CN113399670A - 一种双元素等量变换的高熵合金粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨；步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置；步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理。该方法解决了现有高熵合金存在的所需设备要求高的缺点。还公开了有上述方法制备得到的高熵合金粉末。

Description

一种双元素等量变换的高熵合金粉末及制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种双元素等量变换的高熵合金粉末，还涉及该种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法。
背景技术
高熵合金是在非晶合金发展过程中衍生出来的一类新型合金，该合金具有高硬度、高耐腐蚀性、高耐磨性以及高的抗氧化性等优异性能而引起材料研究者的广泛关注。1995年，叶均蔚教授提出多主元高熵合金的设计理念，这种新型合金设计理念的提出，打破了传统合金单一主元的设计观念，开创了合金设计领域的新思路。2004年，叶均蔚教授打破传统合金设计理念的束缚，首次正式提出高熵合金这一全新的合金设计思路；
研究发现，高熵合金中的多主元特性引起的高混合熵效应、晶格畸变效应、迟缓扩散效应等赋予了高熵合金具有独特的固溶体相，促使高熵合金兼具结构材料和功能材料所需的众多独特的性能，然而这些性能在传统合金中通常难以实现。例如，高的强度和硬度、良好的耐磨性、优异的低温断裂韧性、耐蚀性以及抗高温软化和特殊的磁性能等。因此，高熵合金被视为一种潜力巨大的新型结构材料与功能材料，在航空航天、汽车工业、机械制造以及冶金、化工等领域作为高强、耐磨、耐高温、耐蚀等材料具有广泛的应用前景，是近年来金属材料领域主要研究热点之一。
迄今为止，CoCrFeNi系高熵合金的制备工艺主要可分为四种，机械合金化法、粉末冶金法、真空熔炼法和激光熔覆法，然而，真空熔炼法和激光熔覆法等方法只适合于实验室研究且耗资巨大、设备复杂、工艺复杂、组织偏析不可避免等一系列缺点，使其对于高熵合金的未来商业化发展影响比较大，限制了高熵合金的批量化生产，不利于高熵合金的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，该方法解决了现有高熵合金粉末存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及制备得到的合金粉末分散不均匀、纯度低的缺点。
本发明的第二个目的是提供一种双元素等量变换的高熵合金粉末。
本发明所采用的技术方案是，一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：x：x，其中x＝0.2、0.4、0.6、0.8或1.0；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中球磨，然后向不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护，最后对球磨罐进行抽真空操作；
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为5天-8天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
本发明的特征还在于，
步骤二中，混粉机的转速为120r/min-140r/min；混粉时间设置为4h-6h。
步骤三中，球料比为8：1或10：1或12：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为250r/min～360r/min，球磨时间20h-40h。
步骤五中，烘干的温度为70℃-80℃，烘干时间为7h-8h。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种双元素等量变换的高熵合金粉末，由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明制备方法是一种简单、生产成本低的高熵合金粉末的制备工艺。本发明采用机械合金化法制备的高熵合金粉末各组元分散均匀，在同等烧结条件下，原子扩散更充分，界面结合强度更高，也为高熵合金无法产量化生产做出了一种探索研究，并且此次制备的高熵合金采用了全新的双元素等量变化这种新工艺，该方法制备工艺简单，可显著降低生产成本，使制备得到的合金粉末晶粒细化、成分均匀，从而将使其力学性能进一步改善，具有非常重要的科学和工程意义。所以作为粉末冶金法制备高熵合金的第一步也是最关键一步，通过机械合金化制备双元素等量变换CoCrFeNi(CuTi)_x(x＝0.2,0.4,0.6,0.8或1.0)高熵合金粉末意义重大。本发明对于发展高熵合金的制备技术，提高高熵合金的力学性能，促进高熵合金的研究和应用都将具有十分重要的意义。
附图说明
图1是对比例1制备得到的未球磨的CoCrFeNi(CuTi)0.4高熵合金粉末的SEM图；
图2是本发明实施例5制备得到的球磨24h的CoCrFeNi(CuTi)0.4高熵合金粉末SEM图；
图3是实施例5及对比例1制备得到的粉末的XRD图；
图4是实施例5制备得到的粉末的粒径分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：x：x，其中x＝0.2、0.4、0.6、0.8或1.0；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，避免氧气对粉末制备的影响；排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末，此方法的目的是减少球磨的时间，提高实验的效率；
步骤二中，混粉机的转速为120r/min-140r/min；混粉时间设置为4h-6h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中球磨，然后向不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护，最后对球磨罐进行抽真空操作；避免在高能球磨过程中氧气对粉末的影响；
步骤三中，球料比为8：1或10：1或12：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为250r/min～360r/min，球磨时间20h-40h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为5天-8天；此步骤的目的是避免高能球磨后的粉末在空气中发生自燃，并且将球磨罐置于避光阴凉的室温条件下进行长时间静置处理。
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得CoCrFeNi(CuTi)x高熵合金粉末。
步骤五中，烘干的温度为70℃-80℃，烘干时间为7h-8h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
本发明还提供一种双元素等量变换的高熵合金粉末，由上述的制备方法制备得到。
实施例1
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：0.2：0.2；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为120r/min；混粉时间设置为6h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为8：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％。
步骤三中，球磨罐转速为250r/min，球磨时间20h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为5天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为70℃，烘干时间为7h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
实施例2
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：0.4：0.4；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为140r/min；混粉时间设置为4h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为10：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为360r/min，球磨时间40h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为8天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为80℃，烘干时间为8h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
实施例3
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：0.6：0.6；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为130r/min；混粉时间设置为5h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为12：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为360r/min，球磨时间25h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为6天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为75℃，烘干时间为7.5h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
实施例4
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：0.8：0.8；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为140r/min；混粉时间设置为5h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为10：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为355r/min，球磨时间24h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为7天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为76℃，烘干时间为7.5h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
实施例5
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：1：1；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为140r/min；混粉时间设置为5h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为10：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
步骤三中，球磨罐转速为355r/min，球磨时间24h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为7天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为76℃，烘干时间为7.5h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
实施例6
一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：0.4：0.4；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤二中，混粉机的转速为140r/min；混粉时间设置为5h。
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨过程中在球不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护；
步骤三中，球料比为10：1。
步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的1％。
步骤三中，球磨罐转速为350r/min，球磨时间24h。
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为7天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
步骤五中，烘干的温度为75℃，烘干时间为7.5h。
步骤六：筛粉处理：将干燥处理后的高熵合金粉末用300目的分级筛对干燥后的粉末进行筛分，避免干燥后的粉末结块。
对比例1
没有实施例5中的步骤三的球磨过程，其余实施步骤及相应参数均与实施例5相同；
图1为对比例1未球磨SEM扫描图片，从中可以看出各种粉末杂乱无章，散乱分布在大颗粒四周毫无规律。
图2为实施例5球磨24小时的SEM扫描图片，从中可以看出相比图2合金化后的颗粒尺寸明显变小，图中的扁平状的片状颗粒平均直径在20μm～30μm左右之间。
图3为实施例5及对比例1-不同球磨时间下的XRD图，可以明显从XRD图中看出24h后混合粉末已经合金化，并且可以看到随着球磨时间的延长，XRD图基本上一模一样没丝毫变化。
由图4可以看出实施例5制备得到的合金粉末，百分之五十的粉末尺寸在10微米左右。
球磨过程中影响粉末性能的因素主要有以下几点：
第一、球料比的影响；球料比大，球磨能量高，合金化速度更快，但是如果球料比过大，磨球数目过多，会导致加工粉末偏少，生产率降低。
第二、过程控制剂的影响；研究发现过程控制剂选用无水乙醇对球磨的细化速率效果比硬脂酸效果更佳，并且实验发现过程控制剂无水乙醇的加入量不能太多，也不能太少，实验发现添加1％过程控制剂能使细化速率达到最佳。
第三、球磨转速的影响；球磨转速太低，会造成合金化效率会降低。转速提高，储能更高，粉体颗粒尺寸会稍大，烧结后块体结合程度会更好，内部缺陷得到一定程度改善，对合金塑性起到了一定的促进作用。转速太高，磨球与磨球之间的碰撞加剧，带入的杂质量也会升高。

Claims (8)

1.一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包具体包括以下步骤：
步骤一：分别称取以下纯度为99％的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末；称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti单质粉末的原子比为：Co:Cr:Fe:Ni:Cu:Ti＝1：1：1：1：x：x，其中x＝0.2、0.4、0.6、0.8或1.0；
步骤二：将步骤一称量好的各个原料粉末混合后进行洗气操作，排除容器内的氧气后放置于V型混粉机上进行混粉得到混合粉末；
步骤三：首先向不锈钢球磨罐中添加无水乙醇做为过程控制剂，然后将
步骤二得到的混合粉末放置于不锈钢球磨罐中球磨，然后向不锈钢球磨罐内充入Ar气进行气氛保护，最后对球磨罐进行抽真空操作；
步骤四：将步骤三球磨后的混合粉末在不锈钢球磨罐中进行长时间的静置，静置时间为5天-8天；
步骤五：将步骤四中静置后的混合粉末进行烘干处理，干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中，混粉机的转速为120r/min-140r/min；混粉时间设置为4h-6h。
3.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中，球料比为8：1或10：1或12：1。
4.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中，磨球包括有大、中、小三种规格，其中大球选用直径为9.5mm、中球选用直径为5mm、小球选用直径为3mm的磨球进行球磨实验；大球、中球、小球的数量比为＝2：3：5；磨球为不锈钢磨球。
5.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中，无水乙醇的质量为步骤二中得到的混合粉末质量的0.6％-1.2％。
6.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中，球磨罐转速为250r/min～360r/min，球磨时间20h-40h。
7.根据权利要求1所述的一种双元素等量变换的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤五中，烘干的温度为70℃-80℃，烘干时间为7h-8h。
8.一种双元素等量变换的高熵合金粉末，其特征在于，由权利要求1-7所述的制备方法制备得到。
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