CN101628338B

CN101628338B - 超细铁铜合金粉末及其制备方法

Info

Publication number: CN101628338B
Application number: CN2009101095366A
Authority: CN
Inventors: 刘沙; 徐尔森
Original assignee: Shenzhen Xinhongtai Powder Mentallurgy Co ltd
Current assignee: Huizhou Xinhongtai Technology Co ltd
Priority date: 2009-08-07
Filing date: 2009-08-07
Publication date: 2012-08-22
Anticipated expiration: 2029-08-07
Also published as: CN101628338A

Abstract

本发明涉及一种铁铜合金粉末及其制备方法，所述铁铜合金粉末是采用工业原料级的草酸铁粉和工业原料级的氧化铜粉为原料，经过高能球磨和氢气还原后制得，所述合金粉末的费氏粒度小于1.0μm，氧含量≤0.5％(wt)。本发明的超细铁铜合金粉末及其制备方法具有如下优点：合金粉末的晶粒更细小、理化性能更优越、且制造成本低廉。

Description

超细铁铜合金粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及冶金工业领域，更具体地说，本发明涉及一种粉末冶金产品及其制备方法。

背景技术

铁铜粉末是制造铁铜基粉末冶金零部件的原材料，在航空航天、机械、汽车、电器等行业有广泛的市场需求。

传统的铁铜粉末制备方法主要有：(一)机械混合法，即直接将铁粉和铜粉进行机械混合；(二)铜包覆铁粉，即用化学镀方法用铜将铁粉包覆；(三)雾化法，即采用先熔化铁铜金属然后雾化成铁铜粉末。

以上这三种传统方法制得的铁铜粉末的共同缺点是：(一)粉末粒度较粗且均≥3μm，雾化法的FeCu粉末粒度一般≥5μm，而有关粒度≤1μm的超细铁铜合金粉末及其制备的报道目前极为罕见；(二)粉末成品的合金相中铜含量难以降低到20％以下，如铜包覆铁粉中的铜含量一般超过20％，化学镀Cu制得的FeCu粉末，Cu含量一般为20-50％；(三)合金化程度较低约为85-95％，即粉末成品中有5-15％的Fe和Cu成份偏析，未形成合金，合金化程度不均匀；(四)其中，雾化法粉末的成本较高。

如果能以较低成本制得晶粒更细小、合金化程度更高、组织结构分布更均匀的超细铁铜合金粉末，继而采用这些超细铁铜合金粉末来制备微型粉末冶金零部件，就能大大提高粉末冶金零部件的强度和寿命，而超细铁铜合金粉末还有望在制备微型粉末冶金零部件中得到更大的推广应用。

发明内容

针对现有技术的上述缺点，本发明的目的是要提供一种超细铁铜合金粉末及其制备方法，其具有如下优点：合金粉末的晶粒更细小、理化性能更优越、且制造成本低廉。

为此，本发明的技术解决方案之一是一种超细铁铜合金粉末，所述铁铜合金粉末是采用工业原料级的草酸铁粉和工业原料级的氧化铜粉为原料，经过高能球磨和氢气还原后制得，所述合金粉末的费氏粒度小于1.0μm，氧含量≤0.5％(wt)。

本发明的合金粉末是采用工业原料级的草酸铁粉和氧化铜粉为原料、经过高能球磨和氢气还原制得，显然原料易得、工艺简单、设备常规，制造成本低廉；同时，由于所取工艺路线合理独创，本发明超细铁铜合金粉末的粒度确能够大幅减小而小于1.0μm；虽然本发明的合金粉末粒度大幅减小，但由于其合金化程度更高、组织结构分布更均匀，因此，其最终含氧量并未因其粒度大幅减小而升高，而是保持在≤0.5％(wt)的水平上。与机械混合粉末制得的粉末烧结制品相比，本发明合金粉末制得的烧结制品的氧含量要低0.1-0.15％；由于已完全合金化(达100％)，避免了机械混合粉末烧结中最常出现的成份偏析和低熔点金属先熔化并富集以及易氧化、挥发等弊病，从而可提高产品的质量、性能：

实验证实：与相同含量的传统FeCu合金粉末相比，本发明FeCu合金粉末制备的FeCu粉末冶金制品在抗拉强度和压溃强度上高出10％以上。例如：常规Fe-8％Cu粉末烧结得到合金制品，其抗拉强度≤380Mpa，而采用本发明Fe-8％Cu粉末烧结得到的合金制品，抗拉强度≥420Mpa，本发明合金粉末的理化性能明显优于传统铁铜合金粉末。

本发明粉末还包括如下的优化和具体的特征：

基于本发明合金粉末的独创性质，铁铜合金粉末中的铁/铜比率的变动幅度得到大幅扩大：所述铁铜合金粉末中，铁的含量为50～95％(wt)，铜的含量为5～50％(wt)。以上铁/铜含量的更大变动幅度，证明了本发明合金粉末的合金化程度即合金相容性更高。

基于本发明合金粉末的独创性质，铁铜合金粉末中优选的铁/铜含量为：所述铁铜合金粉末中，铁的含量为80～95％(wt)，铜的含量为5～20％(wt)。以上优选的铁/铜含量范围是传统铁铜合金粉末及其工艺所无法达到的。

本发明合金粉末具有如下独创和优越的合金化性质：5000倍率多点扫描能谱法测得所述铁铜合金粉末之铁铜含量，与其草酸铁粉和氧化铜粉的原料中铁铜的配比含量相等。上述合金粉末成品的晶相测试数据与原料混合配比中的数据之比表明：混合原料中的铁铜均匀而完全地进入合金粉末成品的合金相中，不存在任何偏析损失，换言之，本发明合金粉末的合金化程度高于95％而达到100％。

相应地，本发明的另一技术解决方案是一种如上所述超细铁铜合金粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤A，按一定比例将草酸铁粉料、氧化铜粉料、研磨分散剂和硬质合金的磨球加入高能球磨罐内，然后密封球磨罐；且为扩大铁/铜比率的可调幅度，获得较佳的球磨效果，控制草酸铁粉料∶氧化铜粉料的重量比例使得粉料总体中铁∶铜的重量比例为50～95∶5～50；以总体粉料中铁与铜总量为基准，控制研磨分散剂的重量比例为1％，控制磨球与粉料的重量比例为10∶1；

步骤B，启动球磨罐进行高能球磨；控制球磨罐转速为250～400转/分钟、球磨时间为30～80小时，球磨一段时间后得到细化粉末；

步骤C，从球磨罐中取出细化粉末，使细化粉末在H₂气氛中还原，控制还原温度为450～600℃，还原操作持续时间：30～40分钟，得到氧含量≤0.5％(wt)、费氏粒度小于1.0μm的超细铁铜合金粉末成品。

如前所述，本发明的铁铜合金粉末的制备方法利用工业原料级的草酸铁粉和氧化铜粉为原料、经过高能球磨和氢气还原制得，显然取料容易、工艺简单、设备常规，制造成本低廉；由于所取工艺路线合理独创，本发明超细铁铜合金粉末的合金化程度更高、组织结构分布更均匀，本发明合金粉末制得的烧结制品的氧含量要低0.1-0.15％，各项理化性能均更为优越。

本发明的铁铜合金粉末的制备方法还包括如下的优化和具体改进：

为进一步因地制宜、降低制造成本、提高球磨效率：

所述步骤A中，均采用小于200目的粉料即：所述草酸铁粉料为-200目工业原料级，所述氧化铜粉料为-200目工业原料级；所述研磨分散剂为十八碳烷酸。其中，十八碳烷酸分子式：C₁₈H₃₆O₂。

所述步骤A中，所述磨球直径为φ3和φ15mm，磨球φ3与φ15mm的重量比例为(3～7)∶7。

为提高粉末还原效果、优化粉末成品的理化性能，所述步骤C中，控制还原氢气的露点不高于-40℃，控制还原氢气流量：2～4m³/hr，同时，控制细化粉末的装舟量：0.5-1.5公斤/舟，推舟速度：10-15分钟/舟。

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

铁-5％铜合金粉末：

1、在行星式高能球磨机的球磨罐内，加入：-200目工业原料级草酸铁粉料：100份，-200目工业原料级氧化铜粉料：1.48份，换算为：铁与铜的重量比例为95∶5；按铁与铜的总重量之1％比例加入研磨分散剂十八碳烷酸，按原料粉料∶球＝1∶10的重量比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3和φ15mm，φ3∶φ15＝3～7∶7；球磨罐密封严实后，开始进行高能球磨。

2、控制球磨罐转速为400转/分钟、球磨时间为30小时，得到细化粉末。

3、将细化粉末在H₂还原炉中还原，控制还原温度为450℃，还原H₂流量：3m³/hr，氢气露点为-40℃，控制细化粉末的装舟量：0.5-1.5公斤/舟，推舟速度：10-15分钟/舟，还原维持40分钟，得到氧含量＝0.49％(wt)、费氏粒度＝0.90μm的铁铜合金粉末成品。

4、将所得铁铜合金粉末成品，用5000倍率扫描能谱仪进行典型三点分析测试，得到铜含量结果分别为：4.98％，4.96％，5.01％，数据处理结果表明合金粉末成品晶相中铜的含量为5％，铜的分布均匀，合金化效果好。

实施例2：

铁-20％铜合金粉末：

1、在行星式高能球磨机的球磨罐内，加入：-200目工业原料级草酸铁粉料：100份，-200目工业原料级氧化铜粉料：5.92份，换算为：铁与铜的重量比例为80∶20；按铁与铜的总重量之1％比例加入研磨分散剂十八碳烷酸，按原料粉料∶球＝1∶10的重量比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3和φ15mm，φ3∶φ15＝5∶7；球磨罐密封严实后，开始进行高能球磨。

2、控制球磨罐转速为300转/分钟、球磨时间为60小时，得到细化粉末。

3、将细化粉末在H₂还原炉中还原，控制还原温度为550℃，还原H₂流量：3.5m³/hr，氢气露点为-40℃，还原维持35分钟，其他条件同前，得到氧含量＝0.45％(wt)、费氏粒度＝0.80μm的铁铜合金粉末成品。

4、将所得铁铜合金粉末成品，用5000倍率扫描能谱仪进行典型三点分析测试，得到铜含量结果分别为：19.98％，19.96％，20.02％，数据处理结果表明合金粉末成品晶相中铜的含量为20％，铜的分布均匀，合金化效果好。

实施例3：

铁-50％铜合金粉末：

1、在行星式高能球磨机的球磨罐内，加入：-200目工业原料级草酸铁粉料：100份，-200目工业原料级氧化铜粉料：14.8份，换算为：铁与铜的重量比例为50∶50；按铁与铜的总重量之1％比例加入研磨分散剂十八碳烷酸，按原料粉料∶球＝1∶10的重量比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3和φ15mm，φ3∶φ15＝3～7∶7；球磨罐密封严实后，开始进行高能球磨。

2、控制球磨罐转速为250转/分钟、球磨时间为80小时，得到细化粉末。

3、将细化粉末在H₂还原炉中还原，控制还原温度为600℃，还原H₂流量：4m³/hr，氢气露点为-40℃，还原维持30分钟，其他条件同前，得到氧含量＝0.40％(wt)、费氏粒度＝0.70μm的铁铜合金粉末成品。

4、将所得铁铜合金粉末成品，用5000倍率扫描能谱仪进行典型三点分析测试，得到铜含量结果分别为：49.96％，49.95％，50.04％，数据处理结果表明合金粉末成品晶相中铜的含量为50％，铜的分布均匀，合金化效果好。

Claims

1.一种超细铁铜合金粉末，其特征在于：所述铁铜合金粉末是采用工业原料级的草酸铁粉和工业原料级的氧化铜粉为原料，经过高能球磨和氢气还原后制得，所述合金粉末的费氏粒度小于1.0μm，氧含量≤0.5％(wt)。

2.如权利要求1所述超细铁铜合金粉末，其特征在于：所述铁铜合金粉末中，铁的含量为50～95％(wt)，铜的含量为5～50％(wt)。

3.如权利要求1或2所述超细铁铜合金粉末，其特征在于：所述铁铜合金粉末中，铁的含量为80～95％(wt)，铜的含量为5～20％(wt)。

4.如权利要求1所述超细铁铜合金粉末，其特征在于：5000倍率多点扫描能谱法测得所述铁铜合金粉末之铁铜含量，与其草酸铁粉和氧化铜粉的原料中铁铜的配比含量相等。

5.一种如权利要求1-4之一所述超细铁铜合金粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤A，按一定比例将草酸铁粉料、氧化铜粉料、研磨分散剂和硬质合金的磨球加入高能球磨罐内，然后密封球磨罐；其中，控制草酸铁粉料∶氧化铜粉料的重量比例使得粉料总体中铁∶铜的重量比例为50～95∶5～50；以总体粉料中铁与铜总量为基准，控制研磨分散剂的重量比例为1％，控制磨球与粉料的重量比例为10∶1；

步骤B，启动球磨罐进行高能球磨，控制球磨罐转速为250～400转/分钟、球磨时间为30～80小时，球磨得到细化粉末；

6.如权利要求5所述超细铁铜合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述草酸铁粉料为-200目工业原料级，所述氧化铜粉料为-200目工业原料级，所述研磨分散剂为十八碳烷酸。

7.如权利要求5所述超细铁铜合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述磨球直径为φ3和φ15mm，磨球φ3与φ15mm的重量比例为(3～7)∶7。

8.如权利要求5所述的超细铁铜合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，控制还原氢气的露点不高于-40℃，控制还原氢气流量：2～4m³/hr，同时，控制细化粉末的装舟量：0.5-1.5公斤/舟，推舟速度：10-15分钟/舟。