CN103956244B - 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，具体包括：将原材料按比例配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备合金薄片；将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢、加热脱氢，制备出粒度为60～80目的粗颗粒；氢破后的粗粉由气流磨磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉末；在氩气保护氛围中，采用喷气式法向上述粉料中添加一种或几种稀土纳米添加剂并混合均匀；将混后的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理，制得性能达到国标中相应的钕铁硼磁体。该方法成本低、工艺简单、节能环保、稀土利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料制备技术领域，具体地说直接添加一种或多种稀土纳米添加剂生成晶界相的高矫顽力烧结钕铁硼制备方法，尤其是制备超高矫顽力磁体的方法。
背景技术
目前，稀土金属镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）、钬（Ho）等原材料价格剧烈上涨，在保证性能的前提下降低稀土尤其是重稀土使用量是行业发展的重中之重，也是未来数年的重要研究方向。多位国内外学者已经基于此进行了大量研究：2011年，日本采用新工艺，得到磁能积为50MGOe，矫顽力为19KOe无重稀土添加的磁体，按照高斯制单位，(BH)max（MGOe）+Hcj（KOe）数值相加记为M，该磁体的M记为69；中科院宁波材料技术工程研究所（NIMTE）制备出含重稀土较少的超高矫顽力磁体，该磁体的磁能积约为36.3MGOe，矫顽力大于40KOe，其M超过76。可以看到磁体的高磁能积虽然很接近理论值，但是矫顽力还有很大的上升空间。
纳米材料的制备工艺技术已经经过数十年的发展，然而纳米材料的应用技术领域尚存在着极大的发展空间。虽然纳米材料对磁性材料微结构影响机制尚处于初步研究阶段，但已经取得了一定的成果，已经应用在烧结钕铁硼永磁体制备领域，尤其对高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制备产生了深远的影响。
在纳米材料制备技术领域，快速—原位包装稀土纳米粉电弧法成功实现了纳米Dy、Tb等重稀土纳米材料的制备，该方法可连续大量制备活性极高的多种稀土金属纳米粉、弧形可控、粉体粒径分布窄、生成速度及种类可控、结构新颖、操作简捷而有效、启弧的剩余稀土料可达毫克级，为后续高矫顽力钕铁硼的制备提供了坚实的原材料基础。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本的高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法。
本发明的技术方案是：直接向常规钕铁硼合金粉体中添加一种或多种稀土纳米添加剂制备高矫顽力烧结钕铁硼的一种方法，具体步骤包括：
a)、将原材料按PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w- y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2~4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1~5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10~30分钟后，该粗粉料备用；
c)、将b)步混合后的粗粉料由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉料；
d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c)步的细粉料中添加Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c)步细粉料的总重量2-18%；
e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
f)、将经e)步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；
g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550～650℃×1～3h、850～950℃×2～4h、1040～1080℃×1～3h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：880～920℃×1～3h；第二次为：480～550℃×3～5h；通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中相应高矫顽力牌号要求；
h)、PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w- y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1中x,y,z,w,y1,z1,w1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%；
i)、平均粒径为40~60nm的Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho纳米粉均采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99wt%。
所述PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w- y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%。
本发明所述稀土纳米添加剂为Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho一种、两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为40~60nm的纳米粉体。
本发明优化的稀土纳米添加剂占细粉料总重量的2-15%。
本发明所述的优化稀土纳米添加剂Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho的添加量的优化范围分别为j=1～8%，k=1～8%，l=0.2～8%，m=0.4～3%，n=0.5～2%。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、同常规单合金或多合金法制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体相比，由于重稀土元素熔点较高，因此熔炼时间较长，对于轻稀土及其它低熔点元素来说，熔炼过程损耗较大，造成成分的偏析及材料的浪费。本发明简化了制备工艺，延长了设备的寿命与零部件的使用周期，不仅使合金成分准确，而且节省了大量的工时与能耗。
2、同常规单合金或多合金法同成分（含Dy、Tb）制备的高矫顽力烧结钕铁硼磁体相比，剩磁、内禀矫顽力、磁能积均有不同程度增加。
3、同常规单合金或多合金法制备的相同矫顽力的烧结钕铁硼磁体相比，轻稀土（Pr-Nd、Nd）相对可节省1.5%，重稀土（Dy、Tb、Ho）相对可节省15~25%，大大提高了稀土的使用率，实现节能环保、降低制造成本的目的。
4、稀土纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相中，减少了主相中Dy-Fe-B、Tb-Fe-B、Ho-Fe-B的比例，宏观上使钕铁硼磁体的饱和磁化强度增加，进而提高了剩磁。此外，由于纳米颗粒具有较高的比表面能，稀土纳米添加剂使钕铁硼晶磁体界变得光滑、清晰，增强了晶粒间的去磁交换耦合作用，使钕铁硼磁体的磁晶各向异性HA大大增加，进而使内禀矫顽力增加。
5、稀土纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相中，由于纳米颗粒的小尺寸效应，在烧结过程中增加了钕铁硼磁体中液相的流动性，使硬磁性主相晶粒与晶间富钕相合理的分布，获得较好的显微组织，进而提高了内禀矫顽力。同时从生产工艺角度，液相流动性增强也降低了钕铁硼磁体的烧结温度及缩短了烧结时间。
附图说明
图1是本发明制备的高矫顽力钕铁硼磁体的扫描电镜照片。
下面将通过实例对发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
实施例1：50M
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30Fe68.82Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为55nm的Nd稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重为2%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1070℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：900℃×3h；第二次为：500℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中041080（NdFeB400/107）牌号要求。
对比例1：
将纯度大于99%的原材料按 Nd31.5Fe67.32Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用与实施例1相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例1的性能作比较，比较结果如表1所示。
表1.实施例1与对比例1磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例1 | 1.45 | 1210 | 404 |
| 对比例1 | 1.43 | 1098 | 399 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例2：45H
1、将纯度大于99%的原材料按 PrNd30.1Fe68.1Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Pr-Nd和Dy稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重均为2.2%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1075℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：910℃×3h；第二次为：510℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048022（NdFeB350/135）牌号要求。
对比例2：
将纯度大于99%的原材料按PrNd30.5Dy1.0Fe66.7Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例2相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例2的性能作比较，比较结果如表2所示。
表2.实施例2与对比例2磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例2 | 1.38 | 1401 | 370 |
| 对比例2 | 1.34 | 1282 | 346 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Dy粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例3：42H
1、将纯度大于99%的原材料按 PrNd29.7Fe68.5Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Pr-Nd、Dy、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重分别为1%、0.7%、1%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1075℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：910℃×3h；第二次为：510℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048023（NdFeB330/135）牌号要求。
对比例3：
将纯度大于99%的原材料按PrNd29.8Dy0.7Ho1.0Fe66.7Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例3相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例3的性能作比较，比较结果如表3所示。
表3.实施例3与对比例3磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例3 | 1.35 | 1370 | 345 |
| 对比例3 | 1.32 | 1330 | 340 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Pr-Nd、Dy、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例4：40H
1、将纯度大于99%的原材料按 PrNd30Fe68.2Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Pr-Nd、Dy、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重分别为1%、0.3%、1.5%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1075℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：910℃×3h；第二次为：510℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048023（NdFeB330/135）牌号要求。
对比例4：
将纯度大于99%的原材料按PrNd30.2Dy0.3Ho1.5Fe66.2Al0.1Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例4相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例4的性能作比较，比较结果如表4所示。
表4.实施例4与对比例4磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例4 | 1.30 | 1385 | 333 |
| 对比例4 | 1.27 | 1305 | 305 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Pr-Nd、Dy、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例5： 42SH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd29.3Fe68.35Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Nd和Dy稀土纳米添加剂，其所占3步细粉料的比重分别为1%和3%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1080℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048030（NdFeB350/160）牌号要求。
对比例5：
将纯度大于99%的原材料按PrNd29Dy3.0Fe66.7Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例5相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例5的性能作比较，比较结果如表5所示。
表5.实施例5与对比例5磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例5 | 1.34 | 1720 | 342 |
| 对比例5 | 1.29 | 1505 | 323 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd和Dy粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例6： 40SH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd29Fe68.65Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Nd、Dy、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步细粉料的比重分别为1%、2.5%、1%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1080℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048031（NdFeB330/160）牌号要求。
对比例6：
将纯度大于99%的原材料按PrNd28.5Dy2.5Ho1.0Fe65.65Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例6相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例6的性能作比较，比较结果如表6所示。
表6.实施例6与对比例6磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例6 | 1.29 | 1670 | 320 |
| 对比例6 | 1.25 | 1496 | 300 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd、Dy、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例7：38SH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd28.8Fe68.85Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中添加平均粒径为50nm的Nd、Dy、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步细粉料的比重分别为1%、1.5%、3%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1080℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048032（NdFeB315/160）牌号要求。
对比例7：
将纯度大于99%的原材料按PrNd28Dy1.5Ho3.0Fe65.15Al0.3Cu0.15Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例7相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例7的性能作比较，比较结果如表7所示。
表7.实施例7与对比例7磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例7 | 1.26 | 1640 | 304 |
| 对比例7 | 1.22 | 1464 | 285 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd、Dy、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例8：38UH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd27.8Fe69.25Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中分别添加平均粒径为45nm的Nd、Dy、Tb稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重分别为1%、5%、1%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1085℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048040（NdFeB300/200）牌号要求。
对比例8：
将纯度大于99%的原材料按PrNd26.5Dy5.0Tb1.0Fe65.05Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例8相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例8的性能作比较，比较结果如表8所示。
表8.实施例8与对比例8磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例8 | 1.26 | 2094 | 304 |
| 对比例8 | 1.20 | 1871 | 277 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd、Dy、Tb粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例9：35UH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd27.3Fe69.75Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中分别添加平均粒径为45nm的Nd、Dy、Tb、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重分别为1%、4%、0.5%、3%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1085℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048041（NdFeB280/200）牌号要求。
对比例9：
将纯度大于99%的原材料按PrNd25.5Dy4.0Tb0.5Ho3.0Fe64.05Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1 .0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例9相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例9的性能作比较，比较结果如表9所示。
表9.实施例9与对比例9磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例9 | 1.22 | 2054 | 286 |
| 对比例9 | 1.17 | 1894 | 261 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd、Dy、Tb、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
实施例10：33UH
1、将纯度大于99%的原材料按PrNd27Fe70.05Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；
3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5μm的细粉末；
4、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经3步的粉料中分别添加平均粒径为45nm的Nd、Dy、Tb、Ho稀土纳米添加剂，其所占3步粉料的比重分别为1%、3%、0.5%、5%；
5、将混后的粉料在混料机中均匀混合4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经2.5T磁场取向成型、等静压；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550℃×3h、850℃×4h、1085℃×2h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048042（NdFeB260/200）牌号要求。
对比例10：
将纯度大于99%的原材料按PrNd25Dy3.0Tb0.5Ho5.0Fe63.55Al0.3Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例10相同但未添加稀土纳米添加剂的工艺制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例10的性能作比较，比较结果如表10所示。
表10.实施例10与对比例10磁性能的比较
| 名称 | 剩磁Br（T） | 矫顽力Hcj（kA/m） | 磁能积(BH)max（kJ/m3） |
| 实施例10 | 1.18 | 2014 | 263 |
| 对比例10 | 1.12 | 1823 | 237 |
以上结果说明：对于成分相同的烧结钕铁硼磁体，采用本发明添加稀土纳米Nd、Dy、Tb、Ho粉制备的钕铁硼磁体比未添加的磁体的磁性能显著提高。
Claims (3)
1.一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：a)、将原材料按RExFe(lOO%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；所述RE为PrNd或Nd;
b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2～4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1～5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10～30分钟后，该粗粉料备用；
c)、将b）步混合后的粗粉料由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0 um的细粉料；
d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c）步的细粉料中添加平均粒径为40～60nm的Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c）步细粉料的总重量2-18%;
e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；f)、将经e）步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550～650℃×1～3h、850～950℃×2～4h、1040～1080℃×1～3h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：880～920℃×1～3h；第二次为：480～550℃×3～5h;通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中相应高矫顽力牌号要求；h)、RExFe(lOO%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1中x，y，z，w，yl，zl，wl均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%；i)、平均粒径为40～60nm的Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho纳米粉均采用快速-原位包装稀土纳米粉电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99wt%。
2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：稀土纳米添加剂占细粉料总重量的2-15%。
3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：所述稀土纳米添加剂Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho的添加量分别为1~8%，1~8%，0.2~8%，0.4~3%，0.5~2%。
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