CN103045866A - 一种钕铁硼合金废料再生处理方法 - Google Patents

一种钕铁硼合金废料再生处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼合金废料再生处理方法。先将钕铁硼废料除杂后粉碎，然后采用锌熔法获得再生钕铁硼混合料。本发明方法工艺简单、流程短，设备简单投资少，成本低，且减少了环境污染。

Description

一种钕铁硼合金废料再生处理方法
技术领域
本发明属于资源再利用技术领域，特别涉及一种钕铁硼合金废料再生处理方法。
背景技术
钕铁硼合金是一种性能优越的永磁材料，其中铁含量最高，其余分别为稀土、钴、铝、硼等。钕铁硼合金被广泛应用于高科技的各个领域，其发展前景广阔，但是钕铁硼在生产过程中难免会产生一些废料，且在后加工过程中也会产生很多边角料。因此需要对钕铁硼废料进行合理的处理，既可以避免对环境的污染，又可以节省资源。
目前，对钕铁硼废料的处理一般采用从中回收稀土的方式，工艺流程长，且需要加入大量强酸强碱等化工材料，既浪费资源又污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼合金废料再生处理方法，可以克服目前再生处理方法工艺复杂、成本高，既浪费资源又污染环境的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种钕铁硼合金废料再生处理方法，先将钕铁硼废料除杂后粉碎，然后采用锌熔法获得再生钕铁硼混合料。
锌熔法处理钕铁硼废料获得再生钕铁硼混合料时，按照废料与锌的质量比为1∶3～9将二者混合均匀，然后于锌熔炉中真空气氛下750～950℃保温7～8.5h，之后脱锌。
脱锌时间优选控制为15～24h。
锌熔炉内的真空度优选控制在40～105微米汞柱。
在锌熔炉中，当炉内真空度达40～105微米汞柱时送电升温；当炉温达450℃时停泵，继续升温至750～950℃之后保温7～8.5h；保温结束后，开动真空泵进行脱锌。
进一步，废料除杂后优选进行球磨粉碎：按照废料与球磨介质质量比为1∶1～10将废料加入直径为1～10mm的球磨介质中，控制球磨转速为50～250r/min，研磨0.5～10h；球磨过程中连续通入30～90℃纯水。
废料除杂可如下进行：先用纯水清洗钕铁硼废料，除去表面吸附杂质，然后干燥。
具体的，锌添加的量按照钕铁硼废料中各元素的比例进行调整。
在锌熔炉中真空氛围保温时，锌与钕铁硼废料中的钕、铁以及钴形成低熔点合金，破坏了钕铁硼元素间的粘结作用，使致密合金变成了松散的状态。脱锌则利用在一定的温度下锌的蒸汽压远远高于钴、铁、钕等的蒸汽压，使锌蒸发出来予以回收利用。脱锌完毕后，断电降温，待炉温降至320℃时停真空泵，冷却至100℃以下出炉，卸出锌熔料块进行表面清理，然后再经过球磨、破碎、调整合金成分，获得再生钕铁硼混合料，用于重新制作钕铁硼合金。
锌熔法虽然并不是首次提出，但过往多用于硬质合金废料的回收。本发明大胆尝试，将其运用于钕铁硼合金废料回收制备钕铁硼混合料。由于钕铁硼合金与硬质合金的性能相差较大，因此需要对锌熔法的各参数重新进行摸索和调整，最终通过合理调整工艺参数，获得了很好的回收效果，且回收获得的再生钕铁硼混合料制备的合金性能与常规混合料制备的合金性能基本相当。
本发明具有以下优点：
本发明钕铁硼合金废料再生处理方法工艺简单、流程短，设备简单投资小，成本低；与传统的湿法回收技术相比，避免了使用强碱、强酸等化学物质，减少了环境污染。
具体实施方式
实施例1
根据钕铁硼废料中各元素的比例来计算锌添加的量，按料锌质量比1∶7将废料与锌粉混合均匀，装入锌熔炉的石墨坩埚内。密封炉子，开动真空泵抽真空，当炉内真空度达40微米汞柱时送电升温。当炉温达450℃时停泵，继续升温至工作温度760℃，保温7h；保温结束后，开动真空泵使锌蒸发出来予以回收利用，脱锌时间为15h。脱锌完毕，断电降温，待炉温降至320℃时停真空泵，冷却至100℃以下出炉，卸出锌熔料块进行表面清理，经过球磨、破碎、调整合金成分，便得再生钕铁硼混合料，用于重新制作钕铁硼合金。
实施例2
根据钕铁硼废料中各元素的比例来计算锌添加的量，按料锌比1∶9将废料与锌粉混合均匀，装入锌熔炉的石墨坩埚内。密封炉子，开动真空泵抽真空，当炉内真空度达105微米汞柱时送电升温。当炉温达450℃时停泵，继续升温至工作温度950℃，保温7.5h；保温结束后，开动真空泵使锌蒸发出来予以回收利用，脱锌时间为24h。脱锌完毕，断电降温，待炉温降至320℃时停真空泵，冷却至100℃以下出炉，卸出锌熔料块进行表面清理，经过球磨、破碎、调整合金成分，便得再生钕铁硼混合料，用于重新制作钕铁硼合金。
实施例3
根据钕铁硼废料中各元素的比例来计算锌添加的量，按料锌比1∶5将废料与锌粉混合均匀，装入锌熔炉的石墨坩埚内。密封炉子，开动真空泵抽真空，当炉内真空度达55微米汞柱时送电升温。当炉温达450℃时停泵，继续升温至工作温度800℃，保温8h；保温结束后，开动真空泵使锌蒸发出来予以回收利用，脱锌时间为16h。脱锌完毕，断电降温，待炉温降至320℃时停真空泵，冷却至100℃以下出炉，卸出锌熔料块进行表面清理，经过球磨、破碎、调整合金成分，便得再生钕铁硼混合料，用于重新制作钕铁硼合金。
分别利用获得的再生钕铁硼混合料以及常规的混合料制备NdFeB300/110牌号钕铁硼合金，方法如下：将获得的钕铁硼混合料进行成分分析，然后加入适量Pr、Nd、Dy、Al与硼铁，放入中频真空感应炉中进行冶炼，先抽真空后充氩气，冶炼温度控制在1500℃，保温30min后，铸锭。
将合金锭除去氧化皮，氮气保护下破碎成3～5μm均匀颗粒粉末。采用垂直钢模压，为进一步密实，可加用等静压工艺，在磁场中把粉末制成φ12*12的圆柱形样品，磁场H＞10000奥斯特，压强5T/cm2，等静压7T/cm2。
样品在烧结炉中氩气保护下烧结。烧结样品制成φ10*10标准样品。
利用实施例1获得的再生钕铁硼混合料制备NdFeB300/110牌号钕铁硼合金的性能与常规混合料制备的NdFeB300/110牌号钕铁硼合金的磁性能参数见下表1：
表1
Figure BDA0000098078190000041

Claims (6)

1.一种钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，先将钕铁硼废料除杂后粉碎，然后采用锌熔法获得再生钕铁硼混合料。
2.如权利要求1所述的钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，锌熔法处理钕铁硼废料获得再生钕铁硼混合料时，按照废料与锌的质量比为1∶3～9将二者混合均匀，然后于锌熔炉中真空气氛下750～950℃保温7～8.5h，之后脱锌获得。
3.如权利要求2所述的钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，脱锌时间为15～24h。
4.如权利要求2所述的钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，锌熔炉内的真空度为40～105微米汞柱。
5.如权利要求2～4任一项所述的钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，在锌熔炉中，当炉内真空度达40～105微米汞柱时送电升温；当炉温达450℃时停泵，继续升温至750～950℃保温7～8.5h；保温结束后，开动真空泵进行脱锌。
6.如权利要求5所述的钕铁硼合金废料再生处理方法，其特征在于，废料除杂后进行球磨粉碎：按照废料与球磨介质质量比为1∶1～10将废料加入直径为1～10mm的球磨介质中，控制球磨转速50～250r/min，研磨0.5～10h；球磨过程中连续通入30～90℃纯水。
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