CN111383808B - 高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将含有混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎，经气流磨制粉，粉末粒度为3.0μm～4.0μm，将不含混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎，经气流磨制粉，粉末粒度为2.5μm～3.0μm，将NdH2+PrCu合金熔炼甩片，氢破碎，经气流磨制粉，粉末粒度为2.0μm～2.5μm；将以上三种粉末混合并与有机添加剂充分混合得混合粉末，将混合粉末经压制成型得生坯后进行烧结得钕铁硼磁体。本发明从钕铁硼生坯的制备方法入手，采用双合金和晶间相添加的技术，同时对三种粉末的粒度进行调整，显著提高含有混合稀土烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力。

Description

高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁体制备技术领域。更具体地说，本发明涉及一种高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体（Neodymium magnet），其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积小、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。
作为钕铁硼中的主要元素，Nd和Pr的使用量很大，随着各行业对钕铁硼磁体的大量需求，Nd和Pr的价格一直处于高位，使得钕铁硼的成本很高。一般的，混合稀土添加取代Pr和Nd，虽然可以降低成本，但是也极大的降低烧结钕铁硼磁体的剩磁和矫顽力，这也是目前混合稀土没有在烧结钕铁硼大量使用的原因。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其采用双合金和晶间相添加的技术，同时对三种粉末的粒度进行调整，可以显著提高含有混合稀土烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
将含有混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在3.0μm ~4.0μm，将不含混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.5μm ~3.0μm，将NdH2+PrCu合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.0μm ~2.5μm；
将以上三种粉末混合，同时加入有机添加剂，充分混合，得混合粉末，所述混合粉末经压制成型得生坯，将所述生坯进行烧结，时效处理得钕铁硼磁体。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述含有混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：18%~33%，混合稀土：0~15%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.0%，Cu：0~1%，Co：0~3%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述不含混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：28%~33%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.1%，Cu：0~1.3%，Co：0~3.2%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述三种粉末占比之和为100%，其中，所述含有混合稀土的钕铁硼合金粉占比为78%~85%，所述不含混合稀土的钕铁硼合金粉占比为10%~12%，余量为NdH2+PrCu合金粉。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述有机添加剂为酯类或烷烃类。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述生坯密度为3.5g/cm3~5g/cm3。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，在将所述生坯放入所述真空炉后，所述真空炉升温前炉内真空度为0.4 Pa ~0.6Pa。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述生坯放入所述真空炉内烧结，炉内升温过程为：炉内先升温至200℃~300℃，进行保温1 h ~3h，继续升温至500℃~650℃，进行保温1 h ~3h；继续升温至700℃~850℃，进行保温3 h ~4h；继续升温至最终烧结温度1000℃~1100℃，进行保温烧结8 h ~15h，其中炉内升温速率为2℃/min ~8℃/min，炉内升压率为小于0.6Pa/h。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，在所述最终烧结温度时，真空炉内炉温均匀性为±5℃。
优选的是，所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述生坯放入所述真空炉内烧结，所述真空炉升温过程中对所述生坯进行脱脂脱气处理，所述脱脂过程中温度为300℃~400℃；所述脱气过程中温度为550℃~650℃和800℃~850℃，保温时间为1 h ~5h。
本发明至少包括以下有益效果：本发明在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼生坯的制备方法入手，采用双合金和晶间相添加的技术，同时对三种粉末的粒度进行调整，显著提高含有混合稀土烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力。本方法中，含有混合稀土的钕铁硼合金粉末粒度较粗作为主相获得高剩磁；不含混合稀土的钕铁硼合金粉末较细，提高磁体的矫顽力；NdH2+PrCu合金粉末最细作为晶间相可提供更多的富钕相，富钕相在每个晶粒周围更加连续，为磁体提供磁屏蔽，提高磁体的矫顽力。采用本发明提供的制备方法，在加入大量混合稀土的情况，仍然可以获得高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供一种高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，主要包括以下步骤：
将含有混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在3.0μm ~4.0μm，将不含混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.5μm ~3.0μm，将NdH2+PrCu合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.0μm ~2.5μm；
将以上三种粉末按混合比例混合，同时加入有机添加剂，充分混合，得混合粉末，所述混合粉末经压制成型得生坯，将所述生坯进行烧结，时效处理得钕铁硼磁体。其中，所述三种粉末占比之和为100%，其中，所述含有混合稀土的钕铁硼合金粉占比为78%~85%，所述不含混合稀土的钕铁硼合金粉占比为10%~12%，余量为NdH2+PrCu合金粉。
本发明中所述的混合稀土为：其中TREM≥99%，Ce/TREM≥48%-58%，La/TREM≥20%-30%，Pr/TREM≥4%-6%，Nd/TREM≥10%-17%，Sm/TREM＜0.1%，No-TREM＜1%。
本发明至少包括以下有益效果：本发明在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼生坯的制备方法入手，采用双合金和晶间相添加的技术，同时对三种粉末的粒度进行调整，显著提高含有混合稀土烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力。本方法中，含有混合稀土的钕铁硼合金粉末粒度较粗作为主相获得高剩磁；不含混合稀土的钕铁硼合金粉末较细，提高磁体的矫顽力；NdH2+PrCu合金粉末最细作为晶间相可提供更多的富钕相，富钕相在每个晶粒周围更加连续，为磁体提供磁屏蔽，提高磁体的矫顽力。采用本发明提供的制备方法，在加入大量混合稀土的情况，仍然可以获得高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，优选的所述含有混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：18%~33%，混合稀土：0~15%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.0%，Cu：0~1%，Co：0~3%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe。其中所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为19%~33%，更优选为19%~31%，最优选为19.5%~30.5%；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0%~9.0%，更优选为2.0%~8.0%，最优选为3.0%~7.0%；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0%~9.0%，更优选为2.0%~8.0%，最优选为3.0%~7.0%；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0%~4.0%，更优选为1.5%~3.5%，最优选为1.8%~3.2%；所述Al的质量百分比含量优选为0.2%~0.8%，更优选为0.3%~0.6%，最优选为0.3%~0.5%；所述B的质量百分比含量优选为0.8%~1.8%，更优选为0.85%~1.5%，更优选为0.9%~1.3%，最优选为0.9%~1.1%；所述Cu的质量百分比含量优选为0.01%~1%，更优选为0.02%~0.9%，最优选为0.03%~0.6%；所述Co的质量百分比含量优选为0.2%~3%，更优选为0.3%~2%，最优选为0.4%~1.2%；所述Ga的质量百分比含量优选为0%~1.5%，更优选为0.1%~1.2%，更优选为0.15%~1.0%，最优选为0.2%~0.9%；所述Gd的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%，更优选为0.5%~1.2%，更优选为0.7%~1.0%，最优选为0.8%~0.9%；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%，更优选为0.5%~1.2%，更优选为0.7%~1.0%，最优选为0.8%~0.9%；所述Zr的质量百分比含量优选为0%~1.5%，更优选为0.1%~1.2%，更优选为0.15%~1.0%，最优选为0.2%~0.9%。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，优选的所述不含混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：28%~33%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.1%，Cu：0~1.3%，Co：0~3.2%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe。其中所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29%~33%，更优选为29%~32%，最优选为29.5%~31%；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0%~9.0%，更优选为2.0%~8.0%，最优选为3.0%~7.0%；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0%~9.0%，更优选为2.0%~8.0%，最优选为3.0%~7.0%；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0%~4.0%，更优选为1.5%~3.5%，最优选为1.8%~3.2%；所述Al的质量百分比含量优选为0.2%~0.8%，更优选为0.3%~0.6%，最优选为0.3%~0.5%；所述B的质量百分比含量优选为0.8%~1.8%，更优选为0.85%~1.5%，更优选为0.9%~1.3%，最优选为0.9%~1.1%；所述Cu的质量百分比含量优选为0.01%~1%，更优选为0.02%~0.9%，最优选为0.03%~0.6%；所述Co的质量百分比含量优选为0.2%~3%，更优选为0.3%~2%，最优选为0.4%~1.2%；所述Ga的质量百分比含量优选为0%~1.5%，更优选为0.1%~1.2%，更优选为0.15%~1.0%，最优选为0.2%~0.9%；所述Gd的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%，更优选为0.5%~1.2%，更优选为0.7%~1.0%，最优选为0.8%~0.9%；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%，更优选为0.5%~1.2%，更优选为0.7%~1.0%，最优选为0.8%~0.9%；所述Zr的质量百分比含量优选为0%~1.5%，更优选为0.1%~1.2%，更优选为0.15%~1.0%，最优选为0.2%~0.9%。
本发明所所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述有机添加剂为酯类或烷烃类。加入有机添加剂可防止粉末氧化，可增加粉末流动性。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述钕铁硼磁体压坯的密度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的压坯的密度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量要求以及产品型号进行选择或调整，本发明为保证耐腐蚀效果，所述压坯的密度优选为为3.5g/cm3~5g/cm3。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，在将所述生坯放入所述真空炉后，所述真空炉升温前炉内真空度为0.4 Pa ~0.6Pa。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述生坯放入所述真空炉内烧结，炉内升温过程为：炉内先升温至200℃~300℃，进行保温1 h ~3h，继续升温至500℃~650℃，进行保温1 h ~3h；继续升温至700℃~850℃，进行保温3 h ~4h；继续升温至最终烧结温度1000℃~1100℃，进行保温烧结8 h ~15h，其中炉内升温速率为2℃/min ~8℃/min，炉内升压率为小于0.6Pa/h。本发明烧结温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼的烧结温度即可，本领域技术人员可以根据钕铁硼成分、粉末粒度大小和氧含量等因素进行调整，本发明为提高烧结效果，所述烧结温度优选为1000℃~1100℃，更优选为1010℃~1090℃，更优选为1020℃~1080℃，更优选为1020℃~1070℃，最优选为1020℃~1065℃。在烧结温度时，真空炉内炉温均匀性为±5℃。本发明中烧结保温时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结保温时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明为提高烧结效果，最终烧结保温时间优选为8 h ~15h，优选为8 h ~14h，优选为8 h ~13h，更优选为8 h ~12h。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，所述生坯放入所述真空炉内烧结，所述真空炉升温过程中对所述生坯进行脱脂脱气处理，所述脱脂过程中温度为300℃~400℃；所述脱气过程中温度为550℃~650℃和800℃~850℃，保温时间优选为1 h ~5h，更优选为1.5 h ~4.5h，最优选为2 h ~4h。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，烧结过程中充入保护气体，防止粉末被氧化。本发明对所述保护气体没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于钕铁硼烧结过程中的保护气体即可，本发明所述保护气体优选为惰性气体和氮气，更优选为氩气和氮气，最优选为氩气。
本发明所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法中，压制成型包括取向压制和等静压。其中取向压制设备为密封压机，压机内氧含量为≤500ppm；等静压设备无特别限制，为本行业内常见等静压设备。
表1成分表（单位：%）
Figure 121269DEST_PATH_IMAGE002
首先，按照表1成分配出制备含混合稀土的钕铁硼合金和不含混合稀土的钕铁硼合金原材料各300kg，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，按照普通工艺通过真空熔炼（SC）将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得含混合稀土的钕铁硼合金和不含混合稀土的钕铁硼合金。
然后，以以上普通工艺制得的含混合稀土的钕铁硼合金和不含混合稀土的钕铁硼合金为原料，以及表1成分的NdH2+PrCu合金为原料，依照本发明中所述方法步骤制得高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体，最后测试磁体性能。
测试结果如表2所示，其中实施例1~实施例3是按照本发明所述的制备方法制备钕铁硼磁体，不同之处在于实施例1中粉末粒度取最小值，实施例2粉末粒度取最大值，实施例3粉末粒度取中间值；实施例4中三种粉末粒度均小于本发明中所述的制备方法中粉末粒度最小值，实施例5中三种粉末粒度均大于本发明中所述的制备方法中粉末粒度最大值，其他步骤按照本发明所述的制备方法制备钕铁硼磁体；实施例6按照本发明所述的制备方法制备钕铁硼磁体，其中粉末粒度取中间值但成分中无NdH2+PrCu合金粉末；对比例1和对比例2分别是依表1取材再按照普通工艺步骤制得的含混合稀土的钕铁硼合金和不含混合稀土的钕铁硼合金。
表2钕铁硼磁体性能测试结果对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表2中可以看出，对比例1相较于对比例2的钕铁硼磁体中加入了混合稀土，导致剩磁和矫顽力降低；实施例1、实施例2和实施例3均是按照本发明所述的制备方法制备钕铁硼磁体，测得剩磁和矫顽力较对比例1均有明显提高；实施例4和实施例5虽然大部分步骤是按照本发明所述的制备方法制备钕铁硼磁体，但因粉末粒度不在本发明制备方法所述的粉末粒度范围内，最后制得钕铁硼磁体相较于对比例1的钕铁硼磁体剩磁和矫顽力基本没有变化；实施例6中虽然粉末粒度在本发明中所述的粉末粒度范围内，但成分中不含NdH2+PrCu合金粉末，最终制得的钕铁硼磁体剩磁和矫顽力相较于对比例1的钕铁硼磁体基本无变化。综上所述，按照本发明所述制备方法中以含有混合稀土的钕铁硼合金、不含混合稀土的钕铁硼合金和NdH2+PrCu合金三种合金为原料，将三种合金进行磨粉并控制磨粉粒度，然后进行混粉、压制、烧结制得的含混合稀土的钕铁硼磁体较普通工艺制备的含混合稀土的钕铁硼磁体剩磁和矫顽力均有提高。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在3.0μm ~4.0μm，将不含混合稀土的钕铁硼合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.5μm ~3.0μm，将NdH2+PrCu合金熔炼甩片，氢破碎处理，经气流磨制粉，粉末粒度控制在2.0μm ~2.5μm；
将以上三种粉末混合，同时加入有机添加剂，充分混合，得混合粉末，所述混合粉末经压制成型得生坯，将所述生坯放入真空炉内进行烧结，时效处理得钕铁硼磁体；
其中，所述含有混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：18%~33%，混合稀土：0~15%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.0%，Cu：0~1%，Co：0~3%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe；
所述不含混合稀土的钕铁硼合金组成成分包括：Pr-Nd：28%~33%，Dy：0~10%，Tb：0~10%，Nb：0~5%，Al：0~1%，B：0.5%~2.1%，Cu：0~1.3%，Co：0~3.2%，Ga：0~2%，Gd：0~2%，Ho：0~2%，Zr：0~2%，余量为Fe；
所述三种粉末占比之和为100%，其中，所述含有混合稀土的钕铁硼合金粉占比为78%~85%，所述不含混合稀土的钕铁硼合金粉占比为10%~12%，余量为NdH2+PrCu合金粉。
2.如权利要求1所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述有机添加剂为酯类或烷烃类。
3.如权利要求1所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述生坯密度为3.5 g/cm3 ~5g/cm3。
4.如权利要求1所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在将所述生坯放入所述真空炉后，所述真空炉升温前炉内真空度为0.4 Pa ~0.6Pa。
5.如权利要求1所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述生坯放入所述真空炉内烧结，炉内升温过程为：炉内先升温至200℃~300℃，进行保温1 h ~3h，继续升温至500℃~650℃，进行保温1 h ~3h；继续升温至700℃~850℃，进行保温3 h ~4h；继续升温至最终烧结温度1000℃~1100℃，进行保温烧结8 h ~15h，其中炉内升温速率为2℃/min ~8℃/min，炉内升压率为小于0.6Pa/h。
6.如权利要求5所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在所述最终烧结温度时，真空炉内炉温均匀性为±5℃。
7.如权利要求1或5所述的高剩磁高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述生坯放入所述真空炉内烧结，所述真空炉升温过程中对所述生坯进行脱脂脱气处理，所述脱脂过程中温度为300℃~400℃；所述脱气过程中温度为550℃~650℃和800℃~850℃，保温时间为1 h ~5h。
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