CN104576026B - 高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：1）制备平均粒径2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；2）制备得到PrNdGaCuBFe合金；3）将制备的PrNdGaCuB合金吸氢处理3～5小时，然后粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；4）将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合5）取向并压制成型，得到压坯；6）将压坯真空烧结，最后进行二级热处理；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体；本发明不但有效降低稀土的含量，而且能优化晶界相的结构和特性，综合的提高磁体的各方面性能。

Description

高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
自从1983年由日本住友金属和美国GM公司首先商品化开发以来，钕铁硼稀土永磁材料由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域，并使一些小型、高度集成的高新技术产品的应用成为可能，如硬盘用音圈电机（VCM），混合动力汽车（HEV），电动车等。NdFeB 基永磁材料主相Nd2Fe14B 具有非常高的各向异性场，其矫顽力的理论极限高达70kOe，但是实际磁体的矫顽力仅为理论值的十分之一到三分之一。NdFeB 永磁体的矫顽力之所以远小于理论各向异性场，是由于其具体的微结构及缺陷造成的。然而随着稀土金属等原材料价格剧烈上涨，在保证性能的前提下降低稀土使用量是行业发展的重中之重，也是未来的重要研究方向。因此，如要满足市场需求，我们需要以更低的成本制备高矫顽力的钕铁硼磁体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种成本低、具备高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1）用氢爆法将经速凝薄片工艺制备的钕铁硼基速凝薄片破碎，然后通过气流磨粉碎制得平均粒径2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；
2）按照如下质量百分比配料：PrNd 50～70%；Ga 10～30%；Cu 10～30%；BFe 5～10%；将配好的原料采用真空熔炼速凝工艺制备得到PrNdGaCuBFe合金；
3）将制备的PrNdGaCuB合金置于氢碎炉的反应釜内吸氢处理3～5小时，然后采用气流磨粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；
4）将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的质量百分含量为0.1～10%；
5）将步骤4）经过均匀混合后的混合粉末在1.8T～3T 的磁场中取向并压制成型，得到压坯；
6）将压坯置入真空烧结炉内，然后升高温度在1040～1090℃烧结2～4 小时，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850～950℃，时间1～3 小时；二级热处理温度440～490℃，时间1～3 小时；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
作为优选，步骤2）中按照如下质量百分比配料制备PrNdGaCuBFe合金：PrNd 56～60%；Ga 12～17%；Cu 15～18%；BFe 8～10%。
作为优选，所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为： Nd 24～27%；Ho 3～5%；F0.1～2.8%；Ni 0.1～2.0%；Co 0.1～0.95%；Al 0.1～0.35%；B 0.6～1.05%；余量为Fe。
作为进一步优选，所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为： Nd 25～27%；Ho 3～4%；F 0.5～1.2%；Ni 0.1～1.0%；Co 0.2～0.5%；Al 0.1～0.35%；B 0.6～1.05%；余量为Fe。
所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为19～28% ；所述BFe合金中B的质量百分比含量为16～22%。
本发明的有益效果是：本发明通过合理的配伍充分发挥烧结Nd-Fe-B各相的作用，降低稀土的含量，优化晶界相的结构和特性，将必要的元素引入到合理的地方分布，综合的提高磁体的各方面性能。同时本发明PrNdGaCuB合金未脱氢处理，把PrNdGaCuB合金粉料做细后，由于氢气的存在可以防止氧化，同时其中的微量的氢有利于后续在低的烧结温度下富钕相就能均匀分布从而抑制富钕相在三角晶界处的团聚和偏析。
附图说明
图1为本发明高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法实施例三中的电镜图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
按照以下具体步骤制备高矫顽力钕铁硼磁体：
1）用氢爆法将经速凝薄片工艺制备的钕铁硼基速凝薄片破碎，然后通过气流磨粉碎制得平均粒径为2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为： Nd27%；Ho 3%；F 1.2%；Ni 0.1%；Co 0.2%；Al 0.35%；B 0.6%；余量为Fe。
2）按照如下质量百分比配料：PrNd 50%；Ga 10%；Cu 30%；BFe 10%；将配好的原料采用真空熔炼速凝工艺制备得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为25% ；所述BFe合金中B的质量百分比含量为22%。
3）将制备的PrNdGaCuB合金置于氢碎炉的反应釜内常温吸氢5小时，然后采用气流磨粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；
4）将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的质量百分含量为0.1%；
5）将步骤4）经过均匀混合后的混合粉末在1.8T的磁场中取向并压制成型，得到压坯；
6）将压坯置入真空烧结炉内，然后升高温度在1090℃烧结3小时，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度950℃，时间2 小时；二级热处理温度440℃，时间1 小时；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例二
按照以下具体步骤制备高矫顽力钕铁硼磁体：
1）用氢爆法将经速凝薄片工艺制备的钕铁硼基速凝薄片破碎，然后通过气流磨粉碎制得平均粒径为2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为： Nd25%；Ho 5%；F 0.1%；Ni 0.1%；Co 0.5%；Al 0.1%；B 0.8%；余量为Fe。
2）按照如下质量百分比配料：PrNd 60%；Ga 15%；Cu 17%；BFe 8%；将配好的原料采用真空熔炼速凝工艺制备得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为25% ；所述BFe合金中B的质量百分比含量为20%。
3）将制备的PrNdGaCuB合金置于氢碎炉的反应釜内常温吸氢3小时，然后采用气流磨粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；
4）将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的质量百分含量为10%；
5）将步骤4）经过均匀混合后的混合粉末在1.8T的磁场中取向并压制成型，得到压坯；
6）将压坯置入真空烧结炉内，然后升高温度在1040℃烧结4小时，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃，时间3小时；二级热处理温度460℃，时间2小时；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例三
按照以下具体步骤制备高矫顽力钕铁硼磁体：
1）用氢爆法将经速凝薄片工艺制备的钕铁硼基速凝薄片破碎，然后通过气流磨粉碎制得平均粒径为2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为： Nd26%；Ho 3.5%；F 1.2%；Ni 0.8%；Co 0.5%；Al 0.2%；B 0.8%；余量为Fe。
2）按照如下质量百分比配料：PrNd 58%；Ga 17%；Cu 17%；BFe 8%；将配好的原料采用真空熔炼速凝工艺制备得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为25% ；所述BFe合金中B的质量百分比含量为22%。
3）将制备的PrNdGaCuB合金置于氢碎炉的反应釜内常温吸氢5小时，然后采用气流磨粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；
4）将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的质量百分含量为3%；
5）将步骤4）经过均匀混合后的混合粉末在1.8T的磁场中取向并压制成型，得到压坯；
6）将压坯置入真空烧结炉内，然后升高温度在1090℃烧结3小时，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃，时间2 小时；二级热处理温度480℃，时间1 小时；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体，如图1所示，本发明微结构形态良好。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)用氢爆法将经速凝薄片工艺制备的钕铁硼基速凝薄片破碎，然后通过气流磨粉碎制得平均粒径2.2～3.5μm钕铁硼基粉末；
2)按照如下质量百分比配料：PrNd 56～60％；Ga 12～17％；Cu 15～18％；BFe 8～10％；将配好的原料采用真空熔炼速凝工艺制备得到PrNdGaCuBFe合金；
3)将制备的PrNdGaCuBFe合金置于氢碎炉的反应釜内吸氢处理3～5小时，然后采用气流磨粉碎制得平均粒径为1～2.5μm的PrNdGaCuBFe合金粉末；
4)将钕铁硼基粉末和PrNdGaCuBFe合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuBFe合金粉末的质量百分含量为0.1～10％；
5)将步骤4)经过均匀混合后的混合粉末在1.8T～3T的磁场中取向并压制成型，得到压坯；
6)将压坯置入真空烧结炉内，然后升高温度在1040～1090℃烧结2～4小时，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850～950℃，时间1～3小时；二级热处理温度440～490℃，时间1～3小时；最终获得高矫顽力钕铁硼磁体；
所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为：Nd 24～27％；Ho 3～5％；F 0.1～2.8％；Ni0.1～2.0％；Co 0.1～0.95％；Al 0.1～0.35％；B 0.6～1.05％；余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼基粉末的质量百分比组成为：Nd 25～27％；Ho 3～4％；F 0.5～1.2％；Ni 0.1～1.0％；Co0.2～0.5％；Al 0.1～0.35％；B 0.6～1.05％；余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述PrNd中的Pr的质量百分比含量为19～28％；所述BFe中B的质量百分比含量为16～22％。
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