CN109102976A - 一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法 - Google Patents

一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，包括以下步骤：将晶界辅合金RTM铸片与稀土钕铁硼主合金混合，经氢碎、制粉、成型、低温长时烧结和热处理，得到高性能稀土钕铁硼磁体。本发明通过采用双合金、晶粒细化、低温长时烧结，避免传统工艺重稀土取代主相Nd2Fe14B中的Nd造成剩磁降低的影响；晶界辅合金RTM铸片中的重稀土能够均匀分布在晶界中，从而提高磁体矫顽力；该方法简单高效，对设备无特殊要求，适合于工业化生产高性能稀土钕铁硼磁体。

Description

一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法。
背景技术
NdFeB问世已30多年，在这30多年里全球NdFeB产量从1983年的不足1吨发展到现在的10万吨以上，是迄今为止发展最快的磁性材料。烧结NdFeB永磁体的磁能积(BHmax)，由当初的280kJ/m3，提高到现在的472.8kJ/m3，已达到NdFeB理论磁能积的93％，进一步提升空间已经不大。因此如何进一步提高磁体的矫顽力是目前烧结NdFeB的方向。
目前，提高烧结NdFeB磁体矫顽力的主要工艺有以下两种：(1)把重稀土Dy/Tb等直接通过熔炼添加到母合金中，然后采用传统工艺制备磁体，直接添加Dy/Tb取代主相Nd2Fe14B中的Nd后，生成新相(Nd，Dy)2Fe14B，(Nd，Dy)2Fe14B的各向异性比主相大，从而明显提高烧结磁体的矫顽力；(2)晶界扩散工艺。
但是，工艺(1)中，元素取代会带来一些不利后果，Nd与Fe的磁矩为同一方向，而Dy与Fe为反铁磁耦合，因此这种元素取代后会造成材料剩磁明显降低；工艺(2)中，利用晶界扩散工艺制备的磁体样品受限于磁体的厚度，一般样品厚度不超过8mm。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，从而避免传统金属替代法造成剩磁降低的同时起到类似晶界扩散工艺的效果。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：将晶界辅合金RTM铸片与稀土钕铁硼主合金混合，经氢碎、制粉、成型、低温长时烧结和热处理，得到高性能稀土钕铁硼磁体；所述晶界辅合金RTM铸片中，所述R选自重稀土元素中的一种或多种；所述T为Fe和/或Co；所述M选自Al、Si、Cu、Nb、Zr和Ga中的一种或多种。
本发明先通过真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片，然后将晶界辅合金RTM铸片添加到稀土钕铁硼主合金中，利用双合金法，制备高性能稀土钕铁硼磁体。铸片的作用是为了将单一的金属配比后经过熔炼形成RTM合金，经过铸片工艺细化晶粒，为后续提高性能作为基础。其中，在晶界辅合金中添加较多的重稀土，利用晶粒细化及低温长时烧结的方法，避免重稀土取代主相Nd2Fe14B中的Nd后造成剩磁降低，同时起到类似晶界扩散工艺的效果，从而实现提高磁体矫顽力的目的。在晶界添加RTM合金后硬化晶界、细化晶粒作用在对剩磁影响较小的情况下大幅度提高矫顽力。本发明的制备方法同时打破了传统晶界扩散工艺受限于磁体的厚度(≤8mm)的局限性，不受产品尺寸影响高性能稀土钕铁硼磁体的制备。
作为优选，以稀土钕铁硼主合金总质量为基准，所述晶界辅合金RTM铸片在稀土钕铁硼主合金中的添加比例为0.1～5wt％。
作为优选，以晶界辅合金RTM铸片总质量为基准，所述晶界辅合金RTM铸片中R的占比为30～60wt％，T的占比为35～65wt％，M的占比为0～5wt％。
作为优选，制粉工艺中，所得粉末的粒径范围控制在1～2μm。
作为优选，低温长时烧结的工艺条件为：烧结温度为900～1000℃，保温时间为15～25h。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)通过采用双合金、晶粒细化、低温长时烧结，避免传统工艺重稀土取代主相Nd2Fe14B中的Nd造成剩磁降低的影响；
(2)晶界辅合金RTM铸片中的重稀土能够均匀分布在晶界中，从而提高磁体矫顽力；
(3)该方法简单高效，对设备无特殊要求，适合于工业化生产高性能稀土钕铁硼磁体。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)用真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片；其中，稀土钕铁硼主合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.3％，Co 1％，Cu 0.2％，Al 0.5％，B0.95％，余量为Fe；晶界辅合金RTM铸片包括以下质量百分比的组分：Dy 60％和Fe 40％；
(2)在稀土钕铁硼主合金中添加2wt％的晶界辅合金RTM铸片，混合均匀；
(3)氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在1.5～2μm；
(4)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型50×40×35(mm)的方块毛坯；
(5)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在980℃烧结20小时；
(6)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得高性能稀土钕铁硼磁体。
实施例2
(1)用真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片；其中，稀土钕铁硼主合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.5％，Co 1.5％，Cu 0.15％，Al 0.3％，B0.95％，余量为Fe；晶界辅合金RTM铸片包括以下质量百分比的组分：Tb 60％和Fe 40％；
(2)在稀土钕铁硼主合金中添加4wt％的晶界辅合金RTM铸片，混合均匀；
(3)氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在1.3～1.6μm；
(4)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型60×45×32(mm)的方块毛坯；
(5)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在960℃烧结22小时；
(6)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得高性能稀土钕铁硼磁体。
实施例3
(1)用真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片；其中，稀土钕铁硼主合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.5％，Co 1.2％，Cu 0.15％，Al 0.1％，B0.95％，余量为Fe；晶界辅合金RTM铸片包括以下质量百分比的组分：Dy 30％，Tb 30％和Fe40％；
(2)在稀土钕铁硼主合金中添加0.1wt％的晶界辅合金RTM铸片，混合均匀；
(3)氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在1.5～1.8μm；
(4)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型72×51×30(mm)的方块毛坯；
(5)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在950℃烧结24小时；
(6)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得高性能稀土钕铁硼磁体。
实施例4
(1)用真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片；其中，稀土钕铁硼主合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.3％，Co 1％，Cu 0.2％，Al 0.5％，B0.95％，余量为Fe；晶界辅合金RTM铸片包括以下质量百分比的组分：Tb 20％，Dy 30％，Co5％，Al 5％和铁40％；
(2)在稀土钕铁硼主合金中添加5wt％的晶界辅合金RTM铸片，混合均匀；
(3)氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在1μm；
(4)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型50×40×35(mm)的方块毛坯；
(5)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在900℃烧结25小时；
(6)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得高性能稀土钕铁硼磁体。
实施例5
(1)用真空速凝炉分别甩带稀土钕铁硼主合金及晶界辅合金RTM铸片；其中，稀土钕铁硼主合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.3％，Co 1％，Cu 0.2％，Al 0.5％，B0.95％，余量为Fe；晶界辅合金RTM铸片包括以下质量百分比的组分：Dy 50％，Fe 35％，Co8％，Cu 5％和Zr 2％；
(2)在稀土钕铁硼主合金中添加1wt％的晶界辅合金RTM铸片，混合均匀；
(3)氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在2μm；
(4)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型50×40×33(mm)的方块毛坯；
(5)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在1000℃烧结15小时；
(6)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得高性能稀土钕铁硼磁体。
对比例
对比例采用传统金属替代法制备稀土钕铁硼磁体：
用真空速凝炉甩带稀土钕铁硼主合金；其稀土钕铁硼合金包括以下质量百分比的组分：(Nd、Pr)30.3％，Dy1.2％，Co 1％，Cu 0.2％，Al 0.5％，B 0.95％，余量为Fe；
(2)上述铸片经氢碎，再经过气流磨制粉，所得粉末的粒度控制在2μm；
(3)将气流后的粉料在≥1.4T的取向磁场中压制成型50×40×33(mm)的方块毛坯；
(4)将步骤(4)得到的方块毛坯放入高真空烧结炉内，在1060℃烧结4.5小时；
(5)在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，即制得传统工艺生产的稀土钕铁硼磁体。
分别实施例1-5和对比例制备的稀土钕铁硼磁体中取Φ10×10(mm)的标样做磁学性能指标检测，结果如表1所示：
表1.检测结果
性能指标 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
实施例1 13.23 22.86 41.91
实施例2 13.38 25.67 43.62
实施例3 13.85 22.98 47.23
实施例4 13.09 24.75 41.82
实施例5 13.16 24.12 42.57
对比例 13.12 20.36 41.65
由表1可以看出，采用本发明的工艺制备的稀土钕铁硼磁体与对比例采用传统金属替代法制备的稀土钕铁硼磁体相比，在添加同等重稀土量(Dy、Tb含量)的情况下得到综合性能优于传统工艺生产的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：将晶界辅合金RTM铸片与稀土钕铁硼主合金混合，经氢碎、制粉、成型、低温长时烧结和热处理，得到高性能稀土钕铁硼磁体；所述晶界辅合金RTM铸片中，所述R选自重稀土元素中的一种或多种；所述T为Fe和/或Co；所述M选自Al、Si、Cu、Nb、Zr和Ga中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，以稀土钕铁硼主合金总质量为基准，所述晶界辅合金RTM铸片在稀土钕铁硼主合金中的添加比例为0.1～5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，以晶界辅合金RTM铸片总质量为基准，所述晶界辅合金RTM铸片中R的占比为30～60wt％，T的占比为35～65wt％，M的占比为0～5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，制粉工艺中，所得粉末的粒径范围控制在1～2μm。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种提高稀土钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，低温长时烧结的工艺条件为：烧结温度为900～1000℃，保温时间为15～25h。
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Application publication date: 20181228

Assignee: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Assignor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021330000681

Denomination of invention: A method for improving the magnetic properties of rare earth Nd-Fe-B

Granted publication date: 20201113

License type: Common License

Record date: 20211104

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Denomination of invention: A method to improve the magnetic properties of rare earth NdFeB

Effective date of registration: 20220622

Granted publication date: 20201113

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330001023

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