CN108364738A - 一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，回收料经真空热处理、抛丸、粗颚破、锤头破、氢破、过筛、气流磨破碎成平均粒度为5.0～15μm的粉料，再次过筛后在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的粉料中添加平均粒度在60~80nm的LaxCe100‑x轻稀土纳米粉体，并混合均匀。取适量的粉料经磁场取向成型、冷等静压、真空烧结及时效处理，对毛坯样品进行性能检测，根据样品检测结果和产品性能要求，决定是否添加常规工艺流程制备的各种牌号的烧结钕铁硼粉料并混合均匀，再经磁场取向成型、冷等静压、真空烧结及时效处理而制成钕铁硼成品。该方法不需再熔炼，仅需在回收料中直接添加轻稀土纳米粉并均匀混合即可按常规工艺制备产品。

Description

一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种直接向烧结钕铁硼回收料中添加轻稀土纳米晶界相的烧结钕铁硼回收料再利用技术领域，该方法节省稀土用量、工艺流程简单、节能环保，是一种制备低成本烧结钕铁硼磁体的方法。
背景技术
在众多的永磁材料中，钕铁硼永磁材料自发现以来因其具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积而成为永磁材料中的佼佼者，被公认为“永磁之王”。由于钕铁硼生产过程中会产生很多富含有价元素的废料和废品，而且随着电动汽车、节能空调、风力发电等领域的飞速发展，钕铁硼永磁材料的产量也将迅速增加，预计到2020年我国钕铁硼的产量将超过150万吨，将产生钕铁硼废料约30万吨，钕铁硼永磁废料回收利用的问题越来越引起人们的广泛重视。
目前现有的利用烧结钕铁硼回收料重新制备钕铁硼永磁材料的方法主要有：（1）利用富稀土含量的钕铁硼合金粉同回收料按照一定的比例进行混合后制备钕铁硼磁体（CN103093914B）；（2）利用稀土氢化物同回收料按一定的比例混合后制备制备钕铁硼磁体（CN103440948B）；（3）利用价格较高的Pr、Nd元素纳米粉体同回收料按照一定的比例进行混合后制备钕铁硼磁体（CN103934450A），以上三种方法存在稀土用量大、工艺流程复杂、耗时、耗电及制造成本高等缺点。因此，烧结钕铁硼回收料再利用的方法还需进一步改进。
伴随着Nd、Pr元素的大量开采，La、Ce元素的也随之提炼出来，储量更丰富的La元素和Ce元素由于用量小遭到大量的闲置，造成资源的配置严重不均。而轻稀土金属镧、铈的价格仅为金属镨钕的十分之一，利用镧、铈来取代金属谱、钕，获得具有一定磁性能的磁体，有将产生极大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术发展现状提供一种节省稀土用量、工艺流程简单、节能环保、低成本的利用钕铁硼回收料制备钕铁硼磁体的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：直接向烧结钕铁硼回收料粉末中添加轻稀土纳米晶界相制备钕铁硼磁体的方法，具体步骤包括：
a、将带电镀层的烧结钕铁硼回收料在5.0×10-2～1.0×10-1Pa真空度、650～950℃加热2～4小时，然后将钕铁硼回收料经过抛丸机处理0.5-1.5h去除表面杂质；
b、将抛丸处理的钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成50mm以内的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成20mm以下粒径的小颗粒；
c、将了b步制得的小颗粒回收料在氢碎炉的反应釜内加热至200～300℃吸氢0.5h，后冷却至200℃以下，再加热至300～350℃吸氢0.5h，后将反应釜加热到400～500℃脱氢1～3小时，制备出粒度为60目以下的颗粒并用20～40目的振动筛筛料；
d、将c步制得的回收料由QLMR-300G型气流磨在0.6～0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为5.0～15μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经180～200目振动筛筛料；
e、在氮气保护氛围中，经手套箱向经d步过筛的粉料中添加0.5～8wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的LaxCe100-x轻稀土纳米粉体，其中x=0～50wt%，并在高效搅拌式混料机中均匀混合1～2小时；
f、将经e步制成的粉料经0.8～1.2T磁场取向成型、100～200MPa下冷等静压；
g、将f步的钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在280～380℃×1～3h、450～550℃×2～4h、750～850℃×2～4h进行三次连续保温去除氢气处理后，最后在1050～1100℃×3～5h进行烧结。烧结后进行两次时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～500℃×3～5h；
h、可根据g步毛坯样品检测结果和产品性能要求，向e步回收料粉料中添加常规工艺流程制备的各种牌号的烧结钕铁硼粉料，再经混料、取向成型、冷等静压、真空烧结等后续工艺流程制备所需牌号的成品。
本发明所述稀土纳米添加剂为LaxCe100-x轻稀土纳米粉体，其中x=0～50wt%。
本发明所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体的平均粒径为60~80nm。
本发明所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体是采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备。
本发明所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体的添加量为0.7～5wt%。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、烧结钕铁硼回收料的再利用不需进行再熔炼；
2、仅需在回收料粉体中直接添加轻稀土纳米粉并均匀混合即可按常规工艺制备产品，工艺流程简单，节省了大量的工时与能耗；
3、同稀土氢化物再利用方法相比，同等性能产品稀土相对用量减少30～50%，制造成本仅是同等性能产品的60～70%；
4、由于轻稀土纳米添加剂的小尺寸效应，在烧结过程中增加了液相的流动性，进而提高了磁体的一致性，同时降低了烧结温度与缩短了烧结时间。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图；
下面将通过实例对发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
实施例1：N48M回收料制备N45牌号产品
将N48M牌号钕铁硼回收料在5.0×10-2Pa真空度、800℃加热3小时下进行真空热处理，然后将回收料经过抛丸机处理1h，再经颚式破碎机粗破碎成50mm以内的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成20mm以下粒径的小颗粒。
将回收料颗粒在氢碎炉的反应釜内加热至280℃吸氢0.5h，后冷却至200℃以下，再加热至350℃吸氢0.5h，后将反应釜加热到480℃脱氢2h，制备出粒度为60目以下的颗粒并用40目的振动筛筛料。
将氢化制得的回收料由QLMR-300G型气流磨在0.65MPa工作压力下磨至平均粒度为10μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经180目振动筛筛料。
在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加1.5wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的Ce轻稀土纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.0T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经350℃×2h、500℃×3h、850℃×3h进行三次连续保温后，最后在1090℃×3h工艺进行烧结，并经过 900℃×3h和500℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.33~1.35T，Hcb：875~896kA/m，Hcj：1035~1070kA/m，(BH)max：350~365kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048002（NdFeB350/96）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048002（NdFeB350/96）牌号的产品。
实施例2：N48M回收料制备N42牌号产品
N48M回收料粉料采用实施例一中制得的粉料，在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加2.0wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的La25Ce75轻稀土混合纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.0T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经350℃×2h、500℃×3h、850℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1085℃×3h工艺进行烧结，并经过 900℃×3h和500℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.30~1.32T，Hcb：865~883kA/m，Hcj：1000~1030kA/m，(BH)max：330~348kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048003（NdFeB320/96）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048003（NdFeB320/96）牌号的产品。
实施例3：N48M回收料制备N38牌号产品
N48M回收料粉料采用实施例一中制得的粉料，在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加2.0wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的La33Ce67轻稀土混合纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.0T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经350℃×2h、500℃×3h、850℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1080℃×3h工艺进行烧结，并经过 880℃×3h和480℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.24~1.26T，Hcb：858~874kA/m，Hcj：940~1000kA/m，(BH)max：290~310kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048004（NdFeB300/96）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048003（NdFeB320/96）牌号的产品。
实施例4：N45H回收料制备N42M牌号产品
将N45H牌号钕铁硼回收料在5.0×10-2Pa真空度、850℃加热3小时下进行真空热处理，然后将回收料经过抛丸机处理1h，再经颚式破碎机粗破碎成50mm以内的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成20mm以下粒径的小颗粒。
将回收料颗粒在氢碎炉的反应釜内加热至260℃吸氢0.5h，后冷却至200℃以下，再加热至320℃吸氢0.5h，后将反应釜加热到450℃脱氢2h，制备出粒度为60目以下的颗粒并用40目的振动筛筛料。
将氢化制得的回收料由QLMR-300G型气流磨在0.7MPa工作压力下磨至平均粒度为8μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经200目振动筛筛料。
在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加2.0wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的Ce轻稀土纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.2T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经300℃×2h、450℃×3h、800℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1075℃×3h工艺进行烧结，并经过 880℃×3h和480℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.29~1.32T，Hcb：960~975kA/m，Hcj：1190~1230kA/m，(BH)max：325~340kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048013（NdFeB320/110）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048013（NdFeB320/110）牌号的产品。
实施例5：N45H回收料制备N38M牌号产品
N45H回收料粉料采用实施例四中制得的粉料，在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加2.5wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的La20Ce80轻稀土混合纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.2T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经300℃×2h、450℃×3h、800℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1070℃×3h工艺进行烧结，并经过 880℃×3h和480℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.24~1.26T，Hcb：925~940kA/m，Hcj：1150~1200kA/m，(BH)max：290~305kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048014（NdFeB300/110）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048014（NdFeB300/110）牌号的产品。
实施例6：N45H回收料制备N35M牌号产品
N45H回收料粉料采用实施例四中制得的粉料，在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加3.0wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的La15Ce85轻稀土混合纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.2T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经300℃×2h、450℃×3h、800℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1070℃×3h工艺进行烧结，并经过 860℃×3h和460℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.20~1.23T，Hcb：890~920kA/m，Hcj：1120~1160kA/m，(BH)max：270~290kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048015（NdFeB280/110）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048015（NdFeB280/110）牌号的产品。
实施例7：N42SH回收料制备N38H牌号产品
将N42SH牌号钕铁硼回收料在5.0×10-2Pa真空度、900℃加热3小时下进行真空热处理，然后将回收料经过抛丸机处理1h，再经颚式破碎机粗破碎成50mm以内的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成20mm以下粒径的小颗粒。
将回收料颗粒在氢碎炉的反应釜内加热至240℃吸氢0.5h，后冷却至200℃以下，再加热至300℃吸氢0.5h，后将反应釜加热到430℃脱氢2h，制备出粒度为60目以下的颗粒并用40目的振动筛筛料。
将氢化制得的回收料由QLMR-300G型气流磨在0.75MPa工作压力下磨至平均粒度为5μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经200目振动筛筛料。
在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加2.2wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的Ce轻稀土纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.2T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经300℃×2h、450℃×3h、770℃×3h进行三次连续保温处理后，最后在1070℃×3h工艺进行烧结，并经过 860℃×3h和460℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.23~1.25T，Hcb：920~935kA/m，Hcj：1380~1410kA/m，(BH)max：285~300kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048025（NdFeB300/135）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048025（NdFeB300/135）牌号的产品。
实施例8：N42SH回收料制备N35H牌号产品
N42SH回收料粉料采用实施例七中制得的粉料，在氮气保护氛围中，经手套箱向过筛的回收粉料中添加3.0wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的La10Ce90轻稀土混合纳米粉体，并在高效搅拌式混料机中均匀混合2小时。
将混合后的粉料在空气中经1.2T磁场取向成型与150MPa下冷等静压，然后经300℃×2h、450℃×3h、770℃×3h进行三次连续保温去除氢气处理后，最后在1065℃×3h工艺进行烧结，并经过 850℃×3h和450℃×4h两段时效处理，制成Φ25×38规格钕铁硼圆柱毛坯样品，进行磁性能测试。
测试的数据为：Br：1.18~1.21T，Hcb：880~910kA/m，Hcj：1360~1390kA/m，(BH)max：265~280kJ/m3，根据GB/T13560-2009判定其性能符合048026（NdFeB280/135）牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048026（NdFeB280/135）牌号的产品。

Claims (5)

1.一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将带电镀层的烧结钕铁硼回收料在5.0×10-2～1.0×10-1Pa真空度、650～950℃加热2～4小时，然后将钕铁硼回收料经过抛丸机处理0.5-1.5h去除表面杂质；
b、将抛丸处理的钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成50mm以内的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成20mm以下粒径的小颗粒；
c、将了b步制得的小颗粒回收料在氢碎炉的反应釜内加热至200～300℃吸氢0.5h，后冷却至200℃以下，再加热至300～350℃吸氢0.5h，后将反应釜加热到400～500℃脱氢1～3小时，制备出粒度为60目以下的颗粒并用20～40目的振动筛筛料；
d、将c步制得的回收料由QLMR-300G型气流磨在0.6～0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为5.0～15μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经180～200目振动筛筛料；
e、在氮气保护氛围中，经手套箱向经d步过筛的粉料中添加0.5～8wt%平均粒径为60~80nm的采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备的LaxCe100-x轻稀土纳米粉体，其中x=0～50wt%，并在高效搅拌式混料机中均匀混合1～2小时；
f、将经e步制成的粉料经0.8～1.2T磁场取向成型、100～200MPa下冷等静压；
g、将f步的钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在280～380℃×1～3h、450～550℃×2～4h、750～850℃×2～4h进行三次连续保温去除氢气处理后，最后在1050～1100℃×3～5h进行烧结；烧结后进行两次时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～500℃×3～5h；
h、可根据g步毛坯样品检测结果和产品性能要求，向e步回收料粉料中添加常规工艺流程制备的各种牌号的烧结钕铁硼粉料，再经混料、取向成型、冷等静压、真空烧结等后续工艺流程制备所需牌号的成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述稀土纳米添加剂为LaxCe100-x轻稀土纳米粉体，其中x=0～50wt%。
3.根据权利要求2所述的一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体的平均粒径为60~80nm。
4.根据权利要求2所述的一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体是采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备。
5.根据权利要求2所述的一种利用回收料制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述LaxCe100-x轻稀土纳米粉体的添加量为0.7～5wt%。
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