CN110060833A - 一种高剩磁、高矫顽力r-t-b永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种高剩磁、高矫顽力r-t-b永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高剩磁、高矫顽力R‑T‑B永磁材料，包括主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F，磁体成分按重量百分比表示为D100‑u‑vGuFv，且0.1≤u≤2 wt%，1≤v≤10 wt%。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用按功能添加磁体所需的粉体，其添加方式简单、方便，不用改变现有的生产流程，实现了高矫顽力、高剩磁材料的生产；本发明所述由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F等不同功能粉体制备的磁体，相较与相同成分的单一相成分制备的磁体，本发明的磁体剩磁、内禀矫顽力等综合磁性能比较好，并且有效地降低了磁体的重稀土含量，节约了生产成本。

Description

一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料及其制备方法。
背景技术
以R2T14B型化合物为主相的R-T-B（R表示包含Y在内的稀土元素，T为包含Fe在内的过渡金属）永磁材料具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积，在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，如电子计算机、自动化控制系统、电动机与发电机、核磁共振像仪、音响器件、材料分选装置、通讯设备等诸多领域。
主相Nd2Fe14B的磁感应强度Br很高，约为1.61T（16.1kGs），理论最大磁能积BHmax可达512kJ/m3，Nd2Fe14B具有非常高的各向异性场HA，其矫顽力Hcj的理论极限高达70kOe。目前，R-T-B磁体剩磁Br可达1.55T，最大磁能积BHmax为474kJ/m3，分别达到理论值的96%、92%，可提升空间不大，而磁体的矫顽力Hcj仅为理论值的十分之一到三分之一，导致磁体的温度稳定性差，大大限制了R-T-B磁体的应用领域。
提高矫顽力的方法也都集中在提高HA及改善边界相结构，比如采用晶界扩散方法来添加重稀土单质或化合物的微米、纳米粉末，采用细化晶粒方法，双液相合金化方法以及掺杂稀土氢化物等方法，以及对材料微观组织结构有效控制的方法，来改善磁体的矫顽力。添加较大数量的Dy、Tb重稀土元素，虽然HA及矫顽力得以显著提高，但是重稀土与铁属反铁磁耦合，降低了铁原子磁矩，从而导致Bs和Br下降，不利于制备高剩磁、高矫顽力磁体，且Dy、Tb十分昂贵，产品成本显著上升，也不利于资源储量缺乏的Dy 、Tb重稀土元素的综合高效利用。因此，减少Dy、Tb，甚至不使用Dy、Tb的高矫顽力、高剩磁材料，有望在晶界相及结构控制方面获得突破。而任何非磁性相（元素）的引入，在提高矫顽力的同时，都会或多或少地降低磁体的剩磁，因此有必要在磁性相、晶界相的成分设计、工艺控制进行改善，制备高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料。
目前磁体的磁性主相并非化学计量比的Nd2Fe14B，一般含过量的硼元素B及稀土元素R，并且含有Co、及一些非磁性相的元素如Al、Ga、Cu、Nb、Sn、Zn、Zr等，来改善磁体的矫顽力性能，但是因非磁性元素、非磁性相的加入会降低磁体剩磁。另一种方法是以晶界添加的方式添加辅助合金粉的工艺，即将成分为Al、Ga、Co、Cu、Nb、Zr、以及稀土R等一种或多种元素制成金属粉或合金粉，加入到以Nd2Fe14B相为主的粉体中，以达到改善晶界结构的效果，提高磁体矫顽力，通过这种晶界添加的方式可以一定程度上弥补单主相、双主相、多主相制备磁体的晶界缺陷，一定程度改善磁体稳定性，但效果仍然不够理想。因为存在主相成分的稀土R、Fe、B等的晶界偏析，进而使得磁体性能不稳定，通常都是向主相成分中加入必要过量的R、B等元素，这又导致剩磁提升效果的不明显，因此，传统晶界合金的添加只能一定程度上改善矫顽力，并且对提高剩磁是有负面作用的，这将导致高剩磁、高矫顽力磁体的制备不易实现，虽然目前开发出了晶界扩散技术，晶界扩散对磁体的厚度有一定限制。
发明内容
本发明所要实现的技术目的在于提供一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料及制备方法，本发明所述材料可以通过简单地添加材料制得。
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，包括主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且0.1≤u≤2 wt %，1≤v≤10 wt %；
所述主相合金D成分为RxT100-x-y-zMyBz，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且10.0≤x≤14.5 at%，0≤y≤1.0 at %，5.2≤z≤6.0at%，及Co含量为0--3 at %；
所述晶界相G成分表示为RnM100-n，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Sn、Zn、F、O的一种或多种；且0≤n≤80 at %；
所述辅合金相F成分为RaT100-a-b-cMbBc，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且13.0≤a≤16.5 at %，0.2≤b≤2.0 at %，5.8≤c≤6.8 at %，及Co含量为3--50 at %。
上述技术方案中，更进一步的是，所述主相合金D中的稀土R含量在10.0≤x≤14.5at%之间；辅合金F中的稀土R含量在13.0≤a≤16.5 at %之间；且满足x＜a。
上述技术方案中，更进一步的是，所述主相合金D中的B含量在5.2≤z≤6.0at %之间；所述辅合金F中的B含量在5.8≤c≤6.8 at %之间；且满足z＜c。
一种所述材料的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将所述D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为3-5um的D粉、F粉；
步骤3：将混合均匀的D粉和F粉进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
上述技术方案中，更进一步的是，在步骤2或步骤3中，还包括添加晶界相G粉。
上述技术方案中，更进一步的是，添加G粉的方式为，在氢破前添加晶界相G粉到D、F的至少一种合金片中或在氢破和气流磨的过程中间添加晶界相G粉到D、F的至少一种粉中或在压型前添加晶界相G粉到D和F的粉体中。
上述技术方案中，更进一步的是，晶界相G粉的粒度为0.1--10um。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用按功能添加磁体所需的粉体，其添加方式简单、方便，不用改变现有的生产流程，实现了高矫顽力、高剩磁材料的生产；本发明所述由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F不同功能粉体制备的磁体，相较与相同成分的单一相成分制备的磁体，本发明的磁体剩磁、内禀矫顽力等综合磁性能比较好，并且有效地降低了磁体的重稀土含量，节约了生产成本。
附图说明
图1为本发明所述制备方法制得的磁体与相同成分的单一相成分制备的磁体的对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所述，一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，包括主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且0.1≤u≤2 wt %，1≤v≤10 wt%；
所述主相合金D成分为RxT100-x-y-zMyBz，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且10.0≤x≤14.5 at%，0≤y≤1.0 at %，5.2≤z≤6.0at%，及Co含量为0--3 at %；
所述晶界相G成分表示为RnM100-n，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Sn、Zn、F、O的一种或多种；且0≤n≤80 at %；
所述辅合金相F成分为RaT100-a-b-cMbBc，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且13.0≤a≤16.5 at %，0.2≤b≤2.0 at %，5.8≤c≤6.8 at %，及Co含量为3--50 at %。
所述主相合金D中的稀土R含量在10.0≤x≤14.5 at%之间；辅合金F中的稀土R含量在13.0≤a≤16.5 at %之间；且满足x＜a。
所述主相合金D中的B含量在5.2≤z≤6.0at %之间；所述辅合金F中的B含量在5.8≤c≤6.8 at %之间；且满足z＜c。
一种所述材料的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将所述D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为3-5um的D粉、F粉；
步骤3：将混合均匀的D粉和F粉进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2或步骤3中，还包括添加晶界相G粉。
添加G粉的方式为，在氢破前添加晶界相G粉到D、F的至少一种合金片中或在氢破和气流磨的过程中间添加晶界相G粉到D、F的至少一种粉中或在压型前添加晶界相G粉到D和F的粉体中。
晶界相G粉的粒度为0.1--10um。
针对不同原料制备的到磁性材料，我们给出了以下五个实施例：
实施例1：
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F构成，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且u=0.5 wt %，v=3 wt %。
其中，所述主相合金D成分为(PrNd)13.87 Fe余Co1.11Cu0.15Ga0.09Zr0.07B5.76，所述晶界相G成分表示为(PrNd)51.64Cu5.86Al34.50Ga8，所述辅合金相F成分为(PrNd)15.83Fe余Co4.56Al0.5 0Cu0.32Ga0.38Zr0.07B6.21。
一种制备所述永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为2-5um的D粉、F粉，
步骤3：将混合均匀的粉体进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2中，包括氢破前，添加晶界相G粉到F合金片中的步骤，晶界相G粉的粒度为10um。
作为对比，制备一种钕铁硼磁体A，其中配制A的原料成分为(PrNd)13.96Fe余Co1.21Al0.07Cu0.17Ga0.11Zr0.07B5.75，该成分与本发明的主相合金D、晶界相G、辅合金相F三者之和完全一样。然后将该A的原料经熔炼、氢破、气流磨、压型、烧结而成磁体。
对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如图1所示。
实施例2：
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F构成，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且u=1 wt %，v=5wt %。
其中，所述主相合金D成分为(PrNd)13.90Ho0.12 Fe余Al0.24Co0.89Cu0.16Ga0.19Nb0.21B5. 77，所述晶界相G成分表示为(PrNd)49.2Ho7.96Cu8.26Al19.48Ga15.08，所述辅合金相F成分为(PrNd)15.75Ho0.62Fe余Co5.75Al0.50Cu0.32Ga0.48Nb0.22B6.27。
一种制备所述永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为2-5um的D粉、F粉，
步骤3：将混合均匀的粉体进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2中，包括添加晶界相G粉到气流磨后的D粉、F粉中并将三者混合均匀，其中晶界相G粉的粒度为3um。
作为对比，制备一种钕铁硼磁体A，其中配制A的原料成分为(PrNd)13.98Ho0.16 Fe余Al0.30Co1.12Cu0.18Ga0.24Nb0.21B5.75，该成分与本发明的主相合金D、晶界相G、辅合金相F三者之和完全一样。然后将该A的原料经熔炼、氢破、气流磨、压型、烧结而成磁体。
对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如图1所示。
实施例3：
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F构成，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且u=0.8 wt %，v=4 wt %。
其中，所述主相合金D成分为(PrNd)13.67 Dy0.24Tb0.12Fe余Co0.89Al0.24Cu0.15Ga0.19Zr0.07B5.77，所述晶界相G成分表示为(PrNd)40.5Al27Cu11.5Ga12，所述辅合金相F成分为(PrNd)9.42Dy4.18Tb2.14Fe余Co5.76Al1.26Cu0.32Ga0.49Zr0.07B6.28。
一种制备所述永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为2-5um的D粉、F粉，
步骤3：将混合均匀的粉体进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2中，包括添加晶界相G粉的步骤，G粉加入到氢破后的D粉中，G粉与D粉一起送入气流磨进行磨粉，其中晶界相G粉的粒度为10um，G粉与D粉一起磨成3.0um的细粉。
作为对比，制备一种钕铁硼磁体A，其中配制A的原料成分为(PrNd)13.44Dy0.39Tb0.2Fe余Co1.07Al0.33Cu0.18Ga0.24Zr0.07B5.73，该成分与本发明的主相合金D、晶界相G、辅合金相F三者之和完全一样。然后将该A的原料经熔炼、氢破、气流磨、压型、烧结而成磁体。
对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如图1所示。
实施例4：
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F构成，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且u=1 wt %，v=8wt %。
其中，所述主相合金D成分为(PrNd)12.50 Dy0.65Tb0.45Fe余Co1.11Cu0.1Ga0.09Zr0.07B5.76，所述晶界相G成分表示为(PrNd)32.98Dy14.63Tb14.96Cu37.42，所述辅合金相F成分为(PrNd)9.47Dy4.20Tb2.15Fe余Co3.48Cu0.43Ga0.49Zr0.07B6.32。
一种制备所述永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为2-5um的D粉、F粉，
步骤3：将混合均匀的粉体进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2中，包括添加晶界相G粉的步骤，即氢破前，添加晶界相G粉到D、F已混合的合金片中，三者一起氢破。晶界相G粉的粒度为10um。
作为对比，制备一种钕铁硼磁体A，其中配制A的原料成分为(PrNd)12.18Dy0.93Tb0.6Fe余Co1.28Cu0.18Ga0.12Zr0.07B5.74，该成分与本发明的主相合金D、晶界相G、辅合金相F三者之和完全一样。然后将该A的原料经熔炼、氢破、气流磨、压型、烧结而成磁体。
对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如图1所示。
实施例5：
一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F构成，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且u=2.0 wt %，v=10 wt %。
其中，所述主相合金D成分为(PrNd)12.78 Dy0.61Tb0.62Fe余Co0.89Al0.24Cu0.1Ga0.19Zr0.0 7B5.78，所述晶界相G成分表示为(PrNd)57.50 Cu27.96Ag3.63Au3.63Sn3.63Zn3.63，所述辅合金相F成分为(PrNd)7.08Dy4.19Tb4.28Fe余Co5.78Al1.26Cu0.43Ga0.49Zr0.07B6.30。
一种制备所述永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为2-5um的D粉、F粉，
步骤3：将混合均匀的粉体进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
在步骤2中，包括添加晶界相G粉到气流磨后的D粉、F粉中并将三者混合均匀，其中晶界相G粉的粒度为0.1um。
作为对比，制备一种钕铁硼磁体A，其中配制A的原料成分为(PrNd)12.73Dy0.95Tb0.97Fe余Co1.36Al0.34Cu0.45Ga0.22Zr0.07 Ag0.04Au0.04Sn0.04Zn0.04B5.80，该成分与本发明的主相合金D、晶界相G、辅合金相F三者之和完全一样。然后将该A的原料经熔炼、氢破、气流磨、压型、烧结而成磁体。
对上述2种方法制备的钕铁硼材料进行磁性能测试，结果如图1所示。
发明所述由主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F等不同功能粉体制备的磁体，相较与相同成分的单一相成分制备的磁体，本发明的磁体剩磁、内禀矫顽力等综合磁性能比较好，并且有效地降低了磁体的重稀土含量，节约了生产成本。
在本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，其特征在于，包括主相合金D、非磁性晶界相G、辅合金相F，磁体成分按重量百分比表示为D100-u-vGuFv，且0.1≤u≤2 wt %，1≤v≤10 wt%；
所述主相合金D成分为RxT100-x-y-zMyBz，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且10.0≤x≤14.5 at%，0≤y≤1.0 at %，5.2≤z≤6.0at%，及Co含量为0--3 at %；
所述晶界相G成分表示为RnM100-n，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Sn、Zn、F、O的一种或多种；且0≤n≤80 at %；
所述辅合金相F成分为RaT100-a-b-cMbBc，其中R表示为Nd元素或包括Y在内的一种或多种稀土元素，T表示Co、Fe元素的一种或多种，M表示Al、Ag、Au、Bi、Cu、Ga、Nb、Mo、Sn、Ti、Zn、Zr元素的一种或多种，B表示硼元素；且13.0≤a≤16.5 at %，0.2≤b≤2.0 at %，5.8≤c≤6.8 at %，及Co含量为3--50 at %。
2.根据权利要求1中所述的一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，其特征在于，所述主相合金D中的稀土R含量在10.0≤x≤14.5 at%之间；辅合金F中的稀土R含量在13.0≤a≤16.5 at %之间；且满足x＜a。
3.根据权利要求1中所述的一种高剩磁、高矫顽力R-T-B永磁材料，其特征在于，所述主相合金D中的B含量在5.2≤z≤6.0at %之间；所述辅合金F中的B含量在5.8≤c≤6.8 at %之间；且满足z＜c。
4.一种根据权利要求1中所述材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤1：配制主相合金D、辅合金相F，将所配制主相合金D、辅合金相F的原料分别在1420--1500℃下熔炼、速凝，得到平均厚度为0.1--0.5mm的D合金片和F合金片；
步骤2：将所述D合金片和F合金片进行氢破、气流磨制粉，得到粒度为3-5um的D粉、F粉；
步骤3：将混合均匀的D粉和F粉进行磁场取向压制，制成压坯；
步骤4：将压坯进行烧结、时效，制备得到所述永磁材料。
5.根据权利要求4中所述的所述材料的制备方法，其特征在于，在步骤2或步骤3中，还包括添加晶界相G粉。
6.根据权利要求5中所述的所述材料的制备方法，其特征在于，添加G粉的方式为，在氢破前添加晶界相G粉到D、F的至少一种合金片中或在氢破和气流磨的过程中间添加晶界相G粉到D、F的至少一种粉中或在压型前添加晶界相G粉到D和F的粉体中。
7.根据权利要求5中所述的所述材料的制备方法，其特征在于，晶界相G粉的粒度为0.1--10um。
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