CN112548089B - 一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 - Google Patents
一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112548089B CN112548089B CN202011213632.8A CN202011213632A CN112548089B CN 112548089 B CN112548089 B CN 112548089B CN 202011213632 A CN202011213632 A CN 202011213632A CN 112548089 B CN112548089 B CN 112548089B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- spherical
- atomization method
- metal powder
- application
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
Abstract
本发明属于粉末材料制备技术领域,具体公开了一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用。所述应用为清理雾化法所得球形粉末的卫星球,增加雾化法所得球形粉末位错密度,降低雾化法所得球形粉末激活能。所述方法具体为将雾化法制备球形金属粉末,然后将所得金属粉末在罐体中封存,对粉末进行放电等离子改性处理,获得所需的改性处理后金属粉末。利用本发明处理后获得的粉末,进行烧结加工或增材制造技术加工,可制备成型高致密度的金属块体或零部件,所制备的金属块体合金具有高致密度、高力学性能的特点。
Description
技术领域
本发明属于粉末材料制备技术领域,特别涉及一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用。
背景技术
雾化法(Atomization Method,AM)是最常见的金属粉末制备方法,具有冷凝速度快,适应性强,所制备的粉末材料成分均匀、组织细小、无宏观偏析、性能优异、球形度好、流动性好的特点。但是,雾化法制备的金属粉末普遍存在粉末气孔多(即空心球)、卫星球占比高、粉末活性低的问题,在后续粉末冶金加工过程中导致制品内易出现气孔、团聚、裂纹等缺陷。
在雾化法制备金属粉末过程中,雾化室中被分散的金属液滴之间、金属粉末之间、金属液滴和金属粉末间发生相互碰撞,形成了粘附卫星球的金属粉末颗粒,主要有包覆型、面接触型、点接触型卫星球,水雾化法制备的金属粉末尤为严重,卫星粉分布较多,比率相对较高。雾化功率、雾化压力、金属粉末的浓度、粉末粒度、冷却时间会影响粉末的撞击概率进而影响卫星球的形成。含有卫星球的粉末占比约为7-48%(Journal of Mining andMetallurgy Section B-Metallurgy,Vol.55,No.1,2019);含有空心球的粉末占比约为1.5-8.6%(Powder Technology,Vol.333,2018)。
雾化法所制备的金属粉末,性能较为稳定,且雾化法制备的粉末形状多为球形/类球形,表面规整、表面能低、粉末内位错较少,与之相应的,粉末需要更高的激活能以使其能够发生扩散、致密化、相变行为。因此在对粉末进行进一步粉末冶金加工时,往往需要对粉末进行球磨、预合金化及其他活化处理,以提高产品性能、降低产品加工难度。
卫星粉的消除,能很大程度上提高烧结体的初始致密度,促进样品的致密化进程并提高样品的最终致密度。粉末活性的高低,直接影响到烧结样品产生一系列变化时所需的激活能大小,粉末活性低,需要跨越较高的能垒使粉末发生传质、致密、相变过程,烧结所需提供的能量增加,烧结时间增长,对烧结过程产生了不利影响。对粉末进行活化处理,降低粉末激活能,在后续的加工过程中,能够更有利的进行快速、高效、短流程烧结。
但是,闭孔空心球形粉末在外观和形貌上,无法与实心的球形粉末进行区分,目前并无一种方法能将雾化法制备的金属粉末中的闭孔空心球形粉末进行破碎,同时保持其余粉末的球形度,在后续的产品加工中混合使用;在传统的加工过程中,往往是通过筛分的方法,对不同粒径的粉末进行分级处理,为后续加工中提供尺寸较为均匀的粉末,但目前的方法并不能有效地清理粘附在颗粒表面的卫星球,卫星球仍然大量存在;而对粉末进行活化处理过程中,往往采用球磨、预合金化及其他手段,通过剧烈的撞击传递能量、引入变形和位错,此类方法严重地破坏粉末初始形状,对球形度要求高的加工技术极为不利。上述粉末存在的问题,在实际生产中引发了加工和性能的差异。
因此,破碎闭孔空心球形粉末、清理颗粒表面附着的卫星粉、提高粉末活性的多效应改性处理工艺的提出,对粉末冶金加工具有重要的工程意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用。
所述应用为放电等离子改性方法在清理雾化法所得球形粉末的卫星球中的应用;或为在破碎雾化法所得球形粉末的空心球中的应用;或为放电等离子改性方法在增加雾化法所得球形粉末位错密度中的应用;还可以为放电等离子改性方法在降低雾化法所得球形粉末激活能中的应用。
本方法短流程、高效率、低成本,可以破碎球形/类球形金属粉末闭孔空心球形粉末,清理颗粒表面附着的卫星粉清理,为金属粉末的后续加工提供支持。并且还能使粉末的表面能及位错能增加,粉末获得活化,其发生传质、致密化、相变所需要的激活能降低,从而易于制备高致密高性能的块状合金。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用,所述放电等离子改性处理方法,步骤包含如下:
(1)雾化法制备球形金属粉末:将相应成分的金属锭配料熔炼并均匀化,然后采用雾化方式获得球形金属粉末;
(2)改性处理球形金属粉末:将步骤(1)所得金属粉末在罐体中封存,然后置于专用高压发生设备中,利用高压发生设备输出高压至罐体中的电极棒上,以电极棒为绝缘介质,罐体作为放电空间,形成介质阻挡放电,对粉末进行改性处理,获得所需的改性处理后金属粉末。
步骤(1)中,所述制备粉末所采用的雾化法包含二流雾化法(含水雾化法和气雾化法)、离心雾化法、等离子雾化法、超声雾化法或其他可用于制备球形/类球形金属粉末的方法。
步骤(1)中,所述的金属粉末包含钛、铁、铜、钴、铝、铬、钨、镍、铌和锆中的至少一种元素。
步骤(1)中因在雾化制粉过程中会有雾化不均匀或者气体卷入的现象,此步骤获得的球形金属粉末会存在粒径不均匀(形成卫星粉)或存在3-5%比例的空心球的现象。
优选的,步骤(2)所述封存为在氩气气氛的手套箱中进行粉末配置和装填;当所述金属粉末为在室温大气环境中不易被污染的金属粉末,可在大气环境中进行装填。步骤(2)所述罐体中的容积率不少于10%且不高于50%。
步骤(2)所述置于专用高压发生设备中具体为:将罐体安装在卧式或立式的球磨机上并固定,然后连接高压发生设备和接地线;优选地,所述球磨机为Plasma-BM-S型等离子体球磨机。
优选的,在进行改性处理前,使用氩气进行洗气,然后抽至真空;
步骤(2)所述改性处理的条件为设置参数:输入电压100-130V,输入电流0.5-2A,电机转速为600-1800rpm,放电与冷却间隔可自由设置;所述改性处理放电时长合计为5-10小时。通常认为,当改性处理时间达到所述范围,即可达到处理效果,可根据实际要求,适当增加处理时间。
步骤(2)改性处理后的金属粉末,团聚在金属粉末附近的卫星粉将会被清除,粒径趋于均匀化。
优选的,所述应用为放电等离子改性方法在清理雾化法所得球形粉末的卫星球中的应用。
优选的,所述应用为放电等离子改性方法在破碎雾化法所得球形粉末的空心球中的应用。
优选的,所述应用为放电等离子改性方法在增加雾化法所得球形粉末位错密度中的应用。
优选的,所述应用为放电等离子改性方法在降低雾化法所得球形粉末激活能中的应用。
优选的,所述应用为使用放电等离子改性方法制备金属和合金粉末,用于粉末冶金法制备高性能合金。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
本发明的技术原理为,通过电极棒激发高电流密度电流丝产生冷场等离子体轰击粉末表面,电流细丝的电流密度高达0.1-103A/cm2,半径约为0.1mm,存在时间约为10ns,可在表面产生瞬时的高温,出现局部热熔现象,雾化法制备金属粉末过程出现的闭孔空心球形粉末球壳壁厚约为3-5μm厚,粉体表面受到等离子体的轰击,其局部会瞬时加热甚至熔融,当短暂的放电时间(10ns左右)结束后,被加热的表面局部微区温度急剧下降,诱发巨大的热应力,从而加快了粉体破碎过程,这样反复过程就形成了“融化-热爆-淬火”的应力诱发过程,在作用区域比较集中时,可以使空心球球壳发生破碎。同时,局部热熔使得表面出现微小热熔坑,在粉末颗粒表面引入大量的新鲜表面,并使得位错密度增加,粉末的表面能及位错能增加,粉末获得活化,其发生传质、致密化、相变所需要的激活能降低,从而易于制备高致密高性能的块状合金。同时,在对粉末进行活化处理过程中,表面卫星球受应力的作用及等离子体清洁作用的影响,会从所粘附的粉末上脱落,发生分散现象,减少了卫星球团聚的现象,使粒度分布更为集中,在后续加工过程中,减少了孔隙的分布,促进了致密化行为。
附图说明
图1为处理时罐体内部照片。
图2为实施例1处理前150目纯钛粉末扫描电镜图。
图3为实施例1处理后150目纯钛粉末扫描电镜图。
图4为实施例4单个处理前的TiNbZrTa球形粉末扫描电镜图。
图5为实施例4单个处理后的TiNbZrTa球形粉末扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1:氩气雾化法制备获得的球形纯钛粉末改性处理
(1)氩气雾化法制备球形纯钛金属粉末。将采用氩气雾化法制备的纯钛球形粉末作为原料。将纯钛棒材作为原材料进行制粉,雾化炉内充入氩气作为保护气体,在1700-1900℃熔炼温度下获得金属液,利用高流速氩气对液流进行破碎形成金属熔滴并迅速冷却,雾化压力范围5-6MPa,得到纯钛粉末。
其扫描电镜形貌图如附图2所示。可知,雾化法制备的纯钛球形粉末整体形貌为球形,但闭孔空心球因处于封闭状态,所以无法直接从扫描电镜形貌图中进行区分和辨别。所采用的纯钛球形粉粒径约为100-150微米,在该粒径范围内视场中有90颗球形颗粒。
(2)改性处理球形纯钛金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克雾化法制备的纯钛球形粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,随后抽至真空。开启设备,设置参数为:输入电压130V,输入电流1.5A,电机转速1000rpm,放电处理总时长为20小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达20小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的纯钛球形粉末取出,真空封装处理防止污染。
处理后的纯钛球形粉末扫描电镜形貌图如附图3所示。从扫描电镜形貌图中可以看出,处理后的纯钛球形粉末出现了开孔空心球形粉末。附图3中100-150微米粒径范围内的球形颗粒数量为70,开孔空心球形粉末数量为4,通过计算获得的开孔空心球形粉末率为4÷70×100%=5.7%,可判断纯钛球形粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。同时,可见处理前粉末表面所粘附的卫星球发生脱落,粉末颗粒粒径趋于一致。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法(Acta Materialia,Vol.102,Pages187-196,2016)计算可知,位错密度增加至13.7倍。
(3)改性处理的金属粉末的热压烧结后评价。对处理所得的纯钛球形粉末进行热压烧结处理,烧结温度为1000℃,烧结压力50MPa,保温时间2小时。通过观察其致密化曲线,可以得到,处理后的纯钛金属粉末的致密化开始温度提前40℃,并且计算所得的激活能为-113kJ/mol,远小于未处理纯钛放电等离子体辅助烧结计算所得的激活能-206kJ/mol,有效地降低了烧结所需要的激活能。
实施例2:等离子雾化法制备的球形粉末改性处理
(1)等离子雾化法制备球形Ti-6Al-4V金属粉末。将采用等离子雾化法制备的Ti-6Al-4V球形粉末作为原料。将纯钛、纯铝、纯钒金属块按质量比90:6:4的比例配料熔炼成金属棒材,进一步通过拉拔工艺获得Ti-6Al-4V金属丝,利用等离子体炬对金属丝进行加热熔化,使其在雾化塔中形成液滴,在雾化塔中通入氩气对液滴进行冷却,制备出Ti-6Al-4V球形粉末。雾化法制备的Ti-6Al-4V球形粉末整体形貌为球形,存在封闭状态的闭孔空心球形粉末。所采用的Ti-6Al-4V球形粉粒径约为100-120微米。
(2)改性处理球形Ti-6Al-4V金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克雾化法制备的Ti-6Al-4V球形粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,随后抽至真空。开启设备,设置参数为:输入电压130V,输入电流2A,电机转速1000rpm,放电处理总时长为5小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达5小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的Ti-6Al-4V球形粉末取出,真空封装处理防止污染。
处理后的Ti-6Al-4V球形粉末出现了开孔空心球形粉末。开孔空心球形粉末率为3.4%,可判断Ti-6Al-4V球形粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。对比可知处理后粉末表面所粘附的卫星球发生脱落,粉末颗粒粒径趋于一致。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法计算可知,位错密度增加至10.2倍。
(3)改性处理的Ti-6Al-4V金属粉末的放电等离子烧结后评价。对处理所得的Ti-6Al-4V球形粉末进行放电等离子体辅助烧结处理,通过观察其致密化曲线,可以得到,处理后的纯钛金属粉末的致密化开始温度提前25℃,并且计算所得的激活能为-47kJ/mol,远小于未处理纯钛放电等离子体辅助烧结计算所得的激活能-78kJ/mol,有效地降低了烧结所需要的激活能。
实施例3:氮气雾化法制备获得的球形AlSi10Mg粉末改性处理
(1)氮气雾化法制备球形AlSi10Mg金属粉末。将采用氮气雾化法获得的AlSi10Mg合金粉末。将纯铝、纯硅、纯镁块按质量比10:0.5:89.5的比例配料熔炼成合金棒材,雾化炉内充入氩气作为保护气体,在1300℃熔炼温度下获得金属液,利用高流速氮气对液流进行破碎形成金属熔滴并迅速冷却,得到AlSi10Mg合金粉末。制备的AlSi10Mg球形粉末整体形貌为球形,存在较多的卫星球和封闭状态的闭孔空心球粉末。所采用的AlSi10Mg球形粉粒径约为100-150微米。
(2)改性处理球形AlSi10Mg金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克雾化法制备的AlSi10Mg球形粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,随后抽至真空。开启设备,设置参数为:输入电压130V,输入电流1A,电机转速1000rpm,放电处理总时长为80小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达80小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的AlSi10Mg球形粉末取出,真空封装处理防止污染。
处理后的AlSi10Mg球形粉末出现了开孔空心球形粉末。开孔空心球形粉末率为3.8%,可判断AlSi10Mg球形粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。对比可知处理后粉末表面所粘附的卫星球发生脱落,粉末颗粒粒径趋于一致。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法计算可知,位错密度增加至28.6倍。
实施例4:
(1)旋转电极雾化法制备球形TiNbZrTa金属粉末。将采用旋转电极雾化法获得的TiNbZrTa合金粉末。把Ti、Nb、Zr、Ta和Si各元素按含量比例进行配料熔炼成棒材,通过旋转电极雾化法制备合金粉末,所采用雾化压力为3MPa,熔炼功率为35KW,进给速度为30mm/min,制备的TiNbZrTa球形粉末整体形貌为球形,存在封闭状态的闭孔空心球形粉末和少量的卫星球。所采用的TiNbZrTa球形粉粒径约为50微米,单个处理前的TiNbZrTa球形粉末如附图4。
所示。
(2)改性处理球形TiNbZrTa金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克旋转电极雾化法获得的TiNbZrTa球形粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,然后抽至真空。开启设备,设置参数为:输入电压125V,输入电流1.5A,电机转速1400rpm,放电处理总时长为20小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达20小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的TiNbZrTa球形粉末取出,真空封装处理防止污染。
单个处理后的TiNbZrTa球形粉末如附图5所示。从扫描电镜形貌图中可以看出,处理后的TiNbZrTa球形粉末出现了开孔空心球形粉末。开孔空心球形粉末率为3.2%,可判断TiNbZrTa球形粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。对比可知处理后粉末表面所粘附的卫星球发生脱落,粉末颗粒粒径趋于一致。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法计算可知,位错密度增加至14.4倍。
(3)改性处理的TiNbZrTa金属粉末的激光电子束熔覆加工后评价。对处理所得的TiNbZrTa球形粉末进行激光电子束熔覆加工,通过观察其加工过程,加工时熔滴飞溅率下降,加工完成后,对所制备的零件致密度进行测试,为99.1%,高于原始TiNbZrTa球形粉末进行激光电子束熔覆制备的零件致密度96.7%。
实施例5:
(1)等离子雾化法制备球形Ni-Ti金属粉末。将采用等离子雾化法获得的Ni-Ti合金粉末。将纯钛、纯镍金属块按原子比1:1的比例配料熔炼成金属棒材,进一步通过拉拔工艺获得Ni-Ti金属丝,利用等离子体炬对金属丝进行加热熔化,使其在雾化塔中形成液滴,在雾化塔中通入氩气对液滴进行冷却,制备出Ni-Ti球形粉末。制备的Ni-Ti球形粉末整体形貌为球形,存在少量的卫星球和封闭状态的闭孔空心球粉末。所采用的Ni-Ti球形粉粒径约为50微米。
(2)改性处理球形Ni-Ti金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克等离子雾化法获得的Ni-Ti球形粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,抽至真空后充入103Pa的氩气作为保护气氛。开启设备,设置参数为:输入电压125V,输入电流1.5A,电机转速800rpm,放电处理总时长为20小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达80小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的Ni-Ti球形粉末取出,真空封装处理防止污染。
处理后的Ni-Ti球形粉末出现了开孔空心球形粉末。开孔空心球形粉末率为2.9%,可判断Ni-Ti球形粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。对比可知处理后粉末表面所粘附的卫星球发生脱落,粉末颗粒粒径趋于一致。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法计算可知,位错密度增加至17.1倍。
(3)改性处理的Ni-Ti金属粉末的选择性激光熔化加工后评价。对处理所得的Ni-Ti球形粉末进行选择性激光熔化加工,通过观察其加工过程,加工时熔滴飞溅率下降,熔滴逃逸数量减少;加工完成后,对所制备的零件致密度进行测试,为99.7%,高于原始Ni-Ti球形粉末进行激光电子束熔覆制备的零件致密度97.1%。
实施例6:
(1)旋转电极雾化法制备球形316L不锈钢金属粉末。将采用水雾化法获得的316L不锈钢合金粉末。制备的316L不锈钢粉末整体形貌为类球形,存在大量的卫星球和封闭状态的闭孔空心粉末。所采用的316L不锈钢粉粒径约为100微米。
(2)改性处理球形316L不锈钢金属粉末。按要求组装好罐体,在氩气气氛手套箱中将200克水雾化法获得的316L不锈钢粉末装入罐体中并封闭,将罐体安装到专用高压发生装置中,使用氩气洗气5次,抽至真空后充入106Pa的氩气作为保护气氛。开启设备,设置参数为:输入电压125V,输入电流1.5A,电机转速1000rpm,放电处理总时长为20小时,采用间隔处理的方式,每放电处理0.5小时后,停机冷却0.5小时。处理时长达80小时后,在氩气气氛手套箱中将处理好的316L不锈钢粉末取出,真空封装处理防止污染。
处理后的316L不锈钢粉末出现了开孔空心球形粉末。开孔空心球形粉末率为5.7%,可判断316L不锈钢粉末中的闭孔空心球形粉末已被破碎,获得开孔空心球粉末。对比可知处理后粉末表面所粘附的卫星球发生明显脱落,粉末颗粒表面变得较为光滑。通过对单个粉末颗粒的观察,可见颗粒表面出现微小热熔坑,增大了比表面积,在对粉末进行XRD分析时,衍射峰未发生位移但明显宽化,通过Williamson-Hall法计算可知,位错密度增加至12.0倍。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形金属粉末中的应用,其特征在于,所述应用为放电等离子改性方法在清理雾化法所得球形粉末的卫星球中的应用;
所述放电等离子改性处理方法,步骤包含如下:
(1)雾化法制备球形金属粉末:将相应成分的金属锭配料熔炼并均匀化,然后采用雾化方式获得球形金属粉末;
(2)改性处理球形金属粉末:将步骤(1)所得金属粉末在罐体中封存,然后置于专用高压发生设备中,利用高压发生设备输出高压至罐体中的电极棒上,以电极棒为绝缘介质,罐体作为放电空间,形成介质阻挡放电,对粉末进行改性处理,获得所需的改性处理后金属粉末。
2.根据权利要求1所述应用,其特征在于:
步骤(1)中,所述的金属粉末包含钛、铁、铜、钴、铝、铬、钨、镍、铌和锆中的至少一种元素。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(2)所述置于专用高压发生设备中具体为:将罐体安装在卧式或立式的球磨机上并固定,然后连接高压发生设备和接地线。
4.根据权利要求1或2或3所述的应用,其特征在于:步骤(2)所述改性处理的条件为设置参数:输入电压100-130V,输入电流0.5-2A,电机转速为600-1800rpm;
所述改性处理时长为5-10小时。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中,所述制备粉末所采用的雾化法包含二流雾化法、离心雾化法、等离子雾化法或超声雾化法。
6.一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形金属粉末中的应用,其特征在于:所述应用为权利要求1~5中任一项所述放电等离子改性方法在破碎雾化法所得球形粉末的空心球中的应用。
7.一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形金属粉末中的应用,其特征在于:所述应用为权利要求1~5中任一项所述放电等离子改性方法在增加雾化法所得球形粉末位错密度中的应用。
8.一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形金属粉末中的应用,其特征在于:所述应用为权利要求1~5中任一项所述放电等离子改性方法在降低雾化法所得球形粉末激活能中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011213632.8A CN112548089B (zh) | 2020-11-04 | 2020-11-04 | 一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011213632.8A CN112548089B (zh) | 2020-11-04 | 2020-11-04 | 一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112548089A CN112548089A (zh) | 2021-03-26 |
CN112548089B true CN112548089B (zh) | 2022-03-29 |
Family
ID=75041424
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011213632.8A Active CN112548089B (zh) | 2020-11-04 | 2020-11-04 | 一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112548089B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114653944A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-06-24 | 镇江力航新材料科技有限公司 | 一种NiCoCr中熵合金颗粒增强钛基复合材料的制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1718282A (zh) * | 2005-07-29 | 2006-01-11 | 华南理工大学 | 一种等离子体辅助高能球磨方法 |
CN101239336A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 华南理工大学 | 一种等离子体辅助高能搅拌球磨装置 |
RU2588931C1 (ru) * | 2015-01-20 | 2016-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Способ получения ультрадисперсных порошков металла или металлических сплавов |
CN107838431A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-27 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种球形铼粉制备方法 |
CN107931622A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 西北有色金属研究院 | 一种难熔材料球形粉末的制备方法 |
CN108907210A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 中南大学 | 一种制备增材制造用实心球形金属粉末的方法 |
CN109648082A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-19 | 华南理工大学 | 一种钛镍形状记忆合金的4d打印方法及应用 |
CN110465662A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-19 | 华南理工大学 | 一种原位调控镍钛合金功能特性的4d打印方法及应用 |
CN111085690A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-01 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品 |
CN111515408A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-11 | 广东省材料与加工研究所 | NiTi合金粉及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5260515B2 (ja) * | 2006-07-31 | 2013-08-14 | テクナ・プラズマ・システムズ・インコーポレーテッド | 誘電体バリア放電を利用したプラズマ表面処理 |
CN101032754B (zh) * | 2007-04-18 | 2010-06-16 | 天津大学 | 低温等离子体还原制备纳米金属的方法 |
EP3238825A4 (en) * | 2014-12-24 | 2018-06-20 | South China University of Technology | Application method for cold field plasma discharge assisted high energy ball milled powder and device |
JP6678747B2 (ja) * | 2016-08-10 | 2020-04-08 | 国立大学法人 熊本大学 | ナノ粒子集合体、及びナノ粒子集合体の製造方法 |
-
2020
- 2020-11-04 CN CN202011213632.8A patent/CN112548089B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1718282A (zh) * | 2005-07-29 | 2006-01-11 | 华南理工大学 | 一种等离子体辅助高能球磨方法 |
CN101239336A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 华南理工大学 | 一种等离子体辅助高能搅拌球磨装置 |
RU2588931C1 (ru) * | 2015-01-20 | 2016-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Способ получения ультрадисперсных порошков металла или металлических сплавов |
CN107838431A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-27 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种球形铼粉制备方法 |
CN107931622A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 西北有色金属研究院 | 一种难熔材料球形粉末的制备方法 |
CN108907210A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 中南大学 | 一种制备增材制造用实心球形金属粉末的方法 |
CN109648082A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-19 | 华南理工大学 | 一种钛镍形状记忆合金的4d打印方法及应用 |
CN110465662A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-19 | 华南理工大学 | 一种原位调控镍钛合金功能特性的4d打印方法及应用 |
CN111085690A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-01 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品 |
CN111515408A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-11 | 广东省材料与加工研究所 | NiTi合金粉及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
航空航天用高品质3D打印金属粉末的研究与应用;韩寿波等;《粉末冶金工业》;20171210;全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112548089A (zh) | 2021-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110295294B (zh) | 一种通过添加超细晶铬相优化铜铬触头的制备方法 | |
CN104858441B (zh) | 一种微细片状金属软磁合金粉末的制备方法 | |
JP5697604B2 (ja) | 金属部品の製造方法 | |
CN109023013B (zh) | 一种耐腐蚀高强度AlCoCrFeNi-Cu高熵合金的制备方法 | |
CN111058004A (zh) | 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法 | |
JP2009221603A (ja) | 球状チタン合金粉末の製造方法 | |
CN111230134B (zh) | 多元合金粉末及其快速制备方法 | |
Yang et al. | Status and development of powder metallurgy nickel-based disk superalloys | |
CN107671299A (zh) | 一种真空气雾化制备Cu‑Cr合金粉末的方法 | |
CN112548089B (zh) | 一种放电等离子改性方法在处理雾化法制备的球形/类球形金属粉末中的应用 | |
CN111778487A (zh) | 一种铬铝合金溅射靶材及其制备方法 | |
CN110576185A (zh) | 一种纳米晶高熵合金粉末及制备方法 | |
Canakci et al. | Microstructure and properties of Fe–Al intermetallic coatings on the low carbon steel synthesized by mechanical alloying | |
IL309426A (en) | Tantalum-tungsten alloy powder and the preparation method thereof | |
CN103111623B (zh) | 一种制备纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法 | |
CN111036913A (zh) | 一种预合金化3d成形高熵合金多孔材料及其制备方法 | |
CN114990383B (zh) | 一种提高电极感应熔炼惰性气体雾化粉末细粉收得比例的钛合金及其雾化粉末制备方法 | |
CN113020605B (zh) | 一种面向激光3d打印专用原位增韧高性能球形钨粉及其制备方法 | |
CN114433859B (zh) | 一种高品质钛合金粉末用电极、其制备和应用 | |
CN101537495B (zh) | 还原金属粒子高速微锻成形工艺 | |
CN113061830A (zh) | 一种核用结构材料表面高熵合金涂层的制备方法及核用耐辐照结构材料 | |
JP2005163064A (ja) | 永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法 | |
US20050092400A1 (en) | Copper-niobium alloy and method for the production thereof | |
Dai | Behavior of Fe powder during high-energy ball milling cooperated with dielectric barrier discharge plasma | |
Xun et al. | Processing and microstructural evolution of powder metallurgy Zn-22 Pct Al eutectoid alloy containing nanoscale dispersion particles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |