重要的作用。然而现有技术中的耐高温钕铁硼磁铁大多存在耐高温性能不好，机械强度不高，产品存在外观缺陷等问题，制备工艺可控性差，产品良率不高，不能满足要求，有待于进行改进，以满足工业生产和市场的需求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐高温钕铁硼磁铁，该钕铁硼磁铁具有优异的机械性能和加工性能，其耐高温性能好，且具有优异的耐高温性能。
本发明的另一目在于提供一种耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，该方法操作简便，易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，利于工业化大生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种耐高温钕铁硼磁铁，包括以下质量百分比的原料：钕22-26％、硼0.9-1.1％、铝0.9-1.3％、镨6.5-7.4％、钴0.2-0.3份、镍0.45-0.6％、镓0.12-0.17％、锆0.13-0.17％、铜0.5-0.6％、硅1.2-1.8％、石墨烯2-4％，余量为铁。
本发明通过将石墨烯与硅、镨、镓、铝和等成分相配合，使钕铁硼合金的主相晶粒细化，微观结构得到优化，提高了钕铁硼磁铁的矫顽力，使得制得的钕铁硼磁铁具有良好的机械性能和耐腐蚀性，有效提高钕铁硼磁体的居里温度和矫顽力，使其具有优异的耐高温性能。
本发明还提供上述耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
本发明的钕铁硼磁铁通过采用分压烧结工艺制得，其制作方法操作简便，易于控制，生产效率和产品良率高，产品质量稳定，具有良好的机械性能和磁性能，有效提高钕铁硼磁体的居里温度和矫顽力，可加工性好，有利于规模化生产。
进一步的，所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼；将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。更进一步的，钕铁硼磁铁粉末的粒径为200-400nm。本发明通过采用上述工艺，工序简单、操作控制方便，有利于实现钕铁硼磁铁的规模化生产，成品质量稳定，具有优异的性能。
进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在1.8-2.3T的力磁场中取向。
进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力250-290MPa，处理时间为100-150s。
进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为80-120Pa，以2-3℃/min升温至240-280℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为120-180min；
S3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为150200Pa，以23℃/min升温至600-650℃，然后保温，升温和保温总时间为150-210min；
S4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为250-300Pa，以2-3℃/min升温至800-850℃，然后保温，升温和保温总时间为120-180min；
S5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，以3-4℃/min升温至1020-1120℃，升到指定温度后保温，保温时间为180-240min。
本发明通过采用上述步骤进行分压烧结，并控制烧结温度、压强等工艺参数，有助于缩小烧结过程中钕铁硼磁铁生坯内部气体与钕铁硼磁铁生坯的外部烧结炉内的压力差，降低气体放气的强度，防止出现毛坯内裂，在氩气氛围下可对钕铁硼磁铁生坯进行良好的保护，保护生坯不易被氧化，烧结时的温度一致性好，保证了磁性能的一致性和均匀性，有助于节省烧结时间，提高生产效率，工艺步骤易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，具有良好的机械性能和磁性能，有利于规模化生产。
进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。
进一步的，所述步骤(3)中，第一级回火热处理的温度为870-960℃，保温时间为120-180min；第二级回火热处理的温度为620-690℃，保温时间为120-180min；第三级回火热处理的温度为560-610℃，保温时间为60-120min。
本发明通过对烧结后的钕铁硼磁铁生坯进行三次回火处理，使得钕铁硼磁铁具有均匀、稳定的晶粒，提高烧结钕铁硼磁铁的矫顽力或剩磁，使钕铁硼磁铁具有良好的机械强度、耐腐蚀性和耐高温性。
本发明的有益效果在于：本发明的耐高温钕铁硼磁铁，具有优异的机械性能和加工性能，其耐高温性能好；其制备方法操作简便，易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，利于工业化大生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
本实施例中，一种耐高温钕铁硼磁铁，包括以下质量百分比的原料：钕24％、硼2％、铝1.1％、镨6.8％、钴0.25份、镍0.54％、镓0.14％、锆0.13-0.17％、铜0.55％、硅1.4％、石墨烯2.5％，余量为铁。
上述耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
进一步的，所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼；将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。更进一步的，钕铁硼磁铁粉末的粒径为200-400nm。
进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.1T的力磁场中取向。
进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力270MPa，处理时间为120s。
进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为100Pa，以2.5℃/min升温至260℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为150min；
S3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为180Pa，以2.8℃/min升温至620℃，然后保温，升温和保温总时间为180min；
S4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为270Pa，以2.5℃/min升温至830℃，然后保温，升温和保温总时间为140min；
S5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，以3.5℃/min升温至1080℃，升到指定温度后保温，保温时间为210min。
进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。
进一步的，所述步骤(3)中，第一级回火热处理的温度为920℃，保温时间为150min；第二级回火热处理的温度为650℃，保温时间为160min；第三级回火热处理的温度为580℃，保温时间为90min。
实施例2
本实施例中，一种耐高温钕铁硼磁铁，包括以下质量百分比的原料：钕22％、硼1.1％、铝0.9％、镨7.4％、钴0.2份、镍0.6％、镓0.12％、锆0.17％、铜0.5％、硅1.8％、石墨烯2％，余量为铁。
上述耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
进一步的，所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼；将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。
进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在1.8T的力磁场中取向。
进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力250MPa，处理时间为150s。
进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为80Pa，以2℃/min升温至240℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为150min；
S3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为150Pa，以2℃/min升温至600℃，然后保温，升温和保温总时间为210min；
S4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为250Pa，以3℃/min升温至800-850℃，然后保温，升温和保温总时间为120min；
S5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，以3.5℃/min升温至1020℃，升到指定温度后保温，保温时间为240min。
进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。
进一步的，所述步骤(3)中，第一级回火热处理的温度为870-℃，保温时间为180min；第二级回火热处理的温度为620℃，保温时间为120min；第三级回火热处理的温度为560℃，保温时间为120min。
本实施例的其余内容与实施例相同，这里不再赘述。
实施例3
本实施例中，一种耐高温钕铁硼磁铁，包括以下质量百分比的原料：钕26％、硼0.9％、铝1.3％、镨6.5％、钴0.3份、镍0.45％、镓0.17％、锆0.13％、铜0.6％、硅1.2％、石墨烯4％，余量为铁。
上述耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
进一步的，所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼；将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。
进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.3T的力磁场中取向。
进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力290MPa，处理时间为100s。
进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为120Pa，以3℃/min升温至240-280℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为120min；
S3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为200Pa，以3℃/min升温至650℃，然后保温，升温和保温总时间为150min；
S4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为300Pa，以2℃/min升温至850℃，然后保温，升温和保温总时间为120min；
S5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，以4℃/min升温至1120℃，升到指定温度后保温，保温时间为180min。
进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。
进一步的，所述步骤(3)中，第一级回火热处理的温度为960℃，保温时间为120min；第二级回火热处理的温度为690℃，保温时间为120min；第三级回火热处理的温度为610℃，保温时间为60min。
本实施例的其余内容与实施例相同，这里不再赘述。
实施例4
本实施例中，一种耐高温钕铁硼磁铁，包括以下质量百分比的原料：钕25％、硼1.05％、铝1.1％、镨6.8％、钴0.28份、镍0.5％、镓0.14％、锆0.15％、铜0.55％、硅1.4％、石墨烯3.5％，余量为铁。
上述耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
进一步的，所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼；将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。
进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在1.9T的力磁场中取向。
本实施例的其余内容与实施例相同，这里不再赘述。
对比例1
本对比例与实施例的不同之处在于：本对比例中，所述步骤(2)中，烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、以2.5℃/min升温至260℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为150min；
S3、以2.8℃/min升温至620℃，然后保温，升温和保温总时间为180min；
S4、以2.5℃/min升温至830℃，然后保温，升温和保温总时间为140min；
S5、以3.5℃/min升温至1080℃，升到指定温度后保温，保温时间为210min。
本对比例的其余内容与实施例1相似，这里不再赘述。
实施例1-4的钕铁硼磁铁制成高度为Φ250mm×25mm的圆柱体磁铁，按照GB/T13560-2017，对实施例1-4进行观测和性能测定，性能测定结果如下表所示：
本发明实施例1-4的钕铁硼磁铁表面平整完后，未发现裂纹、砂眼、夹杂和角脱落等缺陷，对比例1的钕铁硼磁铁发现细微的裂纹。实施例1-4的最高使用温度大于220℃。
本发明的耐高温钕铁硼磁铁，具有优异的机械性能和加工性能，其耐高温性能好；其制备方法操作简便，易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，利于工业化大生产。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温钕铁硼磁铁，其特征在于：所述耐高温钕铁硼磁铁包括以下质量百分比的原料：钕22-26％、硼0.9-1.1％、铝0.9-1.3％、镨6.5-7.4％、钴0.2-0.3份、镍0.45-0.6％、镓0.12-0.17％、锆0.13-0.17％、铜0.5-0.6％、硅1.2-1.8％、石墨烯2-4％，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将各原料按比例混合后，制得钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
3.根据权利要求1所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将原料混合后，进行熔炼，将熔融液通过速凝甩带制得甩带片；然后将甩带片采用氢气破碎，得到碎片；再将碎片在气流磨中磨成微粉，得到钕铁硼磁铁粉末。
4.根据权利要求3所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：钕铁硼磁铁粉末的粒径为200-400nm。
5.根据权利要求2所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在1.8-2.3T的力磁场中取向。
6.根据权利要求2所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，等静压处理的压力250-290MPa，处理时间为100-150s。
7.根据权利要求2所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
S1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，
S2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为80-120Pa，以2-3℃/min升温至240280℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为120180min；
S3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为150200Pa，以23℃/min升温至600-650℃，然后保温，升温和保温总时间为150-210min；
S4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为250-300Pa，以2-3℃/min升温至800-850℃，然后保温，升温和保温总时间为120-180min；
S5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.05Pa，以3-4℃/min升温至1020-1120℃，升到指定温度后保温，保温时间为180-240min。
8.根据权利要求2所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，进行三级回火处理。
9.根据权利要求8所述的耐高温钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，第一级回火热处理的温度为870-960℃，保温时间为120-180min；第二级回火热处理的温度为620-690℃，保温时间为120-180min；第三级回火热处理的温度为560-610℃，保温时间为60-120min。
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