CN103203457A - 利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，该方法的工艺步骤为：（1）在硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜；（2）将凝胶氢氧化铜加热，然后过滤、干燥，得到氧化铜；（3）所述的氧化铜根据要制备的铁铜比例的计算量与氧化铁红混合，然后研磨、混合均匀后得到混合料；（4）所述的混合料在惰性气氛下加热进行预处理，然后进行还原反应，即可得到所述的铁铜合金。本方法利用冷轧废酸再生氧化铁红和硫酸铜为原料，利用还原反应制备铁铜合金粉，因铁铜合金粉应用广泛售价较高，从而大大提高铁红的附加值，为氧化铁红提供新的利用途径；本方法充分利用钢铁企业自身的优势，并且操作工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁铜合金的制备方法，尤其是一种利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法。
背景技术
氧化铁红是冷轧工序酸再生的副产品，生产能力千万t/a的钢铁生产企业，氧化铁红产生量约为300万t/a，目前一些钢铁企业的做法是将冷轧废酸再生氧化铁红或部分低价出售，或者返回烧结再利用。以上两种方法都不能很好的体现铁红的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种
为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤为：
（1）在硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜；
（2）将凝胶氢氧化铜加热，然后过滤、干燥，得到氧化铜；
（3）所述的氧化铜根据要制备的铁铜比例的计算量与氧化铁红混合，然后研磨、混合均匀后得到混合料；
（4）所述的混合料在惰性气氛下加热进行预处理，然后进行还原反应，即可得到所述的铁铜合金。
本发明所述步骤（1）中硫酸铜溶液的浓度为1～2mol/L，所述硫酸铜与氢氧化钠等摩尔。
本发明所述步骤（2）中的加热温度为60～100℃，加热时间30～50min。所述步骤（2）中的干燥温度为100～105℃，干燥时间为4～8h。
本发明所述步骤（3）中氧化铜与氧化铁红混合后研磨至平均粒度为5～7微米。
本发明所述步骤（4）中的预处理温度为500～700℃，保护气体为氮气，预处理时间为10～30分钟。所述步骤（4）中的还原性气体选用氮氢体积比为1:3为氮气氢气混合气体或焦炉煤气。所述还原反应温度为700～900℃，还原时间为20～28分钟。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用冷轧废酸再生氧化铁红和硫酸铜为原料，利用还原气体制备铁铜合金粉，因铁铜合金粉应用广泛售价较高，从而大大提高铁红的附加值，为氧化铁红提供新的利用途径的同时也为企业带来更好的经济效益。本发明充分利用钢铁企业自身的优势，并且操作工艺简单，成本低，便于推广。
本发明制备得到的铁铜合金粉中铁铜的比例可自由控制，所述铁铜合金粉末中铜的含量可控制在1%～4.9%，铁含量可控制在95.1%～99%，控制范围更精准，铁铜含量与原料中氧化铁红和沉淀物氧化铜混合后的铁铜配比含量一致，多点能谱测定成分一致无偏析现象。其中除铁铜含量外其他成分控制在1%以下，低于标准允许值2%，硫含量低于允许值0.015%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明制备的铁铜合金的能谱图。
具体实施方式
实施例1：本利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜为原料，还原性气体选用氮气氢气混合气体，其具体工艺步骤为：
（1）500g的硫酸铜溶于离子水中配成1mol/L的硫酸铜溶液，用与硫酸铜等摩尔量的氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液缓慢倒入硫酸铜溶液中，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜。
（2）将凝胶氢氧化铜恒温水浴加热，加热温度60℃，时间40min，过滤得到黑色沉淀物－氧化铜，105℃干燥4h。
（3）冷轧废酸再生氧化铁红和沉淀物氧化铜，根据要制备的铁铜比例进行计算混合，本例中混合比例按照铁-2.5%铜的比例换算混合；然后共同研磨，确保两者粒度大小接近，平均粒度在5～7微米；然后再加入到混料罐内，混料搅拌55min，得到混合料。
（4）所述的混合料送至还原炉内，在氮气氛围保护下升温至600℃，保温进行预处理10分钟；预处理结束后升温至800℃，用氮氢体积比为1:3的氮气氢气混合气体进行还原反应20分钟；反应结束后通入氮气至取出为止，即可得到铁铜合金粉。
本方法制备的沉淀物氧化铜的纯度在99％左右，以此为原料制备的铁铜合金粉能谱测定表明，图1所示，其中铜含量为2.48%，铁含量为96.95％，其他含量<1%，其中硫含量<0.015%，说明方法明制备的铁铜合金粉末无偏析现象。
实施例2：本利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜为原料，还原性气体选用氮气氢气混合气体，其具体工艺步骤为：
（1）1000g的硫酸铜溶于离子水中配成1.5mol/L的硫酸铜溶液，用与硫酸铜等摩尔量的氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液缓慢倒入硫酸铜溶液中，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜。
（2）将凝胶氢氧化铜恒温水浴加热，加热温度80℃，时间50min，过滤得到黑色沉淀物－氧化铜，100℃干燥6h。
（3）冷轧废酸再生氧化铁红和沉淀物氧化铜，根据要制备的铁铜比例进行计算混合，本例中混合比例按照铁-3.5%铜的比例换算混合；然后共同研磨，确保两者粒度大小接近，平均粒度在5～7微米；然后再加入到混料罐内，混料搅拌80min，得到混合料。
（4）所述的混合料送至还原炉内，在氮气氛围保护下升温至500℃，保温进行预处理30分钟；预处理结束后升温至900℃，用氮氢体积比为1:3的氮气氢气混合气体进行还原反应25分钟；反应结束后通入氮气至取出为止，即可得到铁铜合金粉。
本方法制备的氧化铜的纯度在99％左右，以此为原料制备的铁铜合金粉经能谱测定表明，其中铜含量为3.48%，铁含量为95.87％，其他含量<1%，其中硫含量<0.015%，说明本方法制备的铁铜合金粉末无偏析现象。
实施例3：本利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜为原料，还原性气体选用氮气氢气混合气体，其具体工艺步骤为：
（1）1500g的硫酸铜溶于离子水中配成2mol/L的硫酸铜溶液，用与硫酸铜等摩尔量的氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液缓慢倒入硫酸铜溶液中，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜。
（2）将凝胶氢氧化铜恒温水浴加热，加热温度100℃，时间30min，过滤得到黑色沉淀物－氧化铜，105℃干燥8h。
（3）冷轧废酸再生氧化铁红和沉淀物氧化铜，根据要制备的铁铜比例进行计算混合，本例中混合比例按照铁-4.5%铜的比例换算混合；然后共同研磨，确保两者粒度大小接近，平均粒度在5～7微米；然后再加入到混料罐内，混料搅拌95min，得到混合料。
（4）所述的混合料送至还原炉内，在氮气氛围保护下升温至700℃，保温进行预处理20分钟；预处理结束后，在700℃用焦炉煤气进行还原反应28分钟；反应结束后通入氮气至取出为止，即可得到铁铜合金粉。
本方法制备的氧化铜的纯度在99％左右，以此为原料制备的铁铜合金粉经能谱测定表明，其中铜含量为4.50%，铁含量为94.99％，其他含量<1%，其中硫含量<0.015%，说明本方法制备的铁铜合金粉末无偏析现象。
Claims (8)
1.一种利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：（1）在硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，生成蓝色的凝胶氢氧化铜；
（2）将凝胶氢氧化铜加热，然后过滤、干燥，得到氧化铜；
（3）所述的氧化铜根据要制备的铁铜比例的计算量与氧化铁红混合，然后研磨、混合均匀后得到混合料；
（4）所述的混合料在惰性气氛下加热进行预处理，然后进行还原反应，即可得到所述的铁铜合金。
2.根据权利要求1所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中硫酸铜溶液的浓度为1～2mol/L，所述硫酸铜与氢氧化钠等摩尔用量。
3.根据权利要求1所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的加热温度为60～100℃，加热时间30～50min。
4.根据权利要求1所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥温度为100～105℃，干燥时间为4～8h。
5.根据权利要求1所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（3）中氧化铜与氧化铁红混合后研磨至平均粒度为5～7微米。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的预处理温度为500～700℃，保护气体为氮气，预处理时间为10～30分钟。
7.根据权利要求1－5任意一项所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的还原性气体选用氮氢体积比为1:3的氮气氢气混合气体或焦炉煤气。
8.根据权利要求7所述的利用氧化铁红和硫酸铜制备铁铜合金的方法，其特征在于：所述还原反应温度为700～900℃，还原时间为20～28分钟。
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