CN115050564B - 一种高取向度钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料领域，尤其涉及一种高取向度钕铁硼磁体及其制备方法。所述方法包括：1)将钕铁硼粉体与丙烯酸乳液混合均匀得到磁粉浆料；2)浇注于模具中进行一次取向，得到初坯；3)对初坯进行热烘干燥，随后真空压制得到一次压坯；4)将一次压坯置于有机溶剂中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，随后再次进行真空干燥得到粗坯；5)对粗坯进行冷等静压后得到二次压坯，二次压坯依次进行烧结和回火后即得到高取向度钕铁硼磁体。本发明通过特定的方式，以二次取向配合二次压制过程能够有效实现高取向度钕铁硼磁体的制备；通过特定的压制方法，能够实现二阶磁化取向，大大提高所得烧结钕铁硼磁体的磁性能。

Description

一种高取向度钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，尤其涉及一种高取向度钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼是当今世界上磁性最强的永磁材料，与传统永磁材料相比具有优异的永磁特性和高性价比。其广泛用于汽车领域的电力驱动、电动助力转向、传感器等，还用于风力发电、信息产业、消费电子设备、家用电器、电梯直线电机等领域中，应用范围极广。
根据铁磁学的理论计算，多晶钕铁硼磁体的剩磁性能与其取向度呈高度的正相关关系。因而若要提高现有钕铁硼磁体的剩磁性能，提高其取向度是一种非常直接有效的方式。
但目前的制备工艺，非常难以制备得到具有高取向度的钕铁硼磁性材料，尤其在粉末烧结法中，磁体的原料粉体的c轴取向混乱，即便对其施加取向磁场也难以实现高度取向，主要原因在于现有的粉体烧结法制备钕铁硼磁体的取向过程中受到较大的阻力，在坯体烧结前进行的压制过程容易导致其产生磁畴壁蠕变，导致取向度变差等问题。
发明内容
为解决现有的粉末烧结法无法制备得到高取向度钕铁硼磁体的问题，本发明提供了一种高取向度钕铁硼磁体，以及其具体的制备方法。
本发明的目的在于：
一、提高烧结磁体的致密度，保障所制得磁体材料的力学性能较优；
二、确保钕铁硼磁体具有较高的取向度，进而确保其具有良好的剩磁性能；
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将钕铁硼粉体与丙烯酸乳液混合均匀得到磁粉浆料；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥，随后对其进行真空压制得到一次压坯；
4)将一次压坯置于有机溶剂中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行冷等静压后得到二次压坯，二次压坯依次进行烧结和回火后即得到高取向度钕铁硼磁体。
在本发明技术方案中，采用丙烯酸乳液作为有机溶剂，其具有良好的润湿效果和优异的润湿性，而后进行一次取向，通过一次取向实现初步的取向处理，热烘至表面干燥后实现初步固化，但内部仍含有微量的乳液，该固化表面固化程度较高、内部固化程度较低，因为热烘对于内部溶剂去除效果较为有限，因而此时的初坯是表层致密程度高、内部致密程度低的特殊形态结构，此后进行真空压制，真空压制过程，是将表面干燥的初坯先包覆一层第一真空塑封膜，再在第一真空塑封膜外包覆第二真空塑封膜，随后对第一真空塑封膜和第二真空塑封膜进行抽真空进行真空压制，控制第一真空塑封膜与第二真空塑封膜之间的真空度以实现对真空压制压力的控制，由于压制形式的特殊性，该过程中磁体内部也会产生对外的作用力，因而所得的一次压坯表面成型效果非常优秀，产生了一定的硬化效果。然后通过低压浸洗的方式有效去除残留的丙烯酸乳液，同时进行二次取向，在该取向过程中增大取向磁场的强度，实现最终的高度取向，随后进行真空干燥完全去除有机溶剂和丙烯酸乳液残留，得到粗坯。最后经过冷等静压以及烧结和回火过程实现最终的钕铁硼磁体成型制备。
作为优选，
步骤1)所述钕铁硼粉体的目数为5000～8000目；
步骤1)所述丙烯酸乳液由85～90％VOL羟值为40～50mg KOH/g的第一乳液与余量羟值为95～100mg KOH/g的第二乳液混合配制；
所述钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：(0.5～0.7)mL的比例混合。
对于本发明技术方案而言，选用丙烯酸乳液润湿钕铁硼粉体使其具有较优的流动性，是确保一次取向取得良好处理效果的关键。低羟值的丙烯酸乳液虽然具有良好的润湿性和流动性，能够确保取向过程较优，但取向结束后于后续的干燥过程中，其对钕铁硼粉体的稳定效果不佳，容易发生偏向，导致最终产品的取向度减弱。而高羟值的丙烯酸乳液的少量使用则能够进一步稳定钕铁硼粉体。
作为优选，
步骤2)所述一次取向过程中：
取向磁场的磁场强度为0.8～1.1T，保持10～12min。
在粉末烧结法中一般需要施加较大的取向磁场，通常需要达到1.6T以上，但对于本发明技术方案而言，采用二次取向法，在一次取向过程中以较低的取向磁场配以适当的丙烯酸乳液作为润湿剂，使得在一次取向过程中，能够以较低的取向磁场产生相对较优的取向效果。
作为优选，
步骤3)所述热烘的过程中：烘至初坯表面干燥、含液量为3～5wt％。
以质量计热烘过程结束后其内部残留的丙烯酸乳液，也是实现本发明技术方案的关键。含液量根据丙烯酸树脂的溶剂质量进行计算。如粉体质量10g、丙烯酸乳液含丙烯酸树脂2g、溶剂3g，则干燥至初坯质量为12.3～12.5g，即残留溶剂含量为粉体质量的3～5wt％。
作为优选，
步骤3)所述真空压制的压力为80～110MPa，压制时间为25～30min。
控制上述真空压制的压力，能够使得初坯表面硬化，以避免真空压制过程以及后续冷等静压过程产生蠕变。蠕变会影响最终产品取向度、降低磁性能。
作为优选，
步骤4)所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯；
步骤4)所述低压浸洗于≤0.8atm的条件下进行。
采用甲苯和/或二甲苯能够有效去除丙烯酸残留，于低压条件下进行能够提高去除效果。
作为优选，
步骤4)所述二次取向过程中：
取向磁场的磁场强度为1.6～1.8T，保持25～30min。
在二次取向的过程中，施加常规取向磁场的磁场强度即能有效地实现最终的取向磁化，通过上述强度的磁场进行取向磁化，能够使得产品剩磁稳定达到14.7kGs以上。
作为优选，
步骤5)所述冷等静压的压力为200～240MPa。
冷等静压与真空压制相近，能够确保粗坯的各向压力相等，确保所得磁体的致密度分布均匀，实现有效的致密化，同时能避免压制过程降低磁体的取向度。
作为优选，
步骤5)所述烧结为1060～1150℃的高真空烧结，烧结时间为2～4h；
步骤5)所述回火依次于860～920℃和430～480℃条件下进行高真空回火2～3h。
上述的烧结和回火均为常规的烧结回火处理。除上述限定范围外，技术人员根据所用钕铁硼磁体粉末原料对其温度和烧结时间进行调整，也应当落入本发明保护范围内。
一种由上述方法所制得的高取向度钕铁硼磁体。
本发明的钕铁硼磁体具有非常高的取向度和非常优异的磁性能。
本发明的有益效果是：
1)本发明通过特定的方式，以二次取向配合二次压制过程能够有效实现高取向度钕铁硼磁体的制备；
2)采用特定的乳液配合粉体，有效避免了取向过程环境阻力对粉体产生的影响，使得取向过程粉体流动性得到保障，并且能确保在后续干燥过程和压制过程中保持取向效果；
3)通过特定的压制方法，能够实现二阶磁化取向，大大提高所得烧结钕铁硼磁体的磁性能。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
如无特殊说明，本发明实施例所用的钕铁硼磁粉均为Nd29.6Fe69.0Ga0.2Nb0.2B1.0磁粉。
实施例1
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀，得到磁粉浆料，丙烯酸乳液由85％VOL羟值为40mgKOH/g的第一乳液与余量羟值为100mgKOH/g的第二乳液混合配制；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为1.0T，取向时间为10min，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥、含液量为5wt％，随后对其进行80MPa真空压制30min得到一次压坯；
4)将一次压坯在0.75atm的条件下，置于甲苯中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，取向磁场的磁场强度为1.6T，取向时间为30min，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行220MPa冷等静压处理15min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。经表征，Br＝14.9kGs，Hcj＝14.9kOe。
以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以剑状畴为主要形态。
实施例2
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.5mL的比例混合均匀，得到磁粉浆料，丙烯酸乳液由85％VOL羟值为50mgKOH/g的第一乳液与余量羟值为95mgKOH/g的第二乳液混合配制；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为0.8T，取向时间为12min，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥、含液量为3wt％，随后对其进行110MPa真空压制25min得到一次压坯；
4)将一次压坯在0.75atm的条件下，置于甲苯中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，取向磁场的磁场强度为1.8T，取向时间为25min，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行200MPa冷等静压处理20min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。经表征，Br＝16.5kGs，Hcj＝15.8kOe。
以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以剑状畴为主要形态。
实施例3
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.7mL的比例混合均匀，得到磁粉浆料，丙烯酸乳液由90％VOL羟值为40mgKOH/g的第一乳液与余量羟值为100mgKOH/g的第二乳液混合配制；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为0.8～1.1T，取向时间为10min，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥、含液量为5wt％，随后对其进行80MPa真空压制30min得到一次压坯；
4)将一次压坯在0.75atm的条件下，置于甲苯中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，取向磁场的磁场强度为1.6T，取向时间为30min，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行240MPa冷等静压处理15min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。经表征，Br＝14.9kGs，Hcj＝15.0kOe。
以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以剑状畴为主要形态。
对比例1
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与乙醇以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀得到磁粉浆料A，将6000目的钕铁硼粉体与羟值为40mgKOH/g的丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀得到磁粉浆料B，将6000目的钕铁硼粉体与羟值为100mgKOH/g的丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀得到磁粉浆料C；
以上述浆料A、浆料B和浆料C分别作为实验组A、实验组B和实验组C，依次进行下述相同的步骤2)至步骤5)；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为1.0T，取向时间为10min，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥、含液量为5wt％，随后对其进行80MPa真空压制30min得到一次压坯；
4)将一次压坯在0.75atm的条件下，置于甲苯中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，取向磁场的磁场强度为1.6T，取向时间为30min，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行220MPa冷等静压15min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。
经表征：
实验组A的磁体Br＝13.1kGs，Hcj＝13.8kOe，以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以迷宫畴为主要形态；
实验组B的磁体Br＝13.9kGs，Hcj＝14.3kOe，以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以迷宫畴为主要形态；
实验组C的磁体Br＝12.4kGs，Hcj＝13.3kOe，以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以树枝状畴为主要形态。
通过上述对比可以看出，以乙醇或低羟值的丙烯酸溶剂作为润湿剂时，粉末流动性得到较好的保持，取向效果较优，进而能够产生相对实验组C更优的磁性能，但也明显劣于实施例1。通过Bitter粉纹法表征看出，实验组A和实验组B的磁畴以迷宫畴为主，表明其在压制过程中确实出现了取向偏移。而实验组C由于高羟值的丙烯酸溶液能够较为有效地稳定取向效果，实际取向效果表现不佳，磁畴形态表现为树枝状，其磁性能反而劣于实验组A和实验组B。
以上对比试验表明，对于本发明技术方案而言，步骤1)的润湿剂选择对于最终产品的压制、取向效果均有较为显著的影响。选择一种既能够保障取向过程中磁粉的润湿性和流动性，在压制过程中又能够有效使得磁粉稳定的润湿剂是非常重要的。
对比例2
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀，得到磁粉浆料，丙烯酸乳液由85％VOL羟值为40mgKOH/g的第一乳液与余量羟值为100mgKOH/g的第二乳液混合配制；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为1.6T，取向时间为10min，得到初坯；
3)对初坯进行热烘干燥得到粗坯；
4)对粗坯进行220MPa冷等静压处理15min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。经表征，Br＝13.2kGs，Hcj＝13.9kOe。
以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以迷阵畴为主要形态。
通过对比例2与实施例1对比可以看出，采用单次取向/压制效果明显劣于二次取向/压制效果。实施例1通过两次的取向和压制循环，实现了磁体表面磁畴结构的稳定，并且产生了一定的硬化效果，真空压制的压力控制在合理范围内，使磁体致密化、硬化的同时，能够避免其产生过度应力集中而导致磁畴结构的改变。而对比例1直接采用高压强的冷等静压进行压制，使得磁体表面产生了明显的应力集中进而转变为迷阵畴，影响了所得钕铁硼磁体的磁性能。
对比例3
一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，
所述方法包括：
1)将6000目的钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：0.6mL的比例混合均匀，得到磁粉浆料，丙烯酸乳液由85％VOL羟值为40mgKOH/g的第一乳液与余量羟值为100mgKOH/g的第二乳液混合配制；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，取向磁场的磁场强度为1.0T，取向时间为10min，得到初坯；
3)对初坯进行真空干燥，随后对其进行80MPa真空压制30min得到一次压坯；
4)将一次压坯在0.75atm的条件下，置于甲苯中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，取向磁场的磁场强度为1.6T，取向时间为30min，随后再次进行低压热烘干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行220MPa冷等静压处理15min后得到二次压坯，二次压坯依次进行1120℃高真空烧结、880℃高真空回火和460℃高真空回火后，得到高取向度钕铁硼磁体。
对所得磁体的磁性能进行检测和表征。经表征，Br＝13.8kGs，Hcj＝13.9kOe。
以Bitter粉纹法表征所得磁体表面磁畴形态，主要以迷阵畴和迷宫畴为主要形态。
通过对比例3与实施例1的对比可以发现，仅仅改变本发明的前后干燥工艺，也对磁体的磁性能和磁畴形态产生了巨大的影响。这主要是因为，将真空干燥工艺提前的话，容易导致溶剂全部被去除，而在一次压制过程中，由于聚丙烯颗粒物的挤压产生散点状不均匀分布的应力集中，进而转变为以迷宫畴为主的磁畴结构，并产生了少量的迷阵畴。后续的热烘干燥对于内部少量溶剂去除不彻底，进而导致后续的第二次压制过程中，少量的液体残留产生了固液界面的挤压，对磁畴结构产生了进一步的影响，并降低了磁体的取向度。
从上述对比可以看出，对于本发明技术方案而言，润湿剂的选择、取向和压制工艺顺序以及干燥工艺等均有较为严格的限制，通过本发明制得的磁体具有非常优异的取向度表现，在磁性能方面远优于现有的粉末烧结法所制备的钕铁硼磁体。

Claims (10)

1.一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
所述方法包括：
1)将钕铁硼粉体与丙烯酸乳液混合均匀得到磁粉浆料；
2)将磁粉浆料浇注至模具中，于磁场中进行一次取向，得到初坯；
3)对初坯进行热烘至其表面干燥，随后对其进行真空压制得到一次压坯；
4)将一次压坯置于有机溶剂中进行低压浸洗，低压浸洗过程中进行二次取向，随后再次进行真空干燥得到粗坯；
5)对粗坯进行冷等静压后得到二次压坯，二次压坯依次进行烧结和回火后即得到高取向度钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述钕铁硼粉体的目数为5000～8000目；
步骤1)所述丙烯酸乳液由85～90％VOL羟值为40～50mg KOH/g的第一乳液与余量羟值为95～100mg KOH/g的第二乳液混合配制；
所述钕铁硼粉体与丙烯酸乳液以质量体积比1g：(0.5～0.7)mL的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤2)所述一次取向过程中：
取向磁场的磁场强度为0.8～1.1T，保持10～12min。
4.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤3)所述热烘的过程中：烘至初坯表面干燥、含液量为3～5wt％。
5.根据权利要求1或4所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤3)所述真空压制的压力为80～110MPa，压制时间为25～30min。
6.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤4)所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯；
步骤4)所述低压浸洗于≤0.8atm的条件下进行。
7.根据权利要求1或6所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤4)所述二次取向过程中：
取向磁场的磁场强度为1.6～1.8T，保持25～30min。
8.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤5)所述冷等静压的压力为200～240MPa。
9.根据权利要求1所述的一种高取向度钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，
步骤5)所述烧结为1060～1150℃的高真空烧结，烧结时间为2～4h；
步骤5)所述回火依次于860～920℃和430～480℃条件下进行高真空回火2～3h。
10.一种由权利要求1至9任一所述方法制得的高取向度钕铁硼磁体。
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