CN105702403A - 一种烧结钕铁硼磁体及制备方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼磁体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体及制备方法。它由高Ce主相合金粉末和低熔点Nd-Cu辅相粉末均匀混合制备而成，采用如下步骤：高Ce主相合金粉末采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成；低熔点Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成；将高Ce主相合金粉末与低熔点Nd-Cu粉末按照比例混合均匀；粉末混合均匀后在磁场中成型进行低温烧结，烧结后的样品进行低温回火处理，制得烧结钕铁硼磁体。本发明的有益效果是：实现Ce元素大量添加实用化，以及Ce元素大量添加后，制备低成本的高Ce含量的烧结钕铁硼磁体，解决铈元素的堆积难题，还降低了磁体制备的能耗，对促进稀土行业健康稳定的发展，具有重要的实际意义。

Description

一种烧结钕铁硼磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料相关技术领域，尤其是指一种烧结钕铁硼磁体及制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能而广泛应用于计算机、风力发电、航空航天和设备自动化等领域。在烧结钕铁硼的制备过程中使用大量稀土元素如Pr、Nd、Dy和Tb。矿石资源中含量最为丰富的镧铈元素未能得到充分的利用，主要原因是铈的取代会导致烧结钕铁硼磁体磁性能的大幅度降低。
理论研究表明Ce2Fe14B具有一定的内禀磁性能，虽然其饱和磁化强度和各向异性场远低于Nd2Fe14B，但是适量的Ce取代Nd并通过制备工艺的合理改进，可以制备一些中低档的烧结钕铁硼磁体，将该类磁体应用于低端领域，具有广泛的市场前景。
但是，廉价低成本铈(Ce)元素的大量添加会导致烧结钕铁硼磁体的矫顽力急剧的下降；同时，Ce添加导致的磁体微观结构恶化也会引起磁体方形度的下降。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种在保证具有实用磁性能的情况下提高烧结钕铁硼磁体中铈元素添加量的烧结钕铁硼磁体及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种烧结钕铁硼磁体，由高Ce主相合金粉末和低熔点Nd-Cu辅相粉末均匀混合制备而成，所述高Ce主相合金粉末的质量百分比化学式为：(Cex，PrNd1-x-y，Hoy)aFe100-a-b-cTMbBc，其中TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb和Zr中的一种或多种；x的范围为0.5～0.9，y的范围为0～0.3，a的范围30～32.5，b的范围0.3～2.5，c的范围0.9～1.2；所述低熔点Nd-Cu辅相粉末的质量百分比化学式为：NdmCun，其中m+n＝1。
目前工业上制备钕铁硼合金的稀土原材料基本上都是采用PrNd合金的。采用大量的Ce元素取代之后，由于Ce-Fe-B合金的熔点低，导致高Ce含量磁体的晶体熔点低，高Ce晶体的熔点与晶界相熔点接近，在烧结过程中非常容易烧结长大，导致磁体磁性能严重恶化。故而在高Ce主相合金粉末配料中添加具有高熔点2∶41∶1相的Ho元素，提高主相合金的熔点，阻止合金烧结长大。另外，添加低熔点的Nd-Cu辅相粉末作为晶界相，降低晶界相的熔点，降低高铈磁体的烧结致密温度。这不仅可以节约烧结钕铁硼的制备成本，还可以提高高丰度稀土元素资源的利用率，解决铈元素的堆积难题，对促进稀土行业健康稳定的发展，具有重要的实际意义。
作为优选，所述低熔点Nd-Cu辅相粉末占烧结钕铁硼磁体的比例范围1～3wt％。
本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)高Ce主相合金粉末采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成；
(2)低熔点Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成；
(3)将高Ce主相合金粉末与低熔点Nd-Cu粉末按照比例混合均匀；
(4)粉末混合均匀后在磁场中成型进行低温烧结，烧结后的样品进行低温回火处理，制得烧结钕铁硼磁体。
纯Ce-Fe-B的熔点低，采用传统工业生产中的烧结温度，会发生Ce-Fe-B的分解以及其晶粒异常长大。Ho元素的添加可以提高烧结Ce-Fe-B磁体主相的熔点；低熔点Nd-Cu辅相粉末的添加可以有效的降低烧结钕铁硼晶界相的熔点，拉大主相熔点与晶界相熔点的温度差，从而实现高Ce烧结钕铁硼的低温烧结，阻止高Ce钕铁硼磁体的晶粒异常长大。采用一段低温回火工艺，不仅实现了磁体高性能，还降低了磁体制备的能耗。
作为优选，在步骤(4)中，烧结温度范围在900℃～1020℃。
作为优选，在步骤(4)中，低温回火处理温度范围在300～450℃。
本发明的有益效果是：实现Ce元素大量添加实用化，以及Ce元素大量添加后，通过关键制备工艺技术的调整与配方的优化、微量元素的合理配置，制备低成本的高Ce含量的烧结钕铁硼磁体，解决铈元素的堆积难题，还降低了磁体制备的能耗，对促进稀土行业健康稳定的发展，具有重要的实际意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例只说明实验过程和目的，本发明的保护范围不限于下述的例子。
对比例1：
主相合金的成分配比为(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.5μm。在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1010℃烧结以及900℃+400℃二段回火处理和1010℃烧结以及400℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表1所示。
实施例1：
主相合金的成分配比为(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.5μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将1wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1000℃烧结以及900℃+400℃二段回火处理和1000℃烧结以及400℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表1所示。
实施例2：
主相合金的成分配比为(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.5μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将2wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在990℃烧结以及900℃+380℃二段回火处理和990℃烧结以及380℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表1所示。
实施例3：
主相合金的成分配比为(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.5μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将3wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.5Nd0.2Ho0.3)31FebalAl0.1Cu0.1Zr0.1B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在950℃烧结以及900℃+360℃二段回火处理和950℃烧结以及360℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表1所示。
表1、磁性能对照
对比例2：
主相合金的成分配比为(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.2μm。在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在960℃烧结以及900℃+360℃二段回火处理和960℃烧结以及360℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表2所示。
实施例4：
主相合金的成分配比为(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.2μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将1wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在940℃烧结以及900℃+350℃二段回火处理和940℃烧结以及350℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表2所示。
实施例5：
主相合金的成分配比为(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.2μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将2.5wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在920℃烧结以及900℃+330℃二段回火处理和920℃烧结以及330℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表2所示。
实施例6：
主相合金的成分配比为(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成，平均粉末粒度为3.2μm。Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成，平均粉末粒度为1.5μm。将3wt％的Nd-Cu辅相粉末掺入(Ce0.9Ho0.1)31FebalAl0.2Cu0.15Zr0.3B气流磨粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在900℃烧结以及900℃+300℃二段回火处理和900℃烧结以及300℃一段回火处理制备出烧结钕铁硼磁体。磁性能如表2所示。
表2、磁性能对照

Claims (5)

1.一种烧结钕铁硼磁体，其特征是，由高Ce主相合金粉末和低熔点Nd-Cu辅相粉末均匀混合制备而成，所述高Ce主相合金粉末的质量百分比化学式为：(Cex，PrNd1-x-y，Hoy)aFe100-a-b-cTMbBc，其中TM为Co、Al、Cu、Ga、Nb和Zr中的一种或多种；x的范围为0.5～0.9，y的范围为0～0.3，a的范围30～32.5，b的范围0.3～2.5，c的范围0.9～1.2；所述低熔点Nd-Cu辅相粉末的质量百分比化学式为：NdmCun，其中m+n＝1。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体，其特征是，所述低熔点Nd-Cu辅相粉末占烧结钕铁硼磁体的比例范围1～3wt％。
3.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，具体包括如下步骤：
(1)高Ce主相合金粉末采用速凝、氢破和气流磨的工艺制备而成；
(2)低熔点Nd-Cu辅相粉末经熔炼铸锭、氢破、高能球磨制备而成；
(3)将高Ce主相合金粉末与低熔点Nd-Cu粉末按照比例混合均匀；
(4)粉末混合均匀后在磁场中成型进行低温烧结，烧结后的样品进行低温回火处理，制得烧结钕铁硼磁体。
4.根据权利要求3所述的一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，烧结温度范围在900℃～1020℃。
5.根据权利要求3所述的一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，低温回火处理温度范围在300～450℃。
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Denomination of invention: Sintered NdFeB magnet and preparation method thereof

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