CN105513733B - 一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型、烧结、机加工及表面处理，所述熔炼包括装料、抽真空、预热及充氩、熔炼及精炼、浇铸、冷却、出炉步骤。本发明通过在稀土永磁材料制作过程中优化工艺流程，使用该制备方法制得的稀土永磁材料具有高牌号、高一致性、高工作温度、高防腐及低失重等产品优势，具有广大的推广意义。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是将钐、钕混合稀土金属与过渡金属（如钴、铁等）组成的合金，用粉末冶金方法压型烧结，经磁场充磁后制得的一种磁性材料。
稀土永磁分钐钴（SmCo）永磁体和钕铁硼（NdFeB）系永磁体，其中SmCo磁体的磁能积在15～30MGOe之间，NdFeB系永磁体的磁能积在27～60MGOe之间，被称为“永磁王”，是目前磁性最高的永磁材料。钐钴永磁体，尽管其磁性能优异，但含有储量稀少的稀土金属钐和稀缺、昂贵的战略金属钴，同时强韧性差导致钐钴永磁体在加工过程中容易出现开裂，掉渣，大大降低了磁体的加工精度和成品率，提高了磁体的加工成本，因此，它的发展受到了很大限制。
近年来，由于在新能源汽车、节能家电、高性能化电机、大型风力发电机、计算机、通讯等产业的发展，稀土永磁特别是NdFeB永磁产业得到了飞速发展，市场需求不断增加，由于稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型化发展，提高了产品的性能，而且促使某些特殊器件的产生，发展极为迅速。
烧结型钕铁硼永磁材料的磁性能虽然很高，但是其具有矫顽力较低、抗腐蚀性能差等缺陷，同时存在永磁材料的耐温性能差。
如中国发明专利（申请号为：201210395959.0）提出一种烧结稀土永磁材料及其制备方法，在解决如何提高烧结稀土永磁材料的矫顽力和使用温度，同时尽可能不损失剩磁和降低材料成本，提出在烧结稀土永磁材料的制备步骤熔炼及粗破碎或粗破碎与细破碎之间增加一道晶界渗入工序，虽然增加晶界渗入工序对烧结稀土永磁材料的矫顽力和使用温度得到提高，但是此工序复杂，要求环境严苛，需要投入新的机械设备，加工程序操作繁杂，容易出现不良品，因此如何解决提高烧结型钕铁硼永磁材料的性能，使其更好得到发展，是本申请人提出本发明创造的一大动力。
为解决上述技术问题，本申请人提出一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，使其制备得到的稀土永磁材料具有高牌号、低失重，优越的一致性，提高了稀土永磁材料的矫顽力和抗腐蚀能力，适用于高温度工作环境中。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型、烧结、机加工及表面处理，所述熔炼包括如下步骤：
1）装料：将配备好的原材料逐一校好后装料放入真空速凝炉内；
2）抽真空：启动气动板阀、罗茨泵，3~5秒后启动机械泵，抽真空后将真空速凝炉关上；
3）预热及充氩：当真空速凝炉内真空度为大于0Pa小于等于6Pa时，启动真空速凝炉电源，将电源功率调至100kW~120kW，烘炉预热15分钟，当真空速凝炉内真空度为0~1 Pa，将电源功率调至0kW，关闭气动板阀、罗茨泵，启动氩气导入阀，向真空速凝炉内充氩气3~4分钟，充氩气完毕后真空速凝炉内压力为50kPa；
4）熔炼及精炼：充氩气完毕后，将真空速凝炉的电源功率由0kW升至530kW，待真空速凝炉内的原材料熔化完后，将真空速凝炉的电源功率降至500kW时开始精炼，精炼时间为9~12分钟，此时真空速凝炉内温度为1450℃~1500℃；
5）浇铸：待真空速凝炉内熔化后的液态原材料由暗变白时启动浇铸设备，浇铸时间持续12分钟；
6）冷却：浇铸完毕后，启动风机，风冷时间为100分钟，风冷至真空速凝炉内温度为30℃~40℃；
7）出炉：冷却结束后，停止风机，导入空气，等真空速凝炉内的压力与大气持平时，打开炉门、炉盖，取出铸片。
本发明通过在烧结稀土永磁材料熔炼制备方法中，对预热及充氩、熔炼及精炼这两步骤进行工艺流程的优化，对真空速凝炉进行预热和充氩气，保证了后续在熔炼过程中稀土和合金材料的活性，同时有效稳定了熔炼步骤中原材料固液相扩散的稳定性，熔炼结束后再精炼，保证了合金主相晶相的高各项异性场，大大提高了稀土永磁材料的矫顽力和一致性。
进一步的，对上述工艺步骤进行优化，所述氢碎包括如下步骤：
1）负压检漏：将熔炼步骤中得到的铸片装入氢碎炉内，将氢碎炉内抽真空至氢碎炉内真空度为0~1Pa，保压5分钟后氢碎炉内压力升高不超过30Pa为合格；
2）吸氢：负压检漏合格后，向氢碎炉内充入氢气持续10分钟，铸片进入吸氢高峰期，当氢碎炉内出现负压时，手动充入氩气至正压，当氢碎炉的压力表在10分钟时压降小于0.02MPa时，可视为吸氢饱和，停止吸氢；
3）脱氢：打开排空阀将氢碎炉内氢气排空至常压，加热转动氢碎炉的炉体1小时让粉料受热均匀，达到保温时间后打开罗茨泵，加快脱氢速度；
4）冷却出炉：水冷完毕后将粉料从氢碎炉内取出。
本步骤中合金在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化,在脱氢过程中真空脱氢，加快了脱氢速度，从而得到一定粒度的合金粉末，有利于后续气流磨中超细粉的产出，节约了气流磨步骤中的工作时间。
进一步的，对该制备方法进一步阐述的，所述熔炼装料步骤中装料顺序为纯铁、铌铁、硼铁、镝铁、钴、镓、铜、铝。
进一步的，所述表面处理为电镀。在烧结稀土永磁材料表面进行防腐电镀，提高了烧结稀土永磁材料的防腐性能。
进一步的，对上述步骤进行详细描述，电镀包括如下步骤：
1）镀Zn:在稀土永磁材料表面附着一层镀Zn层；
2）镀NiCuNi:在稀土永磁材料表面的镀Zn层上再附着一层镀NiCuNi层；
3）磷化或镀Ni: 将上述步骤处理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜或将上述步骤处理后的稀土永磁材料镀Ni。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过在熔炼中对预热及充氩、熔炼及精炼这两步骤进行工艺流程的优化，对真空速凝炉进行预热和充氩气，保证了后续在熔炼过程中稀土和合金材料的活性，同时有效稳定了熔炼步骤中原材料固液相扩散的稳定性，熔炼结束后再精炼，保证了合金主相晶相的高各项异性场，大大提高了稀土永磁材料的矫顽力和一致性。
2、本发明通过在脱氢步骤中真空脱氢，加快了脱氢速度，从而得到一定粒度的合金粉末，有利于后续气流磨中超细粉的产出，节约了气流磨步骤中的工作时间。
3、本发明通过在烧结稀土永磁材料表面电镀，电镀步骤包括先镀Zn其次镀NiCuNi最后磷化或镀Ni，同普通电镀相比，防腐性能极大提高，使用寿命增加。
4、高牌号、低失重，适用于高温度工作环境中。
附图说明
图1是本发明熔炼的工艺流程图。
图2是本发明氢碎的工艺流程图。
图3是本发明电镀的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供的一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，如图1至3所示，现对本发明的烧结稀土永磁材料的详细步骤进行描述。
实施例一：
本实施例提供的一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1、配料：根据配料要求，通过称重、预处理等措施将各种所需的原材料配制成待熔炼的原材料。
2、熔炼：通过真空速凝炉把配好的金属各单质材料熔炼成金属合金铸片，其详细步骤包括：
1）装料：将配备好的原材料逐一校好后装料放入真空速凝炉内，装料顺序为纯铁、铌铁、硼铁、镝铁、钴、镓、铜、铝；
2）抽真空：启动气动板阀、罗茨泵，3秒后启动机械泵，抽真空后将真空速凝炉关上；
3）预热及充氩：当真空速凝炉内真空度为大于0Pa小于等于6Pa时，启动真空速凝炉电源，将电源功率调至100kW，烘炉预热15分钟，当真空速凝炉内真空度为0~1 Pa，将电源功率调至0kW，关闭气动板阀、罗茨泵，启动氩气导入阀，向真空速凝炉内充氩气3分钟，充氩气完毕后真空速凝炉内压力为50kPa；
4）熔炼及精炼：充氩气完毕后，将真空速凝炉的电源功率由0kW升至530kW，待真空速凝炉内的原材料熔化完后，将真空速凝炉的电源功率降至500kW时开始精炼，精炼时间为9分钟，此时真空速凝炉内温度为1450℃，此时严格观察炉内液态原材料及内压力的变化；
5）浇铸：待真空速凝炉内熔化后的液态原材料由暗变白时启动浇铸设备，浇铸时间持续12分钟；
6）冷却：浇铸完毕后，启动风机，风冷时间为100分钟，风冷至真空速凝炉内温度为30℃；
7）出炉：冷却结束后，停止风机，导入空气，等真空速凝炉内的压力与大气持平时，打开炉门、炉盖，取出铸片。
3、氢碎：合金铸片在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化，其具体包括如下步骤：
1）负压检漏：将熔炼步骤中得到的铸片装入氢碎炉内，将氢碎炉内抽真空至氢碎炉内真空度为0~1Pa，保压5分钟后氢碎炉内压力升高不超过30Pa为合格；
2）吸氢：负压检漏合格后，向氢碎炉内充入氢气持续10分钟，铸片进入吸氢高峰期，当氢碎炉内出现负压时，手动充入氩气至正压，当氢碎炉的压力表在10分钟时压降小于0.02MPa时，可视为吸氢饱和，停止吸氢；
3）脱氢：打开排空阀将氢碎炉内氢气排空至常压，加热转动氢碎炉的炉体1小时让粉料受热均匀，达到保温时间后打开罗茨泵，加快脱氢速度；
4）冷却出炉：水冷完毕后将粉料从氢碎炉内取出。
4、气流磨：将氢碎后的合金粉末送入气流磨进行微粉碎。
5、成型：在氮气保护中在成型装置中进行压制成为成型毛坯。
6、烧结：通过烧结时效作业，使成型毛坯进一步收缩致密化，达到一定的强度。
7、机加工：对烧结后的稀土永磁材料进行磨削、线切割和内圆切。
8、表面处理：所述表面处理为电镀，其具体包括如下步骤：
1）镀Zn:在稀土永磁材料表面附着一层镀Zn层；
2）镀NiCuNi:在稀土永磁材料表面的镀Zn层上再附着一层镀NiCuNi层；
3）磷化或镀Ni: 将上述步骤处理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜或将上述步骤处理后的稀土永磁材料镀Ni。
本实施例通过在烧结稀土永磁材料熔炼制备方法中，对预热及充氩、熔炼及精炼这两步骤进行工艺流程的优化，对真空速凝炉进行预热和充氩气，保证了后续在熔炼过程中稀土和合金材料的活性，同时有效稳定了熔炼步骤中原材料固液相扩散的稳定性，熔炼结束后再精炼，保证了合金主相晶相的高各项异性场，大大提高了稀土永磁材料的矫顽力和一致性，经试验，产品剩磁Br的Cpk值为1.85及內禀矫顽力Hcj的Cpk值为2.86，远远高于1.67，同一批次产品之间，表磁、磁通的一致性可控制在＋/－1%范围内，产品具有优异的耐温性能，最高矫顽力可达40kOe，使用寿命较长，经PCT试验：在130℃，湿度100%，蒸汽压力为：2.7bar,时间20天，平均失重为1.97mg/cm2,合金在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化,在脱氢过程中真空脱氢，加快了脱氢速度，从而得到一定粒度的合金粉末，有利于后续气流磨中超细粉的产出，节约了气流磨步骤中的工作时间，在烧结稀土永磁材料表面进行防腐电镀，提高了烧结稀土永磁材料的防腐性能，通过防腐试验，其高防腐电镀镍铜加环氧耐中性盐雾及湿热试验可达1136小时。 因此，使用本发明的制备方法其制得到的稀土永磁材料具有高牌号、低失重，优越的一致性，提高了稀土永磁材料的矫顽力和抗腐蚀能力，适用于高温度工作环境中，具有极大的推广作用。
实施例二：
本实施例提供的一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1、配料：根据配料要求，通过称重、预处理等措施将各种所需的原材料配制成待熔炼的原材料。
2、熔炼：通过真空速凝炉把配好的金属各单质材料熔炼成金属合金铸片，其详细步骤包括：
1）装料：将配备好的原材料逐一校好后装料放入真空速凝炉内，装料顺序为纯铁、铌铁、硼铁、镝铁、钴、镓、铜、铝；
2）抽真空：启动气动板阀、罗茨泵，4秒后启动机械泵，抽真空后将真空速凝炉关上；
3）预热及充氩：当真空速凝炉内真空度为大于0Pa小于等于6Pa时，启动真空速凝炉电源，将电源功率调至110kW，烘炉预热15分钟，当真空速凝炉内真空度为0~1 Pa，将电源功率调至0kW，关闭气动板阀、罗茨泵，启动氩气导入阀，向真空速凝炉内充氩气3分钟，充氩气完毕后真空速凝炉内压力为50kPa；
4）熔炼及精炼：充氩气完毕后，将真空速凝炉的电源功率由0kW升至530kW，待真空速凝炉内的原材料熔化完后，将真空速凝炉的电源功率降至500kW时开始精炼，精炼时间为10分钟，此时真空速凝炉内温度为1475℃，此时严格观察炉内液态原材料及内压力的变化；
5）浇铸：待真空速凝炉内熔化后的液态原材料由暗变白时启动浇铸设备，浇铸时间持续12分钟；
6）冷却：浇铸完毕后，启动风机，风冷时间为100分钟，风冷至真空速凝炉内温度为30℃；
7）出炉：冷却结束后，停止风机，导入空气，等真空速凝炉内的压力与大气持平时，打开炉门、炉盖，取出铸片。
3、氢碎：合金铸片在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化，其具体包括如下步骤：
1）负压检漏：将熔炼步骤中得到的铸片装入氢碎炉内，将氢碎炉内抽真空至氢碎炉内真空度为0~1Pa，保压5分钟后氢碎炉内压力升高不超过30Pa为合格；
2）吸氢：负压检漏合格后，向氢碎炉内充入氢气持续10分钟，铸片进入吸氢高峰期，当氢碎炉内出现负压时，手动充入氩气至正压，当氢碎炉的压力表在10分钟时压降小于0.02MPa时，可视为吸氢饱和，停止吸氢；
3）脱氢：打开排空阀将氢碎炉内氢气排空至常压，加热转动氢碎炉的炉体1小时让粉料受热均匀，达到保温时间后打开罗茨泵，加快脱氢速度；
4）冷却出炉：水冷完毕后将粉料从氢碎炉内取出。
4、气流磨：将氢碎后的合金粉末送入气流磨进行微粉碎。
5、成型：在氮气保护中在成型装置中进行压制成为成型毛坯。
6、烧结：通过烧结时效作业，使成型毛坯进一步收缩致密化，达到一定的强度。
7、机加工：对烧结后的稀土永磁材料进行磨削、线切割和内圆切。
8、表面处理：所述表面处理为电镀，其具体包括如下步骤：
1）镀Zn:在稀土永磁材料表面附着一层镀Zn层；
2）镀NiCuNi:在稀土永磁材料表面的镀Zn层上再附着一层镀NiCuNi层；
3）磷化或镀Ni: 将上述步骤处理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜或将上述步骤处理后的稀土永磁材料镀Ni。
本实施例通过在烧结稀土永磁材料熔炼制备方法中，对预热及充氩、熔炼及精炼这两步骤进行工艺流程的优化，对真空速凝炉进行预热和充氩气，保证了后续在熔炼过程中稀土和合金材料的活性，同时有效稳定了熔炼步骤中原材料固液相扩散的稳定性，熔炼结束后再精炼，保证了合金主相晶相的高各项异性场，大大提高了稀土永磁材料的矫顽力和一致性，经试验，产品剩磁Br的Cpk值为1.92及內禀矫顽力Hcj的Cpk值为2.94，远远高于1.67，同一批次产品之间，表磁、磁通的一致性可控制在＋/－1%范围内，产品具有优异的耐温性能，最高矫顽力可达40kOe，使用寿命较长，经PCT试验：在140℃，湿度100%，蒸汽压力为：2.7bar,时间20天，平均失重为1.86mg/cm2,合金在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化,在脱氢过程中真空脱氢，加快了脱氢速度，从而得到一定粒度的合金粉末，有利于后续气流磨中超细粉的产出，节约了气流磨步骤中的工作时间，在烧结稀土永磁材料表面进行防腐电镀，提高了烧结稀土永磁材料的防腐性能，通过防腐试验，其高防腐电镀镍铜加环氧耐中性盐雾及湿热试验可达1400小时。 因此，使用本发明的制备方法其制得到的稀土永磁材料具有高牌号、低失重，优越的一致性，提高了稀土永磁材料的矫顽力和抗腐蚀能力，适用于高温度工作环境中，具有极大的推广作用。
实施例三：
本实施例提供的一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1、配料：根据配料要求，通过称重、预处理等措施将各种所需的原材料配制成待熔炼的原材料。
2、熔炼：通过真空速凝炉把配好的金属各单质材料熔炼成金属合金铸片，其详细步骤包括：
1）装料：将配备好的原材料逐一校好后装料放入真空速凝炉内，装料顺序为纯铁、铌铁、硼铁、镝铁、钴、镓、铜、铝；
2）抽真空：启动气动板阀、罗茨泵，5秒后启动机械泵，抽真空后将真空速凝炉关上；
3）预热及充氩：当真空速凝炉内真空度为大于0Pa小于等于6Pa时，启动真空速凝炉电源，将电源功率调至120kW，烘炉预热15分钟，当真空速凝炉内真空度为0~1 Pa，将电源功率调至0kW，关闭气动板阀、罗茨泵，启动氩气导入阀，向真空速凝炉内充氩气3分钟，充氩气完毕后真空速凝炉内压力为50kPa；
4）熔炼及精炼：充氩气完毕后，将真空速凝炉的电源功率由0kW升至530kW，待真空速凝炉内的原材料熔化完后，将真空速凝炉的电源功率降至500kW时开始精炼，精炼时间为9，此时真空速凝炉内温度为1500℃，此时严格观察炉内液态原材料及内压力的变化；
5）浇铸：待真空速凝炉内熔化后的液态原材料由暗变白时启动浇铸设备，浇铸时间持续12分钟；
6）冷却：浇铸完毕后，启动风机，风冷时间为100分钟，风冷至真空速凝炉内温度为30℃；
7）出炉：冷却结束后，停止风机，导入空气，等真空速凝炉内的压力与大气持平时，打开炉门、炉盖，取出铸片。
3、氢碎：合金铸片在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化，其具体包括如下步骤：
1）负压检漏：将熔炼步骤中得到的铸片装入氢碎炉内，将氢碎炉内抽真空至氢碎炉内真空度为0~1Pa，保压5分钟后氢碎炉内压力升高不超过30Pa为合格；
2）吸氢：负压检漏合格后，向氢碎炉内充入氢气持续10分钟，铸片进入吸氢高峰期，当氢碎炉内出现负压时，手动充入氩气至正压，当氢碎炉的压力表在10分钟时压降小于0.02MPa时，可视为吸氢饱和，停止吸氢；
3）脱氢：打开排空阀将氢碎炉内氢气排空至常压，加热转动氢碎炉的炉体1小时让粉料受热均匀，达到保温时间后打开罗茨泵，加快脱氢速度；
4）冷却出炉：水冷完毕后将粉料从氢碎炉内取出。
4、气流磨：将氢碎后的合金粉末送入气流磨进行微粉碎。
5、成型：在氮气保护中在成型装置中进行压制成为成型毛坯。
6、烧结：通过烧结时效作业，使成型毛坯进一步收缩致密化，达到一定的强度。
7、机加工：对烧结后的稀土永磁材料进行磨削、线切割和内圆切。
8、表面处理：所述表面处理为电镀，其具体包括如下步骤：
1）镀Zn:在稀土永磁材料表面附着一层镀Zn层；
2）镀NiCuNi:在稀土永磁材料表面的镀Zn层上再附着一层镀NiCuNi层；
3）磷化或镀Ni: 将上述步骤处理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜或将上述步骤处理后的稀土永磁材料镀Ni。
本实施例通过在烧结稀土永磁材料熔炼制备方法中，对预热及充氩、熔炼及精炼这两步骤进行工艺流程的优化，对真空速凝炉进行预热和充氩气，保证了后续在熔炼过程中稀土和合金材料的活性，同时有效稳定了熔炼步骤中原材料固液相扩散的稳定性，熔炼结束后再精炼，保证了合金主相晶相的高各项异性场，大大提高了稀土永磁材料的矫顽力和一致性，经试验，产品剩磁Br的Cpk值为1.83及內禀矫顽力Hcj的Cpk值为2.84，远远高于1.67。同一批次产品之间，表磁、磁通的一致性可控制在＋/－1%范围内，产品具有优异的耐温性能，最高矫顽力可达40kOe，使用寿命较长，经PCT试验：在140℃，湿度100%，蒸汽压力为：2.7bar,时间20天，平均失重为1.99mg/cm2,合金在吸氢和脱氢产生了沿晶断裂和穿晶断裂，从而导致合金粉化,在脱氢过程中真空脱氢，加快了脱氢速度，从而得到一定粒度的合金粉末，有利于后续气流磨中超细粉的产出，节约了气流磨步骤中的工作时间，在烧结稀土永磁材料表面进行防腐电镀，提高了烧结稀土永磁材料的防腐性能，通过防腐试验，其高防腐电镀镍铜加环氧耐中性盐雾及湿热试验可达1073小时。 因此，使用本发明的制备方法其制得到的稀土永磁材料具有高牌号、低失重，优越的一致性，提高了稀土永磁材料的矫顽力和抗腐蚀能力，适用于高温度工作环境中，具有极大的推广作用。
上述仅为本发明的实施例，本发明的构思并不局限于此，凡依本发明构思构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。
Claims (3)
1.一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型、烧结、机加工及表面处理，其特征在于，所述熔炼包括如下步骤：
1）装料：将配备好的原材料逐一校好后装料放入真空速凝炉内；
2）抽真空：启动气动板阀、罗茨泵，3~5秒后启动机械泵，抽真空后将真空速凝炉关上；
3）预热及充氩：当真空速凝炉内真空度为大于0Pa小于等于6Pa时，启动真空速凝炉电源，将电源功率调至100kW~120kW，烘炉预热15分钟，当真空速凝炉内真空度为0~1 Pa，将电源功率调至0kW，关闭气动板阀、罗茨泵，启动氩气导入阀，向真空速凝炉内充氩气3~4分钟，充氩气完毕后真空速凝炉内压力为50kPa；
4）熔炼及精炼：充氩气完毕后，将真空速凝炉的电源功率由0kW升至530kW，待真空速凝炉内的原材料熔化完后，将真空速凝炉的电源功率降至500kW时开始精炼，精炼时间为9~12分钟，此时真空速凝炉内温度为1450℃~1500℃；
5）浇铸：待真空速凝炉内熔化后的液态原材料由暗变白时启动浇铸设备，浇铸时间持续12分钟；
6）冷却：浇铸完毕后，启动风机，风冷时间为100分钟，风冷至真空速凝炉内温度为30℃~40℃；
7）出炉：冷却结束后，停止风机，导入空气，等真空速凝炉内的压力与大气持平时，打开炉门、炉盖，取出铸片；
所述表面处理为电镀处理，具体步骤如下：
1）镀Zn:在稀土永磁材料表面附着一层镀Zn层；
2）镀NiCuNi:在稀土永磁材料表面的镀Zn层上再附着一层镀NiCuNi层；
3）磷化或镀Ni: 将上述步骤处理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜或将上述步骤处理后的稀土永磁材料镀Ni。
2.根据权利要求1所述的一种烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述氢碎包括如下步骤：
1）负压检漏：将熔炼步骤中得到的铸片装入氢碎炉内，将氢碎炉内抽真空至氢碎炉内真空度为0~1Pa，保压5分钟后氢碎炉内压力升高不超过30Pa为合格；
2）吸氢：负压检漏合格后，向氢碎炉内充入氢气持续10分钟，铸片进入吸氢高峰期，当氢碎炉内出现负压时，手动充入氩气至正压，当氢碎炉的压力表在10分钟时压降小于0.02MPa时，可视为吸氢饱和，停止吸氢；
3）脱氢：打开排空阀将氢碎炉内氢气排空至常压，加热转动氢碎炉的炉体1小时让粉料受热均匀，达到保温时间后打开罗茨泵，加快脱氢速度；
4）冷却出炉：水冷完毕后将粉料从氢碎炉内取出。
3.根据权利要求1或2所述的烧结型钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼装料步骤中装料顺序为纯铁、铌铁、硼铁、镝铁、钴、镓、铜、铝。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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Denomination of invention: Preparation of sintered NdFeB permanent magnet Effective date of registration: 20200911 Granted publication date: 20171003 Pledgee: Ganzhou Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: GANZHOU FORTUNE ELECTRONIC Ltd. Registration number: Y2020360000084 |
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Date of cancellation: 20230718 Granted publication date: 20171003 Pledgee: Ganzhou Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: GANZHOU FORTUNE ELECTRONIC Ltd. Registration number: Y2020360000084 |
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