CN113751713B - 一种钕铁硼超细粉回收方法 - Google Patents

一种钕铁硼超细粉回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土永磁材料领域，特别涉及一种钕铁硼超细粉回收方法；在本发明内，通过将超细粉和正常粉混合搅拌，减少了超细粉的氧化，使超细粉的安全性和操作性提高，降低了超细粉杂质量，使其成份组成合理可靠；并通过对超细粉的混合粉采用微磁场或无磁场和低压力的压型方式，减少了能耗和压制时间，提高了工作效率；通过对回用毛坯的重新利用，对超细粉的利用率得到更好地利用。

Description

一种钕铁硼超细粉回收方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，特别涉及一种钕铁硼超细粉回收方法。
背景技术
第三代稀土永磁材料钕铁硼具有其他永磁体无法比拟的高性能，因而被誉为“永磁之王”，是现代社会军民各领域不可或缺的战略性功能材料；其广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，如制造各种永磁电机、振动马达、永磁仪表、电子工业、核磁共振装置、音响器材和磁疗设备等方面，其产品涉及国民经济的很多领域。
在钕铁硼生产过程中尤其是气流磨制粉会产生粒度≤ 2μm 较细的超细粉，这些超细粉的特点是稀土含量高、极易氧化燃烧、剩余磁化强度不高，这些特点造成超细粉在存放、使用中存在一定的危险和难度。
传统的回收超细粉方法有两种：第一种、将超细粉点燃后形成氧化物存放，再利用化学方法进行处理，然而此种方法工序流程多，设备投入成本高、回收率低，无法实现对钕铁硼超细粉中的微量元素进行有效利用；第二种、不改变原有工艺条件下，采用直接将超细粉体进行压制的方法进行超细粉体的回收利用，然而引种方法对设备密封性要求较高，防氧化保护操作难度大，极易形成产品杂质或者发生超细粉自燃，存在较大的质量问题及安全隐患。
随着钕铁硼磁体的持续扩展和大批量广泛应用，特别是磁体中含有稀土材料等诸多无法再生的珍贵矿产资源，因此为了节约资源，提高废弃资源的利用率，对提高钕铁硼超细粉进行回收利用具有重要的现实意义。
发明内容
为了克服上述所述的不足，本发明的目的是提供一种钕铁硼超细粉回收方法，通过将超细粉和正常粉混合搅拌，减少了超细粉的氧化，使超细粉的安全性和操作性提高，降低了超细粉杂质量，使其成份组成合理可靠；并通过对超细粉的混合粉采用微磁场或无磁场和低压力的压型方式，减少了能耗和压制时间，提高了工作效率；通过对回用毛坯的重新利用，对超细粉的利用率得到更好地利用。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种钕铁硼超细粉回收方法，其中，包括如下步骤：
步骤S1、制备正常粉：按重量百分比，Nd和Pr的总重量为：28%~30%， Ti、Co、Cu、Ga、Ho和Al的微量元素总重量为：1 .5%~3.0%，Dy：0%~2%，Tb: 0%~2%，B：0.9%~1%，余量为Fe，进行混合，再经熔炼、氢碎、气流磨制成2微米~5微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与所述正常粉进行混合搅拌，得到混合粉，所述超细粉的重量占所述混合粉的重量的5%~70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将所述混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将所述生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对所述回用毛坯进行成分检测，将所述回用毛坯的成分检测结果与所述正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料；
步骤S5、制备钕铁硼磁体：将所述回用毛坯和搭配原材料按生产工艺步骤生产得到钕铁硼磁体。
作为本发明的一种改进，在步骤S2内，所述超细粉与所述正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为60min~330min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3内，所述混合粉在微磁场或无磁场压机内，使用压力1Mpa~4Mpa将所述混合粉压制成型为密度为3.8g/cm3~4.0g/cm3的生坯一。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S3内，将所述生坯一在真空烧结炉内按900℃~1100℃的温度进行保温烧结，保温时间为3 h~10h。
作为本发明的更进一步改进，步骤S5中，所述生产工艺步骤包括：将所述回用毛坯与所述搭配原材料在真空熔炼炉中熔炼得到铸片，再将所述铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S5内，所述生产工艺步骤包括：将所述回用毛坯直接进行锤破、氢碎、气流磨得到回用细粉，再将所述搭配原材料经熔炼、氢碎、气流磨得到搭配细粉，再将所述回用细粉与所述搭配细粉混合，得到钕铁硼细粉。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S5内，所述钕铁硼细粉在1.4T~2.0T取向磁场和压力为3Mpa~8Mpa的情况下压制成密度3.9g/cm3~4.3g/cm3的生坯二，再将所述生坯二在压力为180Mpa~240Mpa等静压的情况下，制成密度4.4 g/cm3~4.6g/cm3的压坯。
作为本发明的更进一步改进，所述压坯的烧结温度为1010℃～1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理。
作为本发明的更进一步改进，所述时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，所述第一级时效处理的温度为800℃～920℃，保温3h～5h，然后充入氩气冷却到100℃以下；所述第二级时效处理的温度为480℃～600℃，保温3h～5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
作为本发明的更进一步改进，所述回用毛坯的添加量为所述回用毛坯与所述搭配原材料的总配比重量的10%~50%。
在本发明内，通过将超细粉和正常粉混合搅拌，减少了超细粉的氧化，使超细粉的安全性和操作性提高，降低了超细粉杂质量，使其成份组成合理可靠；并通过对超细粉的混合粉采用微磁场或无磁场和低压力的压型方式，减少了能耗和压制时间，提高了工作效率；通过对回用毛坯的重新利用，使得对超细粉的利用率得到更好地利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种钕铁硼超细粉回收方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备正常粉：按重量百分比，Nd和Pr的总重量为：28%~30%， Ti、Co、Cu、Ga、Ho和Al的微量元素总重量为：1 .5%~3.0%，Dy：0%~2%，Tb: 0%~2%，B：0.9%~1%，余量为Fe，进行混合，再经熔炼、氢碎、气流磨制成2微米~5微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉进行混合搅拌，得到混合粉，超细粉的重量占所述混合粉的重量的5%~70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料；
步骤S5、制备钕铁硼磁体：将回用毛坯和搭配原材料按生产工艺步骤生产得到钕铁硼磁体。
在本发明内，通过将超细粉和正常粉混合搅拌，减少了超细粉的氧化，使超细粉的安全性和操作性提高，降低了超细粉杂质量，使其成份组成合理可靠；并通过对超细粉的混合粉采用微磁场或无磁场和低压力的压型方式，减少了能耗和压制时间，提高了工作效率；通过对回用毛坯的重新利用，对超细粉的利用率得到更好地利用。
在本发明内，在步骤S2内，超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为60min~330min，从而使得超细粉与正常粉混合均匀；在步骤S3内，混合粉在微磁场或无磁场压机内，使用压力1Mpa~4Mpa将混合粉压制成型为密度为3.8g/cm3~4.0g/cm3的生坯一，在步骤S3内，将生坯一在真空烧结炉内按900℃~1100℃的温度进行保温烧结，保温时间为3 h~10h，具体地优选对比，详见后续的实施例。
在本发明内，因超细粉极易氧化，因此，本发明采用制备钕铁硼磁体的正常粉来混合超细粉，使之不易氧化，正常粉是可以制备钕铁硼磁体的，超细粉与正常粉混合可得到混合粉，将混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯，因回用毛坯是由混合粉制得，然而混合粉又是由正常粉与超细粉混合制的，因此回用毛坯的成分与正常粉的成分含量是不一样，为了制备钕铁硼磁体，则还须要将回用毛坯的成分配比最终与正常粉的成分配比一样，就得采用步骤S4的配制搭配原材料，搭配原材料包括Nd、Pr、Ti、Co、Cu、Ga、Ho、Al、Dy、Tb、B和Fe，利用回用毛坯的成分配比与正常粉的成分配比之差，从而得到搭配原材料的成分配比，具体地说，回用毛坯的成分配比加搭配原材料的成分配比等于正常粉的成分配比，则就可以制备出钕铁硼磁体。
在本发明内，步骤S5内的制备钕铁硼磁体可有两种方法，如下：
方法一：
将回用毛坯与搭配原材料在真空熔炼炉中熔炼得到铸片，再将铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.4T~2.0T取向磁场和压力为3Mpa~8Mpa的情况下压制成密度3.9g/cm3~4.3g/cm3的生坯二，再将所述生坯二在压力为180Mpa~240Mpa等静压的情况下，制成密度4.4 g/cm3~4.6g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1010℃～1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理；时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为800℃～920℃，保温3h～5h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为480℃～600℃，保温3h～5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉，即可得到钕铁硼磁体；其中，回用毛坯的添加量为回用毛坯与搭配原材料的总配比重量的10%~50%。
方法二：
将回用毛坯直接进行锤破、氢碎、气流磨得到回用细粉，再将搭配原材料经熔炼、氢碎、气流磨得到搭配细粉，再将回用细粉与搭配细粉混合，得到钕铁硼细粉，钕铁硼细粉在1.4T~2.0T取向磁场和压力为3Mpa~8Mpa的情况下压制成密度3.9g/cm3~4.3g/cm3的生坯二，再将所述生坯二在压力为180Mpa~240Mpa等静压的情况下，制成密度4.4 g/cm3~4.6g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1010℃～1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理；时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为800℃～920℃，保温3h～5h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为480℃～600℃，保温3h～5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉，即可得到钕铁硼磁体；其中，回用毛坯的添加量为所述回用毛坯与所述搭配原材料的总配比重量的10%~50%。
本发明内例出对比例1及实施例1-4，如下所述：
对比例1：
表1，选取正常粉成分配比：
按照表1的成分含量采用真空熔炼炉在惰性气体保护下对所配置搭配原材料进行熔炼，氢碎，气流磨后制成2μm~5μm的细粉，在1.6T~1.9T的取向磁场、3Mpa~5Mpa的压力下制得3.95 g/cm3生坯，在140Mpa~190Mpa的等静压下制得4.4 g/cm3压坯，将制的压坯进行真空烧结，首先温度1045℃烧结10h，然后进行时效处理，在890℃时效3h，在500℃时效6h得到毛坯；取直径10mm*10mm样柱测试磁性能D1。
表2，对比例1性能数据表，如下所示，
实施例1：
选取表1配方制得的正常粉，添加总量百分比70%超细粉，混合搅拌120min，在压力1.6Mpa无磁场压机压制成3.7 g/cm3生坯一，将生坯一在烧结炉中进行真空烧结，在1000℃烧结10h，制成回用毛坯A。
表3，回用毛坯A成份分析如下
添加重量百分比30%表3的回用毛坯A与搭配原材料配置成目标成份（表1）后在真空熔炼炉中（惰性气体保护下）进行熔炼，再经氢碎、气流磨后制成3μm的细粉，在1.6T的取向磁场、4Mpa的压力下制得3.95 g/cm3生坯二，在180Mpa的等静压下制得4.4g/cm3压坯，将压坯在烧结炉中进行真空烧结，首先1035℃烧结10h，然后进行时效处理，在890℃时效3h，在510℃时效5.5h得到钕铁硼磁体，取直径10mm*10mm样柱测试磁性能S1。
表4，实施例1性能数据表，如下所示：
由表4可知，添加30%回用毛坯跟正常配比毛坯性能相差不大。
实施例2
选取表1配方制得的正常粉，添加总量百分比70%超细粉，混合搅拌120min，在压力1.6Mpa无磁场压机压制成3.7 g/cm3生坯一，将生坯一在烧结炉中进行真空烧结，在1000℃烧结10h，制成回用毛坯B。
表5，回用毛坯B成份分析，如下所示：
添加重量百分比40%表5回用毛坯B与搭配原材料配置成目标成份（表1）在真空熔炼炉（惰性气体保护下）进行熔炼，再经氢碎，气流磨后制成3μm的细粉，在1.6T的取向磁场、4Mpa的压力下制得4.0 g/cm3生坯二，在200Mpa的等静压下制得4.5 g/cm3压坯，将压坯在烧结炉中进行真空烧结，首先1035℃烧结10h，然后进行时效处理，在890℃时效3h，在510℃时效5.5h得到钕铁硼磁体，取直径10mm*10mm样柱测试磁性能S2。
表6，实施例2性能数据表，如下所示：
由表6可知，添加40%回用毛坯B跟正常粉配比毛坯性能相比，Br明显降低，说明回用毛坯添加量过多稀土总量增加，影响剩磁Br，使得磁性性能下降。
实施例3：
选取表1配方制得的正常粉，添加总量百分比80%超细粉，混合搅拌120min，在压力1.5Mpa无磁场压机压制成3.7 g/cm3生坯一，将生坯一在烧结炉中进行真空烧结，在1000℃烧结10h，制成回用毛坯C。
表7，回用毛坯C成份分析，如下所示：
将回用毛坯C破碎，氢碎，气流磨制成3μm细粉，添加重量百分比30%表3与表1制得的正常粉混合，在1.6T的取向磁场、4Mpa的压力下制得3.95 g/cm3生坯，在210Mpa的等静压下制得4.6 g/cm3压坯，将压坯在烧结炉中进行真空烧结，首先1035℃烧结10h，然后进行时效处理，在900℃时效3h，在610℃时效5.5h得到钕铁硼磁体，取直径10mm*10mm样柱测试磁性能S3。
表8，实施例3性能数据表，如下所示：
由表8可知，超细粉毛坯经锤破，氢碎，气流磨后再与正常粉混合后制成的毛坯性能Br降低，但Hcj提高，使得抗退磁能力下降。
实施例4
选取表1配方制得的正常粉，添加总量百分比50%超细粉，混合搅拌120min，在压力1.6Mpa无磁场压机压制成3.7 g/cm3生坯，将生坯在烧结炉中进行真空烧结，在1000℃烧结10h，制成回用毛坯D。
表9，回用毛坯D成份分析如下：
添加重量百分比30%表9回用毛坯D与搭配原材料配置成目标成份（表1）后在真空熔炼炉中（惰性气体保护下）进行熔炼，再经氢碎、气流磨后制成3μm的细粉，在1.6T的取向磁场、4Mpa的压力下制得3.95 g/cm3生坯二，在180Mpa的等静压下制得4.4 g/cm3压坯，将压坯在烧结炉中进行真空烧结，首先1035℃烧结10h，然后进行时效处理，在890℃时效3h，在510℃时效5.5h得到钕铁硼磁体，取直径10mm*10mm样柱测试磁性能S4。
表10，实施例4性能数据表，如下所示：
项目 Br/kGs Hcj/kOe (BH)max/MGOe Hk/Hcj
D1 13.63 19.12 44.52 0.98
S4 13.58 18.65 44.30 0.98
由表10与表4对照可知，添加比列一样，超细粉含量越高Br越低，Hcj相对越高，使得磁性下降，也降低了抗退磁能力。
本发明提供关于超细粉与正常粉的搅拌时间的几个实验，通过实施例5与对比施51、52来进行对比说明，如下：
实验例5：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
对比例51：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为30min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨从而得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
对比例52：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为500min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将混合粉进行一次成型，从而制成生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨从而得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
通过对实施例5和对比例51、52的对比，发现对比例51在步骤S2内时，搅拌时间为30min，超细粉与正常粉在混料机中混合不均匀，使得生坯一成型差，影响了钕铁硼磁体的磁性能；对比文件52中在步骤S2内时，搅拌时间为500min，超细粉与正常粉在混料机中混合时，发现氧化了很多；因此，在本发明内，超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为60min~330min；搅拌时间过长，粉末碰撞时间越久会发热，容易氧化；搅拌时间过短，使粉末混合均匀性和一致性差，影响成型性。
本发明提供关于混合粉进行一次成型的几个实验，通过实施例6与对比施61来进行对比说明，如下：
实施例6：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在压力为1Mpa~4Mpa的微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
对比例61：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在压力为8Mpa的微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，再将生坯一进行烧结，得到回用毛坯；
步骤S4、搭配原材料配料：回用毛坯再与正常粉进行配比混合，制备成加工混合坯，回用毛坯的重量占加工混合坯的重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨从而得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
在本发明内，对比例61，压片速度相对实施例6来说低了很多，而且对生产加工设备要求更高，因此，在步骤S3内，混合粉在采用压力为1Mpa~4Mpa的微磁场或无磁场压机内压制成密度为3.8 g/cm3~4.0 g/cm3的生坯一，不可采用对比例61内采用8Mpa的压力，在无磁场作用下，压片速度提高，并有益于超细粉成型，可降低压机模具的损耗率，提升模具使用寿命。
本发明提供关于生坯一的高温烧结的几个实验，通过实施例7与对比施71和72来进行对比说明，如下：
实施例7：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在1Mpa~4Mpa微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，将生坯一在真空烧结炉内按1000℃的温度进行保温烧结，保温时间为6h，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
对比例71：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在1Mpa~4Mpa微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，将生坯一在真空烧结炉内按500℃的温度进行保温烧结，保温时间为6h，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨得到钕铁硼细粉；钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
对比例72：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在1Mpa~4Mpa微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，将生坯一在真空烧结炉内按1200℃的温度进行保温烧结，保温时间为6h，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的50%；
步骤S5、将回用毛坯与搭配原材料一起熔炼，得到铸片；然后将铸片进行氢碎、气流磨从而得到钕铁硼细粉；搭配原材料包括钕元素材料、镨元素材料、镝元素材料、钛元素材料、钴元素材料、铜元素材料、镓元素材料、铝元素材料、硼元素材料和铁元素材料，钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
通过对比实施例7和对比例71、72，发现对比例71，在生胚一在烧结回用毛坯时，因其烧结温度才是500℃，导致生胚一有部分烧结不完全，结硬斑；对比例72因其烧结温度达到了1200℃，然而发现有很多大颗粒；因此，由于超细粉粒度极小，高温烧结易出现大晶粒，所以高温烧结温度选择很关键，将生坯一在真空烧结炉内按900℃~1100℃的温度进行保温烧结，保温时间为3 h~10h的范围内，效果是很好。
本发明提供实施例8：
步骤S1、制备正常粉：按表1的成分配比，经熔炼、氢碎、气流磨制成平均粒径为3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与正常粉在混料机中均匀混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，超细粉的重量占混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：混合粉在1Mpa~4Mpa微磁场或无磁场压机内压制成型为密度为3.8g/cm3的生坯一，将生坯一在真空烧结炉内按1000℃的温度进行保温烧结，保温时间为6h，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对回用毛坯进行成分检测，将回用毛坯的成分检测结果与正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的45%；
步骤S5、将回用毛坯直接进行锤破、氢碎、气流磨得到回用细粉，再将搭配原材料经熔炼、氢碎、气流磨得到搭配细粉，再将回用细粉与搭配细粉混合，得到钕铁硼细粉，钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
本发明的有益效果为：1、通过将超细粉和正常粉混合搅拌，减少了超细粉的氧化，使超细粉更安全性和操作性提高，降低了超细粉杂质量，使其成份组成合理可靠；2、并通过对超细粉混粉采用微磁场或无磁场和低压力的压型方式，减少了能耗和压制时间，提高了工作效率；3、通过对回用毛坯的重新熔炼回收，对超细粉的利用率更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种钕铁硼超细粉回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、制备正常粉：按重量百分比，Nd和Pr的总重量为：29.58%，Dy：0.8%，B：0.98%，Ti：0.15%，Ho：0.1%，Cu：0.1%，Co：2%，Al：0.1%，Ga：0.11%，余量为Fe，进行混合，再经熔炼、氢碎、气流磨制成3微米的正常粉；
步骤S2、配置混合粉：将收集好的超细粉与所述正常粉进行混合搅拌，搅拌时间为100min，得到混合粉，所述超细粉的重量占所述混合粉的重量的70%；
步骤S3、制备回用毛坯：将所述混合粉在压力1.6Mpa无磁场压机下进行一次成型，从而制成3.7 g/cm3生坯一，再将所述生坯一在1000℃真空烧结6h，得到回用毛坯；
步骤S4、配制搭配原材料：对所述回用毛坯进行成分检测，将所述回用毛坯的成分检测结果与所述正常粉的成分的对比，配制出搭配原材料，回用毛坯的重量占回用毛坯与正常粉的总重量的45%；
步骤S5、制备钕铁硼磁体：将回用毛坯直接进行锤破、氢碎、气流磨得到回用细粉，再将搭配原材料经熔炼、氢碎、气流磨得到搭配细粉，再将回用细粉与搭配细粉混合，得到钕铁硼细粉，钕铁硼细粉在1.6T取向磁场和压力为5Mpa的情况下压制成密度4 g/cm3的生坯二，再将生坯二在压力为200Mpa等静压的情况下，制成密度4.5 g/cm3的压坯；压坯的烧结温度为1090℃，其保温时间5h～10h，然后充入氩气冷却到100℃以下，然后在真空炉里进行时效处理，时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理的温度为900℃，保温5 h，然后充入氩气冷却到100℃以下；第二级时效处理的温度为500℃，保温5h，然后充入氩气后，冷却到80℃以下，出炉。
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