CN115338420B - 聚晶金刚石前体材料及制备方法、聚晶金刚石及制备方法、聚晶金刚石复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚晶金刚石前体材料及制备方法、聚晶金刚石及制备方法、聚晶金刚石复合材料及制备方法，属于超硬材料技术领域。本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法，采用湿法混料，先将金刚石颗粒、非离子表面活性剂和溶剂混匀，得到混合料，再将粉末状粘结剂加入混合料中，可使粉末状粘结剂在非离子表面活性剂的作用下均匀分散吸附在金刚石颗粒表面，形成金刚石颗粒与粉末状粘结剂的包裹体，经干燥后可得到组分均匀的聚晶金刚石前体材料。本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法可解决金刚石颗粒由于粒度小而在混合时易发生团聚，进而使得制备的聚晶金刚石微观结构差、组分分布不均的问题，可提高制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及聚晶金刚石前体材料及制备方法、聚晶金刚石及制备方法、聚晶金刚石复合材料及制备方法，属于超硬材料技术领域。
背景技术
金刚石具有优良的弹性模量、抗压能力和物理、化学性能。自然界中存在的金刚石有两种，一种为卡博纳多(Carbonado，黑金刚石)，是由许多细粒金刚石与少量杂质聚结成的块状多晶体，晶粒间呈无序排列，无解理面，性能各向同性；另一种为巴拉斯(Ballas，玫红尖晶石)，外形似球形或橄榄形状，坚固的外壳由辐射状金刚石构成。大颗粒天然金刚石价格昂贵，而人造金刚石大单晶生长速度慢、合成时间长、成本高，价格比天然金刚石还贵。聚晶金刚石是将主要由金刚石颗粒和粘结剂组成的聚晶金刚石前体材料在高温高压下烧结而成，聚晶金刚石的抗冲击韧性、抗磨损性、耐热性、导热性、透光性等已超过天然金刚石。由于加入了金属、合金、陶瓷材料(非金属单质)等粉末状粘结剂，聚晶金刚石具有较高的抗冲击能力，因此聚晶金刚石的应用日益增长，已广泛应用于汽车、航空航天、电子、宝石加工、建筑等行业的刀具制造中。
由于超细金刚石颗粒(粒度小于1μm的金刚石颗粒)不但具备超硬材料的一般特性(极高硬度、导热性、耐磨性及化学稳定性等)，还具备比表面积大、化学活性高、熵值大等优点，所以由超细金刚石颗粒制备的聚晶金刚石具备更优异的性能，其在航天航空、半导体、拉丝等精密加工领域已广泛应用。但是由超细金刚石颗粒制备的聚晶金刚石在应用中常会由于耐磨性和韧性无法满足要求而导致使用寿命短、崩损、加工精度差等不良状况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚晶金刚石前体材料的制备方法，可以解决目前采用超细金刚石颗粒在制备聚晶金刚石时存在制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性无法满足使用要求的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种聚晶金刚石前体材料。
本发明的第三个目的在于提供一种聚晶金刚石的制备方法。
本发明的第四个目的在于提供一种聚晶金刚石。
本发明的第五个目的在于提供一种聚晶金刚石复合材料的制备方法。
本发明的第六个目的在于提供一种聚晶金刚石复合材料。
为了实现上述目的，本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石前体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石颗粒和非离子表面活性剂在溶剂中混匀，得到混合料；所述金刚石颗粒的粒度不大于1μm；
(2)将粉末状粘结剂加入混合料中，混匀，干燥，得到聚晶金刚石前体材料。
本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法，采用湿法混料，先将金刚石颗粒、非离子表面活性剂和溶剂混匀，得到混合料，再将粉末状粘结剂加入混合料中，可使粉末状粘结剂在非离子表面活性剂的作用下均匀分散吸附在金刚石颗粒表面，形成金刚石颗粒与粉末状粘结剂的包裹体，该包裹体可均匀分散在溶剂中，经干燥后可得到组分均匀的混合粉体(聚晶金刚石前体材料)。本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法可解决金刚石颗粒由于粒度小而在混合时易发生团聚，进而使得制备的聚晶金刚石微观结构差、组分分布不均的问题，可提高制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性，进而避免在应用时出现使用寿命短、崩损、加工精度差等不良状况。
优选地，所述粉末状粘结剂选自铁粉、钴粉、镍粉、铝粉、钨粉、硼粉、硅粉中的一种或任意组合。优选地，所述粉末状粘结剂选自铁粉、钴粉、镍粉、铝粉、钨粉、硼粉、硅粉中的任意两种。优选地，所述粉末状粘结剂中，任意两种的质量比为(1～2):(3～4)。
可以理解的是，可以将粉末状粘结剂一次性加入混合料中，也可以将粉末状粘结剂分批次加入混合料中。为了更好地进行混合，避免固体颗粒之间的团聚，优选地，将粉末状粘结剂分批次加入混合料中。当粉末状粘结剂的种类大于等于2时，可以将不同类型的粉末状粘结剂混合后再分若干批次加入混合料中，也可以将粉末状粘结剂按种类分批加入混合料中。将粉末状粘结剂按种类分批加入混合料中时，可以将同一种类的粉末状粘结剂作为一批次加入混合料中，也可以将同一种类的粉末状粘结剂分若干批次加入混合料中，待同一种类的粉末状粘结剂加入完毕后，再加入下一种类的粉末状粘结剂。例如，当粉末状粘结剂由钴粉和钨粉两种粉末状粘结剂组成时，可以将钴粉和钨粉混合形成混合粉，然后将混合粉分为若干批次加入混合料中，也可以按种类将钴粉和钨粉依次作为两个不同的批次加入混合料中，也可以先将钴粉分为若干批次加入混合料中，再将钨粉分为若干批次加入混合料中。
优选地，步骤(2)中，将粉末状粘结剂按种类分批次加入混合料中；当粉末状粘结剂分n批次加入混合料中时，加入第m批次的粉末状粘结剂后，混合均匀，再加入质量不大于第m批次加入的粉末状粘结剂质量5％的非离子表面活性剂，混合均匀后再加入下一批次的粉末状粘结剂，加入第n批次的粉末状粘结剂后，再进行所述混匀；所述n≥2，1≤m≤n-1。将粉末状粘结剂按种类分批次加入混合料中，然后在各批次加入粉末状粘结剂后再加入非离子表面活性剂，可以使各批次加入的粉末状粘结剂均匀分散并分层包裹在金刚石颗粒表面，进而使得各组分均匀分布于金刚石颗粒周围，从而进一步提高聚晶金刚石前体材料中各组分的均匀性。粉末状粘结剂分批分层包裹金刚石颗粒的过程如图1所示。
优选地，步骤(2)中，将同种粉末状粘结剂作为一个批次加入混合料中。
优选地，步骤(2)中，加入第m批次的粉末状粘结剂后进行混合均匀的时间为0.5～6h。例如，步骤(2)中，加入第m批次的粉末状粘结剂后进行混合均匀的时间为4h。
优选地，步骤(2)中，加入非离子表面活性剂后进行混合均匀时间为0.5～4h。例如，步骤(2)中，加入非离子表面活性剂后进行混合均匀时间为2h。
优选地，所述金刚石颗粒的粒度为0.1～1μm。进一步优选地，所述金刚石颗粒的粒度为0.1～0.6μm。例如，所述金刚石颗粒的粒度为0.2～0.6μm。金刚石颗粒的粒度为0.1～1μm，具备超硬材料的一般特性(极高硬度、导热性、耐磨性及化学稳定性等)，还具备比表面积大、化学活性高、熵值大等优点。
优选地，所述金刚石颗粒和粉末状粘结剂的质量比为(50～99):(1～50)。例如，所述金刚石颗粒和粉末状粘结剂的质量比为(80～90):(10～20)。
优选地，步骤(1)中，所述混匀的方法包括以下步骤：先将金刚石颗粒加入溶剂中，然后在搅拌条件下再加入非离子表面活性剂，搅拌至混合均匀。
优选地，步骤(1)中，制备混合料时所用的非离子表面活性剂的质量不大于所述金刚石颗粒质量的5％。例如，步骤(1)中，制备混合料时所用的非离子表面活性剂的质量不大于所述金刚石颗粒质量的0.1～0.15％。
优选地，所述溶剂选自水、醇类溶剂、酮类溶剂中的一种或任意组合。优选地，所述醇类溶剂为乙醇。优选地，所述酮类溶剂为丙酮。
优选地，所述溶剂和金刚石颗粒的质量比为(5～7):1。
优选地，步骤(1)中，所述混匀的时间为0.5～6h。例如，步骤(1)中，所述混匀的时间为2h。
优选地，步骤(2)中，所述混匀的时间为0.5～10h。例如，步骤(2)中，所述混匀的时间为4h。
优选地，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂、非离子糖基型表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮非离子表面活性剂中的一种或任意组合。例如，所述非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮非离子表面活性剂。优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮非离子表面活性剂的分子量为50万～130万。
优选地，所述干燥在真空环境中进行。优选地，所述干燥的温度为70～80℃。
本发明的聚晶金刚石前体材料所采用的技术方案为：
一种上述聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料。
本发明的聚晶金刚石前体材料中组分均匀，可提高制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性，进而避免在应用时出现使用寿命短、崩损、加工精度差等不良状况。
本发明的聚晶金刚石的制备方法所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石的制备方法，包括以下步骤：将上述聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料进行加压烧结，得到聚晶金刚石。
本发明的聚晶金刚石的制备方法，可提高制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性，进而避免在应用时出现使用寿命短、崩损、加工精度差等不良状况。
优选地，所述加压烧结的温度为1200～2200℃。例如，所述加压烧结的温度为1650～1700℃。优选地，所述加压烧结的压力为5～20Gpa。例如，所述加压烧结的压力为10～12Gpa。
本发明的聚晶金刚石所采用的技术方案为：
一种上述聚晶金刚石的制备方法制备的聚晶金刚石。
本发明的聚晶金刚石具有较高的耐磨性和韧性，可避免在应用时出现使用寿命短、崩损、加工精度差等不良状况。
本发明的聚晶金刚石复合材料的制备方法所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将上述聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料和硬质合金基体压制成型，得到坯料，再将坯料进行加压烧结，得到聚晶金刚石复合材料。
本发明的聚晶金刚石复合材料的制备方法制备的聚晶金刚石复合材料在应用时具有良好的耐磨性、韧性和较长的使用寿命，不易崩损，且具有加工精度高的优点。
优选地，聚晶金刚石复合材料的制备方法中，所述加压烧结的温度为1200～2200℃。例如，聚晶金刚石复合材料的制备方法中，所述加压烧结的温度为1650～1700℃。优选地，聚晶金刚石复合材料的制备方法中，所述加压烧结的压力为5～20Gpa。例如，聚晶金刚石复合材料的制备方法中，所述加压烧结的压力为10～12Gpa。
本发明的聚晶金刚石复合材料所采用的技术方案为：
一种上述聚晶金刚石复合材料的制备方法制备的聚晶金刚石复合材料。
本发明的聚晶金刚石复合材料具有良好的耐磨性、韧性和较长的使用寿命，不易崩损，且具有加工精度高的优点。
附图说明
图1为本发明中粉末状粘结剂分批分层包裹金刚石颗粒的过程示意图；
图2为实施例3制备的聚晶金刚石的结构示意图；
图3为实施例5的聚晶金刚石复合材料的制备方法的流程示意图；
图4为实施例6制备的聚晶金刚石复合材料的结构示意图；其中，附图标记如下：1-聚晶金刚石层；2-硬质合金基体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
一、本发明的聚晶金刚石前体材料的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的聚晶金刚石前体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将金刚石颗粒加入溶剂中，然后在磁力搅拌下加入非离子表面活性剂，磁力搅拌2h后，得到混合料；金刚石颗粒的粒度为0.4～0.6μm，非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)，非离子表面活性剂的质量为金刚石颗粒质量的0.1％，溶剂为乙醇，溶剂和金刚石颗粒的质量比为7:1；
(2)将粉末状粘结剂钨粉加入混合料中，磁力搅拌4h，然后加入质量为钨粉质量0.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)，磁力搅拌2h，然后再加入粉末状粘结剂钴粉，磁力搅拌4h，然后将搅拌混匀后的体系在真空和80℃下进行干燥，得到粉末状聚晶金刚石前体材料；钨粉的粒度为0.2～0.35μm，钴粉的粒度为0.2～0.4μm，钨粉和钴粉的质量比为3:2，钨粉和钴粉的质量之和与金刚石颗粒的质量之比为20:80。
实施例2
本实施例的聚晶金刚石前体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将金刚石颗粒加入溶剂中，然后在磁力搅拌下加入非离子表面活性剂，磁力搅拌2h后，得到混合料；金刚石颗粒的粒度为0.2～0.35μm，非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)，非离子表面活性剂的质量为金刚石颗粒质量的0.15％，溶剂为乙醇，溶剂和金刚石颗粒的质量比为5:1；
(2)将粉末状粘结剂钨粉加入混合料中，磁力搅拌4h，然后加入质量为钨粉质量0.7％的聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)，磁力搅拌2h，然后再加入粉末状粘结剂钴粉，磁力搅拌4h，然后将搅拌混匀后的体系在真空和70℃下进行干燥，得到粉末状聚晶金刚石前体材料；钨粉的粒度为0.15～0.3μm，钴粉的粒度为0.1～0.2μm，钨粉和钴粉的质量比为4:1，钨粉和钴粉的质量之和与金刚石颗粒的质量之比为10:90。
二、本发明的聚晶金刚石前体材料的具体实施例如下：
本实施例的聚晶金刚石前体材料由实施例1或实施例2的聚晶金刚石前体材料的制备方法制备得到。
三、本发明的聚晶金刚石的制备方法的具体实施例如下：
实施例3
本实施例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例1制备的聚晶金刚石前体材料采用钼杯封装，压制成型，得到坯料，再将坯料组装成为组装体，然后采用六面顶压机将组装体在温度为1700℃和压力为12Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石。本实施例制备的聚晶金刚石的结构示意图如图2所示。
实施例4
本实施例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2制备的聚晶金刚石前体材料采用铌杯封装，压制成型，得到坯料，再将坯料组装成为组装体，然后采用六面顶压机将组装体在温度为1650℃和压力为10Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石。
对比例1
本对比例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：
将金刚石颗粒、粉末状粘结剂钨粉和粉末状粘结剂钴粉混匀，得到混合粉末，再将混合粉末采用钼杯封装，压制成型，得到坯料，再将坯料组装成为组装体，然后采用六面顶压机将组装体在温度为1700℃和压力为12Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石；金刚石颗粒的粒度为0.4～0.6μm，钨粉的粒度为0.2～0.35μm，钴粉的粒度为0.2～0.4μm，钨粉和钴粉的质量比为3:2，钨粉和钴粉的质量之和与金刚石颗粒的质量之比为20:80。
对比例2
本对比例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：
将金刚石颗粒、粉末状粘结剂钨粉和粉末状粘结剂钴粉混匀，得到混合粉末，再将混合粉末采用铌杯封装，压制成型，得到坯料，再将坯料组装成为组装体，然后采用六面顶压机将组装体在温度为1650℃和压力为10Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石；金刚石颗粒的粒度为0.2～0.35μm，钨粉的粒度为0.15～0.3μm，钴粉的粒度为0.1～0.2μm，钨粉和钴粉的质量比为4:1，钨粉和钴粉的质量之和与金刚石颗粒的质量之比为10:90。
四、本发明的聚晶金刚石的具体实施例如下：
本实施例的聚晶金刚石由实施例3或4的聚晶金刚石的制备方法制备得到。
五、本发明的聚晶金刚石复合材料的制备方法的具体实施例如下：
实施例5
本实施例的聚晶金刚石复合材料的制备方法，如图3所示，具体包括以下步骤：
将实施例1制备的聚晶金刚石前体材料和硬质合金基体采用钼杯封装，得到组装块，再将组装块在温度为1700℃和压力为12Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石复合材料(聚晶金刚石复合片)。
实施例6
本实施例的聚晶金刚石复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2制备的聚晶金刚石前体材料和硬质合金基体采用铌杯封装，得到组装块，再将组装块在温度为1650℃和压力为10Gpa的条件下烧结，得到聚晶金刚石复合材料(聚晶金刚石复合片)。本实施例制备的聚晶金刚石复合材料的结构示意图如图4所示，本实施例制备的聚晶金刚石复合材料包括聚晶金刚石层1和硬质合金基体2。
六、本发明的聚晶金刚石复合材料的具体实施例如下：
本实施例的聚晶金刚石复合材料由实施例5或6的聚晶金刚石复合材料的制备方法制备得到。
实验例
分别在相同测试条件下测试实施例3-4和对比例1-2制备的聚晶金刚石的耐磨性和韧性，结果表明，与对比例1制备的聚晶金刚石相比，实施例3制备的聚晶金刚石的耐磨性提高了20％，韧性提高了15％；与对比例2制备的聚晶金刚石相比，实施例4制备的聚晶金刚石的耐磨性提高了25％，韧性提高了17％。
将实施例1中的聚乙烯吡咯烷酮替换为聚氧乙烯型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂或非离子糖基型表面活性剂后，再将制备得到的粉末状聚晶金刚石前体材料按照实施例3的方法制备聚晶金刚石，制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性与实施例3制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性一致。
将实施例2中的聚乙烯吡咯烷酮替换为聚氧乙烯型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂或非离子糖基型表面活性剂后，再将制备得到的粉末状聚晶金刚石前体材料按照实施例4的方法制备聚晶金刚石，制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性与实施例4制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性一致。
将实施例1中的钨粉和钴粉替换为铁粉、钴粉、镍粉、铝粉、钨粉、硼粉、硅粉中的任意两种(除了钨粉和钴粉之外)时，再将制备得到的粉末状聚晶金刚石前体材料按照实施例3的方法制备聚晶金刚石，制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性与实施例3制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性一致。
将实施例2中的钨粉和钴粉替换为铁粉、钴粉、镍粉、铝粉、钨粉、硼粉、硅粉中的任意两种(除了钨粉和钴粉之外)时，再将制备得到的粉末状聚晶金刚石前体材料按照实施例4的方法制备聚晶金刚石，制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性与实施例4制备得到的聚晶金刚石的耐磨性、韧性一致。
Claims (13)
1.一种聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金刚石颗粒和非离子表面活性剂在溶剂中混匀，得到混合料；所述金刚石颗粒的粒度不大于1μm；所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂、非离子糖基型表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮非离子表面活性剂中的一种或任意组合；
（2）将粉末状粘结剂加入混合料中，混匀，干燥，得到聚晶金刚石前体材料；步骤（2）中，将粉末状粘结剂按种类分批次加入混合料中；当粉末状粘结剂分n批次加入混合料中时，加入第m批次的粉末状粘结剂后，混合均匀，再加入质量不大于第m批次加入的粉末状粘结剂质量5%的非离子表面活性剂，混合均匀后再加入下一批次的粉末状粘结剂，加入第n批次的粉末状粘结剂后，再进行所述混匀；所述n≥2，1≤m≤n-1，m和n均为整数。
2.如权利要求1所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，所述粉末状粘结剂选自铁粉、钴粉、镍粉、铝粉、钨粉、硼粉、硅粉中的一种或任意组合。
3.如权利要求1所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒和粉末状粘结剂的质量比为(50~99):(1~50)。
4.如权利要求1所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒度为0.1~1μm。
5.如权利要求1所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，制备混合料时所用的非离子表面活性剂的质量不大于所述金刚石颗粒质量的5%。
6.如权利要求1所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自水、醇类溶剂、酮类溶剂中的一种或任意组合。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料。
8.一种聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将如权利要求1-6中任一项所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料进行加压烧结，得到聚晶金刚石。
9.如权利要求8所述的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述加压烧结的温度为1200~2200℃；所述加压烧结的压力为5~20Gpa。
10.一种如权利要求8或9所述的聚晶金刚石的制备方法制备的聚晶金刚石。
11.一种聚晶金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将如权利要求1-6中任一项所述的聚晶金刚石前体材料的制备方法制备的聚晶金刚石前体材料和硬质合金基体压制成型，得到坯料，再将坯料进行加压烧结，得到聚晶金刚石复合材料。
12.如权利要求11所述的聚晶金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述加压烧结的温度为1200~2200℃；所述加压烧结的压力为5~20Gpa。
13.一种如权利要求11或12所述的聚晶金刚石复合材料的制备方法制备的聚晶金刚石复合材料。
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