CN115369274B - 一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法 - Google Patents

一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，步骤如下：称取一定量的Co、Cr、Fe、Ni粉末；经丙酮清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗除杂、干燥处理后，放入混料机中初步混料；混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐，使用硬质合金磨球、加入无水乙醇作过程控制剂，氩保护下变速球磨；球磨结束取样干燥后进行二次球磨。本发明采用上述步骤的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，可得到一种平均粒度小于2μm、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末，该方法高熵相形成稳定、制备时间周期短、高熵比重高、粉末细致无结块。

Description

一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法。
背景技术
高熵合金(High-entropyalloys)简称HEAs，是一种新型的合金材料。目前对其普遍的定义为由至少四种组元(各组元的原子百分比在5％-35％之间组成的新型固溶体合金)形成的合金。高熵合金常见的通用制备方法为电弧熔炼法和机械合金化法。其中电弧熔炼法只能制备出块体的高熵合金，难以作为增强增韧相应用于复合材料体系。
机械合金化法指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。机械合金化法可以制备出粉末状高熵合金，易于与其他金属或陶瓷粉末配合应用于粉末冶金领域制备复合材料。但目前机械合金化法制备高熵合金粉末暂未有成熟系统的工艺，不仅制备周期长且很难稳定的制备出超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的的高熵合金粉末。如申请号CN110576185A的发明专利，虽通过高能球磨法制备出CoCrFeNi高熵合金粉末，但制备周期长、高熵比重不高，通过XRD可看出球磨完成后原始粉末的波峰仍遗留过多。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，可得到一种超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的高熵合金粉末，该工艺方法高熵相形成稳定、制备时间周期短、高熵比重高、粉末细致无结块。
为实现上述目的，本发明提供了一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，包括以下步骤：
S1、称料：用天平称取等摩尔量的Co、Cr、Fe、Ni粉末；
S2、Co、Cr、Fe、Ni粉末的净化：依次采用丙酮清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗和冷冻干燥完成Co、Cr、Fe、Ni混合粉末的初步净化；
S3、混料：将S2中初步净化得到的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入混料机中初步混料；
S4、放入球磨罐抽真空、通氩气：将S3中获得的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐，使用硬质合金磨球、加入无水乙醇作为过程控制剂，对罐体抽真空，之后往罐内通氩气；
S5、变速球磨：将S4中放入Co、Cr、Fe、Ni混合粉末并抽真空通氩气的硬质合金球磨罐装配到球磨机上进行变速球磨操作；
S6、取样干燥：将经过S5步骤球磨完成的粉末样品取出，真空干燥，获得CoCrFeNi高熵合金粉末；
S7、二次变速干磨处理：将干燥后的CoCrFeNi高熵合金粉末再次放入硬质合金材质的真空球磨罐并用球磨机进行变速干磨处理，同样使用硬质合金磨球、对罐体抽真空，之后往罐内通氩气；
S8、取样：取样获得平均粒度小于2μm、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
优选的，S1中，
所述Fe粉为Fe比重含量为99.0％～99.9％的Fe粉，Fe粉粒径＜25μm；
所述Co粉为Co比重含量为99.8％～99.9％的Co粉，Co粉粒径＜20μm；
所述Cr粉为Cr比重含量为99.0％～99.9％的Cr粉，Cr粉粒径＜25μm；
所述Ni粉为Ni比重含量为99.8％～99.9％的Ni粉，Ni粉粒径＜20μm。
优选的，S2中，净化顺序为混合粉末先使用丙酮进行超声震荡清洗30～60min，再使用去离子水进行超声震荡清洗，后使用无水乙醇进行超声震荡清洗，最后使用冷冻干燥设备对清洗后的混合粉末冷冻干燥6～24h。
优选的，S3中，所用的混料机为斜锥式混料机，设置参数为摇摆速度40°/s-60°/s，搅拌速度80-120r/min，混料2-12h。
优选的，S4中，使用的硬质合金磨球直径为3mm、6mm、9mm，质量比为1：2：4，球料比1：5-1：10，无水乙醇用量为没过磨球及粉末2-5mm。
优选的，S5中，使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h转速200-300r/min、2-5h转速400-600r/min、5-10h转速700-800r/min、10-15h转速900r/min、15h-20h转速200-300r/min。
优选的，S6中，取样前需等球磨罐冷却至室温，真空干燥要求加热温度为70-85℃，干燥时间为6-12h。
优选的，S7中，硬质合金磨球直径为3mm、6mm，质量比为1：1，球料比1：4-1：8。
优选的，S7中，使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h内转速200-300r/min、2h后保持转速300-500r/min持续球磨1-3h。
因此，本发明采用上述步骤的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，通过变速球磨的方法使用不同规格硬质合金磨球，使粉体得到充分机械合金化，可高效制得超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的的CoCrFeNi高熵合金粉末。通过检测分析，该方法在变速球磨5h即可获得普通比重CoCrFeNi高熵合金粉末，最快仅需20h就可制的单一固溶相的单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例制备的超细高熵合金粉末形貌图；
图3是本发明实施例3内S5中不同球磨时长下CoCrFeNi高熵合金的XRD图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，包括以下步骤：
S1、称料：用天平称取等摩尔量的Co、Cr、Fe、Ni粉末；所述Fe粉为Fe比重含量为99.0％～99.9％的Fe粉，Fe粉粒径＜25μm；所述Co粉为Co比重含量为99.8％～99.9％的Co粉，Co粉粒径＜20μm；所述Cr粉为Cr比重含量为99.0％～99.9％的Cr粉，Cr粉粒径＜25μm；所述Ni粉为Ni比重含量为99.8％～99.9％的Ni粉，Ni粉粒径＜20μm。
S2、初步净化：对Co、Cr、Fe、Ni混合粉末进行以下处理，先使用丙酮进行超声震荡清洗30～60min、再使用去离子水进行超声震荡清洗、后使用无水乙醇进行超声震荡清洗，最后使用冷冻干燥设备对清洗后的混合粉末冷冻干燥6～24h。
S3、混料：将S2中初步净化得到的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入混料机中初步混料；所用的混料机为斜锥式混料机，设置参数为摇摆速度40°/s-60°/s，搅拌速度80-120r/min，混料2-12h。
S4、放入球磨罐抽真空、通氩气：将S3中获得的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐。使用硬质合金磨球，相较于陶瓷球有更高的密度，球磨过程中能量大，可以极大提高球磨效率。使用的硬质合金磨球直径为3mm、6mm、9mm，质量比为1：2：4，球料比1：5-1：10，采用不同规格磨球可以使机械合金化更充分。加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇用量为没过磨球及粉末2-5mm，无水乙醇过少则球磨中粉体易黏壁，过多则导致球磨过程中粉体在液体中分散不均匀，影响球磨效率。对罐体抽真空，之后往罐内通氩气，防止粉体氧化和高温下粉尘爆炸。
S5、变速球磨：将S4中放入Co、Cr、Fe、Ni混合粉末并抽真空通氩气的硬质合金球磨罐装配到球磨机上进行变速球磨操作；使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h转速200-300r/min、2-5h转速400-600r/min、5-10h转速700-800r/min、10-15h转速900r/min，15-20h转速200-300r/min。变速球磨的意义在于各粉体质量分数不同，在球磨中所受离心力大小有所差异，在初阶段使用高速球磨容易使同成分粉末聚集不利于合金化，而使用变速球磨可以使初始粉末充分参与合金化。
S6、取样干燥：将经过S5步骤球磨完成的粉末样品取出，真空干燥，获得CoCrFeNi高熵合金粉末；取样前需等球磨罐冷却至室温，真空干燥要求加热温度为70-85℃，干燥时间为6-12h。加热温度过低影响干燥效率，温度过高易产生团聚结块。
S7、二次变速干磨处理：将干燥后的CoCrFeNi高熵合金粉末再次放入硬质合金材质的真空球磨罐并用球磨机进行变速干磨处理，同样使用硬质合金磨球、对罐体抽真空，之后往罐内通氩气；硬质合金磨球直径为3mm、6mm，质量比为1：1，球料比1：4-1：8。使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h转速200-300r/min、2h后保持转速300-500r/min持续球磨1-3h。二次变速球磨旨在研磨细化颗粒，处理干燥后的团聚与结块，故不使用9mm磨球。
S8、取样：取样获得平均粒度小于2μm、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
实施例2
制备超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末，其制备过程依次为取样清洗净化、混料、高能球磨、干燥、再球磨。其具体步骤如下：
S1、称料：
用天平称取Co、Cr、Fe、Ni粉末各1mol；
S2、Co、Cr、Fe、Ni粉末的净化：
清洗顺序为混合粉末先使用丙酮进行超声震荡清洗30min，后使用去离子水进行超声震荡清洗，后使用无水乙醇进行超声震荡清洗，最后使用冷冻干燥设备对清洗后的混合粉末冷冻干燥16h。
S3、混料：
将净化得到的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入斜锥式混料机中混料，设置参数为摇摆速度60°/s，搅拌速度100r/min混料12h。
S4、放入球磨罐抽真空、通氩气：
将Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐，使用硬质合金磨球、加入无水乙醇作过程控制剂。其中磨球直径为3mm、6mm、9mm，质量比为1：2：4。球料比1：10，无水乙醇用量为没过磨球及粉末5mm。对罐体抽真空，之后往罐内通氩气。
S5、变速球磨：
将S4中放入Co、Cr、Fe、Ni混合粉末并抽真空通氩气的硬质合金硬质合金球磨罐装配到行星式高速球磨机进行球磨操作。设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复。且球磨转速按时间调整具体如下：0-2h自转转速200r/min、公转转速100r/min；2-5h自转转速500r/min、公转转速250r/min；5-10h自转转速800r/min、公转转速400r/min；10-15h转转速900r/min、公转转速450r/min；15h-20h自转速200r/min、公转转速100r/min。
S6、取样干燥：
等球磨罐冷却至室温后将球磨完成的粉末样品取出，放入真空干燥箱。加热温度80℃真空干燥，干燥时间为18h。获得CoCrFeNi高熵合金粉末。
S7、二次变速干磨处理：
将干燥后的CoCrFeNi高熵合金粉末再次放入硬质合金材质的真空球磨罐进行干磨处理。使用硬质合金磨球，其中磨球直径为3mm、6mm，质量比为1：1，球料比1：4-1：8。抽真空通入氩气后干磨。之后行星式高速球磨机进行球磨操作，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复。且球磨转速按时间调整具体如下：0-2h自转转速200r/min、公转转速100r/min；2h后保持转速400r/min、公转转速200r/min持续球磨6h。
S8、取样：
取样得到超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
实施例3
制备超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末，其制备过程依次为取样清洗净化、混料、高能球磨、干燥、再球磨。其具体步骤如下：
S1、称料：
用天平称取Co、Cr、Fe、Ni粉末各0.6mol；
S2、Co、Cr、Fe、Ni粉末的净化：
清洗顺序为混合粉末先使用丙酮进行超声震荡清洗40min，再使用去离子水进行超声震荡清洗，后使用无水乙醇进行超声震荡清洗，最后使用冷冻干燥设备对清洗后的混合粉末冷冻干燥12h。
S3、混料：
将净化得到的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入斜锥式混料机中混料，设置参数为摇摆速度55°/s，搅拌速度100r/min，混料24h。
S4、放入球磨罐抽真空、通氩气：
将Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐，使用硬质合金磨球、加入无水乙醇作过程控制剂。其中磨球直径为3mm、6mm、9mm，质量比为1：2：4。球料比1：5，无水乙醇用量为没过磨球及粉末4mm。对罐体抽真空，之后往罐内通氩气。
S5、变速球磨：
将S4中放入Co、Cr、Fe、Ni混合粉末并抽真空通氩气的硬质合金硬质合金球磨罐装配到行星式高速球磨机进行球磨操作。设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复。且球磨转速按时间调整具体如下：0-2h自转转速300r/min、公转转速150r/min；2-5h自转转速600r/min、公转转速300r/min；5-10h自转转速700r/min、公转转速350r/min；10-15h转转速900r/min、公转转速450r/min；15h-20h自转速300r/min、公转转速150r/min。
S6、取样干燥：
等球磨罐冷却至室温后将球磨完成的粉末样品取出，放入真空干燥箱。加热温度85℃真空干燥，干燥时间为12h。获得CoCrFeNi高熵合金粉末。
S7、二次变速干磨处理：
将干燥后的CoCrFeNi高熵合金粉末再次放入硬质合金材质的真空球磨罐进行干磨处理。使用硬质合金磨球，其中磨球直径为3mm、6mm，质量比为1：1，球料比1：4-1：8。抽真空通入氩气后干磨。之后行星式高速球磨机进行球磨操作，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复。且球磨转速按时间调整具体如下：0-2h自转转速200r/min、公转转速100r/min；2h后保持转速300r/min、公转转速150r/min持续球磨3h。
S8、取样：
取样得到超细(平均粒度小于2μm)、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称料：用天平称取等摩尔量的Co、Cr、Fe、Ni粉末；
S2、Co、Cr、Fe、Ni粉末的净化：依次采用丙酮清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗和冷冻干燥完成Co、Cr、Fe、Ni混合粉末的初步净化；
S3、混料：将S2中初步净化得到的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入混料机中初步混料；
S4、放入球磨罐抽真空、通氩气：将S3中获得的Co、Cr、Fe、Ni混合粉末放入硬质合金材质的真空球磨罐，使用硬质合金磨球、加入无水乙醇作为过程控制剂，对罐体抽真空，之后往罐内通氩气；
S5、变速球磨：将S4中放入Co、Cr、Fe、Ni混合粉末并抽真空通氩气的硬质合金球磨罐装配到球磨机上进行变速球磨操作；使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h转速200-300r/min、2-5h转速400-600r/min、5-10h转速700-800r/min、10-15h转速900r/min、15h-20h转速200-300r/min；
S6、取样干燥：将经过S5步骤球磨完成的粉末样品取出，真空干燥，获得CoCrFeNi高熵合金粉末；
S7、二次变速干磨处理：将干燥后的CoCrFeNi高熵合金粉末再次放入硬质合金材质的真空球磨罐并用球磨机进行变速干磨处理，同样使用硬质合金磨球、对罐体抽真空，之后往罐内通氩气；使用的球磨机为行星式高速球磨机，设置自转参数30min顺时针旋转，冷却5min后逆时针旋转，如此往复；球磨机公转转速为自转的1/2，自转转速按时间调整具体如下：0-2h内转速200-300r/min、2h后保持转速300-500r/min持续球磨1-3h；
S8、取样：取样获得平均粒度小于2μm、单相FCC结构的CoCrFeNi高熵合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S1中，
所述Fe粉为Fe比重含量为99.0％～99.9％的Fe粉，Fe粉粒径＜25μm；
所述Co粉为Co比重含量为99.8％～99.9％的Co粉，Co粉粒径＜20μm；
所述Cr粉为Cr比重含量为99.0％～99.9％的Cr粉，Cr粉粒径＜25μm；
所述Ni粉为Ni比重含量为99.8％～99.9％的Ni粉，Ni粉粒径＜20μm。
3.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S2中，净化顺序为混合粉末先使用丙酮进行超声震荡清洗30～60min，再使用去离子水进行超声震荡清洗，后使用无水乙醇进行超声震荡清洗，最后使用冷冻干燥设备对清洗后的混合粉末冷冻干燥6～24h。
4.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S3中，所用的混料机为斜锥式混料机，设置参数为摇摆速度40°/s-60°/s，搅拌速度80-120r/min，混料2-12h。
5.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S4中，使用的硬质合金磨球直径为3mm、6mm、9mm，质量比为1：2：4，球料比1：5-1：10，无水乙醇用量为没过磨球及粉末2-5mm。
6.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S6中，取样前需等球磨罐冷却至室温，真空干燥要求加热温度为70-85℃，干燥时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的一种超细单相结构的CoCrFeNi高熵合金粉末制备方法，其特征在于：S7中，硬质合金磨球直径为3mm、6mm，质量比为1：1，球料比1：4-1：8。
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粉末冶金FeCoNiCu_(0.4)Al_(0.4)高熵合金的热处理组织与性能;龙雁;梁小彪;苏凯;彭海燕;;中国有色金属学报(第01期);第94-99页 *

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