CN112863798A - 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 - Google Patents
一种钐铁氮磁粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112863798A CN112863798A CN201911181353.5A CN201911181353A CN112863798A CN 112863798 A CN112863798 A CN 112863798A CN 201911181353 A CN201911181353 A CN 201911181353A CN 112863798 A CN112863798 A CN 112863798A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrogen
- equal
- nitriding
- magnetic powder
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
Abstract
本发明涉及一种钐铁氮磁粉及其制备方法，所述磁粉以质量分数表示的名义成分为：RezSm24‑zFe76‑yMyNx，其中Re包括除Sm以外的稀土中的任意一种或至少两种的组合，M包括3d和/或4d过渡族元素在内的任意一种或至少两种的组合，0<x≤5，0≤y≤5，0≤z≤5。所述制备方法包括如下步骤：按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；将得到的熔炼原料进行熔炼，然后依次进行浇铸和冷却，得到速凝薄带；将得到的速凝薄带进行热处理，得到热处理带；将得到的热处理带依次进行氢爆破碎和气流粉碎，得到成粉；将得到的成粉进行氮化处理，得到所述的磁粉。通过对制备过程中，物料的细度及氢爆破碎的配置，实现了高效渗氮。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁氮磁粉及其制备方法。
背景技术
目前，近几年来，随着汽车工业以及电子电器小型化、轻量化的快速发展，对永磁体提出了更高的环境使用温度和磁性能要求，Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料作为一种兼有良好温度稳定性和优异磁性能的永磁材料，其潜在应用价值再度引起人们的重视，Sm2Fe17Nx系永磁材料也迎来了新的研究和开发热潮。现有技术制备Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料主要有熔炼法、机械合金化法、快淬法、还原扩散法。
CN102737801A公开一种采用快淬法制备Sm-Fe-N各向异性磁粉的方法，该方法通过控制快速凝固过程中铜辊转速、熔体喷射气体压力、喷嘴尺寸、熔体温度、熔体成分，以控制熔体的冷却速度和速凝铸片的厚度，达到获得主相呈细小柱状晶排列的速凝薄带Sm2Fe17。进一步地，CN105129860A公开了一种制备稀土永磁Sm2Fe17NX粉体的工艺，该工艺极大地改善了Sm2Fe17合金制备的工艺可控性，获得高纯度Sm2Fe17合金，并最终提高了Sm2Fe17Nx粉体的磁性能和性能稳定性，制备工艺适于工业规模批量化生产应用。但是上述制备过程中氮化周期长，氮化效率低、渗氮不均匀、产业化生产受阻。
对Sm2Fe17合金渗氮，氮的引入不仅增加了钐铁合金的磁学性能，同时也提高了居里温度、耐腐蚀、耐氧化等性能。然而，目前钐铁氮的研制均为将钐铁合金制粉后固态渗氮。固态渗氮的影响因素包括压力、温度、粉体颗粒度。压力对钐铁合金在固态条件下渗氮具有一定影响但提高压力渗氮速率依然很低。钐铁合金粉体颗粒大小也会影响渗氮效果，然而颗粒过小很容易引起颗粒的氧化对渗氮效果及最终产品磁性能不利。上述原因导致目前钐铁合金渗氮时间过长、渗氮效果差，因此钐铁氮难以实现工业化生产。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钐铁氮磁粉及其制备方法，通过本发明提供的方法，可制备得到含氮量较高的钐铁氮磁粉，同时通过对制备过程中各步骤间有机的耦合实现了高效的渗氮。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供的一种钐铁氮磁粉的制备方法，所述磁粉以质量分数表示的名义成分为：RezSm24-zFe76-yMyNx，其中Re包括除Sm以外的稀土中的任意一种或至少两种的组合，M包括3d和/或4d过渡族元素在内的任意一种或至少两种的组合，0<x≤5，0≤y≤5，0≤z≤5；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料进行熔炼，然后依次进行浇铸和冷却，得到速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带进行热处理，得到热处理带；
(4)将步骤(3)得到的热处理带依次进行氢爆破碎和气流粉碎，得到成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉进行氮化处理，得到所述的磁粉。
本发明中，通过本发明提供的方法可以制备出剩磁和矫顽力都较高的钐铁氮磁粉。进一步地，通过对钐铁氮磁粉制备过程中，物料的细度及氢爆破碎的处理，实现高效的渗氮，同时通过对渗氮过程中气氛的合理配置，实现了渗氮过程的可调节，渗氮结果的可控。可根据性能需求，通过气氛调节，调节磁粉中的氮含量，从而实现性能的调节，达到预期的性能。
本发明中的Re可以是Pr、Nd、La、Ce、Gd或Ho等中的一种或至少两种的组合，例如可以Pr和Nd的组合，Nd和La的组合，La和Ge的组合，Ge和Gd的组合或Ho和Pr的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本发明中的M可以是Co、Ni、Mn、Nb、Ga、Zr或C r等中的一种或至少两种的组合，例如可以是Co和Ni的组合，Ni和Mn的组合，Mn和Nb的组合，Nb和Ga的组合，Ga和Zr的组合或Cr和Co的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本发明中x的值可以是0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4、4.5或5等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中y的值可以是0、0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4、4.5或5等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中z的值可以0、0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4、4.5或5等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述磁粉的质量分数的名义组分中：2≤x≤4，0.1≤y≤2，0.1≤z≤2。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述熔炼原料中Re和Sm各自的质量比名义成分中的质量多5-50％，例如可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述熔炼中包括依次进行抽真空、预热和充惰性气氛保护的操作。
优选地，步骤(2)所述浇铸的温度为1450-1600℃，例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃、1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃或1600℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1480-1550℃。
优选地，步骤(2)所述浇铸中铜辊的转速为0.1-5m/s，例如可以是0.1m/s、0.2m/s、0.4m/s、0.6m/s、0.8m/s、1.0m/s、2m/s、3m/s、4m/s或5m/s等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-3m/s。
优选地，步骤(2)所述冷却中在惰性气氛下鼓风冷却。
优选地，步骤(2)所述速凝薄带的厚度为0.1-0.3mm，例如可以是0.1mm、0.12mm、0.14mm、0.16mm、0.18mm、0.2mm、0.22mm、0.24mm、0.26mm、0.28mm或0.3mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热处理采用真空烧结炉进行均质化处理。
优选地，步骤(3)所述热处理的温度为900-1100℃，例如可以是900℃、920℃、940℃、960℃、980℃、1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热处理的时间为10-1200min。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述氢爆破碎中氢气的压力为0.01-0.5MPa。
优选地，步骤(4)所述氢爆中吸氢的时间为10-1200min，例如可以是10min、20min、40min、60min、80min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min、800min、900min、1000min、1100min或1200min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述气流粉碎在惰性气氛下进行，例如惰性气氛包括氮气或氩气等惰性气体，但不限于所列举的气体，该范围内其他未列举的气体同样适用。
优选地，步骤(4)所述气流粉碎中的转速为1-6000r/min，例如可以是1r/min、10r/min、100r/min、200r/min、400r/min、800r/min、1000r/min、2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min或6000r/min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2000-5000r/min。
优选地，步骤(4)所述成粉的粒度为1.5-15μm，例如可以是1.5μm、3μm、4.5μm、6μm、7.5μm、9μm、10.5μm、12μm、13.5μm或15μm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-3μm。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(5)氮化处理为在含有氮元素气氛中进行氮化。例如可以是氮气、氮气和氢气的混合气体、氨气、氨气和氢气的混合气体或氮气、氢气和氨气的混合气体等，同时也包括其他在加热后能产生氮元素的物质。
优选地，步骤(5)所述含有氮元素气氛的压力为0.01-1MPa，例如可以是0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09Mpa或1MPa等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.01-1MPa，例如可以是0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09Mpa或1MPa等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述氮化处理中渗氮的温度为450-530℃，例如可以是450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃或530℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述氮化处理中渗氮的时间为10-1200min，例如可以是10min、20min、40min、60min、80min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min、800min、900min、1000min、1100min或1200min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Re和Sm各自的质量比名义成分中的质量多5-50％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充惰性气氛保护的操作，然后在1450-1600℃及铜辊转速为0.1-5m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在900-1100℃下利用真空烧结炉进行均质化处理10-1200min，得到热处理带；
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.01-0.5MPa下进行氢爆破碎10-1200min后在惰性气氛下以转速为1-6000r/min下进行气流粉碎，得到1.5-15μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在含有氮元素气氛中进行氮化处理10-1200min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为0.01-1MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.01-1MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为450-530℃。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述制备方法制备得到的钐铁氮磁粉，所述磁粉以质量分数表示的名义成分为：RezSm24-zFe76-yMyNx，其中Re包括除Sm以外的稀土中的任意一种或至少两种的组合，M包括3d和/或4d过渡族元素在内的任意一种或至少两种的组合；0<x≤5，0≤y≤5，0≤z≤5；所述磁粉的氮含量在2.6％，剩磁≥7810Gs，矫顽力≥7230Oe。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明中通过引入氢爆破碎实现对渗氮时粒度的合理控制，同时也实现了渗氮的高效化。
(2)本发明中，通过对渗氮气氛的合理配置及氢爆破碎的引入，实现了渗氮中的渗氮的可控。
(3)通过本发明制备的钐铁氮磁粉的氮含量最高可达3.5％以上，剩磁最高可达8210Gs以上，矫顽力最大可达10860Oe以上。
附图说明
图1是实施例1中热处理后Sm2Fe17合金的XRD衍射图像；
图2是实施例1中氮化后Sm2Fe17Nx合金的XRD衍射图像。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例中制备的钐铁氮磁粉中以质量分数表示的名义成分为：NdSm23Fe75.5Co0.5Nx。
制备上述钐铁氮磁粉的方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Nd和Sm各自的质量比名义成分中的质量多10％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充惰性气氛保护，然后在1480℃及铜辊转速为1m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在980℃下利用真空烧结炉进行均质化处理480min，得到主要为Sm2Fe17的热处理带；热处理后的薄带进行XRD测试，测试结果如图1所示。
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.5MPa下进行氢爆破碎60min后在惰性气氛下以转速为2000r/min下进行气流粉碎，得到2.8μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在氮气和氢气的混合气氛中进行氮化处理600min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为1MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.3MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为450℃。获得Sm2Fe17Nx的磁粉，氮化后的磁粉进行XRD测试其相组成，测试结果如附图2所示。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
实施例2
本实施例中制备的钐铁氮磁粉中以质量分数表示的名义成分为：Sm24Fe76Nx。
制备上述钐铁氮磁粉的方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Sm的质量比名义成分中的质量多30％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充Ar气氛保护，然后在1520℃及铜辊转速为3m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在1050℃下利用真空烧结炉进行均质化处理480min，得到主要为Sm2Fe17的热处理带；热处理后的薄带进行XRD测试。
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.3MPa下进行氢爆破碎120min后在惰性气氛下以转速为5000r/min下进行气流粉碎，得到2.3μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在氮气和氨气的混合气氛中进行氮化处理480min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为1MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.6MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为490℃。获得Sm2Fe17Nx的磁粉，氮化后的磁粉进行XRD测试其相组成。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
实施例3
本实施例中制备的钐铁氮磁粉中以质量分数表示的名义成分为：Sm23.5Ce0.5Fe75MnNx。
制备上述钐铁氮磁粉的方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Ce和Sm各自的质量比名义成分中的质量多10％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充Ar气氛保护，然后在1500℃及铜辊转速为2m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在910℃下利用真空烧结炉进行均质化处理720min，得到主要为Sm2Fe17的热处理带；热处理后的薄带进行XRD测试。
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.5MPa下进行氢爆破碎120min后在惰性气氛下以转速为2500r/min下进行气流粉碎，得到2.6μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在氨气和氢气的混合气氛中进行氮化处理360min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为1MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.5MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为510℃。获得Sm2Fe17Nx的磁粉，氮化后的磁粉进行XRD测试其相组成。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
实施例4
本实施例中制备的钐铁氮磁粉中以质量分数表示的名义成分为：Sm24Fe76Nx。
制备上述钐铁氮磁粉的方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Sm的质量比名义成分中的质量多50％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充Ar气氛保护，然后在1500℃及铜辊转速为3m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在1000℃下利用真空烧结炉进行均质化处理480min，得到主要为Sm2Fe17的热处理带；热处理后的薄带进行XRD测试。
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.5MPa下进行氢爆破碎120min后在惰性气氛下以转速为6000r/min下进行气流粉碎，得到2.2μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在氮气气氛中进行氮化处理360min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为0.6MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.6MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为510℃。获得Sm2Fe17Nx的磁粉，氮化后的磁粉进行XRD测试其相组成。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
实施例5
本实施例中制备的钐铁氮磁粉中以质量分数表示的名义成分为：Sm24Fe76Nx。
制备上述钐铁氮磁粉的方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Sm的质量比名义成分中的质量多40％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充Ar气氛保护，然后在1500℃及铜辊转速为3m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在1000℃下利用真空烧结炉进行均质化处理480min，得到主要为Sm2Fe17的热处理带；热处理后的薄带进行XRD测试。
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.5MPa下进行氢爆破碎120min后在惰性气氛下以转速为6000r/min下进行气流粉碎，得到2.2μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在氮气、氨气及氢气的混合气氛中进行氮化处理360min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为0.8MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.7MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为510℃。获得Sm2Fe17Nx的磁粉，氮化后的磁粉进行XRD测试其相组成。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
对比例1
与实施例2的区别仅在于没有进行步骤(4)中得氢爆破碎。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
对比例2
与实施例2的区别仅在于没有进行步骤(4)中的气流粉碎。
其中，对氮化后的磁粉采用ONH分析仪进行氮含量测试；同时取8g磁粉加入3.5％的环氧树脂粘结剂，压制成小圆柱，参照GB/T 13560-2017和GB/T18880-2012进行磁性能测试；测得的氮含量、剩磁及矫顽力详见表1。
表1各实施例和对比例中氮含量、剩磁及矫顽力
综合上述实施例和对比例的结果可以看出，本发明提供的方法，可制备得到含氮量较高的钐铁氮磁粉，同时通过对制备过程中各步骤间有机的耦合实现了高效的渗氮。进一步地，可以看出当将制备过程中的氢爆破碎或气流磨粉碎去除时，都无法达到本发明提供的钐铁氮磁粉所具有的性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种钐铁氮磁粉的制备方法，其特征在于，所述磁粉以质量分数表示的名义成分为：RezSm24-zFe76-yMyNx，其中Re包括除Sm以外的稀土中的任意一种或至少两种的组合，M包括3d和/或4d过渡族元素在内的任意一种或至少两种的组合，0<x≤5，0≤y≤5，0≤z≤5；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料进行熔炼，然后依次进行浇铸和冷却，得到速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带进行热处理，得到热处理带；
(4)将步骤(3)得到的热处理带依次进行氢爆破碎和气流粉碎，得到成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉进行氮化处理，得到所述的磁粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁粉的质量分数的名义组分中：2≤x≤4，0.1≤y≤2，0.1≤z≤2。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼原料中Re和Sm各自的质量比名义成分中的质量多5-50％。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述熔炼中包括依次进行抽真空、预热和充惰性气氛保护的操作；
优选地，步骤(2)所述浇铸的温度为1450-1600℃，优选为1480-1550℃；
优选地，步骤(2)所述浇铸中铜辊的转速为0.1-5m/s，优选为2-3m/s；
优选地，步骤(2)所述冷却中在惰性气氛下鼓风冷却；
优选地，步骤(2)所述速凝薄带的厚度为0.1-0.3mm。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理采用真空烧结炉进行均质化处理；
优选地，步骤(3)所述热处理的温度为900-1100℃；
优选地，步骤(3)所述热处理的时间为10-1200min。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述氢爆破碎中氢气的压力为0.01-0.5MPa；
优选地，步骤(4)所述氢爆中吸氢的时间为10-1200min。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述气流粉碎在惰性气氛下进行；
优选地，步骤(4)所述气流粉碎中的转速为1-6000r/min，优选为2000-5000r/min；
优选地，步骤(4)所述成粉的粒度为1.5-15μm，优选为2-3μm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)氮化处理为在含有氮元素气氛中进行氮化；
优选地，步骤(5)所述含有氮元素气氛的压力为0.01-1MPa；
优选地，步骤(5)所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.01-1MPa；
优选地，步骤(5)所述氮化处理中渗氮的温度为450-530℃；
优选地，步骤(5)所述氮化处理中渗氮的时间为10-1200min。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照名义成分进行配料，得到熔炼原料；其中，所述熔炼原料中Re和Sm各自的质量比名义成分中的质量多5-50％；
(2)将步骤(1)得到的熔炼原料依次进行抽真空、预热和充惰性气氛保护的操作，然后在1450-1600℃及铜辊转速为0.1-5m/s下进行浇铸后在惰性气氛下冷却，得到厚度为0.1-0.3mm的速凝薄带；
(3)将步骤(2)得到的速凝薄带在900-1100℃下利用真空烧结炉进行均质化处理10-1200min，得到热处理带；
(4)将步骤(3)得到的热处理带在氢气压力为0.01-0.5MPa下进行氢爆破碎10-1200min后在惰性气氛下以转速为1-6000r/min下进行气流粉碎，得到1.5-15μm的成粉；
(5)将步骤(4)得到的成粉在含有氮元素气氛中进行氮化处理10-1200min，得到所述的磁粉；其中，所述含有氮元素气氛的压力为0.01-1MPa；所述含有氮元素气氛中氮元素的分压为0.01-1MPa；所述氮化处理中渗氮的温度为450-530℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的钐铁氮磁粉，其特征在于，所述磁粉以质量分数表示的名义成分为：RezSm24-zFe76-yMyNx，其中Re包括除Sm以外的稀土中的任意一种或至少两种的组合，M包括3d和/或4d过渡族元素在内的任意一种或至少两种的组合；0<x≤5，0≤y≤5，0≤z≤5；所述磁粉的氮含量在2.6％，剩磁≥7810Gs，矫顽力≥7230Oe。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911181353.5A CN112863798A (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911181353.5A CN112863798A (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112863798A true CN112863798A (zh) | 2021-05-28 |
Family
ID=75985587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911181353.5A Pending CN112863798A (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112863798A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114042922A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用 |
| CN114101654A (zh) * | 2021-09-16 | 2022-03-01 | 华北理工大学 | 一种高性能SmFe12基永磁粉体及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5609695A (en) * | 1993-12-21 | 1997-03-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for producing alloy powder of the R2 T17 system, a method for producing magnetic powder of the R2 T17 Nx system, and a high pressure heat-treatment apparatus |
| CN105355354A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-02-24 | 北京科技大学 | 一种钐铁氮基各向异性稀土永磁粉及其制备方法 |
| CN108746642A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-06 | 杭州海声科技有限公司 | 一种经表面防护处理的稀土-过渡金属氮化物磁性粉末的制备方法 |
-
2019
- 2019-11-27 CN CN201911181353.5A patent/CN112863798A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5609695A (en) * | 1993-12-21 | 1997-03-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for producing alloy powder of the R2 T17 system, a method for producing magnetic powder of the R2 T17 Nx system, and a high pressure heat-treatment apparatus |
| CN105355354A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-02-24 | 北京科技大学 | 一种钐铁氮基各向异性稀土永磁粉及其制备方法 |
| CN108746642A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-06 | 杭州海声科技有限公司 | 一种经表面防护处理的稀土-过渡金属氮化物磁性粉末的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114101654A (zh) * | 2021-09-16 | 2022-03-01 | 华北理工大学 | 一种高性能SmFe12基永磁粉体及其制备方法 |
| CN114042922A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5609783B2 (ja) | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法 | |
| CN106158203A (zh) | 一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法 | |
| CN112863798A (zh) | 一种钐铁氮磁粉及其制备方法 | |
| JPH0257663A (ja) | 磁気異方性材料およびその製造方法 | |
| CN112652433A (zh) | 一种各向异性复合磁体及其制备方法 | |
| JP2021077868A (ja) | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁性体の製造方法 | |
| CN113539664B (zh) | 一种Sm基各向异性复合磁体的制备方法 | |
| US6352597B1 (en) | Method for producing a magnetic alloy powder | |
| CN108987014A (zh) | 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法 | |
| KR102589893B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 | |
| KR102399418B1 (ko) | 소결 자석 제조 방법 및 이에 따라 제조된 소결 자석 | |
| JP4725682B2 (ja) | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末 | |
| CN111696742A (zh) | 一种无重稀土高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法 | |
| JP3336028B2 (ja) | 希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法 | |
| CN115637394B (zh) | 一种钴强化铁镍基硬磁合金及其制备方法 | |
| JPS6230846A (ja) | 永久磁石材料の製造方法 | |
| CN108335900B (zh) | 一种制备SmCo7/Co复合永磁体的方法及其磁体 | |
| CN106158211A (zh) | 一种高性能钕铁硼稀土永磁合金及其制备方法 | |
| JP4604528B2 (ja) | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末 | |
| JP2926161B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JPH03153852A (ja) | 磁性材料、それから成る磁石及びそれらの製造方法 | |
| JPH04369203A (ja) | 希土類永久磁石およびその製造方法 | |
| CN116855815A (zh) | 一种可降低残余碳危害的稀土永磁材料Pr2Fe14C的相稳定性提升方法 | |
| WO2022006912A1 (zh) | 永磁材料用辅助合金粉末及制备方法、永磁材料 | |
| JPS6117125B2 (zh) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210528 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |