CN112712955B - 烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法，该制备方法将破碎后钕铁硼细粉和金属片状镓颗粒在低于镓熔点的温度下混合均匀，再将均匀的混料在高于30℃温度下磁场取向成型，再依次经过等静压、烧结、热处理，制得烧结钕铁硼磁体。通过该制备方法制得的烧结钕铁硼磁体具有更高的剩磁、最大磁能积及矫顽力，磁性能优异，且杂质元素含量低。

Description

烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
新能源汽车、风力发电、航空航天等诸多领域的不断拓展，极大促进了稀土永磁行业的高速发展，随着现代科学技术与信息产业的集成化、微型化、智能化的发展，具有超高综合性能永磁材料的出现，有力地促进了更多新兴产业的发展。永磁材料已经成为促进当代科技与社会进步的重要物质基础之一，为新型产业提供了物质基础。
烧结钕铁硼作为永磁材料中主要的种类之一，其使用主要应用其在气隙中产生的磁场，该磁场的大小除了与磁路结构有关外，更重要的是由永磁体的最大磁能积来决定。通常情况下，磁体的剩磁越大，磁能积越大，而剩磁主要由磁性相的饱和磁化强度Ms决定。在三元Nd-Fe-B合金中，当原材料按照Nd2Fe14B的正分比配料时，材料的Ms最高，剩磁和最大磁能积最大，但是该比例原料配比时因缺少足够的液相而难以获得优异的相结构，影响磁性能(磁体矫顽力低)。而以熔炼合金化的方式加入，任何元素的取代均会降低主相的饱和磁化强度Ms，从而降低磁体的剩磁和磁能积。因此，进行原材料设计时，通常往晶界中加入其它金属元素而不是在熔炼过程中直接加入，使添加元素尽可能在烧结后的磁体晶界中存在，是制备高磁能积钕铁硼磁体的关键。
金属镓的熔点为29.8℃，在常温中为液态，且流动性好。大量研究表明，金属镓能够显著改善磁体的矫顽力，降低磁通不可逆损失，改善材料的加工性能。传统的做法是在熔炼过程中加入金属镓，但是部分镓会进入主相Nd2Fe14B中而降低剩磁和最大磁能积。授权公告号为CN103137314B的中国专利通过将镓在气流磨工艺之前混入粉末中，进行高温气流磨处理，从而提高钕铁硼材料的剩磁和最大磁能积，但是这种做法存在一个问题：在温度高于30℃的气流磨过程中，液态的镓很容易与气流磨细粉一起粘在设备内壁，且粉末极易形成团聚现象。
此外，在粉末取向成型前，通常也可以在粉末中加入添加剂以减小取向阶段粉末之间的摩擦力，提高粉末润滑效果，提升磁体的取向。但是，添加剂一般为有机化合物，添加时会引入有害元素碳、氧，且后续烧结时不易脱去。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法，该制备方法在压制成型前，在低温下加入金属镓后，在高于30℃条件下取向成型，从而提高粉末的润滑效果，提升磁体的取向，且不会引入碳、氧等有害元素，减小了其对磁性能的影响，该制备方法制得的烧结钕铁硼磁体杂质元素含量低，具有更高的剩磁、最大磁能积及矫顽力，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
获得基体粉料：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04～2.14：14：1制得钕铁硼细粉；
获得金属片状镓颗粒：将金属镓速凝片破碎成粒度在0.01～0.1mm的金属片状镓颗粒；
获得混料：将所述钕铁硼细粉和所述金属片状镓颗粒在低温条件下混合均匀，所述低温条件指的是低于镓的熔点温度；
制得烧结钕铁硼磁体：将所述混料在高于30℃温度下磁场取向成型，再依次经过等静压、烧结、热处理，制得烧结钕铁硼磁体。
进一步的，所述获得基体粉料的步骤，具体为：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04～2.14：14：1制得钕铁硼合金片；
将所述钕铁硼合金片在真空热处理炉中进行1000～1080℃，1～5小时的热处理。
将热处理后的钕铁硼合金片破碎得到钕铁硼细粉。
进一步的，所述钕铁硼细粉的平均粒度为2～5μm，氧含量为50～500ppm。
进一步的，所述金属镓速凝片是在低于镓的熔点的环境中制备的，具体步骤为：将液态金属镓喷射到转动的铜辊表面形成，所述铜辊表面的温度为15～25℃。
进一步的，所述获得混料的步骤中，所述的低温条件的温度为15～25℃。
进一步的，所述获得混料的步骤中，所述述金属片状镓颗粒的添加量为所述钕铁硼细粉的0.5～1.0wt％。
进一步的，所述磁场取向成型的磁场为1.0～2.5T。
进一步的，所述等静压的压力为150～250MPa。
进一步的，所述烧结的具体步骤为：将1000～1080℃烧结3～6h；
所述热处理为两级热处理，具体为：于800～950℃保温3～5h后，再于460～550℃保温3～5h。
本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体，其采用如前述任一项所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明中烧结钕铁硼磁体的制备方法，在熔炼过程中初始原料只包含Nd、Fe、B三种元素，且按照原料原子比接近2:14:1的正分比进行配料，使得基体材料最大限度的保持高的饱和磁化强度，有利于获得高磁能积的稀土永磁材料；
其次，为了提升磁性能，在压制成型前，在低温下混入金属镓后，在高于30℃温度下取向成型。在较高温度下，液相镓均匀包裹在钕铁硼细粉颗粒周围，能显著减小取向阶段粉末之间的摩擦力，提高粉末润滑效果，提升磁体的取向。另外，能够减小传统成型时加入添加剂而引入的碳、氧对磁性能的影响。同时，与熔炼时加入镓相比，能减小镓进入主相Nd2Fe14B后对饱和磁化强度的不利影响。
通过本发明的制备方法制得的烧结钕铁硼磁体杂质元素含量更低，具有更高的剩磁、最大磁能积及矫顽力，且制备工艺简单，易于实现产业化。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一个方面公开了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
获得基体粉料：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04～2.14：14：1制得钕铁硼细粉；
获得金属片状镓颗粒：将金属镓速凝片破碎成粒度再0.01～0.1mm的金属片状镓颗粒；
获得混料：将所述钕铁硼细粉和所述金属片状镓颗粒在低温条件下混合均匀，所述的低温条件指的是低于镓的熔点温度；
制得烧结钕铁硼磁体：将所述混料在高于30℃温度下磁场取向成型，再依次经过等静压、烧结、热处理，制得烧结钕铁硼磁体。
本发明针对现有的制备方法中存在的问题，首先分别制备钕铁硼细粉和金属片状镓颗粒，然后将钕铁硼细粉和金属片状镓颗粒在低温下均匀后，在高于30℃温度下磁场取向成型，再依次等静压、烧结、热处理，制得烧结钕铁硼磁体。发明人惊喜的发现，通过将均匀的混料在高于30℃条件下磁场取向成型，使得液相镓均匀包裹在钕铁硼细粉颗粒的周围，从而显著减小取向阶段粉末之间的摩擦力，提高粉末润滑效果，提升磁体的取向。进一步的，减小了传统成型时加入添加剂而引入的碳、氧等杂质对磁性能的影响。
需要说明的是，钕铁硼细粉和金属片状镓颗粒混合均匀的步骤没有特别的限定，本领域中常规的混合方式均可，比如机械混合等，只要能实现混合均匀的目的即可。磁场成型温度只要满足高于金属镓的熔点温度，使金属镓在磁场成型过程中处于液态即可，没有特别的限定，但为了方便人员操作，优选的，可选择人体能够接受的温度为佳，在本发明的一些具体的实施方式中，磁场取向成型在30～40℃温度条件下进行。
进一步的，本发明中所述基体粉料的制备一般是首先制备成钕铁硼合金片，然后将合金片进行破碎得到钕铁硼合金粉，在本发明的一些具体的实施方式中，所述获得基体粉料的步骤，具体为：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04～2.14：14：1制得钕铁硼合金片；将所述钕铁硼合金片在真空热处理炉中进行1000～1080℃，1～5小时的热处理。
将热处理后的钕铁硼合金片破碎得到钕铁硼细粉。
可以理解的是，钕铁硼合金片的制备和破碎过程均可采用本领域中的常规手段，没有特别的限定，由于是已知技术，这里不再具体阐述。
进一步的，本发明中钕铁硼细粉的粒度和氧含量没有特别的限定，以行业内经验参考为准，本发明中为了获得最优的高性能的烧结钕铁硼磁体，在本发明的一些具体的实施方式中，优选的，所述钕铁硼细粉的平均粒度为2～5μm，氧含量为50～500ppm。
进一步的，本发明中所述的金属镓速凝片没有特别的限定，采用本领域中常规的制备方法即可制备，具体的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述金属镓速凝片是在低于镓的熔点的环境中制备的，具体步骤为：将液态金属镓喷射到转动的铜辊表面形成，所述铜辊表面的温度为15～25℃，更具体的，液态金属镓通过固定形状的喷嘴，在一定压力下喷射到高速转动铜辊的表面，在铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面的温度为15～25℃，当喷射出的液态金属镓接触到低温(即低于镓的熔点温度)的高速转动的铜辊表面时，瞬间冷凝成薄片状或薄带状制得。然后再将薄片状或薄带状的金属镓在低于其熔点的条件下破碎成0.01～0.1mm的颗粒。
进一步的，所述获得混料的步骤中，所述低温条件只要满足低于镓熔点的温度即可，没有特别的限定，在本发明的一些具体的实施方式中，优选为15～25℃。
进一步的，金属片状镓颗粒作为一种添加元素，其添加量不宜过多，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述获得混料的步骤中，所述述金属片状镓颗粒的添加量为所述钕铁硼细粉的0.5～1.0wt％。
进一步的，本发明中的所述的磁场取向成型可以根据本领域技术人员的需要进行调整，没有特别的限定，在本发明的一些具体的实施方式中，所述磁场取向成型的磁场为1.0～2.5T。
进一步的，磁场取向成型得到压坯，将压坯进行等静压处理、烧结、热处理属于烧结钕铁硼制备的常规手段，没有特别的限定，可根据需要进行调整，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述等静压的压力为150～250MPa；
所述烧结的具体步骤为：将1000～1080℃烧结3～6h；
所述热处理为两级热处理，具体为：于800～950℃保温3～5h后，再于460～550℃保温3～5h。
本发明第二个发明提供了一种烧结钕铁硼磁体，其采用如本发明第一个方面任一项所述的制备方法制得，该烧结钕铁硼磁体具有较高的剩磁和矫顽力，以及最大磁能积，且该烧结钕铁硼磁体中碳、氧杂质含量小，具有应用前景。
下面结合具体的实施例和对比例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。
实施例1
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.04:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1050℃，3小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成平均粒度为3μm，平均氧含量为50ppm的钕铁硼细粉，作为基体粉末原料。
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面的温度保持在15～25℃。喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成粒度为0.05mm的颗粒。
将钕铁硼细粉和金属片状颗粒镓在15～25℃低温下充分混合均匀，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的0.8％，将混合均匀的粉末在35℃的温度下在1.5T磁场下取向成型，获得压坯；
压坯经过150MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1000℃，3小时烧结后，再经过850℃，3小时和460℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例1
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.04:14:1的原子比进行配料，同时向原料中加入钕铁硼三种原料总质量的0.8％的金属镓，进行熔炼，得到合金片；将合金片在真空热处理炉中进行1050℃，3小时的热处理；将热处理后的合金片破碎后制成平均粒度为3μm，平均氧含量为50ppm的钕铁硼合金细粉。
将钕铁硼合金细粉在35℃的温度下在1.5T磁场下取向成型，获得压坯，压坯经过150MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1000℃，3小时烧结后，再经过850℃，3小时和460℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例2
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.04:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1050℃，3小时的热处理；然后将热处理后的合金片破碎后制成平均粒度为3μm，平均氧含量为50ppm的钕铁硼细粉。
将钕铁硼细粉和添加剂(120#航空汽油与硬脂酸锌按体积比10:1混合得到)在15～25℃低温下充分混合均匀，控制添加剂的添加质量百分数为0.01％，在35℃温度下在1.5T磁场下取向成型，获得压坯；
压坯经过150MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1000℃，3小时烧结后，再经过850℃，3小时和460℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于“将混合均匀的粉末在15～25℃进行磁场取向成型”，其他步骤均与实施例1相同，制得烧结钕铁硼磁体。
对比例4
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.04:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1050℃，3小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成粒度＜10目的粉体；
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面温度维持在15～25℃。喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成细小的鳞片状。
在氮气保护下将钕铁硼粉体和鳞片状金属镓于密封罐中粗粉搅拌30min，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的0.8％。将密封罐接到气流磨的加料口进行气流磨，制成平均粒度为3μm，平均氧含量为50ppm的钕铁硼合金粉；
将钕铁硼合金粉在在密封氮气保护方式成型和室温条件下在1.5T磁场下取向成型，获得压坯；
压坯经过150MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1000℃，3小时烧结后，再经过850℃，3小时和460℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
实施例2
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.10:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1000℃，5小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成平均粒度为3.5μm，平均氧含量为150ppm的钕铁硼细粉，作为基体粉末原料。
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴后，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面温度维持在15～25℃，喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成粒度为0.05mm的颗粒。
将钕铁硼细粉和金属片状颗粒镓在15～25℃低温下充分混合均匀，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的0.5％，在38℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。
压坯经过200MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1020℃，5小时烧结后，再经过900℃，3小时和480℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例5
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.10:14:1的原子比进行配料，同时熔炼时原料中加入钕铁硼三种原料总质量的0.5％的金属镓，熔炼成合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1000℃，5小时的热处理；然后将热处理后的合金片破碎后制成平均粒度为3.5μm，平均氧含量为150ppm的钕铁硼合金细粉。
将钕铁硼合金细粉在38℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。压坯经过200MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1020℃，5小时烧结后，再经过900℃，3小时和480℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例6
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.10:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1000℃，5小时的热处理；然后将热处理后的合金片破碎后制成平均粒度为3.5μm，平均氧含量为150ppm的钕铁硼细粉。
将钕铁硼细粉和添加加(120#航空汽油与硬脂酸锌按体积比10:1混合形成)在15～25℃低温下充分混合均匀，控制添加剂的添加质量分数为0.03％，在38℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。压坯经过200MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1020℃，5小时烧结后，再经过900℃，3小时和480℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例7
本对比例与实施例2的区别在于“将混合均匀的粉末在15～25℃进行磁场取向成型”，其他步骤均与实施例2相同，制得烧结钕铁硼磁体。
对比例8
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.10:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1000℃，5小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成粒度＜10目的粉体；
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面的温度维持在15～25℃。喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成细小的鳞片状。
在氮气保护下将钕铁硼粉体和鳞片状金属镓于密封罐中粗粉搅拌30min，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的0.5％。将密封罐接到气流磨的加料口进行气流磨，制成平均粒度为3.5μm，平均氧含量为150ppm的钕铁硼合金粉；
将钕铁硼合金粉在在密封氮气保护方式成型和室温条件下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯；
压坯经过200MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1020℃，5小时烧结后，再经过900℃，3小时和480℃，3小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
实施例3
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.14:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1080℃，1小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成平均粒度为4.2μm，平均氧含量为500ppm的钕铁硼细粉，作为基体粉末原料。
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴后，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面的温度维持在15～25℃。喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成粒度为0.08mm的颗粒。
将钕铁硼细粉和金属片状颗粒镓在15～25℃低温下充分混合均匀，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的1.0％，在40℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。
压坯经过250MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1050℃，5小时烧结后，再经过920℃，3小时和500℃，5小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例9
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.14:14:1的原子比进行配料，同时向原料中加入钕铁硼三种原料总质量的1.0％的金属镓，熔炼得到合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1080℃，1小时的热处理；然后将热处理后的合金片破碎后制成平均粒度为4.2μm，平均氧含量为500ppm的钕铁硼合金细粉。
将钕铁硼合金细粉在40℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。压坯经过250MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1050℃，5小时烧结后，再经过920℃，3小时和500℃，5小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例10
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.14:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1080℃，1小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成平均粒度为4.2μm，平均氧含量为500ppm的钕铁硼细粉。
将钕铁硼细粉和添加剂(120#航空汽油与硬脂酸锌按体积比10:1混合形成)在15～25℃低温下充分混合均匀，控制添加剂的添加质量分数为钕铁硼细粉的0.05％，在40℃的温度下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯。
压坯经过250MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1050℃，5小时烧结后，再经过920℃，3小时和500℃，5小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
对比例11
本对比例与实施例3的区别在于“将混合均匀的粉末在15～25℃进行磁场取向成型”，其他步骤均与实施例3相同，制得烧结钕铁硼磁体。
对比例12
Nd、Fe、B三种金属元素按照2.14:14:1的原子比进行配料经熔炼后制成钕铁硼合金片，将合金片在真空热处理炉中进行1080℃，1小时的热处理；然后将热处理后的钕铁硼合金片破碎后制成粒度＜10目的粉体；
制备金属片状颗粒镓：将液态金属镓通过固定形状的喷嘴，在一定压力下喷射到高速转动的铜辊表面，铜辊内有循环冷却水降温，使得铜辊表面的温度维持在15～25℃；喷射出的液态金属镓接触到高速转动铜辊的表面瞬间冷凝成薄片状或薄带状，然后在15～25℃低温下破碎成细小的鳞片状。
在氮气保护下将钕铁硼粉体和鳞片状金属镓于密封罐中粗粉搅拌30min，控制镓的添加量为钕铁硼细粉质量的1.0％。将密封罐接到气流磨的加料口进行气流磨，制成平均粒度为4.2μm，平均氧含量为500ppm的钕铁硼合金粉；
将钕铁硼合金粉在在密封氮气保护方式成型和室温条件下在2.5T磁场下取向成型，获得压坯；
压坯经过250MPa等静压后，置于真空烧结炉中进行1050℃，5小时烧结后，再经过920℃，3小时和500℃，5小时的两级热处理后制得烧结钕铁硼磁体。
测试例
将实施例1-3和对比例1-12中得到的烧结钕铁硼磁体采用永磁材料测量系统按照GB/T3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求测试磁性能，测试结果见表1。同时按照XB/T 617.6-2014钕铁硼合金化学分析方法第6部分:碳量的测定高频-红外吸收法的要求对磁体中碳含量进行测试，按照XB/T 617.7-2014钕铁硼合金化学分析方法第7部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法的要求对磁体中氧含量进行测试，测试结果见表2。
表1钕铁硼永磁材料经不同条件热处理后性能对比
样品 矫顽力(kOe) 剩磁(kGs) 磁能积(MGOe)
实施例1 9.45 14.61 51.84
对比例1 8.96 14.26 48.38
对比例2 8.13 14.43 49.35
对比例3 8.45 14.15 47.66
对比例4 9.08 14.36 48.43
实施例2 11.65 14.56 50.66
对比例5 10.93 14.19 47.58
对比例6 9.21 14.25 49.22
对比例7 9.43 14.06 47.28
对比例8 10.85 14.23 48.54
实施例3 12.15 14.48 48.56
对比例9 11.68 14.22 47.06
对比例10 10.55 14.32 47.55
对比例11 10.98 14.16 47.38
对比例12 11.46 14.23 48.05
表2钕铁硼永磁材料经不同条件热处理后C、O含量对比
样品 C(ppm) O(ppm)
实施例1 23 985
对比例1 35 1320
对比例2 523 1021
对比例3 25 1035
对比例4 18 1123
实施例2 18 1078
对比例5 65 1366
对比例6 637 1154
对比例7 15 1136
对比例8 39 1205
实施例3 31 1035
对比例9 44 1290
对比例10 726 1345
对比例11 35 1244
对比例12 23 1209
由表1中的结果可以看出，和对比例相比，采用本发明的方法制备的钕铁硼磁体，最大限度的保持了三元RE-Fe-B合金的饱和磁化强度，剩磁和磁能积可以得到大幅度的提高。通过优化温度、时间等工艺参数可以获得更优的磁性能。
由表2可以看出，与对比例相比，本发明制备的烧结钕铁硼磁体引入的C、O杂质元素综合含量优于其他磁体。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获得基体粉料：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04~2.14：14：1制得平均粒度为2~5μm的钕铁硼细粉；
获得金属片状镓颗粒：将金属镓速凝片破碎成粒度在0.01~0.1mm的金属片状镓颗粒；
获得混料：将所述钕铁硼细粉和所述金属片状镓颗粒在低温条件下混合均匀，所述低温条件指的是低于镓的熔点温度；
制得烧结钕铁硼磁体：将所述混料在30℃-40℃温度下磁场取向成型，再依次经过等静压、烧结、热处理，制得烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述获得基体粉料的步骤，具体为：按照钕、铁、硼三种元素的原子比为2.04~2.14：14：1制得钕铁硼合金片；
将所述钕铁硼合金片在真空热处理炉中进行1000~1080℃，1~5小时的热处理；
将热处理后的钕铁硼合金片破碎得到钕铁硼细粉。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼细粉的氧含量为50~500ppm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属镓速凝片是在低于镓的熔点的环境中制备的，具体步骤为：将液态金属镓喷射到转动的铜辊表面形成，所述铜辊表面的温度为15~25℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述获得混料的步骤中，所述的低温条件的温度为15~25℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述获得混料的步骤中，所述金属片状镓颗粒的添加量为所述钕铁硼细粉的0.5~1.0wt%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁场取向成型的磁场为1.0~2.5T。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等静压的压力为150~250MPa。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的具体步骤为：在 1000~1080℃烧结3~6h；
所述热处理为两级热处理，具体为：于800~950℃保温3~5h后，再于460~550℃保温3~5h。
10.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，其采用如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得。
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