CN108115142A - 金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

金刚石复合片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108115142A
CN108115142A CN201711429772.7A CN201711429772A CN108115142A CN 108115142 A CN108115142 A CN 108115142A CN 201711429772 A CN201711429772 A CN 201711429772A CN 108115142 A CN108115142 A CN 108115142A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diamond
diamond compact
tungsten carbide
layer
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711429772.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108115142B (zh
Inventor
马宁
王彬彬
黄红卫
李丙文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Funik Ultrahard Material Co Ltd
Original Assignee
Funik Ultrahard Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Funik Ultrahard Material Co Ltd filed Critical Funik Ultrahard Material Co Ltd
Priority to CN201711429772.7A priority Critical patent/CN108115142B/zh
Publication of CN108115142A publication Critical patent/CN108115142A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108115142B publication Critical patent/CN108115142B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/02Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C26/00Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/08Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on tungsten carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C26/00Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C22C2026/006Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes with additional metal compounds being carbides

Abstract

本发明提供了一种金刚石复合片及其制备方法,涉及超硬复合材料技术领域。本发明金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层,其中金刚石层加入有晶粒抑制剂,晶粒抑制剂作为硬质相掺杂于聚晶体内部,缓解了金刚石晶粒的异常长大现象;同时,本发明还在碳化钨/钴硬质合金层中掺杂金刚石微粉,也可以抑制Co元素在界面处对于晶粒长大的促进作用,此外,由于金刚层与碳化钨/钴硬质合金衬底层均含有金刚石,也提高了本发明金刚石复合片在界面处的结合力,使复合片的结合更为紧密。因此,本发明上述金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的优点。

Description

金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域,尤其是涉及一种金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
金刚石复合片,又称金刚石与硬质合金复合材料,其是由0.5~1.0mm厚的金刚石与几毫米厚的WC/Co(碳化钨/钴)硬质合金衬底在高温高压下烧结而成的。这种材料具有金刚石的硬度与耐磨性,又由于硬质合金衬底的存在而具有优越的耐冲击性,是一种优良的复合材料。它被广泛地应用于制造石油钻头、地质钻头和切削工具。金刚石复合片中金刚石的晶粒尺寸对产品性能有着重要的影响,其晶粒越小,其冲击韧性越好,同时可以兼具硬度、耐磨性,特别适合对材料的精密/超精密加工。例如晶粒尺寸小于1μm、显微结构均匀的金刚石聚晶在做切削工具或拉丝模时具有优异的性能。
由于制备过程中超高压下的塑性变形和空隙的存在使金刚石原料局部处于高温低压的热力学不稳定状态,极易导致金刚石粉末产生石墨化现象。在高温高压烧结过程中,WC/Co硬质合金衬底中的Co渗透到金刚石颗粒之间,在Co相的作用下,上述的金刚石粉末产生的石墨不断的与金刚石晶粒直接键结合,导致金刚石复合片的金刚石层存在晶粒异常长大的现象,金刚石粉料越细,往往异常长大现象就越严重。
现有技术中为应对上述问题,往往采用减少WC/Co硬质合金衬底中Co相组分含量的办法,但是Co相的存在,又对金刚石复合片的致密化产生关键的作用。因此,减少WC/Co硬质合金衬底中Co相组分含量的方法又导致了金刚石复合片的致密化不够的问题。
因此,针对现有的金刚石复合片的组成成分和制备方法进行改进,研究开发出一种可以在高温高压烧结过程中抑制金刚石层中金刚石晶粒异常长大的方法,进而制备出晶粒细小,显微结构致密的金刚石复合片,变得十分必要和迫切。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种金刚石复合片,所述金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密等优点,有效缓解了在高温高压烧结过程中金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象。
本发明的第二目的在于提供一种所述金刚石复合片的制备方法,该方法先将金刚石层原料在苯溶剂中进行分散混匀,随后进行真空干燥得到金刚石层粉料,最后对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的特点。
本发明提供的一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:金刚石微粉77~89份、晶粒抑制剂1~8份;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉75~80份的、钴粉5~17份以及金刚石微粉8~15份组成。
进一步的,所述晶粒抑制剂主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
进一步的,所述金刚石微粉的粒度为0.1~1μm;
优选的,所述金刚石微粉的粒度为0.1~0.5μm。
进一步的,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.5μm;
优选的,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.3μm。
本发明提供的一种上述的金刚石复合片的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入分散剂,随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料充分混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。
进一步的,所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。
更进一步的,所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5~15wt%。
进一步的,所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5~2h;
优选的,所述振动时间为1h。
进一步的,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1~10-3Pa,干燥温度为600~1000℃,干燥时间为2~4h;
优选的,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa,干燥温度为750℃,干燥时间为2.5h。
进一步的,所述步骤(d)金刚石复合片高温高压合成的压力为4~8GPa,温度为1400~1600℃,时间为15~45min;
优选的,所述步骤(b)金刚石复合片高温高压合成的压力为5.5GPa,温度为1450℃,时间为25min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层,其中金刚石层中加入有晶粒抑制剂,晶粒抑制剂作为硬质相掺杂于聚晶体内部,阻断了由硬质合金衬底渗透到金刚石颗粒之间的Co与石墨化金刚石粉末的键合空间,进而缓解了金刚石晶粒的异常长大现象;同时,本发明还在在碳化钨/钴硬质合金层中掺杂金刚石微粉,也可以抑制Co元素在界面处对于晶粒长大的促进作用,此外,由于金刚层与碳化钨/钴硬质合金衬底层均含有金刚石,也提高了本发明金刚石复合片在界面处的结合力,使复合片的结合更为紧密,而且,此结合力为化学键合,结合更为紧密,不同于现有常规的通过改变复合片形状增加接触面积增加结合力的方法。因此,本发明上述金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的优点。
本发明提供的金刚石复合片的制备方法为,先将金刚石层原料在苯溶剂中进行分散混匀,随后进行真空干燥得到金刚石层粉料,最后对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例4制备得到的金刚石复合片的电镜图片;
图2为本发明实施例3制备得到的金刚石复合片的电镜图片;
图3为本发明对比例1制备得到的金刚石复合片的电镜图片;
图4为本发明对比例2制备得到的金刚石复合片的电镜图片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面,一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:金刚石微粉77~89份、晶粒抑制剂1~8份;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉75~80份的、钴粉5~17份以及金刚石微粉8~15份组成。
本发明中金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层,其中金刚石层中加入有晶粒抑制剂,晶粒抑制剂作为硬质相掺杂于聚晶体内部,阻断了由硬质合金衬底渗透到金刚石颗粒之间的Co与石墨化金刚石粉末的键合空间,进而缓解了金刚石晶粒的异常长大现象;同时,本发明还在在碳化钨/钴硬质合金层中掺杂金刚石微粉,也可以抑制Co元素在界面处对于晶粒长大的促进作用,此外,由于金刚层与碳化钨/钴硬质合金衬底层均含有金刚石,也提高了本发明金刚石复合片在界面处的结合力,使复合片的结合更为紧密,而且,此结合力为化学键合,结合更为紧密,不同于现有常规的通过改变复合片形状增加接触面积增加结合力的方法。因此,本发明上述金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的优点。
优选的,本发明金刚石层原料中还包括结合剂,所述结合剂可以为金属结合剂或陶瓷结合剂的一种或两者的混合;
更优选的,所述金属结合剂为Al、Ti、Ni或Cr的一种或多种的组合,所述陶瓷结合剂为SiO2、TiC或TiCN的一种或多种的组合。
在本发明的一种优选实施方式中,所述晶粒抑制剂主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
作为一种优选的实施方式,上述晶粒抑制剂SiC(碳化硅)、WC(碳化钨)和cBN(氮化硼)作为硬质相掺杂于聚晶体内部,阻断了由硬质合金衬底渗透到金刚石颗粒之间的Co与石墨化金刚石粉末的键合空间,进而缓解了金刚石晶粒的异常长大现象。
优选的,所述晶粒抑制剂由SiC、WC和cBN以1:1:1的体积比混合制得。由上述体积比制得的晶粒抑制剂具有更好的技术效果。
在本发明的一种优选实施方式中,所述金刚石微粉的粒度为0.1~1μm;
优选的,所述金刚石微粉的粒度为0.1~0.5μm。
在本发明的一种优选实施方式中,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.5μm;
优选的,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.3μm。
根据本发明的一个方面,一种上述的金刚石复合片的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入分散剂,随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料充分混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。
本发明金刚石复合片的制备方法为,先将金刚石微粉和晶粒抑制剂在苯溶剂中进行分散混匀,随后进行真空干燥得到金刚石层粉料,最后对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。该方法制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的特点。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。聚乙二醇作为分散剂可以使金刚石微粉和晶粒抑制剂更为均匀的分散于苯溶液中。
在上述优选实施方式中,所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5~15wt%。
优选的,所述聚乙二醇的加入量为金刚石微粉和晶粒抑制剂总质量的10wt%。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5~2h;
优选的,所述振动时间为1h。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1~10- 3Pa,干燥温度为600~1000℃,干燥时间为2~4h;
优选的,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa,干燥温度为750℃,干燥时间为2.5h。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(d)金刚石复合片高温高压合成的压力为4~8GPa,温度为1400~1600℃,时间为15~45min;
优选的,所述步骤(b)金刚石复合片高温高压合成的压力为5.5GPa,温度为1450℃,时间为25min。
实施例1
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:粒度为0.1μm金刚石微粉77份、粒度为0.1μm的结合剂15份和粒度为0.1μm晶粒抑制剂8份组成,
上述晶粒抑制剂由SiC、WC和cBN组成,三者的体积比为3:1:2;
上述结合剂为Ti、Ni、Cr的混合,其质量比为5:1:3;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉75份、钴粉15份以及金刚石微粉10份组成,
上述金刚石微粉的粒度为10μm;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入占其总质量5wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀0.5h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料,
所述真空干燥的真空度为10-1Pa,干燥温度为600℃,干燥时间为2h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片;
所述金刚石复合片合成条件为压力4GPa,温度1600℃,时间45min。
实施例2
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:粒度为1μm金刚石微粉89份、粒度为0.5μm的结合剂10份和粒度为0.5μm晶粒抑制剂1份组成,
上述晶粒抑制剂由SiC、WC和cBN组成,三者的体积比为2:3:1;
上述结合剂为SiO2和TiC,其质量比为3:1;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉80份、钴粉10份以及金刚石微粉10份组成,
上述金刚石微粉的粒度为30μm;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入占其总质量15wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀2h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
所述真空干燥的真空度为10-3Pa,干燥温度为1000℃,干燥时间为4h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片;
所述金刚石复合片合成条件为压力8GPa,温度1500℃,时间15min。
实施例3
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:粒度为0.5μm金刚石微粉83份、粒度为0.4μm的结合剂12份和粒度为0.3μm晶粒抑制剂5份组成,
上述晶粒抑制剂由SiC、WC和cBN组成,三者的体积比为3:2:1;
上述结合剂为Si–Ti–B,其原子比为2:1:5;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉78份、钴粉12份以及金刚石微粉10份组成,
上述金刚石微粉的粒度为20μm;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入占其总质量10wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀1h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
所述真空干燥的真空度为10-1Pa,干燥温度为800℃,干燥时间为3h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片;
所述金刚石复合片的合成条件为压力6GPa,温度1500℃,时间25min。
实施例4
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:粒度为0.5μm金刚石微粉84份、粒度为0.2μm的结合剂11份和粒度为0.3μm晶粒抑制剂5份组成,
上述晶粒抑制剂由SiC、WC和cBN组成,三者的体积比为1:1:1;
上述结合剂为金属陶瓷结合剂Si、(Ni-Ti)和B,具体原子比为:2:3:3:8;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉78份、钴粉12份以及金刚石微粉10份组成,
上述金刚石微粉的粒度为20μm;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入占其总质量10wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀1h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
所述真空干燥的真空度为10-1Pa,干燥温度为800℃,干燥时间为3h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:随后使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片;
所述金刚石复合片的合成条件为压力6.5GPa,温度1550℃,时间30min。
对比例1
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按质量百分数计,主要由粒度为1μm金刚石微粉85%、粒度为0.1μm的结合剂15%组成,
上述结合剂为金属结合剂,具体为Ti、Ni、Cr,其质量比为5:1:3;
所述金刚石层由粒度为0.5μm的金刚石微粉组成,所述碳化钨/钴硬质合金层由碳化钨粉85%、钴粉15%组成;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石微粉和结合剂加入占其质量10wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀1h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
所述真空干燥的真空度为10-1Pa,干燥温度为800℃,干燥时间为3h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层中的碳化钨和钴粉混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片;
所述金刚石复合体高温高压合成的压力为6GPa,合成温度为1500℃,合成时间为30min。
对比例2
一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按质量百分数计,主要由粒度为5μm金刚石微粉90%、粒度为0.5μm的结合剂10%
上述结合剂为SiO2和TiC,其质量比为3:1;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按质量百分数计,主要由碳化钨粉80%、钴粉10%以及金刚石微粉10%组成,
上述金刚石微粉的粒度为30μm;
所述金刚石复合片的制备方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石微粉和晶粒抑制剂混合后加入占其总质量15wt%聚乙二醇,随后在苯溶液中振动混匀2h,过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料,
所述真空干燥的真空度为10-3Pa,干燥温度为1000℃,干燥时间为4h;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层中的碳化钨、钴粉与金刚石微粉混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:使用六面顶压机对金刚石复合体进行压力合成,得到金刚石复合片。
所述金刚石复合体高温高压合成的压力为8GPa,温度1500℃,时间15min。
效果例1
为表明本发明金刚石复合片的制备方法可以有效抑制加工过程中金刚石层中金刚石晶粒异常长大的现象,制备得到的金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的优点。现特将本发明实施例1~4与对比例1和2制得的金刚石复合片进行检测,检测结果如下:
组别 粒径 硬度 抗冲击性
实施例1 <1μm 5870GPa 2.17GPa
实施例2 <1μm 6207GPa 1.93GPa
实施例3 <1μm 6058GPa 2.13GPa
实施例4 <1μm 6133GPa 2.09GPa
对比例1 8~12μm 6178GPa 1.2GPa
对比例2 20~30μm 6533GPa 0.85GPa
同时,发明人对本发明实施例1~4与对比例1和2制得的金刚石复合片使用相同工艺制备成PCD刀具,对其进行切削实验。
切削工件:7075铝合金棒材
工件尺寸:100φ*1000mm
加工参数:进给量0.03mm/r、切削深度0.1mm、切削速度110m/min
组别 表面精度
实施例1 Ra0.05
实施例2 Ra0.07
实施例3 Ra0.08
实施例4 Ra0.08
对比例1 Ra0.6
对比例2 Ra1.0
此外,发明人还对本发明实施例3和实施例4以及对比例1和2制得的金刚石复合片进行了电镜分析,其结果如图1~4所示。
综上所述,本发明金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层,其中金刚石层中加入有晶粒抑制剂,晶粒抑制剂作为硬质相掺杂于聚晶体内部,阻断了由硬质合金衬底渗透到金刚石颗粒之间的Co与石墨化金刚石粉末的键合空间,进而缓解了金刚石晶粒的异常长大现象;同时,本发明还在在碳化钨/钴硬质合金层中掺杂金刚石微粉,也可以抑制Co元素在界面处对于晶粒长大的促进作用,此外,由于金刚层与碳化钨/钴硬质合金衬底层均含有金刚石,也提高了本发明金刚石复合片在界面处的结合力,使复合片的结合更为紧密,而且,此结合力为化学键合,结合更为紧密,不同于现有常规的通过改变复合片形状增加接触面积增加结合力的方法。因此,本发明上述金刚石复合片具有晶粒细小,显微结构致密的优点。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种金刚石复合片,其特征在于,所述金刚石复合片包括金刚石层和碳化钨/钴硬质合金层;
所述金刚石层,按重量份数计,主要由以下原料组成:金刚石微粉77~89份、晶粒抑制剂1~8份;
所述碳化钨/钴硬质合金层,按重量份数计,主要由以下原料组成:碳化钨粉75~80份的、钴粉5~17份以及金刚石微粉8~15份组成。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合片,其特征在于,所述晶粒抑制剂主要由SiC、WC和cBN以任意比例混合组成。
3.根据权利要求1所述的金刚石复合片,其特征在于,所述金刚石微粉的粒度为0.1~1μm;
优选的,所述金刚石微粉的粒度为0.1~0.5μm。
4.根据权利要求1所述的金刚石复合片,其特征在于,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.5μm;
优选的,所述晶粒抑制剂的粒度为0.1~0.3μm。
5.一种根据权利要求1~4任一项所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a)制备粉料:将金刚石层原料混合后加入分散剂,随后在苯溶液中振动混匀过滤得到混合粉体,然后,将混合粉体进行真空干燥得到金刚石层粉料;
(b)基体制备:将碳化钨/钴硬质合金层原料充分混合,热压烧结得到碳化钨/钴硬质合金基体;
(c)复合片组装:将步骤(a)得到的金刚石层粉料与碳化钨/钴硬质合金基体进行预压组装,得到金刚石复合体;
(d)高温高压合成:使用六面顶压机对金刚石复合体进行高温高压合成,得到金刚石复合片。
6.根据权利要求5所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)分散剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求6所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的加入量为金刚石层原料总质量的5~15wt%。
8.根据权利要求5所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)在苯溶液中振动混匀的振动时间为0.5~2h;
优选的,所述振动时间为1h。
9.根据权利要求5所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-1~10-3Pa,干燥温度为600~1000℃,干燥时间为2~4h;
优选的,所述步骤(a)真空干燥为的真空度为10-3Pa,干燥温度为750℃,干燥时间为2.5h。
10.根据权利要求5所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,所述步骤(d)金刚石复合片高温高压合成的压力为4~8GPa,温度为1400~1600℃,时间为15~45min;
优选的,所述步骤(b)金刚石复合片高温高压合成的压力为5.5GPa,温度为1450℃,时间为25min。
CN201711429772.7A 2017-12-25 2017-12-25 金刚石复合片及其制备方法 Active CN108115142B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711429772.7A CN108115142B (zh) 2017-12-25 2017-12-25 金刚石复合片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711429772.7A CN108115142B (zh) 2017-12-25 2017-12-25 金刚石复合片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108115142A true CN108115142A (zh) 2018-06-05
CN108115142B CN108115142B (zh) 2019-12-24

Family

ID=62231681

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711429772.7A Active CN108115142B (zh) 2017-12-25 2017-12-25 金刚石复合片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108115142B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108941583A (zh) * 2018-08-30 2018-12-07 中南钻石有限公司 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺
CN109576701A (zh) * 2019-01-28 2019-04-05 深圳市海明润超硬材料股份有限公司 硬质合金基体的表面预处理方法及金刚石复合片制备方法
CN110125388A (zh) * 2019-05-29 2019-08-16 河南四方达超硬材料股份有限公司 一种聚晶金刚石拉丝模坯的制备方法
CN114318098A (zh) * 2021-12-09 2022-04-12 深圳市海明润超硬材料股份有限公司 一种大尺寸细粒度聚晶金刚石复合材料及其制备方法
CN114700494A (zh) * 2021-12-14 2022-07-05 河南晶锐新材料股份有限公司 一种聚晶金刚石复合片的制备方法
CN115401202A (zh) * 2022-08-08 2022-11-29 燕山大学 高熵合金结合的wc硬质合金基体金刚石复合片及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08290967A (ja) * 1995-04-20 1996-11-05 Shoichi Kume ダイヤモンド焼結体及びその製造方法
WO2009068154A2 (en) * 2007-11-26 2009-06-04 Umicore Thermally stable co powder
CN103842067A (zh) * 2011-08-23 2014-06-04 六号元素有限公司 在金刚石与基材之间具有晶粒生长抑制剂层的细的多晶金刚石复合片
CN106563809A (zh) * 2016-11-14 2017-04-19 中石化石油机械股份有限公司江钻分公司 一种聚晶金刚石‑硬质合金复合片及其制备方法
CN106623946A (zh) * 2015-10-29 2017-05-10 李涛 一种金刚石复合片的制造方法
CN107282996A (zh) * 2017-05-22 2017-10-24 宁波妙力斯五金工具有限公司 一种硬质合金锯片

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08290967A (ja) * 1995-04-20 1996-11-05 Shoichi Kume ダイヤモンド焼結体及びその製造方法
WO2009068154A2 (en) * 2007-11-26 2009-06-04 Umicore Thermally stable co powder
CN103842067A (zh) * 2011-08-23 2014-06-04 六号元素有限公司 在金刚石与基材之间具有晶粒生长抑制剂层的细的多晶金刚石复合片
CN106623946A (zh) * 2015-10-29 2017-05-10 李涛 一种金刚石复合片的制造方法
CN106563809A (zh) * 2016-11-14 2017-04-19 中石化石油机械股份有限公司江钻分公司 一种聚晶金刚石‑硬质合金复合片及其制备方法
CN107282996A (zh) * 2017-05-22 2017-10-24 宁波妙力斯五金工具有限公司 一种硬质合金锯片

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
洪时明: "细粒度金刚石烧结体中异常粒成长及其对策", 《超硬材料与宝石(特辑)》 *
胡娟等: "聚晶金刚石的性能及其在生产工艺上的优化", 《硅酸盐通报》 *
邓福铭等: "PDC材料超高压烧结中聚晶金刚石晶粒异常生长及其抑制机制研究", 《金刚石与磨料磨具工程》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108941583A (zh) * 2018-08-30 2018-12-07 中南钻石有限公司 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺
CN108941583B (zh) * 2018-08-30 2021-08-20 中南钻石有限公司 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺
CN109576701A (zh) * 2019-01-28 2019-04-05 深圳市海明润超硬材料股份有限公司 硬质合金基体的表面预处理方法及金刚石复合片制备方法
CN110125388A (zh) * 2019-05-29 2019-08-16 河南四方达超硬材料股份有限公司 一种聚晶金刚石拉丝模坯的制备方法
CN114318098A (zh) * 2021-12-09 2022-04-12 深圳市海明润超硬材料股份有限公司 一种大尺寸细粒度聚晶金刚石复合材料及其制备方法
CN114700494A (zh) * 2021-12-14 2022-07-05 河南晶锐新材料股份有限公司 一种聚晶金刚石复合片的制备方法
CN115401202A (zh) * 2022-08-08 2022-11-29 燕山大学 高熵合金结合的wc硬质合金基体金刚石复合片及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108115142B (zh) 2019-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108115142A (zh) 金刚石复合片及其制备方法
CN108145168A (zh) 细粒度金刚石复合片及其制备方法
US7585342B2 (en) Polycrystalline superabrasive composite tools and methods of forming the same
US8597387B2 (en) Abrasive compact with improved machinability
JP6703757B2 (ja) サーメット、及び切削工具
JP5732663B2 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体工具
US20050257430A1 (en) Method of producing an abrasive product containing diamond
SE464871B (sv) Sammansatt presskropp foer bearbetningsverktyg
KR101190963B1 (ko) Cbn 콤팩트의 제조 방법
JPWO2017191744A1 (ja) 超硬合金、及び切削工具
US20140165474A1 (en) Titanium Diboride Composition in PCBN
KR100568970B1 (ko) 고경도 소결체의 제조방법
CN108705087A (zh) 具有控碳层的金刚石复合片
KR980009199A (ko) 세라믹 결합된 입방정계 질화 붕소 압분체
JP3606311B2 (ja) 超硬質粒子含有複合材料
KR101640644B1 (ko) 내열충격성이 향상된 Ti계 소결합금 및 이를 이용한 절삭공구
JP2858600B2 (ja) 工具用焼結材料
JP2006144089A (ja) 超微粒子超硬合金
JPS5916942A (ja) 工具用複合ダイヤモンド焼結体
JP2020059079A (ja) 焼結材分割体、焼結材分割体を用いた切削工具要素及びその製造方法
CN114728853B (zh) 具有含铁粘合剂的聚晶金刚石
JPS6242988B2 (zh)
JPS639009B2 (zh)
CN116815117A (zh) 立方氮化硼微粉的预处理方法、聚晶立方氮化硼复合片的制备方法
JPS635350B2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant