JPH08291356A - Cbn焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Cbn焼結体及びその製造方法

Info

Publication number
JPH08291356A
JPH08291356A JP7120786A JP12078695A JPH08291356A JP H08291356 A JPH08291356 A JP H08291356A JP 7120786 A JP7120786 A JP 7120786A JP 12078695 A JP12078695 A JP 12078695A JP H08291356 A JPH08291356 A JP H08291356A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
powder
layer
metal
laminated structure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7120786A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshio Miyamoto
欽生 宮本
Hideki Moriguchi
秀樹 森口
Akihiko Ikegaya
明彦 池ヶ谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP7120786A priority Critical patent/JPH08291356A/ja
Publication of JPH08291356A publication Critical patent/JPH08291356A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【目的】 切削工具用材料などとして用いられる極めて
硬く高強度のCBN焼結体及びCBN焼結体とサーメッ
トなどとの積層構造体を容易に製造する方法を提供す
る。 【構成】 CBN粉末と1種以上の金属及びまたはその
化合物の粉末との混合物、乃至はこの混合物と周期律表
IIIa、IVa 、Va 、VIa 族の金属乃至はAlとC、N、
O、Bとの化合物粉末と、該化合物粉末に鉄族金属粉末
を混合した粉末と、金属粉末とを図1に示すように1,
2,3,4,5と複数層に配置したものに、SHS/H
IPプロセスを施して1体に焼結することを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はCBN焼結体及びCBN
焼結体と積層構造をもつセラミック、サーメット、金属
からなる高強度焼結体とその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】切削工具、耐摩部品材料としては、CB
N焼結体が優れた特性を備えているが、その製造には大
規模な超高圧、高温装置が必要で非常に高価となる。従
って金属に比べて硬度が高く耐摩耗性に優れているセラ
ミックがこの種材料として多く使用されている。このセ
ラミックを使用するにあたって最も問題になるのは靱性
についてである。セラミックは金属と比べると弾性率が
大きく、弾性変形も塑性変形も殆どおこさない。このた
め、焼結体内部の欠陥に非常に敏感であり、ひとたび亀
裂が進展し始めると途中で止めることは殆ど不可能で大
破に至ってしまう。
【0003】このセラミックの脆さを改良するため種々
の試みがなされてきたが、その一つとして部分安定化Z
rO2 に代表される分散相の相変態に伴う体積膨張を利
用し、亀裂先端に圧縮応力をかけて亀裂の進展を防止す
るものがある。しかし、この方法では温度の上昇に伴っ
て応力をかける前に相変態が起こってしまい、強靱化の
機構が消えてしまう。また、金属粒界相で結合するサー
メット構造は硬度の低下を招いてしまう。このように単
一の材料では他の特性を犠牲にせず靱性を向上させるこ
とは非常に困難であった。
【0004】また、特開昭 62-156938号,特開平4-3194
35号公報に示されるように、強靱材料との接合による強
化が試みられており、高温環境下での接合部に発生する
熱応力を緩和するために傾斜組成構造を中間層とするこ
とも提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのセラ
ミック粉末と金属粉末の多層体の焼結は高温下で長時間
を要するのが一般的である。しかもセラミックの焼結温
度は金属の融点より高いことが多く、焼結中に金属が溶
融しセラミックの粒子間に移動したり、界面に脆い金属
間化合物を生じたり、低温焼結可能層では高温のために
粒成長を生じる。このため目的とする構造が得られなか
ったり、得られたとしても特性が低下して信頼性が低い
ものとなっていた。また、これらの熱膨張率の異なる層
の接合体は焼結冷却時の残留応力により厚み方向への反
りが大きかった。さらに従来の構造では熱応力の緩和や
中身材料の特性に依存した強度向上しか期待できなかっ
た。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
問題に鑑み種々の検討を行った結果、SHS/HIPプ
ロセス即ち例えば加圧窒素雰囲気中で金属珪素粉末と窒
素に化学的連鎖反応を生ぜしめるような、ガス圧力下で
燃焼合成熱を利用すれば、従来のような超高圧、高温装
置を用いることなくCBN焼結体並びにこれと金属、セ
ラミックス焼結体、または周期律表IIIa、IVa 、Va 、
VIa 属の金属乃至AlとC、N、O、Bとの化合物の1
種以上を硬質相とし鉄族金属を結合相としたサーメット
で構成された層の複数層が瞬時に一体焼結可能であるこ
とを見いだした。本焼結法の条件下ではCBNは準安定
な状態となっているが、焼結助剤としてAlおよびまた
はTiを添加すると、AlがAlN,AlB2 ,Tiが
TiN,TiBN,TiB2 に変化することでh−BN
の生成を抑制し、従来のような超高圧、高温装置を用い
ることなくCBN焼結体を作成できる。また、この焼結
体の最外層を構成する物質の破壊靱性が、該物質単体の
破壊靱性よりも大きいことや同物質に圧縮残留応力がか
かっていること、さらには焼結体の各層が最外層から内
部に向かって傾斜組織をなしていること、各層の線膨張
係数が最外層から内層に向かって、順に大きくなってい
ることにより高強度で変形のない材料が得られることも
見いだした。
【0007】
【作用】珪素は3MPa以上の窒素圧力下で連鎖的に窒
化燃焼して窒化珪素になる。理論的な断熱燃焼温度は生
成する窒化珪素の分解温度に規定され、例えば 100MP
aの窒素圧下では約2500℃になる。この反応熱によって
融点の異なる積層構造体を瞬時に焼結・緻密化し、従来
の焼結体で問題であった層間の成分の拡散を低減し、粒
成長を抑制し、健全な界面を得ることができる。
【0008】また、驚くべきことに本プロセスを用いる
と表面層に従来法では得られなかった大きな残留応力
(層間の熱膨張率差による理論値を越える)が生じ、こ
のため硬度や破壊靱性、特に破壊靱性が向上することを
見いだした。これらの理由は明らかではないが、焼結に
伴う収縮が瞬時に起こるため、この収縮率差により層間
に応力が発生するものではないかと推察している。ま
た、この効果は中間層にCr32 を配すると顕著であ
る。
【0009】また、このように残留応力を持った接合材
は設計が不十分であるとひび割れや変形を起こすことも
多い。積層構造を対称に傾斜することで内部応力のバラ
ンスがとれ変形が防げる。この構造をもつ材料を切削工
具として使用する場合、組成的に対称な積層構造をと
り、最外層がCBN焼結体で、次の層はセラミックを30
%以上含み、以下内層へ向けてセラミックが漸次減少
し、逆に中心層にFe族金属を20%以上含み、外層に向
けてFe族金属が漸次減少し、また少なくとも最外層と
中心層を除く中間層にTi及び又はCrのC、N、O化
合物が30%以上含まれているのが好ましい。さらに、中
心層およびまたは中間層にセラミックウィスカーが含ま
れていると内層に発生する引張残留応力に対する抵抗力
が高まるため好ましい。
【0010】
【実施例】
(実施例1)市販のCBN粉(平均粒子径1μm)、T
i粉(平均粒子径1μm)Al粉(平均粒子径10μm)
を用いて、これら粉末をCBN:TiN:Alの比で、
40:45:15、60:30:10、80:15:5、96:
3:1の4種類に秤量後、回転式ボールミルにより20時
間湿式混合した後、乾燥した。次に、 200MPaの圧力
で金型成型した後、ガラスカプセルに真空封入した。こ
れをカーボン坩堝に入れ、燃焼剤としてSi(平均粒径
8μm)粉末を40g充填後、燃焼剤の上下に点火用ペレ
ット(Fe23 −Al)を配置し、全体をHIP装置
の高圧容器中に置いた。780℃まで昇温し、ガラスカプ
セルを軟化させ、 100MPaまでN2ガスを導入後、引
き続いて1150℃まで昇温し、30分保持した。約 950℃で
ペレットが着火し、Siの窒化を励起した。得られた直
径13mm、厚み5mmの焼結体をラッピング後、光学顕微鏡
で 200倍で観察したところ、気孔はなく、すべての試料
が緻密化しており、X線回折により、CBNからhBN
への変態も発生していないことが判明した。また他にA
lN、TiB2 、AlB2 などの生成が確認できた。
【0011】(実施例2)市販のCBN粉(平均粒子径
1μm)、Ti粉(平均粒子径2μm)、Al粉(平均
粒子径5μm)を用いて、これら粉末をCBN:Ti:
Alの比で50:35:15、70:10:20、90:2:
8、96:2:2の4種に秤量後、回転式ボールミルに
より20時間湿式混合した後、乾燥した。この後、実施例
1と同様にして、SHS/HIPを行い、直径13mm、厚
み5mmの焼結体を得た。得られた焼結体をラッピング
後、光学顕微鏡で 200倍で観察したところ、気孔はな
く、すべての試料が緻密化しており、X線回折により、
CBNからhBNへの変態も発生していないことが判明
した。また、他にAlN、TiN、TiBN、TiB
N、TiB2 、AlB2 などの発生が確認できた。これ
らの生成物はCBNが焼結中に準安定の状態となった際
に生成したものと思われた。
【0012】(実施例3)市販のCBN粉(平均粒子径
1μm)、Ti粉(平均粒子径1μm)、Al23
(平均粒子径 0.5μm)、TiC粉(平均粒子径2μ
m)、Cr32 (平均粒子径1μm)、Ni粉(平均
粒径1μm)を用いて、これら粉末を所定の割合に秤量
後、回転式ボールミルにより24時間湿式混合した後、乾
燥した。次に、表1、表2に示す組成で図1に示す構造
に25MPaの圧力で金型成型した後、300MPaの圧力
でCIP成型し、実施例1と同様にしてSHS/HIP
を行い、 No.1〜6の試料を作成した。得られた焼結体
は反りやひび割れがなく、十分緻密化していた。得られ
た焼結体について表面層のビッカース硬度、破壊靱性、
曲げ強度及び圧縮残留応力を測定した。これらの結果を
まとめて表1、表2に示す。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】得られた焼結体は焼結中の成分拡散によ
り、隣接成分を含み、成分が連続的に傾斜した構造とな
っている。この層間の成分拡散は表面層では非常に小さ
いが、内部の金属を含む層間では約1〜30%程度の隣接
成分を含むことがある。また、比較として同様の粉末を
用いて、高圧発生容器を用いて 5.5GPa、1300℃の条
件で30分保持して作成した焼結体の特性を No.7〜10に
併せて示す。これにより、本発明実施例品の特性の向上
が顕著であることがわかる。
【0016】(実施例4)表1、表2に示す各試料より
切削工具JIS−SNGN120408を作成した。これらを表3
に示す条件にて切削試験を実施した。その結果を表4に
示す。本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強いことがわ
かる。
【0017】
【表3】
【0018】
【表4】
【0019】(実施例5)実施例3と同様にして表5、
表6に示す組成と構造のサンプルを試作した( No.11〜
16)。Cr32 中間層は残留応力と破壊靱性の向上効
果が顕著に表れている。また、各層の厚みが変化しても
本発明の効果は維持される。さらに、非対称構造でも N
o.14はほとんど反りは認められず、 No.16で約 0.2mmの
反りが発生していた。これらを実施例4と同様に加工
し、表3に示す条件にて切削試験を行った結果を表9に
示す。実施例4と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠
損に強いことがわかる。
【0020】
【表5】
【0021】
【表6】
【0022】
【表7】
【0023】
【表8】
【0024】
【表9】
【0025】(実施例6)実施例3と同様にして粉末を
作成し、これを図2に示す3次元構造に湿式法を用いて
積層し、 200MPaでCIP成形し、実施例3と同様に
焼結し、表7、表8に示すサンプルを作成した( No.17
〜18)。また、これらを実施例4と同様に加工し、表3
に示す条件にて切削試験を行った結果を表9に示す。実
施例4と同様に本発明実施例品は耐摩耗性や欠損に強い
ことがわかる。
【0026】上記実施例においては、焼結材として最も
効果的と思われるSi粉末を用い、その窒化反応熱によ
って焼結することについて示したが、同様に発熱反応を
生じるTiB2 、TiC、SiC、NbC、AlN、T
iN、NbN、TiAl、TiNi、MoSi2 の合成
を利用した他のSHS/HIPプロセスを用いることも
できる。また、実施例1においては燃焼剤中に着火剤を
埋めて点火させる方法について示したが、燃焼剤中には
着火ヒーターを挿入し、密封封入容器外部からの通電に
より任意の温度で着火することもできる。
【0027】
【発明の効果】本発明の方法によれば、在来の如く、大
規模な超高圧、高温装置を用いることなく、CBN焼結
体が得られ、またCBN粉末とセラミックなどの複数層
の圧粉体が瞬間的に同時に一体焼結されるので、層間の
成分拡散が低減され、粒成長も抑制されて健全な界面の
積層焼結体を得ることができる。しかもその表面層は圧
縮残留応力に基づく高い硬度と破壊靱性を有する。従っ
て、例えば切削工具の刃先は熱的、機械的に苛酷な条件
にさらされ、高硬度のセラミックを使用しても熱亀裂を
生じてそこから破壊するが、本発明による焼結体を用い
れば、亀裂の発生を抑え、仮に発生しても破壊に至らせ
ない効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例3における焼結体の構造を示す斜視図で
ある。
【図2】実施例6における焼結体の構造を示す一部切欠
斜視図である。
【符号の説明】
1 第1層 2 第2層 3 第3層 4 第4層 5 第5層 11 最外層 12 中間層 13 中心層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B23B 27/14 C04B 35/58 103H 35/64 302Z (72)発明者 池ヶ谷 明彦 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CBN粉末と金属粉末の1種以上及びま
    たは周期律表IIIa、IVa 、Va 、VIa の金属乃至はAl
    とC、N、O、Bとの化合物の粉末の1種以上との混合
    物に、SHS/HIPプロセスを施すことによって作製
    されたことを特徴とするCBN焼結体。
  2. 【請求項2】 CBN粉末と金属粉末の1種以上及びま
    たは周期律表IIIa、IVa 、Va 、VIa の金属乃至はAl
    とC、N、O、Bとの化合物の粉末の1種以上との混合
    物と、下記A類、B類、C類の1類以上の1種以上とを
    積層し、該積層物にSHS/HIPプロセスを施すこと
    によって形成されたことを特徴とする、CBN焼結体層
    とセラミック焼結体層、サーメット層、金属層の1類以
    上との積層構造焼結体。 A類 周期律表IIIa、IVa 、Va 、VIa 族の金属乃至は
    AlとC、N、O、Bとの化合物の粉末の1種以上。 B類 周期律表IIIa、IVa 、Va 、VIa 族の金属乃至は
    AlとC、N、O、Bとの化合物の1種以上の粉末と、
    鉄族金属粉末との混合物。 C類 金属粉末。
  3. 【請求項3】 焼結体の最外層を構成する物質はCBN
    焼結体であることを特徴とする請求項2記載の積層構造
    焼結体。
  4. 【請求項4】 請求項2に記載のA類およびまたはB類
    の金属化合物の粉末にウィスカーが、含まれていること
    を特徴とする請求項2または3記載の積層構造焼結体。
  5. 【請求項5】 積層構造焼結体の各層の線膨張係数が最
    外層から内層に向かって、順に大きくなっていることを
    特徴とする請求項2、3または4記載の積層構造焼結
    体。
  6. 【請求項6】 焼結体の最外層を構成する物質に圧縮残
    留応力がかゝっていることを特徴とする請求項2,3,
    4または5記載の積層構造焼結体。
  7. 【請求項7】 積層構造焼結体は次の特性の1つ以上を
    具備することを特徴とする請求項2,3,4,5または
    6記載の積層構造焼結体。 (1)焼結体の最外層を構成する物質の硬度は、該物質
    単体の硬度よりも大きな値を示す。 (2)焼結体の最外層を構成する物質の破壊靱性は、該
    物質単体の破壊靱性よりも大きな値を示す。
  8. 【請求項8】 積層構造焼結体は次の構成の1つ以上を
    具備することを特徴とする請求項2,3,4,5,6ま
    たは7記載の積層構造焼結体。 (1)焼結体の各層が最外層から内部に向かって傾斜組
    織をなしている。 (2)焼結体の積層をなす複数層の各物質は、表裏両面
    より互いに対称に構成されている。
  9. 【請求項9】 焼結体は切削工具材料として用いられる
    ことを特徴とする請求項1,2,3,4,5,6,7ま
    たは8記載の焼結体。
  10. 【請求項10】 燃料となる金属粉末として珪素粉末を
    用い、3MPの以上の窒素ガス圧力で、通常の焼結温度
    よりはるかに低い温度で焼結することを特徴とする請求
    項1,2,3,4,5,6,7,8または9記載の焼結
    体の製造法。
  11. 【請求項11】 SHS/HIPプロセスは次の1つ以
    上を具備することを特徴とする請求項1,2,3,4,
    5,6,7,8または9記載の焼結体の製造方法。 (1)所要粉末を加圧窒素雰囲気中に装填して、該雰囲
    気中で金属粉末と化学的連鎖反応をさせ、この反応熱に
    より焼結する。 (2)所要粉末を予備プレスしてカプセルに封入し、着
    火剤とともに金属粉末中に埋め、窒素封入容器内にセッ
    トし、温度を上昇させ着火剤の自然発熱を利用して、金
    属粉末と窒素を化学的連鎖反応させる。 (3)所要粉末を予備プレスしてカプセルに封入し、こ
    れを金属粉末中に埋め、窒素封入容器内にセットし、金
    属粉末中に着火ヒーターを挿入し、窒素封入容器外部か
    らの通電により任意の温度で金属粉末と窒素を化学的連
    鎖反応させる。
  12. 【請求項12】 CBN粉末と混合する金属粉末として
    Al粉末及びまたはTi粉末を用いたことを特徴とする
    請求項10または11記載の製造方法。
JP7120786A 1995-04-20 1995-04-20 Cbn焼結体及びその製造方法 Pending JPH08291356A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7120786A JPH08291356A (ja) 1995-04-20 1995-04-20 Cbn焼結体及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7120786A JPH08291356A (ja) 1995-04-20 1995-04-20 Cbn焼結体及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08291356A true JPH08291356A (ja) 1996-11-05

Family

ID=14794969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7120786A Pending JPH08291356A (ja) 1995-04-20 1995-04-20 Cbn焼結体及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH08291356A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11156724A (ja) * 1997-11-28 1999-06-15 Kozo Ishizaki 予備成形体とそれで製造した制御された砥粒間隔の研削砥石
JP2006192540A (ja) * 2005-01-14 2006-07-27 Tmp Co Ltd 液晶カラーフィルター用研磨フィルム
JP2011045955A (ja) * 2009-08-27 2011-03-10 Kyocera Corp 切削工具
JP2016500626A (ja) * 2012-09-27 2016-01-14 アロメット コーポレイション 傾斜機能性材料の新規組成物を有する金属またはセラミック物品を形成する方法およびそれを含有する物品
CN116323052A (zh) * 2020-10-28 2023-06-23 住友电工硬质合金株式会社 立方晶氮化硼烧结体、具备立方晶氮化硼烧结体的工具以及立方晶氮化硼烧结体的制造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11156724A (ja) * 1997-11-28 1999-06-15 Kozo Ishizaki 予備成形体とそれで製造した制御された砥粒間隔の研削砥石
JP2006192540A (ja) * 2005-01-14 2006-07-27 Tmp Co Ltd 液晶カラーフィルター用研磨フィルム
JP2011045955A (ja) * 2009-08-27 2011-03-10 Kyocera Corp 切削工具
JP2016500626A (ja) * 2012-09-27 2016-01-14 アロメット コーポレイション 傾斜機能性材料の新規組成物を有する金属またはセラミック物品を形成する方法およびそれを含有する物品
CN116323052A (zh) * 2020-10-28 2023-06-23 住友电工硬质合金株式会社 立方晶氮化硼烧结体、具备立方晶氮化硼烧结体的工具以及立方晶氮化硼烧结体的制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101831754B1 (ko) 인성 매트릭스 재료 중에 강화된 인성 코팅 경화 입자
US7501081B2 (en) Nanostructured titanium monoboride monolithic material and associated methods
US5952102A (en) Diamond coated WC and WC-based composites with high apparent toughness
RU2515663C2 (ru) Композиционный материал на основе карбида бора
US8506881B2 (en) Intermetallic bonded diamond composite composition and methods of forming articles from same
KR100227879B1 (ko) Ivb족 붕화물 베이스 절삭공구
ATE16275T1 (de) Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen.
IE48051B1 (en) Polycrystalline diamond body
ATE38374T1 (de) Feuerfeste, elektrisch leitfaehige mischwerkstoffe und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen.
IE48038B1 (en) Polycrystalline diamond body/silicon carbide or silicon nitride substrate composite
US6315945B1 (en) Method to form dense complex shaped articles
JPH06506187A (ja) セラミック体の製造法
JP2006347778A (ja) 傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能材料
EP1314498B1 (en) Method for producing a composite material
JPH08291356A (ja) Cbn焼結体及びその製造方法
JP3543032B2 (ja) 切削工具用の積層構造焼結体及びその製造方法
KR101272986B1 (ko) 아산화붕소 복합 물질
EP0816304A2 (en) Ceramic bonded cubic boron nitride compact
Shih et al. Application of hot-pressed silicon carbide to large high-precision optical structures
JP3487886B2 (ja) 積層構造焼結体及びその製造方法
JPH05310474A (ja) 高靭性高圧相窒化硼素焼結体
JPH08290967A (ja) ダイヤモンド焼結体及びその製造方法
US10201890B1 (en) Sintered metal carbide containing diamond particles and induction heating method of making same
Shinoda et al. Development of creep-resistant tungsten carbide copper cemented carbide
JPS60103148A (ja) 硼化物系高強度超硬質材料の製造方法