JPH08290967A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド焼結体及びその製造方法Info
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- JPH08290967A JPH08290967A JP7120787A JP12078795A JPH08290967A JP H08290967 A JPH08290967 A JP H08290967A JP 7120787 A JP7120787 A JP 7120787A JP 12078795 A JP12078795 A JP 12078795A JP H08290967 A JPH08290967 A JP H08290967A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- powder
- metal
- layer
- laminated structure
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- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 切削工具用材料などとして用いられる極めて
硬くて高強度のダイヤモンド焼結体及びダイヤモンド焼
結体とサーメット等との積層構造体を容易に製造する方
法を提供する。 【構成】 ダイヤモンド粉末と１種以上の金属及びまた
はその化合物の粉末との混合物、乃至はこの混合物と周
期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 族の金属乃至はＡｌと
Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物粉末と、該化合物粉末に鉄族
金属粉末の混合物と、金属粉末とを図１に示すように
１，２，３，４，５と複数層に配置したものに、ＳＨＳ
／ＨＩＰプロセスを施して１体に焼結することを特徴と
する。
硬くて高強度のダイヤモンド焼結体及びダイヤモンド焼
結体とサーメット等との積層構造体を容易に製造する方
法を提供する。 【構成】 ダイヤモンド粉末と１種以上の金属及びまた
はその化合物の粉末との混合物、乃至はこの混合物と周
期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 族の金属乃至はＡｌと
Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物粉末と、該化合物粉末に鉄族
金属粉末の混合物と、金属粉末とを図１に示すように
１，２，３，４，５と複数層に配置したものに、ＳＨＳ
／ＨＩＰプロセスを施して１体に焼結することを特徴と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンド焼結体及び
ダイヤモンド焼結体と積層構造をもつセラミック、サー
メット、金属からなる高強度焼結体とその製造方法に関
するものである。
ダイヤモンド焼結体と積層構造をもつセラミック、サー
メット、金属からなる高強度焼結体とその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】切削工具、耐摩部品材料としては、ダイ
ヤモンドが優れた特性を備えているが天然のものは高価
であり、また人造のものも超高圧、高温装置が必要で実
用しがたい。従って金属に比べて硬度が高く耐摩耗性に
優れているセラミックがこの種材料として多く使用され
ている。このセラミックを使用するにあたって最も問題
になるのは靱性についてである。セラミックは金属と比
べると弾性率が大きく、弾性変形も塑性変形も殆どおこ
さない。このため、焼結体内部の欠陥に非常に敏感であ
り、ひとたび亀裂が進展し始めると途中で止めることは
殆ど不可能で大破に至ってしまう。
ヤモンドが優れた特性を備えているが天然のものは高価
であり、また人造のものも超高圧、高温装置が必要で実
用しがたい。従って金属に比べて硬度が高く耐摩耗性に
優れているセラミックがこの種材料として多く使用され
ている。このセラミックを使用するにあたって最も問題
になるのは靱性についてである。セラミックは金属と比
べると弾性率が大きく、弾性変形も塑性変形も殆どおこ
さない。このため、焼結体内部の欠陥に非常に敏感であ
り、ひとたび亀裂が進展し始めると途中で止めることは
殆ど不可能で大破に至ってしまう。
【０００３】このセラミックの脆さを改良するため種々
の試みがなされてきたが、その一つとして部分安定化Ｚ
ｒＯ2 に代表される分散相の相変態に伴う体積膨張を利
用し、亀裂先端に圧縮応力をかけて亀裂の進展を防止す
るものがある。しかし、この方法では温度の上昇に伴っ
て応力をかける前に相変態が起こってしまい、強靱化の
機構が消えてしまう。また、金属粒界相で結合するサー
メット構造は硬度の低下を招いてしまう。このように一
の材料では他の特性を犠牲にせず靱性を向上させること
は非常に困難であった。
の試みがなされてきたが、その一つとして部分安定化Ｚ
ｒＯ2 に代表される分散相の相変態に伴う体積膨張を利
用し、亀裂先端に圧縮応力をかけて亀裂の進展を防止す
るものがある。しかし、この方法では温度の上昇に伴っ
て応力をかける前に相変態が起こってしまい、強靱化の
機構が消えてしまう。また、金属粒界相で結合するサー
メット構造は硬度の低下を招いてしまう。このように一
の材料では他の特性を犠牲にせず靱性を向上させること
は非常に困難であった。
【０００４】また、特開昭 62-156938号，特開平4-3194
35号公報に示されるように、強靱材料との接合による強
化が試みられており、高温環境下での接合部に発生する
熱応力を緩和するために傾斜組成構造を中間層とするこ
とも提案されている。
35号公報に示されるように、強靱材料との接合による強
化が試みられており、高温環境下での接合部に発生する
熱応力を緩和するために傾斜組成構造を中間層とするこ
とも提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのセラ
ミック粉末と金属粉末の多層体の焼結は高温下で長時間
を要するのが一般的である。しかもセラミックの焼結温
度は金属の融点より高いことが多く、焼結中に金属が溶
融しセラミックの粒子間に移動したり、界面に脆い金属
間化合物を生じたり、低温焼結可能層では高温のために
粒成長を生じる。このため目的とする構造が得られなか
ったり、得られたとしても特性が低下して信頼性が低い
ものとなっていた。また、これらの熱膨張率の異なる層
の接合体は焼結冷却時の残留応力により厚み方向への反
りが大きかった。さらに従来の構造では熱応力の緩和や
中身材料の特性に依存した強度向上しか期待できなかっ
た。
ミック粉末と金属粉末の多層体の焼結は高温下で長時間
を要するのが一般的である。しかもセラミックの焼結温
度は金属の融点より高いことが多く、焼結中に金属が溶
融しセラミックの粒子間に移動したり、界面に脆い金属
間化合物を生じたり、低温焼結可能層では高温のために
粒成長を生じる。このため目的とする構造が得られなか
ったり、得られたとしても特性が低下して信頼性が低い
ものとなっていた。また、これらの熱膨張率の異なる層
の接合体は焼結冷却時の残留応力により厚み方向への反
りが大きかった。さらに従来の構造では熱応力の緩和や
中身材料の特性に依存した強度向上しか期待できなかっ
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
問題に鑑み種々の検討を行った結果、ＳＨＳ／ＨＩＰプ
ロセス即ち例えば加圧窒素雰囲気中で金属珪素粉末と窒
素に化学的連鎖反応を生ぜしめるような、ガス圧力下で
燃焼合成による反応熱を利用すれば、従来のような超高
圧、高温装置を用いることなくダイヤモンド焼結体並び
に、これと金属、セラミックス焼結体、または周期律表
IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 属の金属乃至ＡｌとＣ、Ｎ、
Ｏ、Ｂとの化合物の１種以上を硬質相とし鉄族金属を結
合相としたサーメットで構成された層の複数層が瞬時に
一体焼結可能であることを見いだした。本焼結法の条件
下ではダイヤモンドは準安定な状態となっているが、焼
結助剤としてＳｉおよびまたはＴｉを添加すると、ダイ
ヤモンドがカーボン化しても、ＳｉがＳｉＣ、ＴｉがＴ
ｉＣに変化することでカーボンの生成を抑制し、従来の
ような超高圧、高温装置を用いることなくダイヤモンド
焼結体を作成できる。また、この焼結体の最外層を構成
する物質の破壊靱性が、該物質単体の破壊靱性よりも大
きいことや同物質に圧縮残留応力がかかっていること、
さらには焼結体の各層が最外層から内部に向かって傾斜
組織をなしていること、各層の線膨張係数が最外層から
内層に向かって、順に大きくなっていることにより高強
度で変形のない材料が得られることも見いだした。
問題に鑑み種々の検討を行った結果、ＳＨＳ／ＨＩＰプ
ロセス即ち例えば加圧窒素雰囲気中で金属珪素粉末と窒
素に化学的連鎖反応を生ぜしめるような、ガス圧力下で
燃焼合成による反応熱を利用すれば、従来のような超高
圧、高温装置を用いることなくダイヤモンド焼結体並び
に、これと金属、セラミックス焼結体、または周期律表
IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 属の金属乃至ＡｌとＣ、Ｎ、
Ｏ、Ｂとの化合物の１種以上を硬質相とし鉄族金属を結
合相としたサーメットで構成された層の複数層が瞬時に
一体焼結可能であることを見いだした。本焼結法の条件
下ではダイヤモンドは準安定な状態となっているが、焼
結助剤としてＳｉおよびまたはＴｉを添加すると、ダイ
ヤモンドがカーボン化しても、ＳｉがＳｉＣ、ＴｉがＴ
ｉＣに変化することでカーボンの生成を抑制し、従来の
ような超高圧、高温装置を用いることなくダイヤモンド
焼結体を作成できる。また、この焼結体の最外層を構成
する物質の破壊靱性が、該物質単体の破壊靱性よりも大
きいことや同物質に圧縮残留応力がかかっていること、
さらには焼結体の各層が最外層から内部に向かって傾斜
組織をなしていること、各層の線膨張係数が最外層から
内層に向かって、順に大きくなっていることにより高強
度で変形のない材料が得られることも見いだした。
【０００７】
【作用】珪素は３ＭＰａ以上の窒素圧力下で連鎖的に窒
化燃焼して窒化珪素になる。理論的な断熱燃焼温度は生
成する窒化珪素の分解温度に規定され、例えば 100ＭＰ
ａの窒素圧下では約2500℃になる。この反応熱によって
融点の異なる積層構造体を瞬時に焼結・緻密化し、従来
の焼結体で問題であった層間の成分の拡散を低減し、粒
成長を抑制し、健全な界面を得ることができる。
化燃焼して窒化珪素になる。理論的な断熱燃焼温度は生
成する窒化珪素の分解温度に規定され、例えば 100ＭＰ
ａの窒素圧下では約2500℃になる。この反応熱によって
融点の異なる積層構造体を瞬時に焼結・緻密化し、従来
の焼結体で問題であった層間の成分の拡散を低減し、粒
成長を抑制し、健全な界面を得ることができる。
【０００８】また、驚くべきことに本プロセスを用いる
と表面層に従来法では得られなかった大きな残留応力
（層間の熱膨張率差による理論値を越える）が生じ、こ
のため硬度や破壊靱性、特に破壊靱性が向上することを
見いだした。これらの理由は明らかではないが、焼結に
伴う収縮が瞬時に起こるため、この収縮率差により層間
に応力が発生するものではないかと推察している。ま
た、この効果は中間層にＣｒ3 Ｃ2 を配すると顕著であ
る。
と表面層に従来法では得られなかった大きな残留応力
（層間の熱膨張率差による理論値を越える）が生じ、こ
のため硬度や破壊靱性、特に破壊靱性が向上することを
見いだした。これらの理由は明らかではないが、焼結に
伴う収縮が瞬時に起こるため、この収縮率差により層間
に応力が発生するものではないかと推察している。ま
た、この効果は中間層にＣｒ3 Ｃ2 を配すると顕著であ
る。
【０００９】また、このように残留応力を持った接合材
は設計が不十分であるとひび割れや変形を起こすことも
多い。積層構造を対称に傾斜することで内部応力のバラ
ンスがとれ変形が防げる。この構造をもつ材料を切削工
具として使用する場合、組成的に対称な積層構造をと
り、最外層がダイヤモンド焼結体で、次の層はセラミッ
クを30％以上含み、以下内層へ向けてセラミックが漸次
減少し、逆に中心層にＦｅ族金属を20％以上含み、外層
に向けてＦｅ族金属が漸次減少し、また少なくとも最外
層と中心層を除く中間層にＴｉ及び又はＣｒのＣ、Ｎ、
Ｏ化合物が30％以上含まれているのが好ましい。さら
に、中心層およびまたは中間層にセラミックウィスカー
が含まれていると内層に発生する引張残留応力に対する
抵抗力が高まるため好ましい。
は設計が不十分であるとひび割れや変形を起こすことも
多い。積層構造を対称に傾斜することで内部応力のバラ
ンスがとれ変形が防げる。この構造をもつ材料を切削工
具として使用する場合、組成的に対称な積層構造をと
り、最外層がダイヤモンド焼結体で、次の層はセラミッ
クを30％以上含み、以下内層へ向けてセラミックが漸次
減少し、逆に中心層にＦｅ族金属を20％以上含み、外層
に向けてＦｅ族金属が漸次減少し、また少なくとも最外
層と中心層を除く中間層にＴｉ及び又はＣｒのＣ、Ｎ、
Ｏ化合物が30％以上含まれているのが好ましい。さら
に、中心層およびまたは中間層にセラミックウィスカー
が含まれていると内層に発生する引張残留応力に対する
抵抗力が高まるため好ましい。
【００１０】
（実施例１）市販のダイヤモンド粉（平均粒子径２μ
ｍ）、Ｓｉ粉（平均粒子径２μｍ）を用いて、これら粉
末をＳｉ：ダイヤモンドの重量比率で、１：２、
１：３、１：４に秤量後、回転式ボールミルにより10
時間湿式混合した後、乾燥した。次に、 200ＭＰａの圧
力で金型成型した後、ガラスカプセルに真空封入した。
これをカーボン坩堝に入れ、燃焼剤としてＳｉ（平均粒
径８μｍ）粉末を40ｇ充填後、燃焼剤の上下に点火用ペ
レット（Ｆｅ2 Ｏ3 −Ａｌ）を配置し、全体をＨＩＰ装
置の高圧容器中に置いた。
ｍ）、Ｓｉ粉（平均粒子径２μｍ）を用いて、これら粉
末をＳｉ：ダイヤモンドの重量比率で、１：２、
１：３、１：４に秤量後、回転式ボールミルにより10
時間湿式混合した後、乾燥した。次に、 200ＭＰａの圧
力で金型成型した後、ガラスカプセルに真空封入した。
これをカーボン坩堝に入れ、燃焼剤としてＳｉ（平均粒
径８μｍ）粉末を40ｇ充填後、燃焼剤の上下に点火用ペ
レット（Ｆｅ2 Ｏ3 −Ａｌ）を配置し、全体をＨＩＰ装
置の高圧容器中に置いた。
【００１１】780℃まで昇温し、ガラスカプセルを軟化
させ、 100ＭＰａまでＮ２ガスを導入後、引き続いて11
50℃まで昇温し、30分保持した。約 950℃でペレットが
着火し、Ｓｉの窒化を励起した。得られた直径13mm、厚
み５mmの焼結体を観察したところ、についてはクラッ
クが発生していたが、、についてはクラックの発生
はなかった。これらの試料をラッピング後、光学顕微鏡
で 200倍で観察したところ、気孔はなく、Ｘ線回折によ
り、ダイヤモンドが確実に残存し、カーボンは生成せ
ず、ＳｉＣが生成していることが判明した。ＳｉＣは、
添加したＳｉとカーボンに変換したダイヤモンドが反応
して生成したものと思われた。
させ、 100ＭＰａまでＮ２ガスを導入後、引き続いて11
50℃まで昇温し、30分保持した。約 950℃でペレットが
着火し、Ｓｉの窒化を励起した。得られた直径13mm、厚
み５mmの焼結体を観察したところ、についてはクラッ
クが発生していたが、、についてはクラックの発生
はなかった。これらの試料をラッピング後、光学顕微鏡
で 200倍で観察したところ、気孔はなく、Ｘ線回折によ
り、ダイヤモンドが確実に残存し、カーボンは生成せ
ず、ＳｉＣが生成していることが判明した。ＳｉＣは、
添加したＳｉとカーボンに変換したダイヤモンドが反応
して生成したものと思われた。
【００１２】（実施例２）市販のダイヤモンド粉（平均
粒子径５μｍ）、Ｔｉ粉（平均粒子径 350メッシュアン
ダー）、ＺｒＣ（平均粒子径２μｍ）、Ｃｒ3 Ｃ2 （平
均粒子径１μｍ）を用いて、これら粉末をＴｉ：Ｚｒ
Ｃ：Ｃｒ3 Ｃ2 ：ダイヤモンドの重量比率で、３：
１：１：95、６：２：２：90、12：４：４：80に秤
量後、回転式ボールミルにより20時間湿式混合した後、
乾燥した。この後、実施例１と同様にして、ＳＨＳ／Ｈ
ＩＰを行い、直径13mm、厚み５mmの焼結体を得た。得ら
れた焼結体を観察したところ、すべての試料でクラック
の発生はなかった。これらの試料をラッピング後、光学
顕微鏡で 200倍で観察したところ、気孔はなく、Ｘ線回
折により、ダイヤモンドが確実に残存し、カーボンは生
成せず、ＴｉＣ、ＺｒＣ、Ｃｒ3 Ｃ2 が存在しているこ
とが判明した。ＴｉＣは、添加したＴｉと焼結中に準安
定となったダイヤモンドが反応して生成したものと思わ
れた。
粒子径５μｍ）、Ｔｉ粉（平均粒子径 350メッシュアン
ダー）、ＺｒＣ（平均粒子径２μｍ）、Ｃｒ3 Ｃ2 （平
均粒子径１μｍ）を用いて、これら粉末をＴｉ：Ｚｒ
Ｃ：Ｃｒ3 Ｃ2 ：ダイヤモンドの重量比率で、３：
１：１：95、６：２：２：90、12：４：４：80に秤
量後、回転式ボールミルにより20時間湿式混合した後、
乾燥した。この後、実施例１と同様にして、ＳＨＳ／Ｈ
ＩＰを行い、直径13mm、厚み５mmの焼結体を得た。得ら
れた焼結体を観察したところ、すべての試料でクラック
の発生はなかった。これらの試料をラッピング後、光学
顕微鏡で 200倍で観察したところ、気孔はなく、Ｘ線回
折により、ダイヤモンドが確実に残存し、カーボンは生
成せず、ＴｉＣ、ＺｒＣ、Ｃｒ3 Ｃ2 が存在しているこ
とが判明した。ＴｉＣは、添加したＴｉと焼結中に準安
定となったダイヤモンドが反応して生成したものと思わ
れた。
【００１３】（実施例３）実施例２のＺｒＣ、Ｃｒ3 Ｃ
2 に変えて、ＺｒＯ2 、ＴｉＮを用い、実施例２の〜
と同じ重量比率で秤量し、実施例１と同様にしてＳＨ
Ｓ／ＨＩＰ法により直径13mm、厚み５mmの焼結体を作成
した。得られた焼結体を観察したところ、すべての試料
でクラックの発生はなかった。また、これらの試料をラ
ッピング後、光学顕微鏡で 200倍で観察したところ、気
孔はなく、Ｘ線回折により、ダイヤモンドが確実に残存
し、カーボンは生成せず、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＺｒＯ2 、
ＺｒＣが存在していることが判明した。
2 に変えて、ＺｒＯ2 、ＴｉＮを用い、実施例２の〜
と同じ重量比率で秤量し、実施例１と同様にしてＳＨ
Ｓ／ＨＩＰ法により直径13mm、厚み５mmの焼結体を作成
した。得られた焼結体を観察したところ、すべての試料
でクラックの発生はなかった。また、これらの試料をラ
ッピング後、光学顕微鏡で 200倍で観察したところ、気
孔はなく、Ｘ線回折により、ダイヤモンドが確実に残存
し、カーボンは生成せず、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＺｒＯ2 、
ＺｒＣが存在していることが判明した。
【００１４】（実施例４）市販のダイヤモンド粉（平均
粒子径１μｍ）、Ｔｉ粉（平均粒子径 350メッシュアン
ダー）、Ａｌ2 Ｏ3 粉（平均粒子径 0.5μｍ）、ＴｉＣ
粉（平均粒子径 1.5μｍ）、Ｃｒ3 Ｃ2 （平均粒子径１
μｍ）、Ｎｉ粉（平均粒径５μｍ）を用いて、これら粉
末を所定の割合に秤量後、回転式ボールミルにより24時
間湿式混合した後、乾燥した。次に、表１に示す組成で
図１に示す構造に30ＭＰａの圧力で金型成型した後、 3
00ＭＰａの圧力でＣＩＰ成型し、実施例１と同様のＳＨ
Ｓ／ＨＩＰプロセスを施して No.１〜６の実施例試料を
作成した。得られた長さ５mm、幅３mm、厚さ５mmの焼結
体は反りやひび割れがなく、十分緻密化していた。得ら
れた焼結体について表面層のビッカース硬度、破壊靱
性、曲げ強度及び圧縮残留応力を測定した。これらの結
果をまとめて表１に示す。
粒子径１μｍ）、Ｔｉ粉（平均粒子径 350メッシュアン
ダー）、Ａｌ2 Ｏ3 粉（平均粒子径 0.5μｍ）、ＴｉＣ
粉（平均粒子径 1.5μｍ）、Ｃｒ3 Ｃ2 （平均粒子径１
μｍ）、Ｎｉ粉（平均粒径５μｍ）を用いて、これら粉
末を所定の割合に秤量後、回転式ボールミルにより24時
間湿式混合した後、乾燥した。次に、表１に示す組成で
図１に示す構造に30ＭＰａの圧力で金型成型した後、 3
00ＭＰａの圧力でＣＩＰ成型し、実施例１と同様のＳＨ
Ｓ／ＨＩＰプロセスを施して No.１〜６の実施例試料を
作成した。得られた長さ５mm、幅３mm、厚さ５mmの焼結
体は反りやひび割れがなく、十分緻密化していた。得ら
れた焼結体について表面層のビッカース硬度、破壊靱
性、曲げ強度及び圧縮残留応力を測定した。これらの結
果をまとめて表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】得られた焼結体は焼結中の成分拡散によ
り、隣接成分を含み、成分が連続的に傾斜した構造とな
っている。この層間の成分拡散は表面層では非常に小さ
いが、内部の金属を含む層間では約１〜30％程度の隣接
成分を含むことがある。また、比較として同様の粉末を
用いて、高圧発生容器を用いて 5.5ＧＰａ、1400℃の条
件で30分保持して作成した焼結体の特性を No.７〜10に
併せて示す。これにより、本発明実施例品の特性の向上
が顕著であることがわかる。
り、隣接成分を含み、成分が連続的に傾斜した構造とな
っている。この層間の成分拡散は表面層では非常に小さ
いが、内部の金属を含む層間では約１〜30％程度の隣接
成分を含むことがある。また、比較として同様の粉末を
用いて、高圧発生容器を用いて 5.5ＧＰａ、1400℃の条
件で30分保持して作成した焼結体の特性を No.７〜10に
併せて示す。これにより、本発明実施例品の特性の向上
が顕著であることがわかる。
【００１７】（実施例５）表１に示す各試料より切削工
具ＪＩＳ−SNGN120408を作成した。これらを表２に示す
条件にて切削試験を実施した。その結果を表３に示す。
本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強いことがわかる。
具ＪＩＳ−SNGN120408を作成した。これらを表２に示す
条件にて切削試験を実施した。その結果を表３に示す。
本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強いことがわかる。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】（実施例６）実施例４と同様にして表４に
示す組成と構造のサンプルを試作した（ No.11〜1.6
）。Ｃｒ3 Ｃ2 中間層は残留応力と破壊靱性の向上効
果が顕著に表れている。また、各層の厚みが変化しても
本発明の効果は維持される。さらに、非対称構造でも N
o.14はほとんど反りは認められず、 No.16で約0.25mmの
反りが発生していた。これらを実施例５と同様に加工
し、表２に示す条件にて切削試験を行った結果を表５に
示す。実施例５と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠
損に強いことがわかる。
示す組成と構造のサンプルを試作した（ No.11〜1.6
）。Ｃｒ3 Ｃ2 中間層は残留応力と破壊靱性の向上効
果が顕著に表れている。また、各層の厚みが変化しても
本発明の効果は維持される。さらに、非対称構造でも N
o.14はほとんど反りは認められず、 No.16で約0.25mmの
反りが発生していた。これらを実施例５と同様に加工
し、表２に示す条件にて切削試験を行った結果を表５に
示す。実施例５と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠
損に強いことがわかる。
【００２１】
【表４】
【００２２】
【表５】
【００２３】（実施例７）実施例４と同様にして粉末を
作成し、これを図２に示す３次元構造に湿式法を用いて
積層し、 200ＭＰａでＣＩＰ成形し、実施例４と同様に
焼結し、表６に示すサンプルを作成した（ No.17〜1
8）。また、これらを実施例５と同様に加工し、表２に
示す条件にて切削試験を行った結果を表５に示す。実施
例５と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強いこ
とがわかる。なお、上記実施例においては、ＳＨＳ／Ｈ
ＩＰプロセス中燃焼剤として最も効果的と思われるＳｉ
粉末を用い、その窒化反応熱によって焼結することにつ
いて示したが、同様に発熱反応を生じるＴｉＢ2 、Ｔｉ
Ｃ、ＳｉＣ、ＮｂＣ、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＮｂＮ、ＴｉＡ
ｌ、ＴｉＮｉ、ＭｏＳｉ2 の合成を利用した他のＳＨＳ
／ＨＩＰプロセスを用いることもできる。また、実施例
１においては燃焼剤中に着火剤を埋めて点火させる方法
について示したが、燃焼剤中には着火ヒーターを挿入
し、密封封入容器外部からの通電により任意の温度で着
火することもできる。
作成し、これを図２に示す３次元構造に湿式法を用いて
積層し、 200ＭＰａでＣＩＰ成形し、実施例４と同様に
焼結し、表６に示すサンプルを作成した（ No.17〜1
8）。また、これらを実施例５と同様に加工し、表２に
示す条件にて切削試験を行った結果を表５に示す。実施
例５と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強いこ
とがわかる。なお、上記実施例においては、ＳＨＳ／Ｈ
ＩＰプロセス中燃焼剤として最も効果的と思われるＳｉ
粉末を用い、その窒化反応熱によって焼結することにつ
いて示したが、同様に発熱反応を生じるＴｉＢ2 、Ｔｉ
Ｃ、ＳｉＣ、ＮｂＣ、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＮｂＮ、ＴｉＡ
ｌ、ＴｉＮｉ、ＭｏＳｉ2 の合成を利用した他のＳＨＳ
／ＨＩＰプロセスを用いることもできる。また、実施例
１においては燃焼剤中に着火剤を埋めて点火させる方法
について示したが、燃焼剤中には着火ヒーターを挿入
し、密封封入容器外部からの通電により任意の温度で着
火することもできる。
【００２４】
【表６】
【００２５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、在来の如く、大
規模で高価な超高圧、高温装置を用いることなく、ダイ
ヤモンド焼結体が得られ、またダイヤモンド粉末とセラ
ミックなどの複数層の圧粉体が瞬間的に同時に一体焼結
されるので、層間の成分拡散が低減され、粒成長も抑制
されて健全な界面の積層焼結体を得ることができる。し
かもその表面層は圧縮残留応力に基づく高い硬度と破壊
靱性を有する。従って、例えば切削工具の刃先は熱的、
機械的に苛酷な条件にさらされ、高硬度のセラミックを
使用しても熱亀裂を生じてそこから破壊するが、本発明
による焼結体を用いれば、亀裂の発生を抑え、仮に発生
しても破壊に至らせない効果を有する。
規模で高価な超高圧、高温装置を用いることなく、ダイ
ヤモンド焼結体が得られ、またダイヤモンド粉末とセラ
ミックなどの複数層の圧粉体が瞬間的に同時に一体焼結
されるので、層間の成分拡散が低減され、粒成長も抑制
されて健全な界面の積層焼結体を得ることができる。し
かもその表面層は圧縮残留応力に基づく高い硬度と破壊
靱性を有する。従って、例えば切削工具の刃先は熱的、
機械的に苛酷な条件にさらされ、高硬度のセラミックを
使用しても熱亀裂を生じてそこから破壊するが、本発明
による焼結体を用いれば、亀裂の発生を抑え、仮に発生
しても破壊に至らせない効果を有する。
【図１】実施例４における焼結体の構造を示す斜視図で
ある。
ある。
【図２】実施例７における焼結体の構造を示す一部切欠
斜視図である。
斜視図である。
１ 第１層 ２ 第２層 ３ 第３層 ４ 第４層 ５ 第５層 11 最外層 12 中間層 13 中心層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｐ 26/00 26/00 Ｚ // Ｂ２３Ｂ 27/14 Ｂ２３Ｂ 27/14 Ａ
Claims (12)
- 【請求項１】 ダイヤモンド粉末と金属粉末の１種以上
及びまたは周期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa の金属乃至
はＡｌとＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物の粉末の１種以上と
の混合物に、ＳＨＳ／ＨＩＰプロセスを施すことによっ
て作製されたことを特徴とするダイヤモンド焼結体。 - 【請求項２】 ダイヤモンド粉末と金属粉末の１種以上
及びまたは周期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa の金属乃至
はＡｌとＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物の粉末の１種以上と
の混合物と、下記Ａ類、Ｂ類、Ｃ類の１類以上の１種以
上とを積層し、該積層物にＳＨＳ／ＨＩＰプロセスを施
すことによって形成されたことを特徴とする、ダイヤモ
ンド焼結体層とセラミック焼結体層、サーメット層、金
属層の１類以上との積層構造焼結体。 Ａ類 周期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 族の金属乃至は
ＡｌとＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物の粉末の１種以上。 Ｂ類 周期律表IIIa、IVa 、Ｖa 、VIa 族の金属乃至は
ＡｌとＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂとの化合物の１種以上の粉末と、
鉄族金属粉末との混合物。 Ｃ類 金属粉末。 - 【請求項３】 焼結体の最外層を構成する物質はダイヤ
モンド焼結体であることを特徴とする請求項２記載の積
層構造焼結体。 - 【請求項４】 請求項２に記載のＡ類およびまたはＢ類
の金属化合物の粉末にウィスカーが含まれていることを
特徴とする請求項２または３記載の積層構造焼結体。 - 【請求項５】 積層構造焼結体の各層の線膨張係数が最
外層から内層に向かって、順に大きくなっていることを
特徴とする請求項２、３または４記載の積層構造焼結
体。 - 【請求項６】 焼結体の最外層を構成する物質に圧縮残
留応力がかゝっていることを特徴とする請求項２，３，
４または５記載の積層構造焼結体。 - 【請求項７】 積層構造焼結体は次の特性の１つ以上を
具備することを特徴とする請求項２，３，４，５または
６記載の積層構造焼結体。 （１）焼結体の最外層を構成する物質の硬度は、該物質
単体の硬度よりも大きな値を示す。 （２）焼結体の最外層を構成する物質の破壊靱性は、該
物質単体の破壊靱性よりも大きな値を示す。 - 【請求項８】 積層構造焼結体は次の構成の１つ以上を
具備することを特徴とする請求項２，３，４，５，６ま
たは７記載の積層構造焼結体。 （１）焼結体の各層が最外層から内部に向かって傾斜組
織をなしている。 （２）焼結体の積層をなす複数層の各物質は、表裏両面
より互いに対称に構成されている。 - 【請求項９】 焼結体は切削工具材料として用いられる
ことを特徴とする請求項１，２，３，４，５，６，７ま
たは８記載の焼結体。 - 【請求項１０】 燃料となる金属粉末として、珪素粉末
を用い、３ＭＰ以上の窒素ガス圧力で通常の焼結温度よ
りはるかに低い温度で焼結することを特徴とする請求項
１，２，３，４，５，６，７，８または９記載の焼結体
の製造法。 - 【請求項１１】 ＳＨＳ／ＨＩＰプロセスは次の１つ以
上を具備することを特徴とする請求項１，２，３，４，
５，６，７，８または９記載の焼結体の製造方法。 （１）所要粉末を加圧窒素雰囲気中に装填して、該雰囲
気中で金属珪素粉末と化学的連鎖反応をさせ、この反応
熱により焼結する。 （２）所要粉末を予備プレスしてカプセルに封入し、着
火剤とともに金属珪素粉末中に埋め、窒素封入容器内に
セットし、温度を上昇させ着火剤の自然発熱を利用し
て、金属粉末と窒素を化学的連鎖反応させる。 （３）所要粉末を予備プレスしてカプセルに封入し、こ
れを金属粉末中に埋め、窒素封入容器内にセットし、金
属珪素粉末中に着火ヒーターを挿入し、 窒素封入容器外部からの通電により任意の温度で金属珪
素粉末と窒素を化学的連鎖反応させる。 - 【請求項１２】 ダイヤモンド粉末と混合する金属粉末
としてＳｉ粉末及びまたはＴｉ粉末を用いたことを特徴
とする請求項１０または１１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7120787A JPH08290967A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7120787A JPH08290967A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08290967A true JPH08290967A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=14794993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7120787A Pending JPH08290967A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08290967A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108115142A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-05 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石复合片及其制备方法 |
| CN108145168A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 细粒度金刚石复合片及其制备方法 |
| CN114086016A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-25 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种具有高光洁度的铝基金刚石复合材料及其制备方法 |
-
1995
- 1995-04-20 JP JP7120787A patent/JPH08290967A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108115142A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-05 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石复合片及其制备方法 |
| CN108145168A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 细粒度金刚石复合片及其制备方法 |
| CN108115142B (zh) * | 2017-12-25 | 2019-12-24 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石复合片及其制备方法 |
| CN114086016A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-25 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种具有高光洁度的铝基金刚石复合材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
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