CN111482612A - 一种3d打印用铁硅铝金属粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用铁硅铝金属粉末及其制备方法，涉及金属粉末研制技术领域，以质量百分数计，铁硅铝金属粉末成分为硅8.5％‑9％，铝6％‑6.5％，碳0.01％以下，磷0.02％以下，硫0.002％以下，其余为铁。主要制备步骤包括：(1)炉外使用固态NaOH融液，在400℃条件下通过浸泡去掉无取向硅钢废料表面的绝缘涂层；(2)以质量百分比计，按照3％无取向硅钢废料占30～70％，工业硅占6.9～8.1％，工业纯铁占17.1～55.9％，纯铝粒占6％的原料配比方式加入真空雾化炉体内；(3)原料熔化后，使用气体雾化的方法进行制粉，雾化气体选择氮气与氩气混合气体，雾化压力为4～5.5MPa。本发明提供的制备方法能够充分利用3％无取向硅钢废料，解决当前利用率不足的问题，同时生产的铁硅铝金属粉末适用于3D打印，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种3D打印用铁硅铝金属粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末研制技术领域，涉及一种3D打印铁硅铝金属粉末及其制备方法。
背景技术
铁硅铝(SENDUST)磁粉芯是一种改进型的铁硅铝材料，它被设计用代替铁粉芯，磁芯损耗更低，而且能量贮存能力比铁镍钼(MPP)磁粉芯还要高，是开关电源中能量贮存和滤波电感器用磁芯的理想选择。低的磁芯损耗性能可以使SENDUST铁硅芯比类似尺寸的纯铁粉芯在高频下具有更低的温升，同时它的直流偏磁场性能也比相近磁导率和尺寸的纯铁粉芯要好，耐电流性能好。铁硅铝磁粉芯由铁硅铝粉组成，主要成分为硅8.5％-9％，铝6％-6.5％，碳0.01％以下，磷0.02％以下，其余为铁和不可避免的杂质。硫、磷等有害杂质少，含硅量高是低损耗高磁感优良性能的重要保证。对此，对炼钢操作要求高，对炼钢用原材料的纯净度也有较高的要求。
传统的铁硅铝金属粉末生产使用特硅、工业纯铁，金属铝为原料，受原材料成本上涨以及铁硅铝粉末价格下降，成本控制压力巨大。当前，我国无取向硅钢硅钢废料每年的产生量大约90万吨，其中3％硅含量无取向硅钢废料年产生量大约9万吨，该品种硅钢广泛应用于空调压缩机企业。在电机行业使用时大多需要冲制或裁剪，故每年废弃的边角料数量可观且价格低廉，通常这些边角料大多与价格低廉的杂废一起作为炼钢原料投入转炉或电炉使用，而由于转炉与电炉炼钢均采用高氧或者大气环境下进行冶炼，冶炼过程中有益元素硅基本烧损形成熔渣，造成了硅元素的极大浪费。而且高硅含量的熔渣粘度大，容易造成设备挂渣，后期熔渣再次资源化利用困难。因此，利用3％硅含量的无取向硅钢废料具有重要的环保及资源再利用的意义。鉴于此，本申请提供了一种3％硅含量的无取向硅钢废料在制备3D打印用铁硅铝金属粉末中的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，制备原料中的硅原料部分采用3％无取向硅钢废料，以克服当前3％无取向硅钢废料资源利用率不高的缺点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，按一定比例称取3％无取向硅钢废料、工业硅、工业纯铁、纯铝粒，经高温熔炼和雾化制粉处理后，即得所述铁硅铝金属粉末。
优选的，以质量百分比计，所述3％无取向硅钢废料、工业硅、工业纯铁、纯铝粒的组成为：
Figure BDA0002504913360000021
优选的，以质量百分比计，所述工业硅中硅含量大于97％，碳含量不超过0.5％，其余为铁；所述工业硅为粒状，直径为5～10mm。
优选的，以质量百分比计，所述工业纯铁中碳含量低于0.02％，杂质元素P与S总含量低于100ppm，余量为铁。
优选的，所述3％无取向硅钢废料是将取自压缩机厂的废硅料使用固态NaOH融液，于400℃条件下通过浸泡去掉表面绝缘涂层后压缩成块而成；所述3％无取向硅钢废料长度为30～40mm，宽度为5～10mm，压缩成100×100×100mm3的方形小块。
优选的，以质量百分比计，所述纯铝粒铝含量大于99.5％，杂质总含量占比低于0.5％，所述纯铝粒的粒度为3～7mm。
优选的，所述高温熔炼包括炉内物料放置、抽真空处理及升温熔炼处理，具体步骤为：
(1)炉内物料放置：将纯铝粒与工业硅混合放置在真空雾化炉炉体底部，接着将工业纯铁放入在真空雾化炉炉内外圈，且置于铝粒与粒状工业硅上方，最后将3％无取向硅钢废料放置在工业纯铁围成的内圈里；
(2)抽真空处理：将真空雾化炉炉体内的真空度抽至20Pa；
(3)升温熔炼处理：抽真空完成后开始升温，所述升温过程为：0～30min，温度升到700℃；30～40min，700℃恒温；40～60min，温度升到1300℃；60～65min，1300℃恒温；65～90min，温度升到1650℃；然后继续升温至1730℃以上，熔炼完成后即得钢水，随后将所得钢水倒入保温中间包内进行保温处理，且保温中间包温度控制为1700～1800℃，保温时间控制在3min。
优选的，所述雾化制粉的具体步骤为：选择氮气、氩气体积比为70～100％：0～30％的混合气体为雾化气体，调整雾化喷嘴压力至4～5.5Mpa后开启雾化制粉装置，将保温后的钢水在高压的作用下经雾化喷嘴喷出，得到初级粉末，利用气体分级装置收集粒度范围为20～100μm的粉末，后经真空密封后即得所述铁硅铝金属粉末产品。
另外，本发明还要求保护由所述方法制备得到的铁硅铝金属粉末。
优选的，以质量百分数计，所述铁硅铝金属粉末中铁含量为85％，硅含量为9％，铝含量为6％。
与现有技术相比，本发明具有以下突出的技术效果：
(1)本发明中制备过程中以3％无取向硅钢废料为部分硅料，解决了当前3％无取向硅钢废料处理的难题，提高了这部分废硅料的资源利用率，丰富了3D打印用铁硅铝金属粉末制备原料中硅来源，具有较好的经济效益，同时能够起到环境，避免传统操作中处理3％无取向硅钢废料所存在的设备挂渣问题；
(2)本发明提供的3D打印用铁硅铝金属粉末制备方法，是3％无取向硅钢废料为部分硅料用以3D打印用铁硅铝金属粉末制备的首次报道，技术方法完整，可实践性好，具有良好的应用前景，如果能够推广开来，必将产生巨大的经济效益；
(3)本发明中制备得到的铁硅铝金属粉末适用于3D打印材料，具有好的应用价值；
(4)本发明中对收集到的3％无取向硅钢废料进行400℃下的NaOH融液处理，能够去除掉硅钢废料外层的绝缘涂层，保证生产的铁硅铝粉末成分的纯净度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅显示本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的实施例1提供的FeSiAl粉末微观结构图；
图2为本发明的实施例2提供的FeSiAl粉末微观结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种3D打印用铁硅铝金属粉末，其通过以下方法制备得到：
(1)炉内物料放置：将3kg纯铝粒与3.75kg粒状工业硅混合放置在真空雾化炉炉体底部，接着将18.25kg工业纯铁放入在真空雾化炉炉内外圈，且置于铝粒与粒状工业硅上方，最后将25kg3％无取向硅钢废料放置在工业纯铁围成的内圈里；
(2)抽真空处理：打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，将真空雾化炉炉体内的真空度抽至20Pa；
(3)升温熔炼处理：抽真空完成后开始升温，所述升温过程为：0～30min，温度升到700℃；30～40min，700℃恒温；40～60min，温度升到1300℃；60～65min，1300℃恒温；65～90min，温度升到1650℃；然后继续升温至1730℃以上，熔炼完成后即得钢水，随后将所得钢水倒入保温中间包内进行保温处理，且保温中间包温度控制为1700～1800℃，保温时间控制在8为3min；
(4)雾化制粉：选择氮气、氩气体积比为70％：30％的混合气体为雾化气体，调整雾化喷嘴压力至4.5Mpa后开启雾化制粉装置，将保温后的钢水在高压的作用下经雾化喷嘴喷出，得到初级粉末，利用气体分级装置收集粒度范围为20～100μm的粉末，后经真空密封后即得所述铁硅铝金属粉末产品。
实施例2
本实施例提供了一种铁硅铝金属粉末，其通过以下方法制备得到：
(1)炉内物料放置：将3.15kg纯铝粒与3.6kg粒状工业硅混合放置在真空雾化炉炉体底部，接着将18kg工业纯铁放入在真空雾化炉炉内外圈，且置于铝粒与粒状工业硅上方，最后将25kg 3％无取向硅钢废料放置在工业纯铁围成的内圈里；
(2)抽真空处理：打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，将真空雾化炉炉体内的真空度抽至20Pa；
(3)升温熔炼处理：抽真空完成后开始升温，所述升温过程为：0～30min，温度升到700℃；30～40min，700℃恒温；40～60min，温度升到1300℃；60～65min，1300℃恒温；65～90min，温度升到1650℃；然后继续升温至铁硅铝材料熔点50℃以上，熔炼完成后即得钢水，随后将所得钢水倒入保温中间包内进行保温处理，且保温中间包温度控制为1700～1800℃，保温时间控制在3min以内；
(4)雾化制粉：选择100％氮气作为雾化气体为雾化气体，调整雾化喷嘴压力至4.5Mpa后开启雾化制粉装置，将保温后的钢水在高压的作用下经雾化喷嘴喷出，得到初级粉末，利用气体分级装置收集粒度范围为20～100μm的粉末，后经真空密封后即得所述铁硅铝金属粉末产品。
将实施例1和2制备得到的铁硅铝金属粉末的成分进行分析，成分如表1和表2。
表1.实施例1提供的FeSiAl粉末金属粉末成分表
C Si Al P S Fe
0.01％ 8.9％ 6％ 0.015％ 0.001％ 余量
表2.实施例2提供的FeSiAl粉末金属粉末成分表
C Si Al P S Fe
0.008％ 8.8％ 6.3％ 0.015％ 0.002％ 余量
根据表1和表2以及图1和图2的显示结果可知，本发明的实施例所制备得到的铁硅铝金属粉末中的硅含量得到有效地控制。同时，其制备过程中，该方法一方面通过熔融NaOH浸泡无取向固废的方式，可有效地将无取向硅钢废料外层的绝缘涂层进行去除，以保证生产的铁硅铝粉的纯净度。
综上所述，本发明的实施例提供的制备3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，选择资源最多的3％Si含量无取向硅钢废料为原料，通过熔融NaOH溶液去除表面绝缘涂层，与工业硅、铝粒、工业纯铁按照一定比例混合融化后，使用真空气雾化法制粉。通过本发明提供的制备方法，能够有效地利用压缩机厂剪切产生的3％Si无取向硅钢废料进行生产而得到，可有效地提高剪切生产中边角料的附加值，提高经济效益。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，按一定比例称取3wt％无取向硅钢废料、工业硅、工业纯铁、纯铝粒，经高温熔炼和雾化制粉处理后，即得所述铁硅铝金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述3％无取向硅钢废料、工业硅、工业纯铁、纯铝粒的用量为：
Figure FDA0002504913350000011
3.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述工业硅中硅含量大于97％，碳含量不超过0.5％，其余为铁；所述工业硅为粒状，直径为5～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述工业纯铁中碳含量低于0.02％，杂质元素P与S总含量低于100ppm，余量为铁。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，所述3％无取向硅钢废料是将取自压缩机厂的废硅料使用固态NaOH融液，于400℃条件下通过浸泡去掉表面绝缘涂层后压缩成块而成；所述3％无取向硅钢废料长度为30～40mm，宽度为5～10mm，压缩成100×100×100mm3的方形小块。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于：以质量百分比计，所述纯铝粒铝含量大于99.5％，杂质总含量占比低于0.5％，所述纯铝粒的粒度为3～7mm。
7.根据权利要求1所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，所述高温熔炼包括炉内物料放置、抽真空处理及升温熔炼处理，具体步骤为：
(1)炉内物料放置：将纯铝粒与工业硅混合放置在真空雾化炉炉体底部，接着将工业纯铁放入在真空雾化炉炉内外圈，且置于铝粒与粒状工业硅上方，最后将3％无取向硅钢废料放置在工业纯铁围成的内圈里；
(2)抽真空处理：将真空雾化炉炉体内的真空度抽至20Pa；
(3)升温熔炼处理：抽真空完成后开始升温，所述升温过程为：0～30min，温度升到700℃；30～40min，700℃恒温；40～60min，温度升到1300℃；60～65min，1300℃恒温；65～90min，温度升到1650℃；然后继续升温至1730℃以上，熔炼完成后即得钢水，随后将所得钢水倒入保温中间包内进行保温处理，且保温中间包温度控制为1700～1800℃，保温时间控制在3min以内。
8.根据权利要求7所述的一种3D打印用铁硅铝金属粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉的具体步骤为：选择氮气、氩气体积比为70～100％：0～30％的混合气体为雾化气体，调整雾化喷嘴压力至4～5.5Mpa后开启雾化制粉装置，将保温后的钢水在高压的作用下经雾化喷嘴喷出，得到初级粉末，利用气体分级装置收集粒度范围为20～100μm的粉末，后经真空密封后即得所述铁硅铝金属粉末产品。
9.一种由权利要求1-8任一项所述方法制备得到的铁硅铝金属粉末。
10.一种权利要求9所述的铁硅铝金属粉末，其特征在于，以质量百分数计，所述铁硅铝金属粉末中成分为硅8.5％-9％，铝6％-6.5％，碳0.01％以下，磷0.02％以下，硫0.002％以下，其余为铁。
11.一种3wt％无取向硅钢废料在制备铁硅铝金属粉末中的应用，其特征在于，按一定比例称取3wt％无取向硅钢废料、工业硅、工业纯铁、纯铝粒，经高温熔炼和雾化制粉处理后，即得所述铁硅铝金属粉末。
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