CN114351026A - 一种聚晶立方氮化硼复合材料 - Google Patents

一种聚晶立方氮化硼复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于超硬材料领域，具体涉及一种聚晶立方氮化硼复合材料。该聚晶立方氮化硼复合材料由立方氮化硼粉体、高熵合金粉和陶瓷粉混合均匀后经高温高压烧结制成；高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti组成；立方氮化硼粉体、高熵合金粉、陶瓷粉在复合粉体中的质量占比分别为60～90％、7～18％、3～22％。本发明的聚晶立方氮化硼复合材料，采用高熵合金粉体与陶瓷粉共同作为结合剂，两者在后续烧结过程中不易形成金属间化合物，而是形成简单的固溶体结构，从而能够提高复合材料的分布均匀性和烧结强度，并最终实现材料硬度和韧性的协同提升。

Description

一种聚晶立方氮化硼复合材料
技术领域
本发明属于超硬材料领域，具体涉及一种聚晶立方氮化硼复合材料。
背景技术
聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料，是在高温高压条件下合成的由众多无规则取向的立方氮化硼单晶(CBN)形成的聚晶体。聚晶立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性和稳定性等诸多优点，同时又克服了单晶形式CBN具有的易解离和易脆的弊端，在超硬磨料磨具领域具有广阔的应用前景。
而结合剂作为黏结CBN晶粒的介质，其组成配比、反应程度及分散状态直接关系到PCBN材料性能的优劣。目前工业生产中常用的结合剂体系有金属结合剂、陶瓷结合剂、金属-陶瓷复合结合剂体系，其中金属-陶瓷复合结合剂由于兼具金属结合剂和陶瓷结合剂在硬度、耐磨性和韧性等方面的双重优点而得到广泛应用。
但是，现有的金属-陶瓷复合结合剂，在粘结CBN晶粒时，由于金属、陶瓷微粉、立方氮化硼微粉流动性差、与晶粒混合时摩擦力大，常常存在无法混合均匀、元素团聚等问题，同时金属-陶瓷结合剂中的常规金属成分由一种或多种金属单质粉末混合组成，存在晶粒粗大等问题，从而使得得到的复合材料结构组织不均匀，同时陶瓷粉在烧结时还存在烧结困难的问题，严重影响了聚晶立方氮化硼复合材料的硬度、韧性等综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚晶立方氮化硼复合材料，具体为一种以高熵合金粉-陶瓷粉作为复合结合剂的聚晶立方氮化硼复合材料，能够有效解决使用常规金属-陶瓷结合剂粘结CBN晶粒时存在的元素聚集现象，提高复合材料的分布均匀性和烧结强度，从而综合改善聚晶立方氮化硼复合材料的硬度和韧性。
为实现上述目的，本发明的聚晶立方氮化硼复合材料的技术方案是：
聚晶立方氮化硼复合材料，由立方氮化硼粉体、高熵合金粉和陶瓷粉混合均匀后经高温高压烧结制成；高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比：(8～24):(13～25):(12～20):(8～19):(15～25):(15～23)组成；陶瓷粉为氮化钛、硼化钛、氮化铝、氧化铝、氧化锆、碳化钛中的一种或多种；立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为60～90％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为7～18％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为3～22％。
本发明的聚晶立方氮化硼复合材料，采用特定组成和配比的高熵合金粉和陶瓷粉构成复合结合剂，两者在后续烧结过程中不易形成金属间化合物，而是形成简单的固溶体结构，同时不会增加后续烧结的难度，利于后续烧结过程的进行，从而能更好地发挥出金属相-陶瓷相耐热性、耐磨性和化学稳定性好的优点，有效解决使用常规金属-陶瓷结合剂粘结CBN晶粒时存在的元素聚集现象，提高复合材料的分布均匀性和烧结强度，并最终实现聚晶立方氮化硼复合材料硬度和韧性的协同提升。
发明人通过试验研究发现，单一的金属粉体在高温下易产生部分金属间化合物，如AlTi/AlCo，这类化合物的产生没有提高烧结体性能，反而降低了烧结体的整体机械强度。采用单一的高熵合金粉晶粒在后续切削加工过程中存在金属软化现象，导致制备得到的超硬材料刀具的耐磨性大幅降低，从而导致红硬性下降。同时，由于单一的高熵合金结合剂在高温条件下容易软化，导致强度大幅度减小，对CBN颗粒的结合作用减弱，容易出现脱落、磨损刃的现象。而采用单一的陶瓷结合剂，其熔点较高，且具有较高的耐高温磨损和较强的抗化学磨损等优点，可以增加材料的抗弯强度和断裂韧性，降低其摩擦系数。但是，单一的陶瓷结合剂在后续烧结时易出现烧结困难，烧结材料硬度高导致刀片崩刃的现象。
而本发明采用特定配方的高熵合金粉和陶瓷粉作为复合结合剂，该组分的高熵合金、陶瓷粉与CBN颗粒具有较高的反应活性，易形成晶粒细小的硼化物、氮化物等增强相，并增强原料的烧结均匀程度，从而改善CBN颗粒间的结合方式，提高聚晶材料的烧结强度，很好地避免烧结体性能下降和后续的应用问题。
高熵合金粉即由五种或五种以上按照等量或接近等量金属形成的一种混合熵高于合金熔化熵的合金。本发明的上述高熵合金粉的制备过程，采用本领域已知的混合球磨法即可，在球磨时保证加工所得高熵合金粉的品质能够满足使用需求即可。
高熵合金粉具体制备时，优选地，为金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按配比混合后球磨、筛分制得。球磨的转速为200～400r/min，球料质量比(4～8):1，球磨时间为25～35h。
需要说明的是：机械合金法制备高熵合金粉时，为避免氧化，金属粉末机械合金化之前可在不锈钢真空球磨罐中充入氮气，盖上密封盖后再进行机械合金化处理。进一步优选地，为防止冷焊，可进一步加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的质量为金属合金粉末的0.5-2％。球磨结束后，将机械合金化后的粉末从不锈钢真空球磨罐中取出，在手套箱中出料，避免金属粉末与空气接触后发生氧化，然后过检验筛，筛分出符合使用要求的合金粉末。优选地，筛分所采用的检验筛的目数为100～300目。
优选地，立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm。进一步优选地，高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm。更优选地，陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。采用上述粒径范围的复合粉体，烧结后能够有效避免高熵合金粉、陶瓷粉结合剂与立方氮化硼粉体之间难以混合均匀、原料易团聚的问题。并且，上述粒径范围的原料有利于陶瓷粉体均匀填充CBN硬质相之间，促进陶瓷相与CBN晶粒发生界面化学反应，并与高熵合金形成均匀致密的网络结构，从而有效地提高粘结相与CBN晶粒的结合强度，进一步优化复合材料的硬度和韧性性能。
基于改善复合材料的烧结强度从而优化复合材料结构和性能的目的，优选地，高温高压烧结的压力为4～6GPa，烧结温度为1200～1500℃。进一步优选地，高温高压烧结的保温时间为5～30min。
上述高温高压烧结过程采用本领域常规的高温高压设备即可。具体可以是：将混合后的复合粉体转入石墨模具中，然后采用六面顶压机对样块进行高温高压合成，从而得到聚晶立方氮化硼复合材料。
为进一步改善合金-陶瓷-立方氮化硼粉体的元素聚集现象，提高聚晶立方氮化硼复合材料的组织分布均匀性，改善复合材料的烧结强度，提高复合材料的硬度和韧性。优选地，可采用以下典型配比：高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比为：(15～18):(13～25):(12～20):(10～19):(18～19):(15～16)组成；陶瓷粉为氮化钛或氧化铝；立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为85～90％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为7～10％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为3～5％。或者可采用以下典型配比，高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比为：(8～15):(13～22):(14～20):(8～19):(18～25):(15～23)组成；陶瓷粉为氧化锆和/或碳化钛；立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为70～78％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为8～15％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为14～15％。
本发明的聚晶立方氮化硼复合材料，采用高熵合金粉体与陶瓷粉共同作为结合剂，高熵合金粉不易形成金属间化合物，可形成简单的固溶体结构，同时具备陶瓷相耐热性、耐磨性和化学稳定性好等优点。与常规的金属-陶瓷结合剂相比，本发明采用上述结合剂使得机械合金化后的金属颗粒晶粒细小，且尺寸分布更均匀，体系中金属颗粒、陶瓷颗粒在高温高压条件下与CBN颗粒充分混合反应，避免了常规金属-陶瓷结合剂、立方氮化硼粉体之间混合不均匀导致的元素聚集现象，提高了复合材料的烧结性能和界面结合强度，综合改善了复合材料的力学硬度和韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的聚晶立方氮化硼复合材料的实施方式作进一步说明。以下部分所用原料如无特殊说明，均为本领域常规市售品。
以下实施例中所涉及的主要原料的规格说明如下：立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm。高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm。陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比：(8～24):(13～25):(12～20):(8～19):(15～25):(15～23)组成；陶瓷粉为氮化钛、硼化钛、氮化铝、氧化铝、氧化锆、碳化钛中的一种或多种。
以下实施例和对比例中所涉及的高熵合金粉的制备过程如下：采用机械合金法对混合金属粉末进行球磨，球磨转速为300r/min，球料质量比6:1，球磨时间为30h。金属粉末机械合金化之前在不锈钢真空球磨罐中充入氮气，盖上密封盖后再进行机械合金化处理。为防止冷焊，进一步加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的质量为金属合金粉末的1％。球磨结束后，将机械合金化后的粉末从不锈钢真空球磨罐中取出，在手套箱中出料，避免金属粉末与空气接触后发生氧化，然后过100目检验筛，筛分出粒度符合使用要求的合金粉末。
以下实施例的高温高压烧结过程是将混合后的复合粉体转入石墨模具中，然后采用六面顶压机对样块进行高温高压合成，从而得到聚晶立方氮化硼复合材料。
一、聚晶立方氮化硼复合材料的具体实施例
实施例1
本实施例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉末、陶瓷粉氮化钛按照质量比90:7:3混合均匀后转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5GPa，合成温度1400℃，保温时间为20min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为15、13、20、19、18、15。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
实施例2
本实施例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉末、陶瓷粉氧化铝按照质量比85:10:5混合均匀后转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5.5GPa，合成温度1450℃，保温时间为25min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为18、25、12、10、19、16。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
实施例3
本实施例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉末、陶瓷粉硼化钛和氮化铝按照质量比60:18:7:15混合均匀后转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力4GPa，合成温度1300℃，保温时间为18min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为24、16、17、13、15、15。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
实施例4
本实施例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉末、陶瓷粉氧化锆和碳化钛按照质量比78:8:5:9混合均匀后转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力4.5GPa，合成温度1350℃，保温时间为30min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为15、13、20、19、18、15。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
实施例5
本实施例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉末、陶瓷粉碳化钛按照质量比70:15:15混合均匀后转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5GPa，合成温度1380℃，保温时间为28min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为8、22、14、8、25、23。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉制备时采用的金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
二、对比例
对比例1
本对比例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、金属结合剂Al、陶瓷粉碳化钛按照质量比85:7:8混合均匀后进行高温高压合成，转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5.5GPa，合成温度1450℃，保温时间为25min。
立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；金属Al的粒径范围为5～10μm；陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
对比例2
本对比例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、金属结合剂(Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti质量比为1:1:1:1:1:1)、陶瓷粉氧化铝按照质量比85:10:5混合均匀后进行高温高压合成，转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5.5GPa，合成温度1450℃，保温时间为25min。
立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；金属粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti的纯度≥99.5％，粒径范围为10～45μm，陶瓷粉氧化铝的粒径范围为0.2～1μm。
对比例3
本对比例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、陶瓷粉氧化铝按照质量比85:15混合均匀后进行高温高压合成，转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5.5GPa，合成温度1450℃，保温时间为25min。
立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；陶瓷粉氧化铝的粒径范围为0.2～1μm。
对比例4
本对比例的聚晶立方氮化硼复合材料，是将立方氮化硼粉体、高熵合金粉体按照质量比85:15混合均匀后进行高温高压合成，转入石墨模具中进行高温高压合成，得到聚晶立方氮化硼复合材料，进一步对合成的毛坯进行研磨抛光制成标准样块。高温高压合成过程中，合成压力5.5GPa，合成温度1450℃，保温时间为25min。
采用的高熵合金粉末中，金属单质Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti摩尔份数分别为18、25、12、10、19、16。立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm；高熵合金粉中各金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm。
三、实验例
本实验例对将实施例和对比例所得聚晶立方氮化硼复合材料相对应的标准样块进行力学性能测试，测试性能具体如表1所示。其中，硬度测试为标准样块通过平磨抛光处理后，采用VX-6A型数字式液晶智能维氏硬度计进行测量。断裂韧性采用单边切口梁法在万能试验机进行三点抗弯，试验中所用的试样尺寸为h*b*l＝5mm*2.5mm*25mm，将试样沿高度方向切割出深度为2.5mm，宽度小于0.2mm的切口后，进行三点弯曲试验，跨距为20mm，压头下压速率为0.05mm/min。。
表1 各实施例和对比例的聚晶立方氮化硼复合材料的性能测试指标
实例编号 维氏硬度，HV 断裂韧性，MPa·m<sup>1/2</sup>
实施例1 3880 11.03
实施例2 3725 10.8
实施例3 3540 9.45
实施例4 3720 10.64
实施例5 3610 9.83
对比例1 2870 7.74
对比例2 2950 6.85
对比例3 2980 4.56
对比例4 2875 7.24
由表1的实验结果可知，与对比例相比，实施例1～5的聚晶立方氮化硼材料的硬度和韧性均得到显著改善，由此也说明了本发明的聚晶立方氮化硼复合材料能够有效改善使用常规金属-陶瓷结合剂容易导致的元素聚集现象，并改善复合材料的烧结强度，从而协同提升复合材料的硬度和韧性。

Claims (9)

1.一种聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，由立方氮化硼粉体、高熵合金粉和陶瓷粉混合均匀后经高温高压烧结制成；
所述高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比：(8～24):(13～25):(12～20):(8～19):(15～25):(15～23)组成；
所述陶瓷粉为氮化钛、硼化钛、氮化铝、氧化铝、氧化锆、碳化钛中的一种或多种；
所述立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为60～90％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为7～18％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为3～22％。
2.如权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述立方氮化硼粉体的粒径范围5～30μm。
3.如权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述高熵合金粉为金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按配比混合后球磨、筛分制得；所述金属单质粉的纯度≥99.5％，金属单质粉的粒径范围为10～45μm。
4.如权利要求3所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述球磨的转速为200～400r/min，球料质量比(4～8):1，球磨时间为25～35h。
5.如权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述陶瓷粉的粒径范围为0.2～1μm。
6.如权利要求1～5中任一项所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述高温高压烧结的压力为4～6GPa，烧结温度为1200～1500℃。
7.如权利要求1～5中任一项所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述高温高压烧结的保温时间为5～30min。
8.如权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比为：(15～18):(13～25):(12～20):(10～19):(18～19):(15～16)组成；所述陶瓷粉为氮化钛或氧化铝；所述立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为85～90％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为7～10％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为3～5％。
9.如权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述高熵合金粉由金属单质粉Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti按摩尔份数比为：(8～15):(13～22):(14～20):(8～19):(18～25):(15～23)组成；所述陶瓷粉为氧化锆和/或碳化钛；所述立方氮化硼粉体在复合粉体中的质量占比为70～78％，高熵合金粉在复合粉体中的质量占比为8～15％，陶瓷粉在复合粉体中的质量占比为14～15％。
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