CN108145168A - 细粒度金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

细粒度金刚石复合片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种细粒度金刚石复合片及其制备方法，涉及超硬复合材料技术领域。上述细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层，上述金刚石层中加入有晶粒抑制剂，可以在高温高压烧结过程中有效抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象，依据上述组分制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的优点。

Description

细粒度金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域，尤其是涉及一种细粒度金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
金刚石复合片，又称金刚石与硬质合金复合材料，其是由0.5～1.0mm厚的金刚石与几毫米厚的WC/Co(碳化钨/钴)硬质合金衬底在高温高压下烧结而成的。这种材料具有金刚石的硬度与耐磨性,又由于硬质合金衬底的存在而具有优越的耐冲击性,是一种优良的复合材料。它被广泛地应用于制造石油钻头、地质钻头和切削工具。其中在金刚石复合片中金刚石的晶粒尺寸对产品性能有着重要的影响，其晶粒越小，其硬度、耐磨性和韧性越优异。例如晶粒尺寸小于1μm、显微结构均匀的金刚石聚晶在做切削工具或拉丝模时具有优异的性能。
由于制备过程中超高压下的塑性变形和空隙的存在使金刚石原料局部处于高温低压的热力学不稳定状态，导致金刚石复合片的金刚石层存在晶粒异常长大的现象，金刚石粉料越细，往往异常长大现象就越严重。
因此，针对现有的金刚石复合片的组成成分和制备方法进行改进，研究开发出一种可以在高温高压烧结过程中抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的方法，进而制备出晶粒细小，显微结构致密的金刚石复合片，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种细粒度金刚石复合片，所述所述金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密等优点，有效缓解了在高温高压烧结过程中金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象。
本发明的第二目的在于提供一种所述细粒度金刚石复合片的制备方法，该方法先将金刚石微粉和晶粒抑制剂在苯溶剂中进行分散混匀，随后进行真空干燥得到金刚石层粉料，最后对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的特点。
本发明提供的一种细粒度金刚石复合片，所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质相层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：金刚石微粉77～89份、晶粒抑制剂1～8份。
进一步的，所述晶粒抑制剂主要由金属元素与硬质相以1:1～5的质量比混合组成；
所述金属元素主要由Fe、Ti、Zr、Si和B以任意比例混合组成；
所述硬质相主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
进一步的，所述金刚石微粉的粒度为0.1～1μm；
优选的，所述金刚石微粉的粒度为0.1～0.5μm。
进一步的，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.5μm；
优选的，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.3μm。
本发明提供的一种上述细粒度金刚石复合片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入分散剂，随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金层进行预压组装，得到金刚石复合片；随后使用六面顶压机对金刚石复合片进行高温高压合成，得到细粒度金刚石复合片。
进一步的，所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。
更进一步的，所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5～15wt％。
进一步的，所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5～2h；
优选的，所述振动时间为1h。
进一步的，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1～10-3Pa，干燥温度为600～1000℃，干燥时间为2～4h；
优选的，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa，干燥温度为750℃，干燥时间为2.5h。
进一步的，所述步骤(b)高温高压合成的压力为4～8Gpa，温度为1400～1600℃，时间为15～45min；
优选的，所述所述步骤(b)高温高压合成的压力为5.5Gpa，温度为1450℃，时间为25min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层，上述金刚石层中加入有晶粒抑制剂，晶粒抑制剂在高温高压下可以抑制金刚石颗粒异常长大。不同的晶粒抑制剂在合成中所起的作用也不相同，其中金属添加剂Fe、Ti元素主要是形成的碳化物可以控制烧结体系中催化金属熔融中碳的溶解速率，从而抑制晶粒异常长大；金属Zr、Si、B元素可以和C形成碳化物，该类物质的碳化物具有较高硬度；该类硬质相存在于金刚石颗粒的晶界中，当金刚石长大的过程中，晶粒长大的动力不足以推动界面上硬质相颗粒，晶粒就停止生长。因此可以在高温高压烧结过程中有效抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象；而在粉料中直接添加硬质相则与上述机理相同。依据上述煮粉制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的优点。
本发明提供的金刚石复合片的制备方法为，先将金刚石微粉和晶粒抑制剂在苯溶剂中进行分散混匀，随后进行真空干燥得到金刚石层粉料，最后对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例4制备得到的金刚石复合片的电镜图片；
图2为本发明实施例3制备得到的金刚石复合片的电镜图片；
图3为本发明对比例1制备得到的金刚石复合片的电镜图片；
图4为本发明对比例2制备得到的金刚石复合片的电镜图片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种细粒度金刚石复合片，所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质相层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：金刚石微粉77～89份、晶粒抑制剂1～8份。
本发明金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层，上述金刚石层中加入有晶粒抑制剂，晶粒抑制剂作为硬质相掺杂于聚晶体内部，阻断了由硬质合金衬底渗透到金刚石颗粒之间的Co与石墨化金刚石粉末的键合空间，进而可以在高温高压烧结过程中有效抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象，依据上述煮粉制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的优点。
优选的，本发明金刚石层原料中还包括结合剂，所述结合剂可以为金属结合剂或陶瓷结合剂的一种或两者的混合；
更优选的，所述金属结合剂为Al、Ti、Ni或Cr的一种或多种的组合，所述陶瓷结合剂为SiO2、TiC或TiCN的一种或多种的组合。
在本发明的一种优选实施方式中，所述晶粒抑制剂主要由金属元素与硬质相以1:1～5的质量比混合组成；
所述金属元素主要由Fe、Ti、Zr、Si和B以任意比例混合组成；
优选的，所述金属元素由Fe、Ti、Zr、Si和B的质量比为1：1：1：1：1。
所述硬质相主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
优选的，所述硬质相由SiC、WC和cBN的质量比为1：1：1。
在本发明的一种优选实施方式中，所述金刚石微粉的粒度为0.1～1μm；
优选的，所述金刚石微粉的粒度为0.1～0.5μm。
在本发明的一种优选实施方式中，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.5μm；
优选的，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.3μm。
根据本发明的一个方面，一种上述细粒度金刚石复合片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入分散剂，随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金层进行预压组装，得到金刚石复合片；随后使用六面顶压机对金刚石复合片进行高温高压合成，得到细粒度金刚石复合片。
本发明金刚石复合片的制备方法为，先将金刚石微粉和晶粒抑制剂在苯溶剂中进行分散混匀，随后进行真空干燥得到金刚石层粉料，最后对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的特点。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。
作为一种优选的实施方式，上述步骤(a)分散剂为聚乙二醇，聚乙二醇作为分散剂可以使金刚石微粉和晶粒抑制剂更为均匀的分散于苯溶液中。
在上述优选实施方式中，所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5～15wt％。
优选的，所述聚乙二醇的加入量为金刚石微粉和晶粒抑制剂总质量的10wt％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5～2h；
优选的，所述振动时间为1h。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1～10- 3Pa，干燥温度为600～1000℃，干燥时间为2～4h；
优选的，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa，干燥温度为750℃，干燥时间为2.5h。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(b)高温高压合成的压力为4～8Gpa，温度为1400～1600℃，时间为15～45min；
优选的，所述所述步骤(b)高温高压合成的压力为5.5Gpa，温度为1450℃，时间为25min。
实施例1
一种细粒度金刚石复合片，所述细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为0.3μm金刚石微粉77份、粒度为0.1μm的结合剂15份和粒度为0.2μm晶粒抑制剂8份组成；
所述晶粒抑制剂由金属元素与硬质相以1:1的质量比混合组成，其中，
上述金属元素由Fe、Ti、Zr、Si和B组成，Fe、Ti、Zr、Si和B的质量比为3：1：2：1：4；
上述硬质相由SiC、WC和cBN组成，SiC、WC和cBN的质量比为2：1：1；
所述结合剂为金属结合剂，具体为Ti、Ni、Cr，其质量比为5:1:3；
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入占其总质量5wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀0.5h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料，
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为600℃，干燥时间为2h；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合体高温高压合成的压力为4GPa，温度为1600℃，时间为45min。
实施例2
一种细粒度金刚石复合片，所述细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为0.3μm金刚石微粉89份、粒度为0.5μm的结合剂13份和粒度为0.2μm晶粒抑制剂8份组成；
所述晶粒抑制剂由金属元素与硬质相以1:5的质量比混合组成，其中
上述金属元素由Fe、Ti、Zr、Si和B组成，Fe、Ti、Zr、Si和B的质量比为1：5：1：2：1；
上述硬质相由SiC、WC和cBN组成，SiC、WC和cBN的质量比为1：2：3；
所述结合剂为SiO2和TiC，其质量比为3:1；
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入占其总质量5wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀0.5h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为600℃，干燥时间为2h；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质相基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合片高温高压合成的压力为8GPa，温度为1600℃，时间为15min。
实施例3
一种细粒度金刚石复合片，所述细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为0.3μm金刚石微粉80份、粒度为0.4μm的结合剂12份和和粒度为0.2μm晶粒抑制剂8份组成；
所述晶粒抑制剂由金属元素与硬质相以1:2的质量比混合组成，其中：
上述金属元素由Fe、Ti、Zr、Si和B组成，Fe、Ti、Zr、Si和B的质量比为1：2：1：2：3；
上述硬质相由SiC、WC和cBN组成，SiC、WC和cBN的质量比为1：3：2；
所述结合剂为Si、Ti和B组成，其原子比为2:1:5；
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入占其总质量5wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀0.5h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为600℃，干燥时间为2h；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质相基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合片高温高压合成的压力为6GPa，合成温度为1500℃，合成时间为25min。
实施例4
一种细粒度金刚石复合片，所述细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为0.3μm金刚石微粉82份、粒度为0.2μm的结合剂10份和粒度为0.2μm晶粒抑制剂8份组成；
所述晶粒抑制剂由金属元素与硬质相以1:3的质量比混合组成，其中，
上述金属元素由Fe、Ti、Zr、Si和B混合组成，其中Fe、Ti、Zr、Si和B的质量比为1：1：1：1：1；
上述硬质相由SiC、WC和cBN混合组成，其中SiC、WC和cBN的质量比为1：1：1；
所述结合剂为Si、(Ni-Ti)和B，具体原子比为2：3：8；
上述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入占其总质量5wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀0.5h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为600℃，干燥时间为2h；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质相基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合片高温高压合成的压力为6.5GPa，合成温度为1550℃，合成时间为30min。
对比例1
一种金刚石复合片，所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质相层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为1μm金刚石微粉85份、粒度为0.1μm的结合剂15份组成；
上述结合剂为为Ti、Ni、Cr，其质量比为5:1:3；
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石微粉加入占其质量10wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀1h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为800℃，干燥时间为3h；
(b)合成制备：将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质相基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合片高温高压合成的压力为6GPa，合成温度为1500℃，合成时间为30min。
对比例2
一种金刚石复合片，所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质相层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：粒度为5μm金刚石微粉85份、粒度为1μm的结合剂15份组成；
所述结合剂为SiO2和TiC，其质量比为3:1；
上述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石微粉加入占其质量10wt％聚乙二醇，随后在苯溶液中振动混匀1h，过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
所述真空干燥的真空度为10-1Pa，干燥温度为800℃，干燥时间为3h；
(b)合成制备：将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质相基体进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到金刚石复合片；
所述金刚石复合片压力合成的合成压力为8GPa，合成温度为1400℃，合成时间为25min。
效果例1
为表明本发明金刚石复合片的制备方法可以有效抑制加工过程中金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象，制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的优点。现特将本发明实施例1～4与对比例1和2制得的金刚石复合片进行检测，检测结果如下：
组别 粒径 硬度 抗冲击性
实施例1 ＜1μm 5799GPa 2.29GPa
实施例2 ＜1μm 6219GPa 1.92GPa
实施例3 ＜1μm 5933GPa 2.15GPa
实施例4 ＜1μm 6174GPa 2.09GPa
对比例1 8～12μm 6239GPa 1.17GPa
对比例2 20～30μm 6477GPa 0.91GPa
同时，发明人对本发明实施例1～4与对比例1和2制得的金刚石复合片使用相同工艺制备成PCD刀具，对其进行切削实验。
切削工件：7075铝合金棒材
工件尺寸：100φ*1000mm
加工参数：进给量0.03mm/r、切削深度0.1mm、切削速度110m/min
组别 表面精度
实施例1 Ra0.05
实施例2 Ra0.07
实施例3 Ra0.08
实施例4 Ra0.08
对比例1 Ra0.6
对比例2 Ra1.0
此外，发明人还对本发明实施例3和实施例4以及对比例1和2制得的金刚石复合片进行了电镜分析，其结果如图1～4所示。
综上所述，本发明细粒度金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层，上述金刚石层中加入有晶粒抑制剂，晶粒抑制剂在高温高压下可以抑制金刚石颗粒异常长大。不同的晶粒抑制剂在合成中所起的作用也不相同，其中金属添加剂Fe、Ti元素主要是形成的碳化物可以控制烧结体系中催化金属熔融中碳的溶解速率，从而抑制晶粒异常长大；金属Zr、Si、B元素可以和C形成碳化物，该类物质的碳化物具有较高硬度；该类硬质相存在于金刚石颗粒的晶界中，当金刚石长大的过程中，晶粒长大的动力不足以推动界面上硬质相颗粒,晶粒就停止生长。因此可以在高温高压烧结过程中有效抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象；而在粉料中直接添加硬质相则与上述机理相同。依据上述煮粉制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小，显微结构致密的优点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种细粒度金刚石复合片，其特征在于，所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质相层；
所述金刚石层，按重量份数计，主要由以下原料组成：金刚石微粉77～89份、晶粒抑制剂1～8份。
2.根据权利要求1所述的细粒度金刚石复合片，其特征在于，所述晶粒抑制剂主要由金属元素与硬质相以1:1～5的质量比混合组成；
所述金属元素主要由Fe、Ti、Zr、Si和B以任意比例混合组成；
所述硬质相主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
3.根据权利要求1所述的细粒度金刚石复合片，其特征在于，所述金刚石微粉的粒度为0.1～1μm；
优选的，所述金刚石微粉的粒度为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的细粒度金刚石复合片，其特征在于，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.5μm；
优选的，所述晶粒抑制剂的粒度为0.1～0.3μm。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)制备粉料：将金刚石层原料混合后加入分散剂，随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体，然后，将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料；
(b)合成制备：将金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金层进行预压组装，得到金刚石复合体；随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成，得到细粒度金刚石复合片。
6.根据权利要求5所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求6所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5～15wt％。
8.根据权利要求5所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5～2h；
优选的，所述振动时间为1h。
9.根据权利要求5所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1～10-3Pa，干燥温度为600～1000℃，干燥时间为2～4h；
优选的，所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa，干燥温度为750℃，干燥时间为2.5h。
10.根据权利要求5所述的细粒度金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)高温高压合成的压力为4～8Gpa，温度为1400～1600℃，时间为15～45min；
优选的，所述所述步骤(b)高温高压合成的压力为5.5Gpa，温度为1450℃，时间为25min。
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