CN114042922A - 一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)按照RexFey的原子比并考虑稀土元素Re 5‑20wt％损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空后依次进行熔炼和搅拌后得到精炼后的合金液；(2)对步骤(1)所得精炼后的合金液同时进行气雾化和氮化，得到所述稀土铁氮磁粉；所述稀土铁氮磁粉的平均粒径为1‑10μm。本发明通过采用气雾化制粉技术，以及在高温高压氮气的作用下雾化成球形粉末，同时对合金进行渗氮，获得高性能稀土铁氮磁粉。解决了现有技术中磁粉粒径过粗导致的渗氮率较低和性能不高的问题。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁合金领域，尤其涉及一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料自诞生以来，由于其具有极高的剩磁、高矫顽力和高磁能积等优点，已经广泛应用于航天航海、信息电子、能源交通、医疗卫生、音响音像、信息存储等领域。
钐铁氮型永磁材料是第三代永磁材料，因为钕铁硼永磁材料虽有优异的磁性能，但居里温度低，在一些特殊应用上，钕铁硼无法满足，在第二代钐钴型永磁材料的基础上，进行改良，既保证了永磁材料适应一定的高温环境，也在磁性能上进一步增强。
Sm2Fe17Nx稀土永磁材料由于具有优异的内禀赋磁性能，它的饱和磁化强度达1.54T，可与Nd-Fe-B的1.6T相媲美；居里温度为470℃(Nd-Fe-B为312℃)、各向异性场为14T(Nd-Fe-B为8T)均比Nd-Fe-B材料高，并且其耐腐蚀性、热稳定性、抗氧化性也更优于Nd-Fe-B永磁材料已经成为新一代的稀土永磁材料。Sm2Fe17Nx化合物具有优异的内禀磁性能。它的Js可达1.54T，(BH)max可达472.0kJ/m3，完全可以和Nd-Fe-B相媲美；同时它的各向异性场约为Nd-Fe-B永磁体的3倍；居里温度比Nd-Fe-B永磁体高160℃，也正因为如此，Sm2Fe17Nx稀土永磁材料成为了当今永磁材料研究领域的热点之一。
目前钐铁氮的制备方法大都是采用先制备钐铁合金，再破碎成粉末，然后进行氮化，再做成磁体。由于钐铁氮在高温下会分解，所以无法制备烧结永磁体，主要用于做粘结磁体，可以通过模压的方式做成模压磁体，也可以通过注塑的方式做成注塑磁体。
无论是模压磁体还是注塑磁体，粉末的粒度和形貌对于磁体的性能都是至关重要的。机械破碎的粉末一般多呈片状，棱角较多，形貌不佳，而且粉末应力大。而采用气雾化制粉不仅可以除去由破碎、球磨等整形工艺带来的应力、降低氧含量，而且粉末形貌好，有利于产品性能的提升。
雾化法生产率高，适用于多种金属及合金粉末。双流雾化法通过雾化喷嘴产生高压高速的流体，快速冲击熔融金属液体，将熔体液粉碎成很细的液滴并冷凝得到金属粉末。常用雾化介质为水或者气体。气雾化制备的粉末粒度细小、球形度高、氧含量低，具备大生产能力且成本低。
CN 107818853A公开了一种氮化磁性粉体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)磁粉制备：将磁性材料进行破碎、粗磨，制成粒径15-150μm的磁粉；(2)粉体氮化：将磁粉用等离子气雾化制粉设备制成表面有氮化层的氮化球形粉体，所述等离子气雾化制粉设备的设置参数：氮气条件，功率为40-60K，给料速度为1-3kg/h，收集室压力为大气压；(3)烧结固氮：将氮化球形粉体在氮气条件下进行热处理，热处理温度为200-550℃，热处理时间为0.5-5小时；(4)冷却：热处理后的氮化球形粉体自然冷却后，制得氮化磁性粉体成品。上述方法采用机械破碎的手段得到磁粉，使得磁粉棱角较多，形貌不佳，不利于产品性能的提升。
CN 108994311A公开了一种固体盐喷雾造粒及还原扩散法制备各向异性高性能钐铁氮永磁合金粉末的方法，所述方法包括如下步骤：1)配料、混合：按照化学式Sm2Fe17的原子比，称量钐离子化合物、亚铁离子化合物，并使得钐离子化合物比理论化学计量过量lat％-10at％；将钐离子化合物和亚铁离子化合物溶解入pH为1-3的盐酸中；2)喷雾造粒：将上步中的溶液喷雾造粒，得到微球：3)将上步得到的微球与钙粒混合，还原扩散反应，得到铁合金4)渗氮处理，得到各向异性衫铁氮永磁合金粉末；或者，按照上述步骤1)-2)得到微球后，将微球置于氧气氛下氧化，再置于氢气气氛下还原，再按照上述步骤3)-4)，制得各向异性高性能钐铁氮永磁合金粉末。上述方法采用离子溶液进行喷雾造粒，后续仍需要还原扩散和渗氮处理，使得工艺过程复杂化，不利于工业化处理。
综上所述，提供一种使得磁粉粉末形貌好，粒度适宜，工艺过程简单的方法制备钐铁氮永磁粉已经成为本领域迫切需要解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用。本发明通过采用气雾化制粉技术，将稀土材料与铁在高温熔化后，经过导液管流出，从超声紧耦合喷嘴中喷出，在高温高压氮气的作用下雾化成球形粉末，同时对合金进行渗氮，获得高性能永磁磁粉。解决了现有技术中磁粉粒径过粗导致的渗氮率较低和性能不高的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种稀土铁氮磁粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照RexFey的原子比并考虑稀土元素Re 5-20wt％损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空后依次进行熔炼和搅拌后得到精炼后的合金液；
(2)对步骤(1)所得精炼后的合金液同时进行气雾化和氮化，得到所述稀土铁氮磁粉；
步骤(1)所述RexFey中的Re为Sm和La系金属的混合物；
所述La系金属包括La系元素中除Sm外的任意一种元素或至少两种元素的组合；
所述稀土铁氮磁粉的平均粒径为1-10μm。
本发明通过采用气雾化制粉技术，以及在高温高压氮气的作用下雾化成球形粉末，同时对合金进行渗氮，获得高性能稀土铁氮磁粉。解决了现有技术中磁粉粒径过粗导致的渗氮率较低和性能不高的问题。所述稀土铁氮磁粉的平均粒径可以达到1-10μm，且分布均匀，形貌球形度高，有利于提升磁体的性能。
优选地，所述Sm和La系金属的混合物中Sm的质量分数≥80wt％，例如可以是80wt％、85wt％、90wt％、95wt％或100wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述RexFey中x和y的比值为1:(2-9)，例如可以是1:2、1:3、1:3.5、1:5、1:8.5或1:9，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述抽真空后熔炼坩埚中的真空度≤1Pa，例如可以是1Pa、0.9Pa、0.8Pa、0.7Pa、0.6Pa或0.5Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1500-1700℃，例如可以是1500℃、1550℃、1600℃、1650℃或1700℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述搅拌过程采用加热功率交替式搅拌。
优选地，所述加热功率的最高值为50-55kw，例如可以是50kw、51kw、52kw、53kw、54kw或55kw，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加热功率的最低值为30-35kw，例如可以是30kw、31kw、32kw、33kw、34kw或35kw，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述气雾化和氮化过程包括如下步骤：
将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到所述稀土铁氮磁粉。
本发明所述喷嘴为超声紧耦合环孔雾化喷嘴。
本发明的原理是：经过精炼的合金液通过导流管喷嘴由高压气流将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，细细的液滴在飞行中急速凝固成粉末。由于高速气流的动能最大限度的转化成新生粉末的表面能，粉体表面光滑，球形度高，流动性好，适于注塑成型用。二元RexFey化合物是易基面，各向异性场低，不能制作成为有实用意义的永磁体。只有对RexFey进行氮化得到RexFeyNz化合物才能显示出室温单轴各向异性，从而制成真正的永磁体。因此Re-Fe合金的氮化是制作Re-Fe-N永磁体的关键步骤。不同于普通的钢铁氮化，RexFey氮化要求所有的RexFey晶粒必须充分氮化，否则未氮化的RexFey会作为软磁相而严重影响RexFeyNz的永磁性能。经过精炼的Re-Fe合金液通过导流管喷嘴由高压气流雾化破碎成大量细小的液滴，细细的液滴在飞行中经过高温高压氮气气流，既可以保证高的冷却速度实现快速凝固，又在合金凝固过程中提供合适的氮源供RexFey化合物全部氮化成RexFeyNz化合物。由此，高温高压氮气雾化方法可以实现制备稀土铁合金粉的同时进行氮化，可以缩短Re-Fe-N磁粉的制备工艺流程。
优选地，所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为200-500℃，例如可以是200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在氮气雾化过程中通入的氮气在与液体碰撞的过程中同时进行雾化破碎和氮化过程，气体与高温液体接触后温度会升高，高温有利于氮化过程的进行，温度过低则氮化率很低，性能不足，温度过高则形成的稀土铁氮相会分解，性能也会降低。
优选地，所述氮气雾化过程中通入氮气的压力为0.8-5MPa，例如可以是0.8MPa、1MPa、2MPa、3MPa、4MPa或5MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；进一步优选为1-2.5MPa。
在氮气雾化过程中通入的氮气压力太低，则粉末粒径粗大，影响制备得到的磁粉的磁性能；压力过高则危险，不利于实际生产。
优选地，所述导液管的内径为1-5mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过导液管的内径控制液体流速。内径过大则液体流速过快，导致粉末粒径较大；内径太小则粉末流速过慢，效率太低。
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为400-500℃，例如可以是400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的压力为0.3-1MPa，例如可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的气体流速为100-1000L/min，例如可以是100L/min、200L/min、300L/min、400L/min、500L/min、600L/min、700L/min、800L/min、900L/min或1000L/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照RexFey的原子比并考虑稀土元素Re 5-20wt％损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空至真空度≤1Pa后以1500-1700℃的温度熔炼，采用加热功率交替式搅拌后得到精炼后的合金液；所述加热功率的最高值为50-55kw；所述加热功率的最低值为30-35kw；
(2)将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入内径为1-5mm的导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到平均粒径为1-10μm稀土铁氮磁粉；所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为200-500℃，压力为0.8-5MPa；所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为400-500℃，压力为0.3-1MPa，高压氮气的气体流速为100-1000L/min。
第二方面，本发明提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉通过第一方面所述的制备方法得到。
第三方面，本发明提供了一种采用第一方面所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的应用，所述稀土铁氮磁粉用于制备稀土铁氮磁体。
优选地，所述制备稀土铁氮磁体包括如下步骤：
混合稀土铁氮磁粉与聚酰胺树脂，而后依次进行造粒和注塑后得到所述稀土铁氮磁体。
优选地，所述聚酰胺树脂质量为稀土铁氮磁粉质量的5-20wt％，例如可以是5wt％、8wt％、10wt％、14wt％、18wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述造粒的温度为180-230℃，例如可以是180℃、190℃、200℃、210℃、220℃或230℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述注塑的温度为210-300℃，例如可以是210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用本发明提供的稀土铁氮磁粉的制备方法可以获得很细的球形粉末，粉末平均粒径可达1～10μm，分布均匀，形貌球形度高；
(2)采用本发明提供的稀土铁氮磁粉的制备方法，在氮化时可以获得较高的含氮量，从而可以获得高性能的磁体；
(3)采用本发明提供的稀土铁氮磁粉的制备方法制备得到的磁粉具有较高的流动性，从而可以获得高性能的磁体。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按照Sm2Fe17的原子比并考虑Sm 10wt％放入损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空至真空度为1Pa后，以1560℃的温度熔炼，采用加热功率交替式搅拌后得到精炼后的合金液；所述加热功率的最高值为50kw；所述加热功率的最低值为30kw；
(2)将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入内径为2mm的导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到平均粒径为3.8μm稀土铁氮磁粉；所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为300℃，压力为1MPa；所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为450℃，压力为0.4MPa，高压氮气的气体流速为500L/min。
实施例2
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按照Sm2Fe17的原子比并考虑Sm 5wt％放入损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空至真空度为0.8Pa后，以1510℃的温度熔炼，采用加热功率交替式搅拌后得到精炼后的合金液；所述加热功率的最高值为55kw；所述加热功率的最低值为35kw；
(2)将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入内径为1mm的导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到平均粒径为3.1μm稀土铁氮磁粉；所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为200℃，压力为0.8MPa；所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为400℃，压力为0.3MPa，高压氮气的气体流速为100L/min。
实施例3
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按照Sm2Fe17的原子比并考虑Sm 20wt％放入损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空至真空度为0.9Pa后，以1700℃的温度熔炼，采用加热功率交替式搅拌后得到精炼后的合金液；所述加热功率的最高值为45kw；所述加热功率的最低值为30kw；
(2)将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入内径为5mm的导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到平均粒径为6.5μm稀土铁氮磁粉；所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为500℃，压力为5MPa；所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为500℃，压力为1MPa，高压氮气的气体流速为1000L/min。
实施例4
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(1)所述Sm2Fe17更换为Sm1.95Ce0.05Fe17，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为4.2μm。
实施例5
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(1)所述Sm2Fe17更换为Sm1.9Nd0.1Fe17，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为3.2μm。
实施例6
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述氮气雾化过程中通入氮气的压力更改为2MPa，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为3.1μm。
实施例7
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述氮气雾化过程中通入氮气的压力更改为0.5MPa，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为4.3μm。
实施例8
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述氮气雾化过程中通入氮气的温度更改为30℃，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为4.8μm。
实施例9
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述氮气雾化过程中通入氮气的温度更改为400℃，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为2.9μm。
实施例10
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述氮气雾化过程中通入氮气的温度更改为600℃，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为2.8μm。
实施例11
本实施例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述导液管的内径更改为0.5mm，其余均与实施例1相同。
采用本实施例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为1.9μm。
对比例1
本对比例提供了一种稀土铁氮磁粉，所述稀土铁氮磁粉的制备方法除将步骤(2)所述导液管的内径更改为8mm，其余均与实施例1相同。
采用本对比例所述制备方法制备得到的稀土铁氮磁粉的平均粒径为10.5μm。
应用例1
本应用例采用实施例1制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法包括如下步骤：
混合所述稀土铁氮磁粉与聚酰胺树脂，而后在210℃下进行造粒后，再以260℃的温度注塑后得到所述稀土铁氮磁体；所述聚酰胺树脂质量为稀土铁氮磁粉质量的10wt％。
应用例2
本应用例采用实施例2制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例3
本应用例采用实施例3制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例4
本应用例采用实施例4制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例5
本应用例采用实施例5制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例6
本应用例采用实施例6制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例7
本应用例采用实施例7制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例8
本应用例采用实施例8制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例9
本应用例采用实施例9制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例10
本应用例采用实施例10制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
应用例11
本应用例采用实施例11制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
对比应用例1
本对比应用例采用对比例1制备得到的稀土铁氮磁粉制备稀土铁氮磁体，所述稀土铁氮磁体的制备方法与应用例1相同。
对实施例1-11以及对比例1制备的得到的稀土铁氮磁粉进行流动性检测以及含氮量检测，测试结果如表1所示。
对应用例1-11以及对比应用例1制备得到的稀土铁氮磁体进行磁性能检测，测试结果如表2所示。
表1
| 平均粒径/μm | 流动性/g/10min | 含氮量/％ | |
| 实施例1 | 3.8 | 210 | 3.15 |
| 实施例2 | 1 | 60 | 3.5 |
| 实施例3 | 10 | 330 | 2.7 |
| 实施例4 | 4.2 | 220 | 3.02 |
| 实施例5 | 3.2 | 180 | 3.29 |
| 实施例6 | 3.1 | 170 | 3.31 |
| 实施例7 | 4.3 | 218 | 2.89 |
| 实施例8 | 4.8 | 260 | 2.51 |
| 实施例9 | 2.9 | 160 | 3.35 |
| 实施例10 | 2.8 | 150 | 2.05 |
| 实施例11 | 1.9 | 90 | 3.4 |
| 对比例1 | 10.5 | 360 | 2.63 |
表2
| 剩磁/Gs | 矫顽力/Oe | 磁能积/MGsOe | |
| 应用例1 | 7300 | 10600 | 11.5 |
| 应用例2 | 6100 | 16500 | 9.5 |
| 应用例3 | 8000 | 5000 | 8.6 |
| 应用例4 | 6580 | 7800 | 9.2 |
| 应用例5 | 7620 | 11500 | 12.1 |
| 应用例6 | 6900 | 11700 | 10.8 |
| 应用例7 | 6730 | 8200 | 9.6 |
| 应用例8 | 7000 | 4200 | 6.1 |
| 应用例9 | 6800 | 13100 | 10.7 |
| 应用例10 | 5300 | 5200 | 5.1 |
| 应用例11 | 6500 | 15000 | 10.1 |
| 对比应用例1 | 8200 | 4500 | 8.2 |
由表1可知，在其他条件不变时，对于单一条件变化而言，导液管的内径越细，合金液的流出来的也就越少，在气雾化过程中高速气流冲击下，所得粉末粒径越小，而在氮化的同时粉末中氮元素扩散距离较短，粉末的氮含量也越高，从而矫顽力越高，但粉末越细，造粒后的流动性会下降，而且粉末本身的剩磁也会有所下降，从而导致产品的磁能积下降；同样的分析道理，通入的氮气温度越高、氮气压力越大所得的粉末粒径越细，而且氮气压力越大，在渗氮过程中氮含量会越高，对于提升产品矫顽力是有好处的，通入雾化室内的高温高压氮气在进入雾化室后会因体积增大而压力减小，而且氮气与合金液发生热交换，氮气温度升高，合金液温度降低，从而到达合适的渗氮温度，故本发明所述合适通入氮气温度为200-500℃，低于200℃在热交换后雾化室内温度过低，渗氮过程进行的不充分，高于500℃后，雾化室内温度过高，形成的RexFeyNz相会分解，导致性能降低。
由表2可知最终产品的性能主要看磁能积，剩磁和矫顽力越高，磁能积也越高，所以影响剩磁和磁能积的因素，都会影响磁体的性能。剩磁随着粒径的增大而增大，矫顽力随着粒径的增大而减小，是一对矛盾的需要进行平衡。粉末粒径越粗，流动性越好，在造粒时磁粉比例可以增加，从而剩磁和磁能积都能提高，但矫顽力降低。
综上所述，本发明通过采用气雾化制粉技术，以及在高温高压氮气的作用下雾化成球形粉末，同时对合金进行渗氮，获得高性能稀土铁氮磁粉。解决了现有技术中磁粉粒径过粗导致的渗氮率较低和性能不高的问题。所述稀土铁氮磁粉的平均粒径可以达到1-10μm，且分布均匀，形貌球形度高，有利于提升磁体的性能。
申请人声明，以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土铁氮磁粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照RexFey的原子比并考虑稀土元素Re 5-20wt％损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空后依次进行熔炼和搅拌后得到精炼后的合金液；
(2)对步骤(1)所得精炼后的合金液同时进行气雾化和氮化，得到所述稀土铁氮磁粉；
步骤(1)所述RexFey中的Re为Sm和La系金属的混合物；
所述La系金属包括La系元素中除Sm外的任意一种元素或至少两种元素的组合；
所述稀土铁氮磁粉的平均粒径为1-10μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Sm和La系金属的混合物中Sm的质量分数≥80wt％；
优选地，步骤(1)所述RexFey中x和y的比值为1:(2-9)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述抽真空后熔炼坩埚中的真空度≤1Pa；
优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1500-1700℃；
优选地，步骤(1)所述搅拌过程采用加热功率交替式搅拌；
优选地，所述加热功率的最高值为50-55kw；
优选地，所述加热功率的最低值为30-35kw。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述气雾化和氮化过程包括如下步骤：
将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到所述稀土铁氮磁粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为200-500℃；
优选地，所述氮气雾化过程中通入氮气的压力为0.8-5MPa，优选为1-2.5MPa；
优选地，所述导液管的内径为1-5mm；
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为400-500℃；
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的压力为0.3-1MPa；
优选地，所述氮化过程中使用的高压氮气的气体流速为100-1000L/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照RexFey的原子比并考虑稀土元素Re 5-20wt％损耗配料，放入熔炼坩埚中，抽真空至真空度≤1Pa后以1500-1700℃的温度熔炼，采用加热功率交替式搅拌后得到精炼后的合金液；所述加热功率的最高值为50-55kw；所述加热功率的最低值为30-35kw；
(2)将步骤(1)所得精炼后的合金液倒入保温坩埚中，并进入内径为1-5mm的导液管和喷嘴，从喷嘴出来的合金液被高温高压氮气雾化破碎成大量细小的液滴，在液滴快速凝固的过程中迅速施加高压氮气，使其发生氮化，得到平均粒径为1-10μm稀土铁氮磁粉；所述氮气雾化过程中通入氮气的温度为200-500℃，压力为0.8-5MPa；所述氮化过程中使用的高压氮气的温度为400-500℃，压力为0.3-1MPa，高压氮气的气体流速为100-1000L/min。
7.一种稀土铁氮磁粉，其特征在于，所述稀土铁氮磁粉通过权利要求1-6任一项所述的制备方法得到。
8.一种如权利要求7所述稀土铁氮磁粉的应用，其特征在于，所述稀土铁氮磁粉用于制备稀土铁氮磁体。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述制备稀土铁氮磁体包括如下步骤：
混合所述稀土铁氮磁粉与聚酰胺树脂，而后依次进行造粒和注塑后得到所述稀土铁氮磁体。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述聚酰胺树脂质量为稀土铁氮磁粉质量的5-20wt％；
优选地，所述造粒的温度为180-230℃；
优选地，所述注塑的温度为210-300℃。
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| CN202111366557.3A Pending CN114042922A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种稀土铁氮磁粉及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN114042922A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5886077A (en) * | 1994-12-16 | 1999-03-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Rare-earth-iron-nitrogen based magnetic material and method of manufacturing the same |
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-
2021
- 2021-11-18 CN CN202111366557.3A patent/CN114042922A/zh active Pending
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