CN112466643B - 一种烧结钕铁硼材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烧结钕铁硼材料的制备方法，包括：将钕铁硼磁体原料进行速凝甩带，得到钕铁硼甩带片；将钕铁硼甩带片经过氢破处理，得到氢破粗粉，在无氧条件下对一次混合粗粉进行气流磨制，得到钕铁硼细粉，同时进行预取向处理；向预取向后的钕铁硼细粉中加入润滑剂进行二次混合，得到二次混合细粉；在氧含量小于等于500ppm的条件下进行取向压制成型后再进行等静压处理，得到钕铁硼压坯；将得到的钕铁硼压坯依次经过低温真空烧结和回火处理后，得到钕铁硼磁体。本发明在进行气流磨制粉的过程中进行预取向处理，保证在取向压制成型过程中的高度取向，保证矫顽力提升同时剩磁不会下降，最终可制得高性能烧结钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体而言，涉及一种烧结钕铁硼材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和进步，近年来烧结钕铁硼磁体在汽车的发电机、电动机和音响系统、风力发电、节能电梯、变频空调等的大范围应用，对烧结钕铁硼磁体提出了更加严苛的使用要求，低成本、高性能磁体是业界追求的目标。
高剩磁高矫顽力磁体是业界对烧结钕铁硼磁体的一贯追求，但是二者相互制约此消彼长，在高矫顽力的前提下解决高剩磁问题可保证其获得超高磁能积。目前业界有通过用镝(Dy)或铽(Tb)等重稀土金属元素来部分替代原有磁体中钕(Nd)，可明显提高的矫顽力，但由于在主相化合物R2Fe14B(其中，R为一种或多种稀土元素， Nd为必要元素)中重稀土原子磁矩和Fe磁矩反平行排列，因此随着Dy或Tb的替代量的增加在提高矫顽力的同时，磁体的剩磁和磁能积都降低。另一方面，Dy或Tb作为重稀土价格相对Nd更高，因此用Dy或Tb部分替代Nd也会提高了相应磁体的制造成本。为克服上述不足，可通过对烧结磁体晶界热扩散重稀土Dy或Tb的方法被证明有助于内禀矫顽力的提高，但是在一定扩散条件下，扩散物由磁体表面向磁体中心扩散距离有限一般单方向<5mm，因此该方法不适合生产大块的磁体，并且仍含有少量重稀土元素，其制造成本居高不下。
晶粒细化技术是提高磁体内禀矫顽力的一种有效途径。在实验室无重稀土条件下采用He气流磨成功的将粉末磨细至约1μm，并采用PLP(pressless process)的工艺成功将内禀矫顽力提升至20kOe，但该晶粒细化工艺必须采用特殊设备才能实现，工艺难度大，成本高，产业化困难。该技术发展到现在仍旧存在以下问题：1）晶粒细化技术往往会和低硼技术结合造成所得磁体退磁曲线方形度差，磁体在动态工作条件下的磁性稳定性差；2）晶粒细化后会导致晶粒的团聚造成后期取向困难，取向度较低导致剩磁有不同程度下降；3）烧结和时效可调整的工艺窗口窄，磁体性能对工艺的响应程度较高，批量生产稳定性和一致性得不到保证。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种烧结钕铁硼材料的制备方法，旨在解决现有技术中由于晶粒细化后或者髙剩磁磁体开发过程中晶粒团聚导致粉料成型时取向度不够致使烧结钕铁硼磁体剩磁偏低的问题。
本发明提出了一种烧结钕铁硼材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将钕铁硼磁体原料进行速凝甩带，得到预设平均厚度的钕铁硼甩带片；步骤2，将所述钕铁硼甩带片经过氢破处理，得到氢破粗粉；步骤3，向所述氢破粗粉中加入添加剂，混合得到一次混合粗粉，并在无氧条件下对所述一次混合粗粉进行气流磨制，得到钕铁硼细粉，在制备所述钕铁硼细粉的同时对所述钕铁硼细粉进行预取向处理；步骤4，向所述预取向后的钕铁硼细粉中加入润滑剂进行二次混合，得到二次混合细粉；步骤5，将所述二次混合细粉经过钝化后，在氧含量小于等于500ppm的条件下进行取向压制成型后再进行等静压处理，得到钕铁硼压坯；步骤6，将得到的所述钕铁硼压坯依次经过低温真空烧结和回火处理后，得到钕铁硼磁体。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Pr-Nd或Nd:30.5%~32.5%、B:0.85%~0.95%、A1:0.5%~1.2%、Cu:0.1%~0.5%、Co:0.6%~2.0%、Ga:0.1%~0.6%、Zr:0.1%~0.3%、余量为Fe。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述钕铁硼甩带片的预设平均厚度为3±0.5mm；和/或所述氢破处理过程中，吸氢压力为0.08~0.15MPa；脱氢的温度为540~590℃。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述气流磨制的过程中，气流磨的研磨气体压力为0.5-0.7MPa；气流磨的分级轮转速为3500~5000rpm。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述预取向过程中采用的取向装置由具有取向效果的磁性材料或者电磁感应线圈制成。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，当选用具有取向效果的磁性材料进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到达出料罐之前的任何位置；和/或当由电磁感应线圈制成的取向装置进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到达出料罐之前的任何位置。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述磁性材料选自NdFeB、钐钴合金化合物、AlNiCo、SmFeN、软磁铁氧体和永磁铁氧体中的至少一种。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述预取向过程中采用的取向装置由电磁感应线圈制成时，施加的取向磁场为0~1.5T。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述低温烧结的温度为950~1040℃，低温烧结的时间为2-20h。
进一步地，上述烧结钕铁硼材料的制备方法中，所述回火处理包括：一级回火和二级回火；其中，所述一级回火的温度为750~900℃，所述一级回火的时间为2~5h；所述二级回火的温度为440~550℃，所述二级回火的时间为2~8h。
本发明中，通过在对氢破粗粉进行气流磨制粉的过程中进行预取向处理，通过调整施加磁场大小，可为取向前的粉体提供取向空间，在混粉过程中避免粉体的过量团聚，为添加剂的均匀分布提供了一个附着通道，保证在取向压制成型过程中的高度取向，保证矫顽力提升同时剩磁不会下降，通过在无氧条件下气流磨制，低氧（<500ppm）环境下成型烧结，减少氧气的干预，避免重稀土元素的部分氧化，保证主相整体占比较高，最终可制得高性能烧结钕铁硼磁体。如无重稀土的42SH及以上磁体或者髙剩磁高磁能磁体（Br≥14.8kGs，(BH)max≥55MGOe）；工艺流程简单、制备的产品一致性良好，可适用于大范围推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中烧结钕铁硼材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中采用电磁感应线圈制成的取向装置进行预取向处理时的工艺流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
参阅图1，本发明实施例的烧结钕铁硼材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1， 将钕铁硼磁体原料进行速凝甩带，得到预设平均厚度的钕铁硼甩带片。
具体而言，所述钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Pr-Nd或Nd:30.5%~32.5%、B:0.85%~0.95%、A1:0.5%~1.2%、Cu:0.1%~0.5%、Co:0.6%~2.0%、Ga:0.1%~0.6%、Zr:0.1%~0.3%、余量为Fe。
优选的，钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Pr-Nd或Nd:30.5%~31.5%、B:0.85%~0.9%、A1:0.5%~0.85%、Cu:0.1%~0.25%、Co:0.65%~1.2%、Ga:0.55%~0.6%、Zr:0.12%~0.18%、余量为Fe。原料中，由于Ga可提高晶界的流动性，Ga含量较高，可促进晶粒细化后矫顽力的提升；B含量较低，可避免形成富B晶界相又能避免B含量过低而形成Nd2Fe17相，使得磁体的方形度较差。
例如钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0 .18％、Ga 0 .55％、剩余为Fe；
钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Nd 30-30.5％、B 0 .93％、Al 0.5-0.7％、Cu 0 .10-0.2％、Co0.6- 0.65％、Zr0.1- 0.12％、Ga 0 .1-0.2％、剩余为Fe。原料配方中，微量元素（Al、Cu、Co、Zr、Ga等）的尽可能少的干预以及稀土元素Nd的含量比例适当降低比如Nd为30wt%或者30.5wt%，配合适当的细化工艺和预取向处理，有利于获得髙剩磁、高磁能积烧结磁体。
其中：Pr-Nd中，Pr的占比为20wt%或25wt%，优选的， Pr的占比为20wt%，余量为Nd。
具体实施时，采用真空感应速凝炉对钕铁硼磁体原料熔炼，得到甩带片，速凝甩带过程中的各项工艺参数可以根据实际情况确定，能确保得到的钕铁硼甩带片的预设平均厚度3±0.5mm即可。
步骤2，将所述钕铁硼甩带片经过氢破处理，得到氢破粗粉。
具体而言，氢破处理过程中，吸氢压力为0.08~0.15MPa；脱氢的温度为540~590℃。
步骤3，向所述氢破粗粉中加入添加剂，混合后得到一次混合粗粉，并在无氧条件下对所述一次混合粗粉进行气流磨制，得到汝铁硼细粉，在制备所述汝铁硼细粉的同时对所述汝铁硼细粉进行预取向处理。
具体而言，添加剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种。添加剂的添加量为所述氢破粗粉质量的0.01%~0.05%。氢破粗粉与添加剂的混合时间可以为10-50min。
本实施例中，在无氧条件下进行气流磨，气流磨制过程中，气流磨的研磨气体压力为0.5-0.7MPa；气流磨的分级轮转速为3500~5000rpm。
气流磨制后，钕铁硼细粉的平均粒度SMD为2.2~2.8μm， D90/D10≤5.0；优选的，钕铁硼细粉的平均粒度SMD为2.4~2.7μm之间，D90/D10≤4.5。例如钕铁硼细粉的平均粒度SMD为2.5μm、2.65μm。
对钕铁硼细粉进行预取向的装置采用具有取向效果的磁性材料和/或电磁感应线圈制成。也就是说，取向装置可以仅利用具有取向效果的磁性材料制成，也可仅利用电磁感应线圈制成，还可以同时利用取向效果的磁性材料和电磁感应线圈两种材料制成。
较具体的，具有取向效果的磁性材料可以选自NdFeB、钐钴合金化合物、AlNiCo、SmFeN、软磁铁氧体和永磁铁氧体中的至少一种。其中钐钴合金可以包括SmCo5、Sm2Co17等。
当选用具有取向效果的磁性材料进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室细粉出口到达出料罐之前的任何位置。
参阅图2，当由电磁感应线圈制成的取向装置进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到达出料罐之前的任何位置。优选的，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到旋风分离器之间的任何位置。例如，气流磨细粉流经的软管的位置。
由于预取向磁场过小的话，对烧结钕铁硼永磁材料的剩磁提升幅度有限，预取向磁场过大的话，会影响烧结钕铁硼永磁磁粉的后期取向成型效果，因此，选用由电磁感应线圈制成的取向装置进行预取向时，施加的取向磁场为0~1.5T；优选为0.2~1T；更优选为0.4~0.8T。
步骤4，向所述预取向后的钕铁硼细粉中加入润滑剂进行二次混合，得到二次混合细粉。
具体而言，润滑剂包括甲酯类和醇类中的至少一 种。所述润滑剂的加入量为钕铁硼细粉质量的0.05%~0.3%。预取向后的钕铁硼细粉与润滑剂进行二次混合的时间可以为90-240min。
本实施例中，通过先后加入添加剂和润滑剂，对氢破粗粉颗粒表面进行修饰，使其更加光滑，以利于后续的细化粉料的制备和预取向处理。
步骤5，将所述二次混合细粉经过钝化后，在氧含量小于等于500ppm的条件下进行取向压制成型后再进行等静压处理，得到钕铁硼压坯。
具体而言，可以将二次混合细粉置于含有钝化液的容器中进行钝化，钝化的时间可以为5-20h，取向压制成型的氧含量为小于等于500ppm；取向压制成型的磁场强1.5~5T；等静压处理的压力为150~300MPa；得到的钕铁硼压坯的密度为3.8-4.2g/cm3。
步骤6，将得到的所述钕铁硼压坯依次经过低温真空烧结和回火处理后，得到钕铁硼磁体。
具体而言，需要将等经静压处理后的钕铁硼压坯放置于拨料箱中进行剥料和摆盒，其中，剥料时的氧含量不高于500ppm，能减少O2的干预，避免重稀土元素的一定量的氧化，保证主相整体占比较高，有利于促进磁体性能的进一步提升。
对钕铁硼压坯进行低温真空烧结的温度为950~1040℃，低温烧结的时间为2-20h。本实施例中，根据不同的粒度选择适当的温度范围，例如SMD=2.8um时，烧结温度可控制在1030~1040℃。
所述磁性材料选自NdFeB、钐钴合金化合物、AlNiCo、SmFeN、软磁铁氧体和永磁铁氧体中任意单一材料或者至少两种的复合材料。
本实施例中的回火处理包括：一级回火和二级回火；其中，所述一级回火的温度为750~900℃，所述一级回火的时间为2~5h；所述二级回火的温度为440~550℃，所述二级回火的时间为2~8h。
二次回火之后经过在惰性气体中冷却，即可得到钕铁硼磁体。
下面以几个具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.1 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.5μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.2T；向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例2
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.15 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.5μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.5T；向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例3
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.08 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.5μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.8T；向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例4
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.15 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的聚乙二醇辛烷进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.5μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为1.2T；向气流磨细粉中加入0.3％的甲酯类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例5
按照重量百分比Nd 32.5％、B 0.85％、Al 0. 5％、Cu 0 .10％、Co 0.6％、Zr0.1％、Ga 0.6％、剩余为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.15 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.01％的硬脂酸钙进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.8μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择磁性材料NdFeB，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.4T；向气流磨细粉中加入0.05％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1040℃，保温时间2h，一级回火温度900℃，保温时间5h，二级回火温度450℃，保温时间8h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例6
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .85％、Al 1.2％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.1％、Ga 0.6％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.15 MPa，脱氢温度为540℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.02％的聚乙二醇辛烷进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.2μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为1.5T；向气流磨细粉中加入0.3％的甲酯类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为950℃，保温时间4h，一级回火温度750℃，保温时间3h，二级回火温度480℃，保温时间8h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例7
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.08 MPa，吸氢压力为0.08 MPa，脱氢温度为590℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.03％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.6μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.8T；向气流磨细粉中加入0.1％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为950℃，保温时间20h，一级回火温度750℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例8
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0 .55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.1 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.04％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.7μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.2T；向气流磨细粉中加入0.15％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为990℃，保温时间10h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
实施例9
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0 .90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr 0.18％、Ga 0.55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.12MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0.05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.4μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为1T；向气流磨细粉中加入0.08％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
对比例1
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0.90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr0.18％、Ga 0.55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.5μm的气流磨细粉，向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1000℃，保温时间8h，一级回火温度850℃，保温时间3h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
对比例2
按照重量百分比Pr-Nd 31％、B 0.90％、Al 0.85％、Cu 0 .25％、Co 1.2％、Zr0.18％、Ga 0.55％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝3.0μm的气流磨细粉，向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1065℃，保温时间5h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
将上述实施例1-9及对比例1-3制备得到的烧结稀土永磁体加工成小圆柱进行性能测试，测试结果如表1所示：
| 剩磁Br(kGs) | 内禀矫顽力Hcj(kOe) | 最大磁能积(BH)max(MGOe) | 方形度Hk/Hcj | |
| 实施例1 | 13.04 | 19.98 | 41.24 | 0.98 |
| 实施例2 | 13.15 | 20.05 | 41.86 | 0.97 |
| 实施例3 | 13.12 | 19.89 | 41.73 | 0.98 |
| 实施例4 | 13.03 | 19.96 | 40.95 | 0.96 |
| 实施例5 | 13.18 | 20.45 | 42.05 | 0.99 |
| 实施例6 | 13.05 | 20.35 | 41.34 | 0.98 |
| 实施例7 | 13.16 | 20.55 | 41.97 | 0.99 |
| 实施例8 | 13.11 | 20.03 | 41.56 | 0.98 |
| 实施例9 | 13.13 | 19.97 | 41.68 | 0.98 |
| 对比例1 | 12.91 | 19.92 | 40.02 | 0.95 |
| 对比例2 | 13.10 | 17.45 | 40.35 | 0.94 |
由上述表1可以看出：通过实施例1-9、对比例1-2可以看出，原料中B含量较低，Ga含量较高，Ga可提高晶界的流动性，促进晶粒细化后矫顽力提升； B含量适当降低，可避免形成富B晶界相又能避免B含量过低而形成Nd2Fe17相，导致磁体方形度很差。
晶粒细化可促进烧结磁体矫顽力的提升，以便于获得无重稀土42SH及以上牌号磁体；预取向处理促进了细化粉体剩磁的提高，使其达到或者超过未细化粉体（对比例2）的剩磁水平；预取向磁场辅助气流磨可以缓解晶粒细化后磁体剩磁出现不同程度减低的问题；通过实施例1-9的对比情况来说，最优的预取向磁场范围为0.4~0.8T，预取向处理磁场过大会导致后期取向成型难度加大，增加生产难度，降低预取向处理的作用。
实施例10
按照重量百分比Nd 30.5％、B 0 .93％、Al 0. 5％、Cu 0 .10％、Co 0.65％、Zr0.12％、Ga 0 .1％、剩余为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，吸氢压力为0.15 MPa，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸钙进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.75μm的气流磨细粉，同时在气流磨制粉过程中对其粉体进行预取向处理，其取向装置选择感应线圈，并且为了便于观察预取向粉料的状态，其位置选择在气流磨细粉流经的软管位置，取向磁场强度为0.5T；向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1035℃，保温时间5h，一级回火温度890℃，保温时间2h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
对比例3
按照重量百分比Nd 30.5％、B 0 .93％、Al 0. 5％、Cu 0 .10％、Co 0.65％、Zr0.12％、Ga 0 .1％、余量为Fe的比例称取原料，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片，其中钕铁硼甩带片平均厚度3±0.5mm；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；向氢碎粗粉中添加0 .05％的硬脂酸锌进行一次混合，将一次混合物经过气流磨，得到SMD＝2.75μm的气流磨细粉，向气流磨细粉中加入0.3％的醇类润滑剂进行二次混合后，在磁场强度为2.0T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将成型生坯于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1060℃，保温时间5h，一级回火温度890℃，保温时间2h，二级回火温度500℃，保温时间5h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到钕铁硼磁体。
将上述实施例10及对比例3制备得到的烧结稀土永磁体加工成小圆柱进行性能测试，测试结果如表2所示：
| 剩磁Br(kGs) | 内禀矫顽力Hcj(kOe) | 最大磁能积(BH)max(MGOe) | 方形度Hk/Hcj | |
| 实施例10 | 15.12 | 14.98 | 55.68 | 0.98 |
| 对比例3 | 14.78 | 14.83 | 52.97 | 0.94 |
通过实施例10和对比例3磁性能对比分析可得出：气流磨制粉过程中，引入预取向处理可促进剩磁的提高，通过预取向磁场辅助气流磨可制备出髙剩磁和磁能积磁体（(BH)max≥55MGOe）。
综上，本发明中，通过在对氢破粗粉进行气流磨制的过程中进行预取向处理，通过调整施加磁场大小，可为取向前的粉体提供取向空间，在混粉过程中避免粉体的过量团聚，为添加剂的均匀分布提供了一个附着通道，保证在取向压制成型过程中的高度取向，保证矫顽力提升同时剩磁不会下降，最终可制得超高磁能积（(BH)max≥55MGOe）磁体；工艺流程简单、制备的产品一致性（内禀矫顽力和剩磁稳定性较好）良好，可适用于大范围推广。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将钕铁硼磁体原料进行速凝甩带，得到预设平均厚度的钕铁硼甩带片；所述钕铁硼磁体原料包括以下质量百分比的组分：Pr-Nd:30.5%~31.5%、B:0 .85%~0 .9%、A1:0.5%~0.85%、Cu:0.1%~0.25%、Co:0.65%~1 .2%、Ga:0.55%~0 .6%、Zr:0.12%~0.18%、余量为Fe；其中：Pr-Nd中，Pr的占比为20wt%或25wt%；
步骤2，将所述钕铁硼甩带片经过氢破处理，得到氢破粗粉；
步骤3，向所述氢破粗粉中加入添加剂，混合得到一次混合粗粉，并在无氧条件下对所述一次混合粗粉进行气流磨制，得到钕铁硼细粉，在制备所述钕铁硼细粉的同时对所述钕铁硼细粉进行预取向处理；对钕铁硼细粉进行预取向的装置采用具有取向效果的磁性材料和/或电磁感应线圈制成；对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到旋风分离器之间的任何位置；进行预取向时的取向磁场为0 .4~0.8T；
步骤4，向所述预取向后的钕铁硼细粉中加入润滑剂进行二次混合，得到二次混合细粉；
步骤5，将所述二次混合细粉经过钝化后，在氧含量小于等于500ppm的条件下进行取向压制成型后再进行等静压处理，得到钕铁硼压坯；
步骤6，将得到的所述钕铁硼压坯依次经过真空烧结和回火处理后，得到钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼甩带片的预设平均厚度为3±0.5mm；和/或
所述氢破处理过程中，吸氢压力为0.08~0.15MPa；脱氢的温度为540~590℃。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述气流磨制的过程中，气流磨的研磨气体压力为0.5-0.7MPa；气流磨的分级轮转速为3500~5000rpm。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述预取向过程中采用的取向装置由具有取向效果的磁性材料或者电磁感应线圈制成。
5.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，当选用具有取向效果的磁性材料进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到达出料罐之前的任何位置；和/或
当由电磁感应线圈制成的取向装置进行预取向处理时，对应的预取向位置为气流磨磨室的细粉出口到达出料罐之前的任何位置。
6.根据权利要求4所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述磁性材料选自NdFeB、钐钴合金化合物、AlNiCo、SmFeN、软磁铁氧体和永磁铁氧体中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的温度为950~1040℃，真空烧结的时间为2-20h。
8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述回火处理包括：一级回火和二级回火；其中，
所述一级回火的温度为750~900℃，所述一级回火的时间为2~5h；
所述二级回火的温度为440~550℃，所述二级回火的时间为2~8h。
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