CN106048232B - 一种钕铁硼废料功能修复的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼废料功能修复的方法，包括以下步骤：以除杂后的钕铁硼废料为原料，经退磁，除氧化皮和镀层，一次脱氧熔炼，配料，二次熔炼步骤得到用于生产钕铁硼稀土永磁材料的SC片。本发明的优点在于：可充分利用现有钕铁硼生产企业的主要工艺，最大程度地利用钕铁硼废料的现有成分，使其性能得以修复。通过修复的产品与新制备的钕铁硼产品的性能没有显著的差异，可以直接被应用于各种仪器设备中。
Description
技术领域
本发明涉及含稀土废料的综合回收利用，尤其是钕铁硼废、旧器件的功能修复的领域。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料（简称钕铁硼）具有优异的综合磁性能，被广泛用于电子、机械、能源、医疗、信息等国民经济和航空航天等国防军工领域。
钕铁硼磁性材料现有的主要生产工艺是以稀土金属中的钕同金属铁、硼在添加其它金属如镝、铽、钴、铜等，按一定的配方经过配料、熔炼、铸带、制粉、成型、烧结、热处理、切削打磨加工、防腐处理、充磁、检验及包装等一系列工序而完成。磁性材料的系列产品中，钕、镨含量约为22%-33%，含65%-69%的铁，其余为硼、镝、铽、钴、铜等。
目前，我国钕铁硼产能已经达到30多万吨，实际产量在10万吨以上。钕铁硼磁性材料在生产加工过程中，大约会产生20%~30%的边角料、切削料和不合格品等。另外，一些淘汰、报废的仪器设备中也可回收大量的废钕铁硼器件。因此每年可回收利用的废、旧钕铁硼废料的数量非常巨大。
目前，大部分回收的钕铁硼废料是通过湿法冶金的方法回收其中的稀土钕、镝、铽以及钴、铜等。其中典型的回收工艺是：“钕铁硼废品废料---酸溶---萃取分离---回收有价金属氧化物（或金属）”，其中部分由废料回收的金属可能又被用于生产新的钕铁硼磁性材料。该回收工艺，固然可以减少钕铁硼二次资源的浪费，并产生一定的经济效益，但采用湿法冶金工艺，流程较长，废料的回收利用率也受到限制，而且还会产生新的环境污染。
因此，需要探索一种新的钕铁硼废料的短流程综合利用工艺，最大限度地利用其中的有价成分，减少回收工艺流程，降低成本，提高经济效益，同时减少二次污染的产生。本发明具备上述这些优点，一旦转化为工业应用，将产生巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的钕铁硼废料采用湿法冶金方法回收的不足，提供一种新型的短流程、低成本的高效率综合利用方案。
本发明可以提供一种经济高效的废、旧钕铁硼磁性材料重新利用方案，该方案可充分利用现有钕铁硼生产企业的主要工艺，最大程度地利用钕铁硼废料的现有成分，使其性能得以修复。通过修复的产品与新制备的钕铁硼产品的性能没有显著的差异，可以直接被应用于各种仪器设备中。
本发明显著不同于现有的钕铁硼废料回收工艺，不需要通过酸浸破坏钕铁硼本身的成分，也不需要经过湿法冶金过程回收有价金属，而是最大限度地直接利用了钕铁硼废料的可用成分，具有流程短、综合回收利用成本低、不产生二次污染、经济效益显著等优点。
本发明提供的钕铁硼废料功能修复的方法，包括以下步骤。
（1）退磁：除杂后的钕铁硼废料在真空感应炉内进行退磁。控制温度为350~500℃，真空度为10-1~10-2Pa，保温30~60min。
（2）除氧化皮和镀层：将步骤（1）得到退磁后的冷却物料在滚筒除锈机内除去表面的氧化皮和镀层，控制除锈机的转速为20~50r/min，时间为10~30min。
（3）一次脱氧熔炼：将步骤（2）得到的物料和脱氧剂一起放入真空感应炉内进行一次熔炼，所述的脱氧剂为La、Ce、Pr、Nd、Ho、Er、Tm、Y中的至少一种，控制炉内温度为1300~1550℃，真空度为10-1~10-3Pa，保温30~60min；得到含氧量为0.7wt.%以下的钕铁硼合金锭或甩片。
（4）配料：由步骤（3）得到的物料，根据合金锭或甩片的化学分析结果进行控制配料。
（5）二次熔炼：将步骤（4）得到配好的物料在真空感应速凝熔炼炉内进行二次熔炼。以纯度不低于99.99%的氩气作为保护气氛，控制炉内温度为1350~1550℃，保温30~60min，得到SC片。
进一步地，所述钕铁硼废料为钕铁硼生产过程中的边角料、切削料、块状废料、不合格品或从报废设备、仪器上回收的废钕铁硼器件中的至少一种，尺寸无具体限制。
进一步地，在步骤（4）之前先将钕铁硼合金锭或甩片破碎成-30~-50目的颗粒。
进一步地，步骤（5）中，物料在放入真空感应速凝熔炼炉后应先在500℃~700℃下预热30min，预热过程要不断抽真空，当真空度达到10-1~10-2Pa时，通入氩气保护并升温熔炼。
进一步地，将步骤（5）得到的SC片，按照常规的钕铁硼生产工艺进行后续加工，生产出合格的钕铁硼磁性材料。
本发明与现有采用湿法冶金回收工艺相比所具有的优点如下。
（1）对原料的适应性强，本工艺可以用于钕铁硼制造加工过程产生的废料，也可以用于废旧的钕铁硼元器件的功能恢复，且对废旧材料的尺寸无限制。
（2）本发明充分利用了钕铁硼废料以金属间化合物为主，表面轻微氧化和有防腐镀层的特性，可以充分利用现有的钕铁硼磁性材料的生产工艺，只需增加一个一次熔炼过程，切入/切出方便且无需对现有工艺进行大幅改造，投资省。
（3）本发明的工艺以RE为脱氧剂，与其它脱氧剂相比避免了加入的脱氧剂对磁体成分的破坏，并可补充在脱氧造渣过程中损失的稀土，保持磁体基础元素成分基本稳定。
（4）本发明的生产过程产生的少量氧化皮、镀层粉末、脱氧渣、熔炼渣可用现有的回收工艺回收其中的有价成分，最终实现了钕铁硼废料经济、绿色的回收利用。
（5）本发明无需湿法冶金过程，仅需要对原有回收钕铁硼材料的成分进行适当调整即可修复其主要性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
现有的钕铁硼废料的回收利用工艺较多，但大部分是针对钕铁硼制造加工过程产生的废料，未涉及数量更庞大的废钕铁硼元器件的直接回收利用。本发明提供了一种钕铁硼废料功能修复的方法，也可用于废钕铁硼元器件的功能恢复的方法。包括的步骤有：退磁、除氧化皮和镀层、一次脱氧熔炼、配料以及二次熔炼。
（1）退磁：除杂后的钕铁硼废料装入真空感应炉内，控制温度为350~500℃，真空度为10-1~10-2Pa，保温30~60min。
所述钕铁硼废料为钕铁硼生产过程中的边角料、切削料、块状废料、不合格品或从报废设备、仪器上回收的废钕铁硼器件中的至少一种，尺寸无具体限制。钕铁硼废料中可能含有泥土、灰尘等以及其他不具有磁性的杂质，应进行除杂处理，所述的除杂方法可以采用磁选、高压气枪冲吹等方法。
（2）除氧化皮和镀层：将步骤（1）得到退磁后的冷却物料在滚筒除锈机内除去表面的氧化皮和镀层。控制除锈机的转速为20~50r/min，时间为10~30min。
钕铁硼废料表面通常还含有一层薄氧化皮或镀层，废料放入滚筒除锈机后可有效去除表面的氧化皮和镀层，除锈后废料将露出新鲜的表面，有利于后续工艺处理。
（3）一次脱氧熔炼：将步骤（2）得到的物料和脱氧剂在真空感应炉内进行一次熔炼，所述的脱氧剂为La、Ce、Pr、Nd、Ho、Er、Tm、Y中的至少一种。控制炉内温度为1300~1550℃，真空度为10-1~10-3Pa，保温30~60min；得到含氧量为0.7wt.%以下的钕铁硼合金锭或甩片。
脱氧剂选择为La、Ce、Pr、Nd、Ho、Er、Tm、Y中的至少一种，一方面能够实现脱氧功能，另一方面SC片的成分本身需含有稀土，脱氧剂可补充在脱氧造渣过程中损失的稀土，与其它脱氧剂相比避免了加入的脱氧剂对磁体成分的破坏；再一方面，可充分利用Ho、Er、Tm等用量不大且用途不够广泛的稀土元素，达到均衡利用稀土元素的目的。
（4）配料：由步骤（3）得到的物料，根据合金锭或甩片的化学分析结果进行控制配料。
利用现有检测手段分析步骤（3）得到的合金锭或甩片的化学成分，再根据化学成分结果，选择成分相近的钕铁硼牌号，按照钕铁硼牌号进行配料。为了保证后续配料时混料均匀，使反应更充分，配料前优选将步骤（3）得到的物料破碎成-30~-50目的颗粒。
（5）二次熔炼：将步骤（4）得到配好的物料在真空感应速凝熔炼炉内进行二次熔炼。以纯度不低于99.99%的氩气作为保护气氛，控制炉内温度为1350~1550℃，保温30~60min，得到SC片。
物料在放入真空感应速凝熔炼炉后优先在500℃~700℃下预热30min，预热过程要不断抽真空，当真空度达到10-1~10-2Pa时，通入氩气保护并升温熔炼。本发明采用的工艺可直接与工业上的速凝铸片技术相衔接，步骤（5）得到的SC片能够满足市场应用需要，按照常规的钕铁硼生产工艺进行后续加工，可生产出合格的钕铁硼磁性材料。
上述的除氧化皮和镀层步骤中将得到的少量氧化皮屑和镀层屑，一次脱氧熔炼步骤中将得到少量的脱氧渣，二次熔炼步骤中将得到少量的熔炼渣，以上废屑、废渣可采用现有的回收方法进行回收有价成分。
实施例1
选取10.22Kg的大小不一的块状废旧钕铁硼器件，经高压水冲洗除杂后，置于真空感应炉内进行退磁，控制炉温为350℃、真空度为10-1Pa、保温30min；退磁并冷却后的全部产品放入滚筒除锈机内以除去氧化皮和器件的表面镀层，控制转速为20r/min、时间10min，除锈后料重9.88Kg；去镀层物料加入0.28Kg金属铈（Ce）为脱氧剂进行熔炼，控制温度为1300℃、真空度为10-1Pa、保温30min，得到9.76Kg的合金锭，经分析合金锭的主要成分为：RE30.78%、Fe 65.63%、B 0.99% 、O 0.15%、余量2.45%，将合金锭破碎成-30目的颗粒。根据物料的化学成分，按照生产N42M的磁性材料进行配料；配好的物料放入真空感应速凝熔炼炉内，在500℃下预热30min，预热过程需要不断抽真空，当真空度达到10-1Pa后，向炉体充入纯度为99.99%的氩气至4×102Pa，升温进行速凝熔炼，控制熔炼温度为1350℃，保温30min，得到SC片；将得到的SC片按照正常的钕铁硼生产工艺进行后续加工制备，生产出钕铁硼磁性材料；测试其磁性能为：Br=12.9~13.5KGs、HcJ=15.9~16.8KOe、(BH)max=39.7~42.2MGOe。
实施例2
选取10.09Kg的大小不一的块状废旧钕铁硼器件，经高压水冲洗除杂后，置于真空感应炉内进行退磁，控制炉温为500℃、真空度为10-2Pa、保温60min；退磁并冷却后的全部产品放入滚筒除锈机内以除去氧化皮和器件的表面镀层，控制转速为50r/min、时间10min，除锈后料重9.25Kg；去镀层物料加入0.26Kg金属钇（Y）为脱氧剂进行熔炼，控制在温度为1550℃、真空度为10-3Pa、保温60min，得到9.18Kg的合金锭，分析合金锭的主要成分为：RE30.75%、Fe 65.80%、B 0.99% 、O 0.13%、余量2.33%，将合金锭破碎成-50的颗粒。根据物料的化学成分，按照生产N40H的磁性材料进行配料；配好的物料放入真空感应速凝熔炼炉内，在700℃下预热30min，预热过程需要不断抽真空，当真空度达到10-2Pa后，向炉体充入纯度为99.99%的氩气至4×102Pa，升温进行速凝熔炼，控制熔炼温度为1550℃，保温60min，得到SC片；得到的SC片按照正常的钕铁硼生产工艺进行后续加工制备，生产出钕铁硼磁性材料；测试其磁性能为：Br=12.5~12.8KGs、HcJ=18.8~19.8KOe、(BH)max=38.5~40.6MGOe。
实施例3
选取10.20Kg的大小和形状不一的块状钕铁硼生产过程的边角料和不合格品，经除杂后，置于真空感应炉内进行退磁，控制炉温为400℃、真空度为10-1Pa、保温40min；退磁并冷却后的全部产品放入滚筒除锈机内以除去氧化皮和器件的表面镀层，控制转速为30r/min、时间15min，除锈后料重9.85Kg；去镀层物料加入0.26Kg金属镧和金属铈（La、Ce）为脱氧剂进行熔炼，控制在温度为1400℃、真空度为10-1Pa、保温45min，得到9.79Kg的合金锭，分析合金锭的主要成分为：RE 31.15%、Fe 65.37%、B 0.99% 、O 0.13%、余量2.36%，将合金锭破碎成-30目的颗粒。根据物料的分析成分，按照生产N38SH的磁性材料进行配料；配好的物料放入真空感应速凝熔炼炉内，在600℃下预热30min，预热过程需要不断抽真空，当真空度达到10-1Pa后，向炉体充入纯度为99.99%的氩气至4×102Pa，升温进行速凝熔炼，控制熔炼温度为1450℃，保温45min，得到SC片；到的SC片按照正常的钕铁硼生产工艺进行后续加工制备，生产出钕铁硼磁性材料；测试其磁性能为：Br=12.3~12.6KGs、HcJ=20.5~21.1KOe、(BH)max=36.3~38.5MGOe。
实施例4
选取10.05Kg的大小和形状不一的块状废旧钕铁硼器件和钕铁硼生产过程的边角料，原料除杂后，置于真空感应炉内进行退磁，控制炉温为400℃、真空度为10-1Pa、保温时间为45min；退磁并冷却后的全部产品放入滚筒除锈机内以除去氧化皮和器件的表面镀层，控制转速为30r/min、时间20min，除锈后料重9.71Kg；去镀层物料加入0.28Kg金属镧和金属钬（La、Ho）为脱氧剂进行熔炼，控制在温度为1350℃、真空度为10-1Pa、保温45min，得到9.69Kg的合金锭，分析合金锭的主要成分为：RE31.02%、Fe65.83%、B0.98% 、O0.15%、余量2.02%，将合金锭破碎成-30目的颗粒。根据物料的化学成分，按照生产N42H的磁性材料进行配料；配好的物料放入真空感应速凝熔炼炉内，在650℃下预热30min，预热过程需要不断抽真空，当真空度达到10-2Pa后，向炉体充入纯度为99.99%氩气至4×102Pa,升温进行速凝熔炼，控制熔炼温度为1500℃，保温60min，得到SC片；得到的SC片按照正常的钕铁硼生产工艺进行后续加工制备，生产出钕铁硼磁性材料；测试其磁性能为：Br=12.9~13.1KGs、HcJ=17.5~18.2KOe、(BH)max=40.27~42.2MGOe。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种钕铁硼废料功能修复的方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取10.20Kg的大小和形状不一的块状钕铁硼生产过程的边角料和不合格品，经除杂后，置于真空感应炉内进行退磁，控制炉温为400℃、真空度为10-1Pa、保温40min；退磁并冷却后的全部产品放入滚筒除锈机内以除去氧化皮和器件的表面镀层，控制转速为30r/min、时间15min，除锈后料重9.85Kg；去镀层物料加入0.26Kg金属镧和金属铈为脱氧剂进行熔炼，控制在温度为1400℃、真空度为10-1Pa、保温45min，得到9.79Kg的合金锭，分析合金锭的主要成分为：RE 31.15%、Fe 65.37%、B 0.99% 、O 0.13%、余量2.36%，将合金锭破碎成-30目的颗粒， 根据物料的分析成分，按照生产N38SH的磁性材料进行配料；配好的物料放入真空感应速凝熔炼炉内，在600℃下预热30min，预热过程需要不断抽真空，当真空度达到10-1Pa后，向炉体充入纯度为99.99%的氩气至4×102Pa，升温进行速凝熔炼，控制熔炼温度为1450℃，保温45min，得到SC片；到的SC片按照正常的钕铁硼生产工艺进行后续加工制备，生产出钕铁硼磁性材料；测试其磁性能为：Br=12.3~12.6KGs、HcJ=20.5~21.1KOe、(BH)max=36.3~38.5MGOe。
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