CN1062232A - 用稀土铁硼废料制取稀土铁硼永磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回收生产过程中产生的
R-Fe-B(R为烯土)永磁材料及边角余料的实用方
法。其工艺为将生产中的R-Fe-B废料用机械或化
学方法初步去除表面氧化层及附着物，称为原料A，
参照原料A的化学成分用纯铁、Fe-B合金、Fe-R
合金在真空感应炉或电弧炉中冶炼出相应的
R-Fe-B合金，称为原料B，将原料A为(5—40)
wt％，B为(95—60)wt％混合，配以合适的制取工
艺，即可获得可供使用的R-Fe-B永磁材料。其优
点是降低生产成本，提高原材料利用率。
Description
本发明属于稀土永磁材料制造领域，它提供了一种回收生产过程中产生的R-Ee-B（R为稀土）永磁材料废料及边角余料的实用方法，具有降低生产的成本，提高原材料利用率。
新型R-Fe-B永磁材料的生产方法包括粉末冶金法、激冷法、热形变法、机械合金化法、还原扩散法等多种方法，但其中产量最大的仍要属粉末冶金法。在这种方法的生产中，为保证产品质量，生产的原料历来均是采用纯金属或是纯金属的合金。而在生产中不可避免地出现的残次废品以及加工所产生的边角余料历来是作为废料处理掉的。由于在扔掉的材料中含有大量的贵重元素如稀土元素Nd、Dy、Tb以及过渡族元素Go等，这种处理方法无疑造成了材料的浪费及产品成本的提高。
本发明的目的在于提供一种用R-Fe-B废料为主要原料制取R-Fe-B永磁材料的方法，达到废物利用。
R-Fe-B材料废料的特点之一是这些废料均已经过粉末冶金工艺的烧结及热处理，因而具有较高的杂质含量，其中含量最大，对材料性能影响最为剧烈的就是氧。这是因为稀土元素极为活泼，它和它的化合物与氧的亲合力极强。据分析，R-Fe-B材料废料中氧的含量一般可以达到0.5-2%重量百分比的水平，它对材料的组织及性能均具有不可忽略的影响。因而R-Fe-B材料废料回收主要地是一个采用适当手段处理，控制合金氧含量，进而形成特定的组织和得到相应的材料性能的问题。
对R-Fe-B材料废料的回收利用可以采用不同的方法。下面我们对回收的方法作一介绍。
（1）将生产中产生的R-Fe-B材料废料，用机械或化学方法初步去除其表面的氧化层及附着物，称为原料A。参照原料A的化学成分，用纯Fe、Fe-B合金、Fe-R合金及R金属等为原料，在真空感应炉或电弧炉中冶炼出相应的R-Fe-B合金，称为原料B。
按照原料A的具体情况，将原料A（5-40）wt%，B（95-60）wt%以适当比例混合起来，经粗、细破碎，在保护性气氛或液体的保护下将其制成粒度大约在1-5个微米数量级的合金粉末，然后在大于8000奥斯特的磁场中取向并压制成型，成型压力0.5-5吨/厘米2，成型后的合金毛坯在真空或保护气氛保护下在1000-1100℃之间烧结1-3小时，其后在500-650℃之间适当回火处理，得到的磁体经加工、充磁即可使用。
（2）也可以将生产中产生的R-Fe-B材料废料，用机械或化学方法初步去除其表面的氧化层及附着物，此称为原料A。参照原料A的化学成分，用纯Fe、Fe-B合金，Fe-R合金及R金属等原料配成相应的成分。其A、B两原料的比例范围为：A：（5-40）%（重量百分比）。B：（95-60）%（重量百分比）。并添加适量烧损，将AB两种原料一同放入真空感应炉中，将炉体内真空度抽至5×10-3托以上开始进行熔化冶炼，在熔炼过程中，要缓慢加温，以便使原料AB充分放气。此时，炉体内真空度降低，停止加热待到炉体真空度重新恢复到5×10-3托以上时，开始向炉体充Ar保护，并重新开始送电进行熔化冶炼。待到AB两种原料全部熔清后，精炼约（1-10）分钟，将熔液浇注到水冷铜结晶器中快速冷却约（20-50）分钟后，待钢锭冷至室温后，取出即得到了相应成分的R-Fe-B母合金。将母合金经粉碎、磁场成型、烧结、回火、机加工、充磁后即可制成可供使用的R-Fe-B永磁材料。
本发明的优点为：其一变废为宝，因本发明是以R-Fe-B烧结的残、次、废料为生产R-Fe-B材料的主要原料之一，达到了既不降低材料的有关磁性能，又可避免这部分材料中有用元素的浪费的目的。其二降低原材料成本。由于回收了有用的Nd、Dy、Tb、Co等贵重元素，所以提高了R-Fe-B生产的材料利用率。
实施例一：
以Nd16.5Fe76.5B7成分的废料为主要原料之一，采用本发明（1）的工艺路线制成磁体，原料A与原料B的比例取为15%∶85%。同时，以100%原料B，采用相同的工艺参数控制生产制备的磁体为比较例。表一是实施例与比较例的材料性能对比。
表一 Nd16.5Fe76.5B7磁体的室温磁性能
实施例二：
以Nd16.5Fe76.5B7成分的废料为主要原料之一，采用本发明（2）的工艺路线制成磁体，其中冶炼时废料的配入比取为20wt%，制得的磁体的性能与比较例的性能对比如表二所示。
表二 Nd16.5Fe76.5B7磁体的磁性能
Claims (2)
1、一种利用稀土铁硼废料制取稀土铁硼永磁材料的方法，其特征在于：将生产中产生的稀土-铁-硼永磁材料的废料，用机械或化学方法初步去除其表面的氧化层及附着物，称为原料A，参照原料A的化学成分，用纯铁(Fe)，Fe-B合金，Fe-R(R为稀土元素)合金及R金属等为原料，在真空感应炉或电弧炉中冶炼出相应的R-Fe-B合金称为原料B，将原料A、B以适当比例混合起来，经粗、细破碎，在保护气氛或液体的保护下，将其制成粒度大约为1-5个微米数量级的合金粉末，然后在8000-1200奥斯特的磁场中取向并压制成型，成型压力为0.5-5吨/厘米2成型后的合金毛坯在真空或保护气氛在1000-1100℃之间烧结1-3小时，其后在500-650℃之间适当回火处理，得到的磁体经加工、充磁即可使用；或者将A、B两种料按一定比例并添加适量烧损一同放入真空感应炉中，将炉体内真空度抽至5×10-3托以上，开始进行熔化冶炼，在熔化过程中，要缓慢加温，以便使原料A、B充分放气，此时，炉内真空度下降，则停止加热，待真空度重新恢复到5×10-3托时，开始向炉体充Ar保护，并重新开始送电进行熔化冶炼，待A、B两种原料全部熔清后，精炼约1-10分钟，将溶液浇到水冷铜结晶器中快速冷却20-50分钟，待钢锭冷至室温后取出即得到相应成分的R-Fe-B母合金，将母合金粉碎、磁场成型、烧结、回火、机加工、充磁后即可供使用。
2、根据权利要求1所述的利用稀土铁磁废料制取稀土铁硼永磁体的方法，其特征在于原料A的比例为（5-40）%（重量百分比），制取的成品稀土永磁材料的成分为：
R（稀土）＝（14-25）at%
Fe＝（70-85）at%，B＝（5-12）at%，并可含有少量有利于提高磁性能的元素，如Al，Co，Nb，Ga等。
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