CN109623685A

CN109623685A - 一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法

Info

Publication number: CN109623685A
Application number: CN201910017526.3A
Authority: CN
Inventors: 卢金斌; 刘威; 张明敏; 冯杰; 马明星; 穆云超; 汪帮富; 殷振
Original assignee: Suzhou University of Science and Technology
Current assignee: Suzhou University of Science and Technology
Priority date: 2019-01-09
Filing date: 2019-01-09
Publication date: 2019-04-16

Abstract

本发明公开了一种金属‑陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，首先将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按比例进行球磨混合，形成高熵合金粉末；接着将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，然后预压制成砂轮胚体，最后在氩气气氛烧结炉内进行加压烧结，冷却后制成节块。由于高熵合金中含有的活性元素Ti与立方氮化硼、陶瓷空心球可以形成冶金结合，从而提高对立方氮化硼的把持力度。节块中含有的陶瓷空心球有利于增加所制造砂轮的容屑空间，提高砂轮的磨削效率。

Description

一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法

技术领域

本发明属于磨料磨具技术领域，更具体涉及一种高熵合金基立方氮化硼节块的制造方法。

背景技术

磨料磨具素有工业牙齿之称，是国民经济尤其是装备制造业不可或缺重要的一部分。磨削加工是机械加工方法中精度较高的一种，随着制造精度要求的提高，当今先进制造业对磨削加工依赖度越来越高，促使砂轮行业快速发展，产品品种、产量都在不断增长、质量不断提高，市场需求量大幅增加。

磨料磨具品种繁多，按产品形态分为：固结磨具（砂轮、磨头、磨石等）、涂附磨具（砂带、砂布等）、游离磨具（研磨砂、研磨膏等）。砂轮是磨料磨具产品品种中最主要的一种，也是磨削加工行业用的最多的一种。砂轮按磨粒种类可分为普通砂轮（刚玉磨料和碳化硅磨料）和超硬砂轮（人造金刚石磨料和CBN磨料）。其中立方氮化硼不仅具有极高的硬度和耐磨性，而且在高温下具有极高的硬度和优异的化学稳定性，使得其适于加工强韧的难加工金属材料，在高速机械自动加工机械领域得到了广泛的应用。

立方氮化硼（CBN）磨粒尺寸较小，大多为30~300μm，通常需要结合剂将其固结成型才能起切削作用。传统CBN砂轮的结合剂有树脂、陶瓷和金属结合剂三种，其中，树脂结合剂加工容易、锋利度好，但其使用温度低，对CBN磨粒的把持力较差，因而耐用度也较差，不能将立方氮化硼的优异性能充分发挥；陶瓷结合剂硬度高，可在高温下使用，其对CBN 磨粒的把持力优于树脂结合剂，但陶瓷结合剂太脆，耐冲击能力差，限制了陶瓷结合剂砂轮的使用。金属结合剂在一定程度上能弥补上述缺陷，但传统金属结合剂多沿袭金刚石制品的结合剂配方方式，使得立方氮化硼把持强度低，使用温度受到限制。因此，有必要研究一种与立方氮化硼有化学冶金结合的专用结合剂。采用含有活性元素的高熵合金作为结合剂，进行烧结制作立方氮化硼磨料节块，最后，通过钎焊或机械固定的方法将节块固定于砂轮的钢基体上，即成为金属结合剂砂轮。

发明内容

立方氮化硼具有优异的高温性能，但砂轮在高效磨削过程中需要承受高温、强力，使得砂轮的结合剂发软而失效。本发明所要解决的问题是提高砂轮中结合剂对磨粒的把持力和结合剂本身的高温性能，以充分发挥立方氮化硼磨削难加工金属材料的优异性能。高熵合金具有良好的高温性能，因此选择高熵合金作为结合剂，同时考虑到立方氮化硼能够与Ti等发生化学反应，采用含Ti的高熵合金作为结合剂，有利于提高结合剂对立方氮化硼的把持强度。但砂轮在磨削过程中需要容纳磨屑，因此砂轮需要有合适的容屑空间，通过在结合剂中添加一定量的陶瓷空心球，使其在磨削过程中可以发挥容屑作用。

本发明解决其技术问题所采用的制作方法包括下述工艺步骤：

步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按比例进行球磨混合，各单质金属粉的纯度为99.5%~100%，粉末粒径为30~300微米。单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：20~22：25~28：25~29：15~27：8~10。球磨混合时磨球与高熵合金粉末的质量比为2.5~3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空20~35分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为280~320 r/min，倒向频率 30~45 Hz，球磨混料时间为60~80分钟。球磨后形成高熵合金粉末。

步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料重量百分比为：立方氮化硼为40~60%，陶瓷空心球为4~21%，湿润剂为3-5%，高熵合金粉末为20~50%，在常温下混合均匀，作为成型料。其中立方氮化硼磨粒粒度为30~220微米；湿润剂是由每100克水中加入0.8~1.2克糊精粉配制。陶瓷空心球的粒度为30~80微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50~90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。二次混合的工艺：其中磨球与成型料粉末的质量比为2.5~3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空10~15分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 280~320 r/min，倒向频率 30~45 Hz，球磨混料时间为10~20分钟。

步骤三、将成型料置于烘干炉中，在80~100℃烘干3~8 min。

步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中，在压力为100MPa~250MPa的条件下进行预压，成为砂轮胚体。

步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内加压80MPa~270 MPa，温度范围为920℃~1070℃，保温2~8分钟进行加压烧结，冷却后制成节块。

本发明的有益效果：

（1）本发明的工艺方法采用高熵合金作为结合剂，具有高温性能好，能够与立方氮化硼发生适量的界面反应，提高了结合剂对立方氮化硼的把持力，并且高熵合金具有良好的高温性能，可以提高采用节块制作砂轮的使用温度。因此有利于提高所制作砂轮的磨削速度，甚至可用于高速磨削。

（2）在结合剂中采用一定量的陶瓷空心球，可以提高砂轮的容屑空间。

具体实施方式

实施例1：

本发明金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，具体包括下述工艺步骤：

步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按比例进行球磨混合，各单质金属粉的纯度为99.5%~100%，粉末粒径为30~300微米；单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：20：25：25：20：10，球磨混合时磨球与高熵合金粉末的质量比为2.5∶1，密封后打开真空阀抽真空20分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 280 r/min，倒向频率 30Hz，球磨80分钟形成高熵合金粉末。

步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料重量百分比为：立方氮化硼为40%，陶瓷空心球为21%，湿润剂为5%，高熵合金粉末为34%，于常温下混合均匀，作为成型料；其中立方氮化硼磨粒粒度为30~50微米；湿润剂是由每100克水中加入0.8克糊精粉配制。陶瓷空心球的粒度为30~80微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50~90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。二次混合的工艺：其中磨球与成型料粉末的质量比为2.5∶1，密封后打开真空阀抽真空10分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 280 r/min，倒向频率 30 Hz，球磨混料时间为10分钟。

步骤三、将成型料置于烘干炉中，在80℃烘干8 min。

步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中，在100MPa的压力下进行预压，成为砂轮胚体；

步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内，在加压80MPa温度1070℃的条件下，保温8分钟进行加压烧结，冷却后制成节块。

经实验表明，采用高熵合金作为结合剂烧结立方氮化硼，结合剂中的Ti元素与立方氮化硼、陶瓷空心球有一定的界面反应，在立方氮化硼表面形成微量硼化物、氮化物，提高了结合剂对立方氮化硼磨粒的把持强度，这有利于立方氮化硼磨粒的出露，最终能提高所制作砂轮的锋利度，高熵合金具有良好的高温性能，与立方氮化硼的高温性能互相匹配，能充分发挥立方氮化硼良好的力学性能，可用于高效重负荷的不锈钢、高温合金的磨削，因此制造的工具具有寿命长、锋利的优点。

实施例2：

步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按一定比例进行球磨混合，各单质金属粉的纯度为99.5%~100%，粉末粒径为30~150微米；单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：22：28：25：25：10，球磨混合时磨球与高熵合金粉末的质量比为3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空35分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为320 r/min，倒向频率45 Hz，时间为80分钟，球磨后形成高熵合金粉末。

步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料重量百分比为：立方氮化硼为60%，陶瓷空心球为11%，湿润剂为5%，高熵合金粉末为24%，其中立方氮化硼磨粒粒度为180~220微米；湿润剂是由每100克水中加入1.2克糊精粉配制。陶瓷空心球的粒度为30~80微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50-90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。二次混合中磨球与成型料粉末的质量比为3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空15分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为320r/min，倒向频率45 Hz，时间为20分钟。于常温下混合均匀，作为成型料。

步骤三、将成型料置于烘干炉中，在100℃烘干3 min烘干。

步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中，在250MPa压力下进行预压成砂轮胚体。

步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内进行加压烧结270 MPa，温度1070℃，保温2分钟。冷却后制成节块。

经实验表明，采用高熵合金烧结立方氮化硼，在立方氮化硼、陶瓷空心球与结合剂间都形成一定的化学冶金结合，这有利于磨粒的出露，高熵合金具有良好的高温性能，与立方氮化硼的高温性能互相匹配，其中的陶瓷空心球能够起到容屑的作用，因此可用于高效重负荷的不锈钢、高温合金的磨削，因此制造的工具具有寿命长、锋利的优点。

实施例3：

步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按比例进行球磨混合，各单质金属粉的纯度为99.5%~100%，粉末粒径为230~300微米。单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：21：25：27： 27：8，球磨混合时磨球与高熵合金粉末的质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空25分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300 r/min，倒向频率 35 Hz，时间为70分钟。球磨后形成高熵合金粉末。

步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料重量百分比为：立方氮化硼为50%，陶瓷空心球为15%，湿润剂为3%，高熵合金粉末为32%，其中立方氮化硼磨粒粒度为120~150微米；湿润剂是由每100克水中加入1克糊精粉配制。陶瓷空心球的粒度在30~80微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50~90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。二次混合磨球与成型料粉末的质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空12分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300 r/min，倒向频率40 Hz，时间为15分钟。于常温下混合均匀作为成型料；

步骤三、将成型料置于烘干炉中，在90℃烘干5 min烘干。

步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中，采用200MPa的压力进行预压成砂轮胚体。

步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内加压220 MPa，烧结温度为1000℃，保温5分钟，冷却后制成节块。

经实验表明，采用高熵合金烧结立方氮化硼，在立方氮化硼、陶瓷空心球与结合剂中的Ti均有界面反应，形成了一定的化学冶金结合，将节块固定于砂轮钢基体制作砂轮，其中的空心球可起到容屑作用，能够高效重负荷磨削不锈钢和Ti合金等难加工材料。制造的工具具有寿命长、锋利的优点。

实施例4：

步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按比例进行球磨混合，各单质金属粉的纯度为99.5%~100%，粉末粒径为100~150微米。单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：21：28：25：27：9，球磨混合时磨球与高熵合金粉末的质量比为2.7∶1，密封后打开真空阀抽真空30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为290 r/min，倒向频率 40 Hz，时间为72分钟，球磨后形成高熵合金粉末。

步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料重量百分比为：立方氮化硼为45%，陶瓷空心球为20%，湿润剂为4%，高熵合金粉末为31%，其中立方氮化硼磨粒粒度为120~150微米；湿润剂是由每100克水中加入1克糊精粉配制。陶瓷空心球的粒度在30~50微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50~90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。二次混合磨球与成型料粉末的质量比为2.9∶1，密封后打开真空阀抽真空11分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为290 r/min，倒向频率40 Hz，时间为12分钟。于常温下混合均匀作为成型料；

步骤三、将成型料置于烘干炉中在85℃烘干6 min烘干。

步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中，采用180MPa的压力进行预压成砂轮胚体。

步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内加压210 MPa，烧结温度为1010℃，保温4分钟，冷却后为节块。

经实验表明，采用含Ti的高熵合金烧结立方氮化硼，在立方氮化硼、陶瓷空心球与结合剂中的Ti均有界面反应，形成了一定的化学冶金结合，将节块固定于砂轮钢基体可用于高效重负荷的不锈钢、Ti合金的磨削。制造的工具具有寿命长、锋利的优点，其中的空心球有容屑作用。

Claims

1.一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的制作方法包括下述工艺步骤：步骤一、将单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti按一定比例进行球磨混合，形成高熵合金粉末；步骤二、将高熵合金粉末、立方氮化硼磨料、陶瓷空心球、湿润剂进行二次混合，其配料的重量百分比为：立方氮化硼为40~60%，陶瓷空心球为4~21%，湿润剂为3~5%，高熵合金粉末为20~50%，在常温下混合均匀，作为成型料；步骤三、将成型料置于烘干炉中进行烘干；步骤四、然后将烘干后的成型料放入模具中进行预压，制成砂轮胚体；步骤五、将砂轮胚体放在氩气气氛烧结炉内进行加压烧结，冷却后制成节块。

2.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于：所述的单质金属粉Co、Cr、Fe、Ni、Ti，其纯度为99.5%~100%，粉末粒径为30~300微米；其中Co、Cr、Fe、Ni、Ti的质量百分比为：20~22：25~28：25~29：15~27：8~10。

3.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于：所述的球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中磨球与高熵合金粉末的质量比为2.5~3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空20~35分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 280~320 r/min，倒向频率 30~45 Hz，球磨混料时间为60~80分钟。

4.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于：所述的二次混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中磨球与成型料粉末的质量比为2.5~3.4∶1，密封后打开真空阀抽真空10~15分钟，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为280~320 r/min，倒向频率 30~45 Hz，球磨混料时间为10~20分钟。

5.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的立方氮化硼磨粒，其粒度为30~220微米。

6.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的湿润剂是由每100克水中加入0.8~1.2克糊精粉配制。

7.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷空心球的粒度为30~80微米，壁厚1~2.5微米，其成分的重量含量为SiO₂：50~90%，Al₂O₃：10~50%，K₂O：5~10%，CaO：1~10%，B₂O₃：0~12%。

8.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的烘干，其工艺参数：在烘干炉中80~100℃的温度烘干3~8 min。

9.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的预压，其压力为100~250MPa。

10.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷基立方氮化硼烧结节块的制备方法，其特征在于，所述的加压烧结，其具体工艺为：在氩气保护烧结炉中加压80~270 MPa，烧结温度范围为920~1070℃，保温2~8分钟。