CN103551563A - 一种稀土永磁材料的再生利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步骤：(1)将NdFeB稀土永磁材料的废料碱洗去油、酸洗去锈、水洗和干燥；(2)将上一步骤得到的NdFeB稀土永磁材料的废料进行粉碎，形成平均粒径小于100μm的粉粒；(3)按百分比称取NdFeB稀土永磁材料的废料10～30wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料40～70wt％，硼铁3～7wt％，纳米改性剂为0.8～4.2wt％，余量为纯铁，进行配料，混合；(4)在650～1150℃的真空环境之中烧结2～8h，710～850℃之间回火，得到稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料的再生利用方法，具体涉及一种钕铁硼永磁材料废料的回收再生利用。
背景技术
永磁材料的生产和开发应用程度是现代国际经济发展程度的标志之一，永磁材料的家庭平均使用量也常常被用来作为衡量现代国民生活的标准之一。但是，作为永磁材料的主体——稀土永磁材料，其中，因为稀土储量稀少、分离提纯和加工难度较大，广泛应用于高端科技产品及军事精密武器等领域而具有重大战略价值，稀土显得珍贵。
我国的稀土永磁材料在年产量快速增长的同时，由于各企业采用的技术不同和使用的设备不同，在制备和加工过程中，会产生下角料和废品。比如对于目前的第三代稀土永磁材料NdFeB，目前的主要制备方法有烧结法和粘结法，在烧结、加工、装配等过程之中，会产生废品和下角料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步骤：
(1)将NdFeB稀土永磁材料的废料碱洗去油、酸洗去锈、水洗和干燥；
(2)将上一步骤得到的NdFeB稀土永磁材料的废料进行粉碎，形成平均粒径小于100μm的粉粒；
(3)按百分比称取NdFeB稀土永磁材料的废料10～30wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料40～70wt％，硼铁3～7wt％，纳米改性剂为0.8～4.2wt％，余量为纯铁，进行配料，混合；
(4)在650～1150℃的真空环境之中烧结2～8h，710～850℃之间回火，得到稀土永磁体。
进一步的，在步骤1之中，NdFeB稀土永磁材料的废料的成分配比按百分比为：Fe为73～85wt％，Nd为15～30wt％。
进一步的，在步骤3之中，按百分比称取NdFeB稀土永磁材料的废料10～20wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料50～60wt％，硼铁3～4wt％，纳米改性剂为2～3.2wt％，余量为纯铁，进行配料，混合。
进一步的，步骤3中所述的纳米改性剂为SiO2、Al2O3、La2O3、CuO中的一种或它们的混合物，平均粒径小于100nm。
进一步的，步骤4中，在650～850℃的真空环境之中烧结3～5h，710～750℃之间回火，得到稀土永磁体。
利用本发明的稀土永磁材料的再生利用方法制得的NdFeB稀土永磁材料，磁性能虽然没有新料制作的原产品好，但仍有良好的磁性能，根据测试，利用废料制得的NdFeB稀土永磁材料具有磁性能为：Br≥0.65T，Hcj≥705kA／m，(BH)max≥67kJ／m3。
在软磁性相和硬磁相共存的永磁体之中，Nb主要聚集在晶界处，在晶化过程之中阻碍了两相晶粒的长大，从而获得细小的晶粒，增强交换耦合作用，但是，过高含量的Nb亦将会导致磁性能的降低，因为Nb的低饱和磁化强度以及形成了过多的晶间相阻碍了交换耦合，因此，本发明在利用废料时加入纯铁和硼铁，使得Nb的含量保持在一个合理的范围。
本发明在加入废弃料的同时，掺杂了纳米改性剂，提高了粒度分布的均匀性，改善了显微组织；采用纳米改性剂，生成低熔点的物质，能够在烧结过程之中产生玻璃相，从而大大促进烧结的进行，使得烧结磁体更加致密，最终，获得了高密度磁体。这两方面的工作机理，都有助于提高磁性能。
本发明结合NdFeB稀土永磁材料的新料和废料，实现以低成本也能制备出高性能稀土永磁材料材料，提升了市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
第一步，处理废料。采用NdFeB稀土永磁材料的废料的化学成份为25.15wt％Nd，74.33wt％Fe，0.7wt％B，Ca＜0.06wt％，Si＜0.37wt％，由于烧结钕铁硼稀土永磁材料在制备过程之中，含有油和水，利用钕铁硼稀土永磁材料的废料时需要进行碱洗去油，碱性溶液选用浓度为3～8g/L氢氧化钠，乳化剂0.4～1.2g/L，碳酸钠40～60g/L，在50～70℃温度范围进行清洗；酸洗去锈，酸洗溶液选用20～40ml／L硝酸，十二烷基硫酸钠0.1～0.3g/L，在20～40℃温度进行清洗；经过碱洗、酸洗后，再用去离子水进行清洗，然后进行干燥。
第二步，粉碎废料，将第一步骤之中得到的材料放置于气流粉碎设备之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氩气，在氮气保护下，形成粒径约为80μm的粉粒。
第三步，称取第二步骤之中得到的废料15wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料55wt％，硼铁5wt％，纳米改性剂为2.5wt％，余量为纯铁，进行配料，混合。其中，纳米改性剂选用平均粒径为60nm的1.5wt％SiO2和2wt％Al2O3，SiO2和Al2O3使得结晶粒子变得更加细微，有利于提高了粒度分布的均匀性和提高烧结磁体的致密性。
第四步，在750℃的真空正压烧结炉之中烧结4h，730℃回火，得到稀土永磁体，测得的性能参数如表一所示。
实施例2：
第一步，处理废料。采用钕铁硼稀土永磁材料的废料的化学成份为18.5wt％Nd，80.12wt％Fe，0.7wt％B，Ca＜0.06wt％，Si＜0.37wt％，碱性溶液选用浓度为3～8g／L氢氧化钠，乳化剂0.4～1.2g/L，碳酸钠40～60g/L，在50～70℃温度范围进行清洗；酸洗去锈，酸洗溶液选用20～40ml／L硝酸，十二烷基硫酸钠0.1～0.3g/L，在20～40℃温度进行清洗；经过碱洗、酸洗后，再用去离子水进行清洗，然后进行干燥。
第二步，粉碎废料，将第一步骤之中得到的材料放置于气流粉碎设备之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氩气，在氮气保护下，形成粒径为90μm的粉粒。
第三步，称取第二步骤之中得到的废料21wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料65wt％，硼铁5wt％，纳米改性剂为2.5wt％，余量为纯铁，进行配料，混合。其中，纳米改性剂选用粒径为80μm的0.5wt％CuO和2wt％Al2O3，CuO和Al2O3使得结晶粒子变得更加细微，有利于提高了粒度分布的均匀性。
第四步，在750℃的真空正压烧结炉之中烧结5h，800℃回火，得到稀土永磁体，测得的性能参数如表一所示。
实施例3：
第一步，处理废料。采用钕铁硼稀土永磁材料的废料的化学成份为16.5wt％Nd，82.65wt％Fe，0.7wt％B，Ca＜0.16wt％，Si＜0.45wt％，碱性溶液选用浓度为3～8g／L氢氧化钠，乳化剂0.4～1.2g/L，碳酸钠40～60g/L，在50～70℃温度范围进行清洗；酸洗去锈，酸洗溶液选用20～40ml／L硝酸，十二烷基硫酸钠0.1～0.3g/L，在20～40℃温度进行清洗；经过碱洗、酸洗后，再用去离子水进行倾斜，然后进行干燥。
第二步，粉碎废料，将第一步骤之中得到的材料放置于气流粉碎设备之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氩气，在氮气保护下，形成平均粒径为80μm的粉粒。
第三步，称取第二步骤之中得到的废料21wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料65wt％，硼铁5wt％，纳米改性剂为2.5wt％，余量为纯铁，进行配料，混合。其中，纳米改性剂选用粒径为75nm的0.5wt％SiO2和2wt％La2O3，SiO2和La2O3使得结晶粒子变得更加细微，有利于提高了粒度分布的均匀性。
第四步，在750℃的真空正压烧结炉之中烧结5h，650℃回火，得到稀土永磁体，测得的性能参数如表一所示。
对比例1
采用NdFeB稀土永磁材料的废料的化学成份为25.15wt％Nd，74.33wt％Fe，0.7wt％B，Ca＜0.06wt％，Si＜0.37wt％；放置于气流粉碎设备之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氩气，在氮气保护下，形成粒径小于100μm的粉粒；在750℃的真空正压烧结炉之中烧结4h，730℃回火，得到稀土永磁体，测得的性能参数如表一所示。
对比例2：
采用钕铁硼稀土永磁材料的废料的化学成份为18.5wt％Nd，80.12wt％Fe，0.7wt％B，Ca＜0.06wt％，Si＜0.37wt％；放置于气流粉碎设备之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氩气，在氮气保护下，形成粒径小于100μm的粉粒；在750℃的真空正压烧结炉之中烧结5h，800℃回火，得到稀土永磁体，测得的性能参数如表一所示。
表一为NdFeB稀土永磁材料的新料产生的原产品(对比例1和对比例2)、第一实施例、第二实施例和第三实施例制备的永磁材料的性能对比表。
表一
| 磁性能 | 对比例1 | 对比例2 | 第一实施例 | 第二实施例 | 第二实施例 |
| Br(T) | 0.95 | 1.03 | 0.65 | 0.74 | 0.81 |
| Hcj(kA／m) | 864 | 879 | 705 | 756 | 764 |
| (BH)max(kJ／m3) | 89 | 93 | 67 | 71 | 75 |
Claims (5)
1.一种稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步骤：
(1)将NdFeB稀土永磁材料的废料碱洗去油、酸洗去锈、水洗和干燥；
(2)将上一步骤得到的NdFeB稀土永磁材料的废料进行粉碎，形成平均粒径小于100μm的粉粒；
(3)按百分比称取NdFeB稀土永磁材料的废料10～30wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料40～70wt％，硼铁3～7wt％，纳米改性剂为0.8～4.2wt％，余量为纯铁，进行配料，混合；
(4)在650～1150℃的真空环境之中烧结2～8h，710～850℃之间回火，得到稀土永磁体。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步骤1之中，NdFeB稀土永磁材料的废料的成分配比按百分比为：Fe为73～85wt％，Nd为15～30wt％。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步骤3之中，按百分比称取NdFeB稀土永磁材料的废料10～20wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料50～60wt％，硼铁3～4wt％，纳米改性剂为2～3.2wt％，余量为纯铁，进行配料，混合。
4.根据权利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步骤3之中，所述的纳米改性剂为SiO2、Al2O3、La2O3、CuO中的一种或它们的混合物，平均粒径小于100nm。
5.根据权利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步骤4中，在650～850℃的真空环境之中烧结3～5h，710～750℃之间回火，得到稀土永磁体。
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