CN105131904B - 一种磁性磨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性磨料及其制备方法，对铁粉或铁基合金粉进行高温渗氮反应，渗氮反应由表及里进行，原位形成具有研磨能力的组分—氮化铁，氮化铁硬度高，而且本身具有磁化能力和抗腐蚀能力。本磨料解决了磨粒相容易脱落的问题，使用寿命长，而且提高了磨削能力。用本发明的研磨材料对起始表面粗糙度Ra为1.43μm的45钢平面工件进行磁力研磨后，工件表面粗糙度值为0.124～0.147μm，磨料使用寿命为60min。本发明的制备工艺简单，渗氮温度低，能耗小，产品不需进行粉碎和筛分。
Description
技术领域
本发明属于磁力研磨技术领域，涉及一种磁性磨料及其制备方法。
背景技术
磁力研磨光整加工是利用磁性磨料在磁场中形成的磁刷对工件进行表面研磨的技术，具有柔性、自适应性、自锐性和可控性，适于平面、曲面和微细管等零件的光整加工，广泛地应用于机械、模具、汽车、轴承、半导体和航空等制造行业。
磁性磨料对提高研磨加工效率，改善精度和表面质量起着决定性作用，磁力研磨技术的发展依赖于加工效果好、成本低、使用寿命长的磁性磨料的研制。
磁性磨料兼有磁化和磨削能力，单颗粒磁性磨料主要由铁磁相和磨粒相组成。自上世纪70年代出现磁性研磨技术以来，大多数磨料都是采用将铁磁相(纯铁粉或铁基合金粉)与磨粒相(刚玉、金刚石、氮化硅、碳化硅硬质磨料微粉)混合，经过烧结或粘结再破碎制成复合相磁性磨料，如：专利公开(公告)号：CN 101481597B公开的方法，该方法用溶胶凝胶法在铁磁相表面包覆无机膜后与磨粒相、高温粘结剂充分混合，在50～100MPa下压制成坯体并干燥，于850～1300℃电炉中常压烧结，将烧好的坯体破碎、筛分，得到磁性磨料；专利公开(公告)号：CN 103045167 B公开的方法，该方法将含有C、O、Ti、Fe、Al、Mo、Cr、Si的原料加入球磨机中混料后压制成型，经真空烧结(高于1000℃)得到毛坯，再粉碎筛分，得到磁性磨料。提高铁磁相和磨粒相的结合力，是延长磁性磨料使用寿命的关键。目前出现的气雾化快凝方法如：专利公开(公告)号：CN102250584B公开的方法，该方法在惰性气体的保护下，用含有硬质磨料的高压气流吹射下流过程中的熔融金属液流，金属液流被雾化后，形成含有硬质磨料颗粒的微小液滴，经快速冷却凝固，将原本相容性和润湿性极差的硬质磨料相和金属相强制性地结合在一起，而化学复合镀方法如：专利公开(公告)号：CN103320775 A公开的方法，该方法则是通过预镀纯镍-磷镀层来增加铸钢球与镀层(含金刚石微粉磨粒相)的结合力。迄今为止，磁性磨料都是由铁磁相和磨粒相构成的，相界面存在是必然的，现有的任何一种磁性磨料制备方式对提高铁磁相和磨粒相两相结合力的能力有限。
发明内容
本发明提供了一种无铁磁相与磨粒相的相界面的磁性磨料及其制备方法，使具有研磨能力的组分在铁磁相中原位产生，从根本上解决磨粒相容易脱落的问题。
一种磁性磨料，其特征是该磁性磨料为渗氮铁粉或渗氮铁基合金粉，其中，铁的氮化物质量百分含量为10-100％。
一种磁性磨料的制备方法，用氨气对铁粉或铁基合金粉进行渗氮反应生成铁的氮化物。
所述的一种磁性磨料的制备方法，在高温炉中进行渗氮反应，将铁粉或铁基合金粉升温至300℃-800℃，通入氮气置换炉腔及连接部件的空气，再通入氨气置换炉腔的氮气，使炉腔压力为常压-1.2MPa，之后，控制氨气流量为0-3倍炉腔体积/min，渗氮反应进行5min-5h后，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，将渗氮后的铁粉或铁基合金粉冷却至室温，得到磁性磨料。
所述的一种磁性磨料的制备方法，将渗氮后的铁粉或铁基合金粉置于水中冷却，然后取出并干燥，得到磁性磨料。
所述的一种磁性磨料的制备方法，当渗氮反应温度为300℃-450℃时，渗氮后的铁粉或铁基合金粉的冷却方式为：在空气中冷却。
所述的一种磁性磨料的制备方法，当渗氮反应温度为450℃-800℃时，渗氮后的铁粉或铁基合金粉的冷却方式为：在氮气保护下，降温至300℃450℃，再在空气中或水中冷却。
所述的一种磁性磨料的制备方法，将高温炉流出的氨气或者用冷凝和干燥方式除水再经压缩循环使用，或者用水吸收生产氨水，或者用酸吸收生产铵盐。
本发明与现有同类技术相比，其显著的有益效果体现在：
(1)通过铁磁相原位渗氮由表及里形成具有研磨能力的组分-氮化铁.。氮化铁在铁磁相中产生，无铁磁相与磨粒相的相界面，不存在磨粒相容易脱落的问题，使用寿命长。
(2)氮化铁具有磁化能力，抗腐蚀且硬度高，本身即为天然的研磨材料，而现有磨粒相无磁性。渗氮铁粉或渗氮铁基合金粉磁性磨料的磁化能力和磨削能力都得到提高。
(3)本发明的制备方法简单，渗氮温度低，能耗小。可根据需要可选择不同形状与大小的铁粉或铁基合金粉为原料，产品不用粉碎、筛分，粒度取决于原料。
(4)用本发明的研磨材料对起始表面粗糙度Ra为1.43μm的45钢平面工件磁力研磨后，工件的表面粗糙度值为0.124～0.147μm，磨料使用寿命为60min，相同研磨效果下用量为烧结法制得的研磨材料的三分之二。
附图说明
图1是实施例3的铁粉原料XRD图谱(a)及其渗氮产品XRD图谱(b)
图2是实施例13的铁粉原料XRD图谱(a)及其渗氮产品XRD图谱(b)
具体实施方式
以下实施例中所用高温炉为管式炉，规格为φ32mm(内径)×L1000mm。
实施例1
将40目铁粉放入450℃高温炉中，通入氮气置换炉内及连接部件的空气后，关闭氮气，再通入氨气置换炉腔的氮气，使炉腔压力为0.5MPa，之后，控制氨气流量为1L/min，渗氮反应进行3h后，关闭氨气，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，在氮气保护下，降温至330℃，将渗氮后的粉料从炉腔中取出，在水中冷却，取出粉料并干燥，得到磁性磨料A。高温炉流出的氨气用稀硫酸吸收。
磨料性能检测条件为：
被加工工件：45#钢平面工件，起始表面粗糙度Ra为1.43μm；磁极：圆柱形φ16mm×L 30mm，磁感应强度为700800mT，转数：1400r/min；研磨介质：市售普通研磨液；加工间隙：1.5mm；研磨时间：15min。
在上述条件下，用磁性磨料A研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.154μm。
实施例2
将40目铁粉放入450℃高温炉中，通入氮气置换炉内及连接部件的空气后，关闭氮气，再通入氨气置换炉腔的氮气，之后，使炉腔压力为0.5MPa，控制氨气流量为1L/min，渗氮反应进行3h后，关闭氨气，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，在氮气保护下，降温至330℃，将渗氮后的粉料从炉腔中取出，在空气中冷却至室温，得到磁性磨料B。高温炉流出的氨气用稀硫酸吸收。
磨料性能检测条件为：
被加工工件：1号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为2.70μm；磁极：圆柱形φ16mm×30mm，磁感应强度：700-800mT，转数：1400r/min；研磨介质：市售普通研磨液；加工间隙：0.8-1mm；研磨时间：20min。
在上述条件下，用磁性磨料B研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.174μm。
实施例3
用60目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例1，得到磁性磨料C。
按实施例1相同的磨料性能检测条件，用磁性磨料C研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.15μm。
按实施例2相同的磨料性能检测条件，1号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为4.33μm，其它条件不变，用磁性磨料C研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.054μm。
实施例4
用60目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例2，得到磁性磨料D。
按实施例1相同的磨料性能检测条件，用磁性磨料D研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.098μm。
实施例5
将60目铁粉放入600℃高温炉中，通入氮气置换炉内及连接部件的空气后，关闭氮气，再通入氨气置换炉腔的氮气，使炉腔压力为常压，之后，控制氨气流量为0.3L/min，渗氮反应进行0.5h后，关闭氨气，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，将渗氮后的粉料从炉腔中取出，在水中冷却，取出粉料并干燥，得到磁性磨料E。高温炉流出的氨气用稀硫酸吸收。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0-1.3mm，其它条件不变，用磁性磨料E研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.143μm。
实施例6
用100目铁粉渗氮，反应温度350℃，炉腔压力0.5MPa，氨气流量1L/min，反应时间3h，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料F。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0-1.5mm，其它条件不变，用磁性磨料F研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.194μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，加工间隙：0.5-0.8mm，其它条件不变，用磁性磨料F研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.046μm。
实施例7
用100目铁基合金粉F313渗氮，反应温度450℃，炉腔压力0.3MPa，反应时间2h，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料G。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，其它条件不变，用磁性磨料G研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.16μm。
实施例8
用100目铁基合金粉F313渗氮，反应温度700℃，炉腔压力0.1MPa，反应时间1h，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料H。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：0.5mm，其它条件不变，用磁性磨料H研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.20μm。
实施例9
将100目铁粉放入600℃高温炉中，通入氮气置换炉内及连接部件的空气后，关闭氮气，再通入氨气置换炉腔的氮气，使炉腔压力0.5MPa，之后，关闭高温炉出口阀，渗氮反应进行1h后，打开高温炉出口阀，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，将渗氮后的粉料从炉腔中取出，在水中冷却，取出粉料并干燥，得到磁性磨料I。高温炉流出的氨气用稀硫酸吸收。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0mm，研磨时间：20min，其它条件不变，用磁性磨料I研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.167μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料I研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.16μm。
实施例10
用150目铁粉渗氮，反应温度450℃，炉腔压力0.4MPa，氨气流量1L/min，反应时间3h，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料J。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0-1.5mm，其它条件不变，用磁性磨料J研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.124μm，磨料再反复使用3次，最后一次研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.147μm，使用寿命共计60min。相同研磨效果下，渗氮铁粉磨料用量为烧结法制得的研磨材料的三分之二。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：0.5-1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料J研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.098μm。
实施例11
用150目铁粉渗氮，反应温度700℃，反应时间5min，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料K。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：0.8mm，其它条件不变，用磁性磨料K研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.20μm。
实施例12
用200目铁粉渗氮，反应温度350℃，炉腔压力0.4MPa，反应时间1h，氨气流量1L/min，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料L。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件起始表面粗糙度Ra为4.33μm，加工间隙：0.5mm，其它条件不变，用磁性磨料L研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.137μm。
实施例13
用200目铁粉渗氮，反应温度400℃，炉腔压力0.4MPa，反应时间1h，氨气流量1L/min，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料M。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0-1.5mm，其它条件不变，用磁性磨料M研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.156μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：1mm，研磨时间：10min，其它条件不变，用磁性磨料M研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.18μm。
实施例14
用200目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料N。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料N研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.14μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：1号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为4.33μm，加工间隙：0.5mm，其它条件不变，用磁性磨料N研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.066μm。
实施例15
用200目铁粉渗氮，反应温度400℃，炉腔压力0.2MPa，反应时间3h，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料O。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：0.5mm，研磨时间：25min，其它条件不变，用磁性磨料O研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.19μm。
实施例16
用200目铁粉渗氮，反应温度500℃，反应时间2h，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料P。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0mm，研磨时间：20min，其它条件不变，用磁性磨料P研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.167μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料P研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.158μm。
实施例17
用200目铁粉渗氮，反应温度800℃，炉腔压力0.2MPa，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料Q。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：0.5mm，研磨时间：10min，其它条件不变，用磁性磨料Q研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.187μm。
实施例18
用270目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例1，得到磁性磨料R。
按实施例2的磨料性能检测条件，加工间隙：0.5-0.8mm，研磨时间：30min，其它条件不变，用磁性磨料R研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.088μm。
实施例19
用325目铁粉渗氮，反应1h，其它制备条件同实施例1，得到磁性磨料S。
按实施例2的磨料性能检测条件，加工间隙：0.5-0.8mm；研磨时间：25min，其它条件不变，用磁性磨料S研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.044μm。
特别指出：为安全操作，铁磁相渗氮反应前后使氨气不与空气接触，所以，本发明反应前通入氮气置换炉腔及连接部件的空气，反应后通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气。惰性气体可起到与氮气相同的作用，抽真空也可以达到同样目的。惰性气体代替氮气或反应前后对高温炉抽真空均属本专利保护范畴。
用200目铁粉渗氮，反应温度400℃，炉腔压力0.4MPa，反应时间1h，氨气流量1L/min，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料M。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0-1.5mm，其它条件不变，用磁性磨料M研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.156μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：1mm，研磨时间：10min，其它条件不变，用磁性磨料M研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.18μm。
实施例14
用200目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例5，得到磁性磨料N。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料N研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.14μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：1号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为4.33μm，加工间隙：0.5mm，其它条件不变，用磁性磨料N研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.066μm。
实施例15
用200目铁粉渗氮，反应温度400℃，炉腔压力0.2MPa，反应时间3h，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料O。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：0.5mm，研磨时间：25min，其它条件不变，用磁性磨料O研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.19μm。
实施例16
用200目铁粉渗氮，反应温度500℃，反应时间2h，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料P。
按实施例1的磨料性能检测条件，加工间隙：1.0mm，研磨时间：20min，其它条件不变，用磁性磨料P研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.167μm。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm，加工间隙：1.0mm，其它条件不变，用磁性磨料P研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.158μm。
实施例17
用200目铁粉渗氮，反应温度800℃，炉腔压力0.2MPa，其它制备条件同实施例9，得到磁性磨料Q。
按实施例2的磨料性能检测条件，被加工工件：2号TC钛合金板，起始表面粗糙度Ra为0.52μm；加工间隙：0.5mm，研磨时间：10min，其它条件不变，用磁性磨料Q研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.187μm。
实施例18
用270目铁粉渗氮，其它制备条件同实施例1，得到磁性磨料R。
按实施例2的磨料性能检测条件，加工间隙：0.5-0.8mm，研磨时间：30min，其它条件不变，用磁性磨料R研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.088μm。
实施例19
用325目铁粉渗氮，反应1h，其它制备条件同实施例1，得到磁性磨料S。
按实施例2的磨料性能检测条件，加工间隙：0.5-0.8mm；研磨时间：25min，其它条件不变，用磁性磨料S研磨，使被加工工件表面粗糙度为0.044μm。
特别指出：为安全操作，铁磁相渗氮反应前后使氨气不与空气接触，所以，本发明反应前通入氮气置换炉腔及连接部件的空气，反应后通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气。惰性气体可起到与氮气相同的作用，抽真空也可以达到同样目的。惰性气体代替氮气或反应前后对高温炉抽真空均属本专利保护范畴。
Claims (2)
1.一种磁性磨料的制备方法，其特征是所述磁性磨料为渗氮铁粉或渗氮铁基合金粉，其中，铁的氮化物质量百分含量为10-100％；用氨气对铁粉或铁基合金粉进行渗氮反应；在高温炉中进行渗氮反应，将铁粉或铁基合金粉升温至300℃-800℃，通入氮气置换炉腔及连接部件的空气，再通入氨气置换炉腔的氮气，使炉腔压力为常压-1.2MPa，之后，控制氨气流量为0-3倍炉腔体积/min，渗氮反应进行5min-5h后，通入氮气置换炉腔及连接部件的氨气，将渗氮后的铁粉或铁基合金粉冷却至室温，得到磁性磨料；具体的渗氮后的铁粉或铁基合金粉冷却方法或者是：将渗氮后的铁粉或铁基合金粉置于水中冷却，然后取出并干燥，得到磁性磨料，或者是：当渗氮反应温度为300℃-450℃时，渗氮后的铁粉或铁基合金粉在空气中冷却，或者是：当渗氮反应温度为450℃-800℃时，渗氮后的铁粉或铁基合金粉的冷却方式为：在氮气保护下，降温至300℃-450℃，再在空气中或水中冷却。
2.根据权利要求1所述的一种磁性磨料的制备方法，其特征是将高温炉流出的氨气或者用冷凝和干燥方式除水再经压缩循环使用，或者用水吸收生产氨水，或者用酸吸收生产铵盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |