CN103137314B - 一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法 - Google Patents
一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法，在铸片氢破碎、中破碎结束后，粗粉混料的阶段加入冷却成薄片状的金属Ga，与粗粉搅拌均匀后，在保证气流磨磨室的温度高于30℃情况下，液相的Ga均匀包裹在钕铁硼粉末的外面,消除了Ga进入钕铁硼主相基体Nd2Fe14B后对磁体磁性能的不利影响，同时避免了熔炼过程中Ga吸附在坩埚上的损失。故与相同成分的传统工艺制备的钕铁硼磁体相比，本发明制备的钕铁硼磁体具有更高的剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max。另外，与具有相当矫顽力的钕铁硼磁体相比，采用本发明技术制备的磁体所需添加的Ga的比例显著降低，降低了生产制造成本,节约了稀土资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法，属于磁性材料领域。
背景技术
作为第三代永磁材料钕铁硼稀土永磁材料，自从上世纪八十年代商品化开发以来，由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积，成为当代磁性最强的永磁体。被广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电机、汽车、风力发电等诸多领域。
钕铁硼稀土永磁材料的主要技术指标有剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)和最大磁能积(BH)max，人们一直通过调整成分配比、改进生产工艺等各种手段来提高这些技术指标，以最大限度的提高材料的磁性能。
研究发现，金属元素Ga的添加可以显著地提高材料的矫顽力Hc,降低不可逆磁通损失hirr，改善材料的机械加工性能。因此，Ga是中高性能钕铁硼永磁合金常用的微量添加杂质元素
目前，对于配方中含Ga的钕铁硼永磁合金铸锭和铸片的熔炼，我们常用的方法是直接加入坩埚或冷却成固态加入坩埚，但是因为Ga的熔点只有29.78℃，且纯液体有显著的过冷的趋势，在常温中呈液态，在熔炼过程中易吸附在坩埚上，造成Ga的损失浪费。而且在熔炼时加入液相Ga，会有部分Ga进入主相基体Nd2Fe14B中，由于Ga是非磁性原子，进入主相后会降低分子磁矩，从而降低了材料的剩磁Br和最大磁能积(BH)max。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max，能够有效消除Ga进入钕铁硼主相基体Nd2Fe14B后对磁体磁性能的不利影响，同时避免熔炼过程中Ga吸附在坩埚上的损失，节约稀土资源，降低生产制造成本的稀土-铁-硼永磁体的制备方法。
本发明的制备稀土-铁-硼永磁体的方法，包括下述步骤：
（1）利用速凝技术制备不含Ga的钕铁硼合金，将所述合金进行氢破碎、中破碎，得到破碎后的粒度小于10目的钕铁硼合金粉料；
（2）在低温环境中将金属Ga制成0.03-0.5mm厚的固态薄片并破碎成小片；
（3）将上述破碎后的钕铁硼粉料、小薄片状的金属Ga及制备钕铁硼工艺中常用的添加剂一起加入密封罐中，进行搅拌，使金属Ga在钕铁硼粗粉中分布均匀；
（4）将经步骤（3）混匀后的粉料进行气流磨，所述气流磨磨室温度高于30℃；
（5）将经气流磨后的钕铁硼粉末加入添加剂搅拌后在1.0-2.0T磁场中取向成型初压，再经过压力150-250MPa冷等静压处理得到压坯；
（6）压坯在1020℃-1150℃真空烧结4-6小时,再经880℃-920℃一级回火2-4小时和450℃-600℃二级回火处理4-6小时，制成磁体。
步骤（1）中，所述中破碎为常用的制取粉末的方法，其是在氮气或氩气保护下，用颚式锤进行机械破碎；所述的钕铁硼合金包括铸锭和铸片。
步骤（2）中，所述薄片状的金属Ga的厚度为0.03-0.5mm，更优选为0.05-0.1mm,更利于粗粉搅拌时Ga在钕铁硼粉末中分布均匀，所述薄片状的金属Ga可以采用如下方法制得：将液体金属Ga通过一喷嘴，加一定压力，喷到一个转动铜辊上面，铜辊里边通有不断循环的低温介质（液氮等），这样喷出的液体金属Ga在接触到铜辊表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在低温（零下20℃）下机械破碎成细小的鳞片状，由于片状的固态Ga很薄，所以破碎成细小的鳞片状即很容易。
步骤（3）中，所述添加剂为真空速凝技术制备钕铁硼永磁体工艺中常用的抗氧化剂和/或润滑剂；所述润滑剂可以采用120#航空汽油、硬脂酸锌等；所述防氧化剂为钕铁硼合金制备工艺中常用的普通有机溶剂，如其可以采用二元或多元醇型非离子表面活性剂如C15H24O2，也可以采用如天津市悦圣新材料研究所的1#防氧化剂（市售产品型号YSH-01）。
步骤（4）中，气流磨后的粉料粒度优选为2-5μm。
步骤（5）中，所述的成型包括密封氮气保护方式成型和室温条件下开放式成型。
本发明采用现常用的真空速凝技术制备钕铁硼合金McQxPyNz，其中，M为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或多种，Q为Fe、Co元素一种或两种，P为B元素，N为Al、Nb、Zr、Cu、Ga、Mo、W、V元素的一种或多种；29≤c≤33，63≤x≤66，0.98≤y≤1.1，0≤z≤1，c+x+y+z≤100；质量配比关系为McQxPyNz。
本发明稀土-铁-硼永磁体的制备是在永磁体铸片氢破碎、中破碎结束后，粗粉混料的阶段加入冷却成薄片状的金属Ga，与粗粉搅拌均匀后，在保证气流磨磨室的温度高于30℃情况下，液相的Ga均匀分布于钕铁硼晶界相和包裹在主相外延层消除了Ga进入钕铁硼主相基体Nd2Fe14B后对磁体磁性能的不利影响，同时避免了熔炼过程中Ga吸附在坩埚上的损失。故与相同成分的传统工艺制备的钕铁硼磁体相比，本发明制备的钕铁硼磁体具有更高的剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max。另外，与具有相当矫顽力的钕铁硼磁体相比，采用本发明技术制备的磁体所需添加的Ga的比例显著降低，降低了生产制造成本,节约了稀土资源。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明实质内容进一步说明，但应当指出的是，所述实施例并非是对本发明实质精神的限制。如无特别说明，下述各实施例以及对比例中，所述质量百分数以速凝技术制备的钕铁硼合金粉的质量为基准。
实施例1
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）31.5Fe66.48B1.02Co0.5Cu0.1Al0.2.（下标为质量百分数），将所述合金经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、将金属Ga的液体通过一喷嘴，加一定压力，喷到一个转动铜辊上面，铜辊里边通有不断循环的低温介质（液氮等），这样喷出的液体金属Ga在接触到铜辊表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在低温（零下20℃）下机械破碎成细小的鳞片状；
③、在氮气的保护下将上述钕铁硼合金粉体、0.2%（质量）金属Ga薄片与1%（质量）添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
④、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末；
⑤、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂在三维搅拌器中搅拌40min；将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1045℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
对比例1
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）31.5Fe66.48B1.02Co0.5Cu0.1Al0.2Ga0..2（下标为质量百分数），将所述合金经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、在氮气的保护下将上述钕铁硼粉体与1%（质量）的添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
③、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末
④、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂细粉搅拌40min
⑤、将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1045℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
测试两组磁体的磁性能，结果如表一：
表一：不同的Ga添加方法制备磁体的磁性能对比
由上表可以看出，采用本发明技术制备的磁体,在设计成分相同的情况下，剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max都显著提高。
实施例2
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）30.5Fe65.28B1.02Dy0.5Ho1.0.Co1.0Cu0.1Al0.3Zr0.2..，将所述合金经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、将金属Ga的液体通过一喷嘴，加一定压力，喷到一个转动铜辊上面，铜辊里边通有不断循环的低温介质（液氮等），这样喷出的液体金属Ga在接触到铜辊表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在低温（零下20℃）下机械破碎成细小的鳞片状；
③、在氮气的保护下将上述钕铁硼合金粉体、0.1%（质量）金属Ga薄片与1%（质量）添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
④、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末；
⑤、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂在三维搅拌器中搅拌40min；
⑤、将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1046℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
对比例2
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）30.5Fe65.28B1.02Dy0.5Ho1.0.Co1.0Cu0.1Al0.3Zr0.2Ga0.1，将所述合金经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、在氮气的保护下将上述钕铁硼粉体与1%（质量）的添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
③、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末
④、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂细粉搅拌40min
⑤、将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1046℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
测试两组磁体的磁性能，结果如表二：
表二：不同的Ga添加方法制备磁体的磁性能对比
由上表可以看出，采用本发明技术制备的磁体,在设计成分相同的情况下，剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max都显著提高。
实施例3
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）29.7Dy1.0Tb0.6Fe66.43B1.02Co0.9Cu0.1Al0.1.，将所述合金铸片经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、将金属Ga的液体通过一喷嘴，加一定压力，喷到一个转动铜辊上面，铜辊里边通有不断循环的低温介质（液氮等），这样喷出的液体金属Ga在接触到铜辊表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在低温（零下20℃）下机械破碎成细小的鳞片状；
③、在氮气的保护下将上述钕铁硼合金粉体、0.15%（质量）金属Ga薄片与1%（质量）添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
④、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末；
⑤、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂在三维搅拌器中搅拌40min；
⑤、将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1045℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
对比例3
①、利用速凝技术制备钕铁硼合金（PrNd）29.7Dy1.0Fe66.38B1.02Co0.9Cu0.1Al0.1Tb0.6.Ga0..2，将所述合金铸片经氢碎炉吸氢破碎、540℃脱氢处理后，在氮气的保护下，在圆盘磨中破碎成粒度<10目的粉体；
②、在氮气的保护下将上述钕铁硼粉体与1%（质量）的添加剂共同加入密封罐中进行粗粉搅拌；
③、搅拌3min后，将密封罐接到气流磨的加料口上进行气流磨，磨制成3.0-4.0μm钕铁硼粉末
④、将上述钕铁硼粉末加入0.5%（质量）添加剂细粉搅拌40min
⑤、将上述钕铁硼粉末在密封氮气保护方式成型和室温条件下，在1.2T的磁场中取向成型初压，再经压力为200MPa冷等静压压制成坯料。
⑥、压坯在1045℃真空烧结5小时,再经900℃一级回火3小时和480℃二级回火处理5小时，制成磁体。
测试两组磁体的磁性能，结果如表三：
表三：不同的Ga添加方法及含量制备磁体的磁性能对比
由上表可以看出，两组磁体的矫顽力相当，但实施例3中Ga的配比量少于对比例3；同时，由于消除了对比例3中熔炼过程中部分Ga进入钕铁硼主相基体Nd2Fe14B后对磁体磁性能的不利影响，实施例3具有更高的剩磁Br和最大磁能积(BH)max。
进一步取两组磁体进行ICP成分分析测试结果，结果如表四
表四不同的Ga添加方法制备磁体的Ga含量对比
从表三中可明显看出，虽然对比例3中添加的Ga含量比实施例3多0.05%，但实际制成的磁体中，Ga含量只多出0.013%，可见，传统的Ga添加工艺对Ga的损失浪费较大。
以上实施例表明，采用本发明技术，在铸片氢破碎、中破碎结束后，粗粉混料的阶段加入金属Ga制备钕铁硼磁体的方法可以显著地提高材料的剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max，同时减少稀土Ga的用量，节约了生产制造成本，稀土资源得到了高效利用。
Claims (3)
1.一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）利用速凝技术制备不含Ga的钕铁硼合金，将所述合金进行氢破碎、中破碎，得到破碎后的粒度小于10目的钕铁硼合金粉料；
（2）在低温环境中将金属Ga制成0.03-0.5mm厚的固态薄片并在零下20℃破碎成小片；
（3）将上述破碎后的钕铁硼合金粉料、小薄片状的金属Ga及制备钕铁硼工艺中常用的添加剂一起加入密封罐中，进行搅拌，使金属Ga在钕铁硼粗粉中分布均匀；
（4）将经步骤（3）混匀后的粉料进行气流磨，所述气流磨磨室温度高于30℃；
（5）将经气流磨后的钕铁硼粉末加入添加剂搅拌后在1.0-2.0T磁场中取向成型初压，再经过压力150-250MPa冷等静压处理得到压坯；
（6）压坯在1020℃-1150℃真空烧结4-6小时,再经880℃-920℃一级回火2-4小时和450℃-600℃二级回火处理4-6小时，制成磁体。
2.如权利要求1所述制备稀土-铁-硼永磁体的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述薄片状的金属Ga的厚度为0.05-0.1mm。
3.如权利要求1所述制备稀土-铁-硼永磁体的方法，其特征在于，步骤（4）中，气流磨后的粉料粒度为2-5μm。
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