CN114429858A - 一种烧结钕铁硼磁钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及钕铁硼磁材的领域，更具体地说，它涉及一种烧结钕铁硼磁钢及其制备方法，其制备方法，包括以下步骤：S1、氢破处理得到钕铁硼碎料和副相甩带片碎料；S2、气流磨得到钕铁硼粉料和副相甩带片粉料；S3、将钕铁硼粉料和副相甩带片粉料和纳米磁粉进行混粉，过筛后得到混料；S4、将混料进行压制成型和油等静压，获得二次压坯；S5、将二次压坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁钢。本申请的制备方法制得的烧结钕铁硼磁钢具有内禀矫顽力较高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及钕铁硼磁材的领域，更具体地说，它涉及一种烧结钕铁硼磁钢及其制备方法。
背景技术
钕磁铁(Neodymium magnet)也称为钕铁硼磁铁(NdFeB magnet)，是由钕、铁、硼(Nd2Fe14B)形成的四方晶系晶体。
烧结钕铁硼磁钢的生产过程中，一般均采用钕铁硼铸片氢破、气流磨制粉，获得粉末粒度合格和分布均匀的粉料，进入后续成型、烧结工序，然后制备出合格的钕铁硼磁钢。其中压制成型过程中，在将粉料填存到模具中时、或是磁场取向时、或是取出成型好的压坯时，会有部分粉料散落在压机的密封舱和模具上。
目前，为了降低生产成本，一般在生产过程中会将收集的钕铁硼废料再作为原料，并辅以副相材料重新投入生产，制成再生烧结钕铁硼磁钢。
但是申请人在实际生产中发现，钕铁硼废料生产的再生烧结钕铁硼磁钢内禀矫顽力较低，满足不了客户需求。
发明内容
为了提升烧结钕铁硼磁钢的内禀矫顽力，本申请提供一种烧结钕铁硼磁钢及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种烧结钕铁硼磁钢的制备方法，采用如下的技术方案：一种烧结钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：
S1、氢破处理
将钕铁硼废料和副相甩带片进行氢破处理，得到钕铁硼碎料和副相甩带片碎料；
S2、气流磨
将钕铁硼碎料和副相甩带片碎料分别进行气流磨，得到钕铁硼粉料和副相甩带片粉料；
S3、混料
将钕铁硼粉料和副相甩带片粉料和纳米磁粉进行混粉，过筛后得到混料；
S4、压制成型
将混料进行压制成型和油等静压，获得二次压坯；
S5、烧结成型
将二次压坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁钢。
通过采用上述技术方案，钕铁硼废料和副相甩带片中添加纳米磁粉，在烧结成型过程中，纳米磁粉可以对钕铁硼磁钢晶界进行优化，提升晶界连续性和湿润性，也可在晶界形成扎钉点，从而大大提升烧结钕铁硼磁钢的内禀矫顽力。
优选的，S2中，钕铁硼粉料的D50为5.0μm，副相甩带片粉料的D50为2.6μm。
通过采用上述技术方案，可使钕铁硼废料、副相甩带片和纳米磁粉混合更加均匀，提升后续制备的烧结钕铁硼磁钢的品质稳定性。
优选的，S3中，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为(40-50)：(45-59)：(1-5)。
优选的，S3中，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为40：55：5。
通过采用上述技术方案，采用上述优选比例，可进一步提升钕铁硼废料、副相甩带片和纳米磁粉混合的均匀度，同时进一步提升烧结钕铁硼的内禀矫顽力。
优选的，S3中，得到混料后进行120-300目的过筛。
通过采用上述技术方案，过筛后尽可能去除杂质，从而提升混料的纯净度。
优选的，S5中，烧结过程为，先按照1.5-2℃/min升温至1040-1085℃，保温4.5-5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2-3℃/min升温至800-950℃，保温2-3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2-3℃/min升温至450-620℃，保温4-5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
通过采用上述技术方案，相比于不添加纳米磁粉的产品，烧结温度较低，从而减少生产中能源的消耗。
优选的，S2中，将钕铁硼碎料和副相甩带片碎料添加防氧化剂后再分别进行气流磨。
优选的，S2中，于钕铁硼碎料和副相甩带片碎料中，均按照0.2-0.3ml/kg的比例添加防氧化剂，按照0.04-0.06ml/kg的比例添加航空汽油，搅拌完后再进行气流磨磨粉。
通过采用上述技术方案，选用合理的防氧化剂，并以合理比例添加，以改善产品的抗氧化性能，从而提高产品的耐腐蚀性。
优选的，于钕铁硼粉料和副相甩带片粉末中，均按照1-2ml/kg的比例添加防氧化剂，以及均按照1-2ml/kg的比例添加航空汽油。
通过采用上述技术方案，选用防氧化剂与粉料结合后能改善产品的抗氧化性能，从而提高产品的耐腐蚀性。
第二方面，本申请提供一种烧结钕铁硼磁钢，采用如下的技术方案：
一种烧结钕铁硼磁钢，采用上述烧结钕铁硼磁钢的制备方法制得。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请添加了纳米磁粉，纳米磁粉可以对钕铁硼磁钢晶界进行优化，提升晶界连续性和湿润性，也可在晶界形成扎钉点，从而大大提升烧结钕铁硼磁钢的内禀矫顽力。
2、由于本申请中优选采用钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为(40-50)：(45-59)：(1-5)，特别优选采用钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为40：59：1，一方面提升了钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的混合均匀度，从而提升烧结钕铁硼磁钢的品质稳定性。
具体实施方式
本申请实施例中的钕铁硼废料和副相甩带片均由宁波金轮磁材有限公司生产。其中，钕铁硼废料为同一批次生产，副相甩带片为同一批次生产。具体地，钕铁硼废料的产品成份百分比为Pr 5.89％、Nd 21％、Dy 0.58％、Tb 0.05％、Gd 2.54％、Ho 0.10％、La0.06％、Ce 0.72％、Al 0.67％、B 0.95％、Cu 0.21％、Ga 0.05％、Zr 0.07％、Nb 0.07％、Co 0.64％、其余为Fe。
副相甩带片的产品成份百分比为PrNd 33.5％、Co 1.5％、Al、0.6％、Cu 0.2％、Ga0.2％、Nb 0.4％、Zr 0.1％、B 0.98％、Fe62.5％，其余为不可去除的杂质。
航空汽油为市售120号航空汽油、防氧化剂为NdFeB专用防氧化剂1#，由天津悦晟磁电技术有限公司生产，牌号为YSH-01。
实施例
实施例1
一种烧结钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：
S1、氢破处理
将钕铁硼废料和副相甩带片分别投入氢破炉进行氢破处理，得到钕铁硼碎料和副相甩带片碎料。
S2、气流磨以氢破碎后的碎料为基准，于钕铁硼碎料和副相甩带片碎料中，均按照0.2ml/kg的比例添加防氧化剂，按照0.06ml/kg的比例添加航空汽油，并以10圈/分钟的速度搅拌1h，搅拌完后再进行气流磨磨粉，得到钕铁硼粉料和副相甩带片粉料，且钕铁硼粉料的D50为3.5微米，副相甩带片粉料的D50为2.3微米；
进一步，以气流磨后的粉料为基准，于钕铁硼粉料和副相甩带片粉料中，均按照2ml/kg的比例添加防氧化剂，按照2ml/kg的比例添加航空汽油。
值得说明的是，按照0.2-0.3ml/kg的比例添加防氧化剂，按照0.04-0.06ml/kg的比例添加航空汽油，其所得结果影响不大，因此后续对防氧化剂和航空汽油的添加量选择不再赘述。
按照1-2ml/kg的比例添加防氧化剂，按照1-2ml/kg的比例添加航空汽油，其所得结果影响不大，同样地，后续对防氧化剂和航空汽油的添加量选择不再赘述。
S3、混料
将钕铁硼粉料、副相甩带片粉料和纳米磁粉进行混粉，再进行300目过筛，得到混料；具体地，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为45：45：3；
在混粉过程中，由于添加纳米磁粉后混粉不易均匀，因此改变混粉工艺，采用等量递增法的混粉工艺。另外，需要注意的是，纳米磁粉的收集和保存要完全隔绝氧，例如采用氮气保护。
值得说明的是，采用120-300目的筛子进行过筛，其所得的产品性能结果影响不大，后续对筛子目数的选择不再赘述。
S4、压制成型
将混料进行压制成型和油等静压，得到二次压坯。
S5、烧结成型
将二次压坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁钢；具体地，烧结过程为，按照1.5℃/min升温至1050℃，保温5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温4h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
值得说明的是，烧结过程以及时效处理过程中，在实际生产中发现，升温速率以及保温时间对产品性能结果影响不大，因此后续对升温速率不再赘述。
实施例2-14
与实施例1的区别在于，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比不同，具体参见表1。
表1实施例1-14钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的配比表
对比例
对比例1-3
与实施例1的区别在于，烧结温度为1060℃，未添加纳米磁粉，且钕铁硼废料和副相甩带片的重量比不同，具体参见表2。
表2对比例1-3钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的配比表
性能检测试验
一、按照GB/T 3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法对实施例1-14以及比例1-3所制得的烧结钕铁硼磁钢样品进行磁性能检测，主要磁性能包括：永磁材料的剩磁(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、磁能积(BH)；
二、将实施例1-14以及对比例1-3制得的烧结钕铁硼磁钢样品切割成4cm×4cm×4cm的样块，进行称重，计算得出样品密度g/cm3。
检测结果见表3。
表3实施例1-14和对比例1-3的性能检测表
由表3可得，对比实施例1-14和对比例1-3所得的磁材性能，通过钕铁硼废料和副相甩带片中添加纳米磁粉，在烧结成型过程中，纳米磁粉可以对钕铁硼磁钢晶界进行优化，提升晶界连续性和湿润性，也可在晶界形成扎钉点，从而大大提升烧结钕铁硼磁钢的内禀矫顽力。同时，所得的烧结钕铁硼磁钢密度更大，即磁材的密实度更高，质量更稳定。
另外，在生产过程中发现，对比例1-3未添加纳米磁粉，由于缺少纳米磁粉对钕铁硼磁钢晶界的优化，若采用与实施例1相同的烧结温度，即1050℃进行烧结，无法得到成型度完整的烧结钕铁硼磁材。因此，添加纳米磁粉将钕铁硼废料和副相甩带片配比后，所获得的烧结钕铁硼磁材可在较低的烧结温度下，同时提升烧结钕铁硼磁钢的内禀矫顽力。
对比实施例1-10和实施例11-14可得，将钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比控制在(40-50)：(45-59)：(1-5)的范围内，可得到性能较佳的烧结钕铁硼磁钢，且当钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为40：55：5时，所得的烧结钕铁硼磁钢矫顽力最大，性能最好。
实施例15
与实施例1的区别在于，烧结参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照1.5℃/min升温至1040℃，保温4.5h，然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温4h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例16
与实施例1的区别在于，烧结参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1080℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温,900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温4h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例17
与实施例1的区别在于，烧结参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1090℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温,900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温4h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例18
与实施例1的区别在于，烧结参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1020℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温,900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至480℃，保温4h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例19
与实施例1的区别在于，第一段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照1.5℃/min升温至1050℃，保温5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至800℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例20
与实施例1的区别在于，第一段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至950℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例21
与实施例1的区别在于，第一段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至700℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例22
与实施例1的区别在于，第一段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2℃/min升温至1000℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2℃/min升温至500℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例23
与实施例1的区别在于，第二段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照3℃/min升温至900℃，保温2h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照3℃/min升温至450℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例24
与实施例1的区别在于，第二段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照3℃/min升温至900℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照3℃/min升温至620℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例25
与实施例1的区别在于，第二段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照3℃/min升温至900℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照3℃/min升温至400℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例26
与实施例1的区别在于，第二段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1050℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照3℃/min升温至900℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照3℃/min升温至700℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
实施例27-31
实施例27-31分别对应实施例1-5的区别在于，烧结参数和第二段时效参数有所不同，具体地，烧结过程为，按照2℃/min升温至1080℃，保温4.5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照3℃/min升温至900℃，保温3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照3℃/min升温至480℃，保温5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
具体地，实施例15-31的工艺参数见表4。
表4实施例15-31的工艺参数表
以同样的性能检测试验对实施例15-31进行性能检测，结果见表5。
表5实施例15-31的性能检测表
由表5可得，对比实施例1、实施例15-18，烧结温度对烧结钕铁硼的性能有影响，当烧结温度在1040-1080℃范围，烧结钕铁硼磁材的性能较佳。
对比实施例1、实施例19-22可得，第一段时效温度对烧结钕铁硼的性能有影响，当第一段时效温度为800-950℃范围，烧结钕铁硼磁材的性能较佳。
对比实施例1、实施例23-26可得，第二段时效温度对烧结钕铁硼的性能有影响，当第二段时效温度为450-620℃范围，烧结钕铁硼磁材的性能较佳。
另外，结合表3和表5，对比实施例1-5和实施例27-31可得，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比，以及烧结参数和时效参数的结合对烧结钕铁硼磁材的性能有影响。且在生产过程中发现，实施例30和实施例31所得的烧结钕铁硼磁材出现晶粒长大，所得的烧结钕铁硼磁材内禀矫顽力降低。
实施例32
与实施例1的区别在于，气流磨磨粉后所得的钕铁硼粉料的D50为3.9微米，副相甩带片粉料的D50为3.4微米。
实施例33
与实施例1的区别在于，气流磨磨粉后所得的钕铁硼粉料的D50为4.5微米，副相甩带片粉料的D50为3.4微米。
实施例34
与实施例1的区别在于，气流磨磨粉后所得的钕铁硼粉料的D50为3.0微米，副相甩带片粉料的D50为3.4微米。
实施例35
与实施例1的区别在于，气流磨磨粉后所得的钕铁硼粉料的D50为3.5微米，副相甩带片粉料的D50为2.0微米。
实施例36
与实施例1的区别在于，气流磨磨粉后所得的钕铁硼粉料的D50为3.5微米，副相甩带片粉料的D50为3.9微米。
以同样的性能检测试验对实施例32-36进行性能检测，结果见表6。
表6实施例32-36的性能检测表
由表6可得，钕铁硼粉料的粒径以及副相甩带片粉料的粒径对烧结钕铁硼的性能有影响。钕铁硼粉料的D50为3.5-3.9微米，副相甩带片粉料的D50为2.3-3.4微米的范围，所制得的烧结钕铁硼磁材的性能较佳。当钕铁硼粉料的粒径和副相甩带片粉料的粒径过大或过小均会造成所制得的烧结钕铁硼磁材的性能下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氢破处理
将钕铁硼废料和副相甩带片进行氢破处理，得到钕铁硼碎料和副相甩带片碎料；
S2、气流磨
将钕铁硼碎料和副相甩带片碎料分别进行气流磨，得到钕铁硼粉料和副相甩带片粉料；
S3、混料
将钕铁硼粉料、副相甩带片粉料和纳米磁粉进行混粉，过筛后得到混料；
S4、压制成型
将混料进行压制成型和油等静压，获得二次压坯；
S5、烧结成型
将二次压坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁钢。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S2中，钕铁硼粉料的D50为3.5-3.9微米，副相甩带片粉料的D50为2.3-3.4微米。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S3中，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为（40-50）：（45-59）：（1-5）。
4.根据权利要求3所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S3中，钕铁硼废料、副相甩带片与纳米磁粉的重量比为40：55：5。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S3中，采用120-300目的筛子进行过筛。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S5中，烧结过程为，先按照1.5-2℃/min升温至1040-1080℃，保温4.5-5h,然后冷却至60℃以下，进行两段时效处理；第一段时效的阶段按照2-3℃/min升温至800-950℃，保温2-3h,冷却到60℃以下；第二段时效阶段按照2-3℃/min升温至450-620℃，保温4-5h,冷却到60℃以下出炉，即得到烧结钕铁硼磁钢。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S2中，将钕铁硼碎料和副相甩带片碎料添加防氧化剂后再分别进行气流磨。
8.根据权利要求7所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S2中，于钕铁硼碎料和副相甩带片碎料中，均按照0.2-0.3ml/kg的比例添加防氧化剂，按照0.04-0.06ml/kg的比例添加航空汽油，搅拌完后再进行气流磨磨粉。
9.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，S2中，于钕铁硼粉料和副相甩带片粉末中，均按照1-2ml/kg的比例添加防氧化剂，按照 1-2ml/kg的比例添加航空汽油。
10.一种烧结钕铁硼磁钢，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的烧结钕铁硼磁钢的制备方法制得。
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Citations (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1905088A (zh) * | 2006-08-04 | 2007-01-31 | 北京工业大学 | 一种制备高矫顽力烧结稀土—铁—硼永磁材料的方法 |
| CN102211192A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-12 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 |
| CN103102150A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-15 | 中国计量学院 | 一种永磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法 |
| CN103551563A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-02-05 | 南通万宝磁石制造有限公司 | 一种稀土永磁材料的再生利用方法 |
| CN103934450A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-23 | 辽宁五寰科技发展有限公司 | 烧结钕铁硼回收料的再利用方法 |
| CN103956244A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-07-30 | 辽宁五寰科技发展有限公司 | 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN103979946A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-08-13 | 苏州天源磁业有限公司 | 一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法 |
| CN104036943A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 北京工业大学 | 一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104036949A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 北京工业大学 | 一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高性能再生烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104140258A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-12 | 梁家新 | 永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体 |
| CN104576021A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-29 | 宁波宏垒磁业有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104575904A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-29 | 宁波宏垒磁业有限公司 | 一种由钕铁硼回收废料烧结而成的钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN106328364A (zh) * | 2015-06-15 | 2017-01-11 | 中国钢铁股份有限公司 | 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法 |
| CN106920613A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-04 | 湖南稀土新能源材料有限责任公司 | 镀防护层烧结钕铁硼废料再利用的方法 |
| CN108364738A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-03 | 抚顺市先锋永磁材料有限公司 | 一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN109411226A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-01 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种提高钕铁硼磁体耐高温性能和超低失重的制备工艺 |
| CN112233868A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-15 | 宁波科星材料科技有限公司 | 一种复合金多相钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN112331474A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-05 | 北京工业大学 | 一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法 |
| CN113751713A (zh) * | 2020-06-05 | 2021-12-07 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种钕铁硼超细粉回收方法 |
-
2022
- 2022-01-13 CN CN202210036252.4A patent/CN114429858A/zh active Pending
Patent Citations (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1905088A (zh) * | 2006-08-04 | 2007-01-31 | 北京工业大学 | 一种制备高矫顽力烧结稀土—铁—硼永磁材料的方法 |
| CN102211192A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-12 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 |
| CN103102150A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-15 | 中国计量学院 | 一种永磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法 |
| CN103551563A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-02-05 | 南通万宝磁石制造有限公司 | 一种稀土永磁材料的再生利用方法 |
| CN103934450A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-23 | 辽宁五寰科技发展有限公司 | 烧结钕铁硼回收料的再利用方法 |
| CN103979946A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-08-13 | 苏州天源磁业有限公司 | 一种软磁铁氧体废料回收再利用的制备方法 |
| CN103956244A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-07-30 | 辽宁五寰科技发展有限公司 | 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN104036949A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 北京工业大学 | 一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高性能再生烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104036943A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 北京工业大学 | 一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104140258A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-12 | 梁家新 | 永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体 |
| CN104576021A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-29 | 宁波宏垒磁业有限公司 | 一种烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN104575904A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-29 | 宁波宏垒磁业有限公司 | 一种由钕铁硼回收废料烧结而成的钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN106328364A (zh) * | 2015-06-15 | 2017-01-11 | 中国钢铁股份有限公司 | 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法 |
| CN106920613A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-04 | 湖南稀土新能源材料有限责任公司 | 镀防护层烧结钕铁硼废料再利用的方法 |
| CN108364738A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-03 | 抚顺市先锋永磁材料有限公司 | 一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN109411226A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-01 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种提高钕铁硼磁体耐高温性能和超低失重的制备工艺 |
| CN113751713A (zh) * | 2020-06-05 | 2021-12-07 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种钕铁硼超细粉回收方法 |
| CN112233868A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-15 | 宁波科星材料科技有限公司 | 一种复合金多相钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN112331474A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-05 | 北京工业大学 | 一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法 |
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