CN109609863B - 一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法 - Google Patents

一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，制备无氮无镍不锈钢钢锭，所述无氮无镍不锈钢钢锭的成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe；步骤S2，将所述无氮无镍不锈钢钢锭加热至液态后进行雾化制粉，得到无氮无镍不锈钢粉末；步骤S3，将所述无氮无镍不锈钢粉末在含氮元素的气体的气氛下进行等离子体辅助高能球磨，得到所述高氮无镍不锈钢粉末。所述制备方法具有成本更低、周期短、注氮效率高、粉末收集率高的优点。本发明公开的高氮无镍不锈钢粉末具有无组元成分偏析、粉末粒度均匀且分布范围窄、尺寸小、振实密度大等优点。

Description

一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢的应用加工领域，具体而言，涉及一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法。
背景技术
奥氏体不锈钢无磁性，并具有优异的耐腐蚀性和出色的表面光洁效果，在许多领域，特别是钟表以及生物医疗领域有着极为广泛的应用前景。但传统奥氏体不锈钢以Cr-Ni系为主，这类不锈钢中Ni元素含量较高，会被人体的汗水、唾液等体液浸出，并对部分人群产生人体过敏反应，导致肿胀、发红、瘙痒等问题，因此在可穿戴领域及医疗等领域不断受到限制。此外，Ni是一种战略金属，价格昂贵，而在我国资源尤为匮乏。因此，寻求可替代Ni元素的其他元素，发展无Ni奥氏体不锈钢具有重要意义。
N是一种扩大并稳定奥氏体相区的强有力元素，能够大幅提高合金的力学性能、耐腐蚀性能以及生物相容性。此外，N元素广泛存在于自然界中，资源丰富且成本低廉，因此，N是最理想的替代Ni的元素。这使得制备高氮无镍奥氏体不锈钢受到广泛关注。
目前，制备高氮无镍奥氏体不锈钢的主要方法为加压熔炼法。尽管与常规熔炼法制备的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，加压熔炼法可以进一步获得高的N含量以及高强高韧性能，然而该方法存在生产制备投入大，工艺及成分控制困难，设备维护成本高等弊端。此外，采用冶炼法制备高氮钢板料后，需要在板料上冲坯出零件，存在较大的边角料浪费的问题，不符合资源节约及环保要求。
粉末冶金技术的发展为高氮钢的制备提供了新途径。在制备高氮钢方面，与熔炼法相比，粉末冶金法可以近净成形制备铸锻方法难以制造的高氮钢制品。粉末冶金高氮钢还具有节约材料，污染少，生产零件质量高，资金投入低以及工艺灵活等优点。同时，粉末冶金法还能能够细化晶粒，消除或减少成分偏析与组织偏析，进而获得组元分布均匀的合金，且能较为容易地获得更高的氮含量。因此，粉末高氮钢的研究成为当前高氮无镍奥氏体不锈钢重要的研究方向之一。
采用粉末冶金法制备高氮无镍奥氏体不锈钢的基础是获得N含量高、粒度范围窄且分布均匀的高氮无镍不锈钢粉末。当前，制备高氮无镍奥氏体不锈钢粉末的主要方法有雾化法、化学反应法、机械合金化法等。
申请号为CN201110122970.5的专利申请文件提供了一种无镍高氮不锈钢粉末的生产方法。该方法以可溶性FeSO4、CrCl3、MnSO4、(NH3)2MoO3、NaOH为原料，采用化学沉淀法首先获得前驱粉末，接着在连续反应炉中，于N2-H2的循环混合气氛下，进行连续的还原与氮化反应，最终获得无镍高氮不锈钢粉末。尽管该方法制备的无镍高氮不锈钢粉末可以达到纳米级，但该制备方法首先需要获得前驱体粉末，且需要长时间在反应炉中进行还原处理，存在工艺周期长、能耗高等缺点。
在采用机械合金法制备高氮无镍不锈钢粉末方面，崔大伟等以Fe-Cr-Mn-Mo为原料，于流通高纯N2气氛下进行搅拌式高能球磨处理获得了高氮无镍不锈钢粉末(机械合金化制备近球形无镍高氮奥氏体不锈钢粉末的研究，粉末冶金技术，2008，26(4)：265-268)。但该方法存在以下缺点：以单质粉末为原料，成本较高。元素之间未经高温融合，易存在偏析，且球磨时间长，效率较低，易引入杂质
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的缺点，提供一种成本更低、周期短、注氮效率高、粉末收集率高的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法。
本发另一个要解决的技术问题是提供一种通过上述制备方法得到的高氮无镍不锈钢粉末，所述高氮无镍不锈钢粉末具有无组元成分偏析、粉末粒度均匀且分布范围窄、尺寸小、振实密度大等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，制备无氮无镍不锈钢钢锭，所述无氮无镍不锈钢钢锭的成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe；
步骤S2，将所述无氮无镍不锈钢钢锭加热至液态后进行雾化制粉，得到无氮无镍不锈钢粉末；
步骤S3，将所述无氮无镍不锈钢粉末在含氮元素的气体的气氛下进行等离子体辅助高能球磨，得到所述高氮无镍不锈钢粉末。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，在所述步骤S1中，通过真空感应熔炼、等离子电弧熔炼或电子束熔炼制备所述无氮无镍不锈钢钢锭。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法包括水雾化法或水气联合雾化法。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法为水雾化法，所述雾化制粉的实施条件包括：温度为1400℃～1800℃，雾化水压为10Pa～400MPa，水流速率为300L/min～5000L/min，钢液流动速率为10kg/min～80kg/min。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法为水气联合雾化法，所述雾化制粉的实施条件包括：温度为1400℃～1800℃，雾化水压为30Pa～200MPa，水流速率为30L/min～500L/min，雾化气氛为Ar、N2、He中的一种或多种的混合气体，气压为3MPa～30MPa，钢液流动速率为5kg/min～50kg/min。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，所述步骤S3中包括：
步骤S31，将清洗干净的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，对所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，所述含氮元素的气体为N2、NH3中的一种或多种的混合气体。
作为本发明所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的一种优选方案，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为10：1～80：1，球磨时间为6h～48h。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种高氮无镍不锈钢粉末，所述高氮无镍不锈钢粉末由上述的制备方法制得。
作为本发明的高氮无镍不锈钢粉末的一种优选方案，所述高氮无镍不锈钢粉末以质量百分比计包含如下成分：Cr15％～25％，Mn10％～16％，Mo2％～8％，N0.48～2.32％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe。
与现有技术相比，实施本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，是先将无氮无镍不锈钢钢锭通过雾化制粉获得粒径尺寸均匀的无氮无镍不锈钢粉末，然后再将所述无氮无镍不锈钢粉末在含氮元素的气体的气氛下进行等离子体辅助高能球磨得到所述高氮无镍不锈钢粉末。如此，避免了直接采用纯金属粉末球磨带来的成本偏高以及成分组织易偏析等缺点。
2、本发明提供的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法中，通过采用等离子体辅助高能球磨快速细化活化无氮无镍不锈钢粉末，并获得氮含量高的高氮无镍不锈钢粉末。与单纯机械应力的普通球磨相比，等离子体辅助高能球磨中的等离子场能够产生热爆效应和高能电子轰击效应，在两者协同耦合作用下，能够快速细化、活化粉末，短时间内实现注N效果，从而获得氮含量高的粉末。
3、本发明提供的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法中，通过采用等离子体辅助高能球磨得到具有独特的片层状结构的高氮无镍不锈钢粉末，该片层状结构的高氮无镍不锈钢粉末的比面积大，活性高，能够进一步促进氮含量的提高。此外，等离子体辅助高能球磨技术还具有抑制粉末团聚的作用，保证所制备的高氮无镍不锈钢粉末组元分布均匀、粉末颗粒尺寸细小且分布范围窄。
4、由本发明提供的制备方法得到的无氮无镍不锈钢粉末具有无组元成分偏析、粉末粒度均匀且分布范围窄、尺寸小、振实密度大等优点。
附图说明
图1为本发明提供的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法。
所述高氮无镍不锈钢粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，制备无氮无镍不锈钢钢锭，所述无氮无镍不锈钢钢锭的成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe；
步骤S2，将所述无氮无镍不锈钢钢锭加热至液态后进行雾化制粉，得到无氮无镍不锈钢粉末；
步骤S3，将所述无氮无镍不锈钢粉末在含氮元素的气体的气氛下进行等离子体辅助高能球磨，得到所述高氮无镍不锈钢粉末。
在一些实施例中，在所述步骤S1中，通过真空感应熔炼制备无氮无镍不锈钢钢锭。具体的，将配比好的反应物物料投入到真空感应熔炼炉中，从而制备得到成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe的无氮无镍不锈钢钢锭。需要说明的是，按照最终无氮无镍不锈钢钢锭的成分要求配置反应物物料是本领域技术人员应当知晓的，这里不做赘述，另外，这里采用的真空感应熔炼炉为市售的现有产品。
在一些实施例中，在所述步骤S1中，通过等离子电弧熔炼制备所述无氮无镍不锈钢钢锭。具体的，将配比好的反应物物料投入到等离子电弧熔炼炉中，从而制备得到成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe的无氮无镍不锈钢钢锭。需要说明的是，按照最终无氮无镍不锈钢钢锭的成分要求配置反应物物料是本领域技术人员应当知晓的，这里不做赘述，另外，这里采用的等离子电弧熔炼炉为市售的现有产品。
在一些实施例中，在所述步骤S1中，通过电子束熔炼制备所述无氮无镍不锈钢钢锭。具体的，将配比好的反应物物料投入到电子束熔炼中，从而制备得到成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn14％～17％，Mo4％～9％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe的无氮无镍不锈钢钢锭。需要说明的是，按照最终无氮无镍不锈钢钢锭的成分要求配置反应物物料是本领域技术人员应当知晓的，这里不做赘述，另外，这里采用的电子束熔炼炉为市售的现有产品。
在一些实施例中，在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法为水雾化法，所述雾化制粉的实施条件包括：温度为1400℃～1800℃，雾化水压为10Pa～400MPa，水流速率为300L/min～5000L/min，钢液(无氮无镍不锈钢钢液)流动速率为10kg/min～80kg/min。
在一些实施例中，在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法为水气联合雾化法，所述雾化制粉的实施条件包括：温度为1400℃～1800℃，雾化水压为30Pa～200MPa，水流速率为30L/min～500L/min，雾化气氛为Ar、N2、He中的一种或多种的混合气体，气压为3MPa～30MPa，钢液(无氮无镍不锈钢钢液)流动速率为5kg/min～50kg/min。
在一些实施例中，所述步骤S3中包括：
步骤S31，将清洗干净的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨。
在一些实施例中，所述含氮元素的气体为N2。
在一些实施例中，所述含氮元素的气体为NH3。
在一些实施例中，所述含氮元素的气体为N2和NH3的混合气体。
在一些实施例中，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为10：1～80：1，球磨时间为6h～48h。
所述等离子体辅助高能球磨机为市售的现有产品。
通过本发明提供的制备方法得到的高氮无镍不锈钢粉末以质量百分比计包含如下成分：Cr15％～25％，Mn10％～16％，Mo2％～8％，N0.48～2.32％，C小于0.02％，Si小于1％，余量为Fe。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至真空感应熔炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。熔炼参数设置为：熔炼起始真空度<25Pa、精炼真空度<10Pa、精练时间20～90min，采用沉淀脱氧和扩散脱氧进行混合脱氧，脱氧时间为30～90min。然后将无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水雾化制粉。水雾化制粉熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为10MPa～400MPa，水流速率为300L/min～5000L/min，钢液流动速率为10kg/min～80kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤3μm，D50≤10μm，D90≤22μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为NH3且NH3的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为50：1，球磨时间为6h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N0.48％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
实施例2
本实施例提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至等离子电弧熔炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。等离子电弧熔炼炉工作电压为300～700V，工作电流为10～60kA，熔炼时间为10～60min。所述的等离子电弧熔炼的工作气氛为Ar气，工作气流量为1500～3500L/h。然后将无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭以质量百分比计包含如下成分：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水雾化制粉。水雾化制粉熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为10MPa～400MPa，水流速率为300L/min～5000L/min，钢液流动速率为10kg/min～80kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤3μm，D50≤10μm，D90≤22μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为NH3且NH3的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为40：1，球磨时间为12h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N0.89％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
实施例3
本实施例提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至电子束炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。电子束熔炼的电子枪功率为50～1200kW，抽气速率为5000～100000L/s，炉内真空度<5Pa，熔化速率为90～150kg/h，熔炼时间为30～120min。然后将制备无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭以质量百分比计包含如下成分：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水雾化制粉。水雾化制粉熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为10MPa～400MPa，水流速率为300L/min～5000L/min，钢液流动速率为10kg/min～80kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤3μm，D50≤10μm，D90≤22μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为N2且N2的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为30：1，球磨时间为18h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N1.12％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
实施例4
本实施例提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至真空感应熔炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。熔炼参数设置为：熔炼起始真空度<25Pa，精炼真空度<10Pa，精练时间20～90min，采用沉淀脱氧和扩散脱氧进行混合脱氧，脱氧时间为30～90min。然后将无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭成分以质量百分比计包含：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水气联合雾化制粉。熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为30MPa～200MPa，水流速率30L/min～500L/min，雾化气氛为Ar气，气压为3MPa～30MPa，钢液流动速率为5kg/min～50kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤5μm，D50≤12μm，D90≤25μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为N2且N2的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为10：1，球磨时间为24h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N1.24％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
实施例5
本发明提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
本实施例提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至等离子电弧熔炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。等离子电弧熔炼炉工作电压为300～700V，工作电流为10～60kA，熔炼时间为10～60min。所述的等离子电弧熔炼的工作气氛为Ar气，工作气流量为1500～3500L/h。然后将无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭以质量百分比计包含如下成分：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水气联合雾化制粉。熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为30MPa～200MPa，水流速率30L/min～500L/min，雾化气氛为Ar气，气压为3MPa～30MPa，钢液流动速率为5kg/min～50kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤5μm，D50≤12μm，D90≤25μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为NH3且NH3的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为60：1，球磨时间为36h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N1.74％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
实施例6
本发实施例供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，将配比好的冶炼物料加入至电子束炼炉中制备无氮无镍不锈钢钢液。电子束熔炼的电子枪功率为50～1200kW，抽气速率为5000～100000L/s，炉内真空度<5Pa，熔化速率为90～150kg/h，熔炼时间为30～120min。然后将制备无氮无镍不锈钢钢液浇注至锭模并降温冷却得到无氮无镍不锈钢钢锭。所得的无氮无镍不锈钢钢锭以质量百分比计包含如下成分：Cr17％～27％，Mn12％～17％，Mo4％～9％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
步骤S2，将S1步骤得到的无氮无镍不锈钢钢锭置于感应熔炼炉内进行熔化，并采用水气联合雾化制粉。熔化温度为1400℃～1800℃，雾化水压为30MPa～200MPa，水流速率30L/min～500L/min，雾化气氛为Ar气，气压为3MPa～30MPa，钢液流动速率为5kg/min～50kg/min。得到的原始无氮无镍不锈钢粉末经干燥后，再经过筛收集获得所需的无氮无镍不锈钢粉末。所需的无氮无镍不锈钢粉末粒度为D10≤5μm，D50≤12μm，D90≤25μm。
步骤S3，具体包括以下步骤：
步骤S31，将清洗干净的硬质合金材质的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；其中，所述球磨的介质均为硬质合金材质，但在其他实施例中，所述球磨的介质不限于硬质合金，采用不锈钢、陶瓷等其它介质也能获得相同效果；所述磨球的总体积占所述球磨罐容积的40％～70％；所述球磨粉末体积占磨球之间空隙的20％～50％；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，通过真空阀对密封好的所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
其中，所述含氮元素的气体为N2且N2的流动速率为0.4m3/h，所述球磨驱动电机的转速为600rpm～1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm～12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV～50KV，放电电流为0.5A～3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为80：1，球磨时间为48h。
由此得到的高氮无镍不锈钢粉末，以质量百分比计包含如下成分：Cr16.8％～24.8％，Mn10.3％～15.9％，Mo2.8％～7.9％，N2.32％，C<0.02％，Si<1％，余量为Fe。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，制备无氮无镍不锈钢钢锭，所述无氮无镍不锈钢钢锭的成分以质量百分比计包含：Cr17%~27%，Mn14%~17%，Mo4%~9%，C小于0.02%，Si小于1%，余量为Fe；
步骤S2，将所述无氮无镍不锈钢钢锭加热至液态后进行雾化制粉，得到无氮无镍不锈钢粉末；
步骤S3，将所述无氮无镍不锈钢粉末在含氮元素的气体的气氛下进行等离子体辅助高能球磨，得到所述高氮无镍不锈钢粉末；其中，所述高氮无镍不锈钢粉末以质量百分比计包含如下成分：Cr15%~25%，Mn10%~16%，Mo2%~8%，N1.24%~2.32%，C小于0.02%，Si小于1%，余量为Fe；
在所述步骤S1中，通过等离子电弧熔炼或电子束熔炼制备所述无氮无镍不锈钢钢锭；
在所述步骤S2中，所述雾化制粉的方法包括水气联合雾化法；所述雾化制粉的实施条件包括：温度为1400℃~1800℃，雾化水压为30MPa~200MPa，水流速率为30L/min~500L/min，雾化气氛为Ar、N2、He中的一种或多种的混合气体，气压为3MPa~30MPa，钢液流动速率为5kg/min~50kg/min；
所述步骤S3中包括：
步骤S31，将清洗干净的球磨罐的前盖板与电极棒连接；
步骤S32，向所述球磨罐中装入配比好的磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末；
步骤S34，将清洗干净的所述球磨罐的后盖板安装至所述球磨罐；
步骤S35，对所述球磨罐进行抽真空，然后以一定流速向所述球磨罐内持续通入含氮元素的气体，以使所述球磨罐内充满流动的所述含氮元素的气体；
步骤S36，将所述球磨罐固定于等离子体辅助高能球磨机上；
步骤S37，将所述电极棒内的铁芯与等离子体电源发生器正极相连，将所述后盖板与所述等离子体电源发生器负极相连；
步骤S38，接通所述等离子体电源发生器，设置放电电压及放电电流，启动所述等离子体辅助高能球磨机的球磨驱动电机，进行等离子体辅助高能球磨；
所述球磨驱动电机的转速为600rpm~1500rpm，所述等离子体辅助高能球磨机的激振块振幅为4mm~12mm，所述等离子体电源发生器的放电电压为10KV~50KV，放电电流为0.5A~3A，所述磨球和所述无氮无镍不锈钢粉末的质量比为10：1~80：1，球磨时间为6 h~48h。
2.根据权利要求1所述的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述含氮元素的气体为N2、NH3中的一种或多种的混合气体。
3.一种高氮无镍不锈钢粉末，其特征在于，所述高氮无镍不锈钢粉末由权利要求1-2中任意一项所述的制备方法制得。
4.根据权利要求3所述的高氮无镍不锈钢粉末，其特征在于，所述高氮无镍不锈钢粉末以质量百分比计包含如下成分：Cr15%~25%，Mn10%~16%，Mo2%~8%，N1.24%~2.32%，C小于0.02%，Si小于1%，余量为Fe。
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