CN106205927A - 一种基体与涂层高结合力的稀土‑铁‑硼系烧结磁体的制备方法 - Google Patents

一种基体与涂层高结合力的稀土‑铁‑硼系烧结磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基体与涂层高结合力的稀土‑铁‑硼系烧结磁体的制备方法，包括以下步骤：采用真空熔炼方法制备出稀土‑铝锌合金铸片；将半成品的稀土‑铁‑硼系烧结磁体进行切片后与稀土‑铝锌合金按照一层合金铸片、一层磁体切片方式摆放入烧结盒中，然后放入真空烧结炉内，抽真空，加热升温至500℃‑600℃后保温至少6小时，使稀土‑铝锌合金在热处理下进行扩散；然后充入惰性气体缓冷至100℃以下；进行两级回火处理，出炉得混合磁体；在混合磁体的表面涂覆涂层，制备得成品磁体。在磁体晶界相和主相晶粒表面得到修复和改善，消除了机械加工对磁体基体的损伤，提高了磁体基体与涂层的结合力，使成品磁体能满足更多使用领域的需求。

Description

一种基体与涂层高结合力的稀土-铁-硼系烧结磁体的制备 方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种提高稀土－铁－硼系烧结磁体基体与镀层的结合力的制备方法。
背景技术
烧结稀土-铁-硼(Re-Fe-B)系烧结永磁体(其中以钕铁硼Nd-Fe-B/镨钕铁硼PrNd-Fe-B为典型代表)是目前磁性能最好的永磁材料，该磁体具有体积小、磁能密度高特点，特别适合现代科学技术与信息产业对产品向薄型化、轻量化、智能化方向发展的要求，在现代科学技术与信息产业得到广泛应用，如工业电机、通讯、医疗等领域，有力地促进了现代科学技术与信息产业的发展。
由于稀土-铁-硼系烧结永磁体内部结构原因，磁体在潮湿水分或盐分环境中易产生电化学腐蚀，使磁体的耐蚀性较差，因此经机械加工后的半成品磁体一般都需要在其表面增加涂层后才能长期稳定的使用在各种工作环境中。但由于机械加工中磨加工、切削、电火花腐蚀等对磁体表面层(深度约0～400um)产生部分主相晶粒松动、液相腐蚀等影响，而导致磁体基体与涂层之间的结合力下降，影响了成品磁体的使用，如在使用过程中产生涂层脱落或高转速电机磁体脱落等问题。
发明内容
本发明提供了一种提高稀土－铁－硼系烧结磁体基体与涂层的结合力的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
一种基体与涂层高结合力的稀土-铁-硼系烧结磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用真空熔炼方法制备出稀土-铝锌合金铸片；
(2)将半成品的稀土-铁-硼系烧结磁体进行切片后与稀土-铝锌合金按照一层合金铸片、一层磁体切片方式摆放入烧结盒中，然后放入真空烧结炉内，抽真空，加热升温至500℃-600℃后保温至少6小时，使稀土-铝锌合金在热处理下进行扩散；然后充入惰性气体缓冷至100℃以下；
(3)进行两级回火处理：一级回火温度为880℃-920℃、保温2-4小时后充入惰性气体缓冷至100℃以下；二级回火温度为450℃-550℃、保温4-6小时后充入惰性气体缓冷至80℃以下，出炉得混合磁体；
(4)在混合磁体的表面涂覆涂层，制备得成品磁体。
进一步方案，所述步骤(1)中的稀土-铝锌合金的分子式结构为RaAlbZn100-a-b，式中R为Pr、Nd、Gd、Ho、Ce元素中一种或多种，80≤a≤90，0≤b≤10。
所述步骤(2)中的半成品的稀土-铁-硼系烧结磁体是指毛坯磁体机械加工后，再经过常规的钕铁硼电镀前处理工艺处理的磁体。
所述步骤(2)中磁体切片后经除油清洗、自来水冲洗、烘干所得，其中除油清洗的清洗液的温度为60-70℃、pH值为12-14、除油清洗时间为30-40分钟。所述清洗液为氢氧化钠、碳酸钠或磷酸三钠。
所述惰性气体为氩气，缓冷是指随真空烧结炉水冷自然冷却。
所述步骤(4)中涂覆涂层包括电镀金属镀层、化学镀金属镀层、真空蒸镀镀铝或真空蒸镀镀环氧。
本发明中稀土-铝锌合金(RaAlbZn100-a-b)是采用钢锭熔炼或甩带铸片熔炼而成，将半成品磁体和稀土-铝锌合金放入真空烧结炉按照常规钕铁硼烧结回火工艺(真空度、升温速度等)进行控制。
本发明将半成品的钕铁硼Nd-Fe-B磁体在高温下进行表层渗透稀土-铝锌合金，稀土及铝、锌原子在钕铁硼磁体的晶界相内扩散，修复了因机械加工损伤而腐蚀氧化的晶界相部分，优化了晶界相结构；同时扩散的稀土及铝、锌原子沉淀到因加工损伤而松动的磁体表层主相晶粒表面，主相晶粒浸润性得到改善，晶粒与液相的结合力增强；由于磁体的晶界结构得到了优化，同时磁体主相损伤得到了修复，因此使磁体基体与涂层的结合力大大提高。
所以本发明制备的带表面涂层的成品磁体，磁体晶界相和主相晶粒表面得到修复和改善，消除了机械加工对磁体基体的损伤，提高了磁体基体与涂层的结合力，使成品磁体能满足更多使用领域的需求。
具体实施方式
各实施例中清洗液为氢氧化钠、碳酸钠或磷酸三钠。
实施例1
①使用真空铸锭熔炼炉，真空熔炼制备(PrNd)90Al8Zn2合金铸锭；
②将半成品稀土-铁-硼系烧结磁体切片成长方体，其规格为50×30×5(M)mm，然后对其进行除油清洗，除油液氢氧化钠的温度为60℃、PH值13、除油时间30分钟，自来水清洗后烘箱烘干。
③清洗烘干过的磁体，与(PrNd)90Al8Zn2合金铸锭，按照一层合金铸锭、一层磁体方式摆放入烧结盒后装入真空烧结炉，抽真空、升温至500℃保温10小时，热处理扩散(PrNd)90Al8Zn2合金，保温结束充氩气Ar缓冷至95℃；。
④热处理过的磁体，按常规钕铁硼烧结工艺做两级回火处理，其中一级回火温度900℃、保温3小时、二级回火温度480℃、保温5.5小时，回火结束后充氩气Ar缓冷至75℃，出炉得混合磁体。
⑤在混合磁体的表面电镀镍铜镍(NiCuNi)，得成品磁体。
对比例1
将实施例1中②清洗烘干过的磁体的表面电镀镍铜镍(NiCuNi)。
实施例2
①使用真空甩带熔炼炉，按照常规的钕铁硼甩带熔炼工艺真空熔炼制备(PrNd)60Ho10Gd10Al10Zn10合金铸片；
②将半成品稀土-铁-硼系烧结磁体切片成圆柱状，其规格为D20×3(M)mm半成品磁体除油清洗，除油液温度为60℃、pH值13、除油时间30分钟，自来水清洗后烘箱烘干。
③清洗烘干过的磁体，与(PrNd)60Ho10Gd10Al10Zn10合金铸片，按照一层合金铸片、一层磁体方式摆放入烧结盒后装入真空烧结炉，抽真空、升温至600℃保温6小时，保温结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
④热处理过的磁体，按常规钕铁硼烧结工艺做一级回火900℃x3小时、二级回火500℃x5小时处理，回火结束充氩气Ar缓冷至75℃，出炉得混合磁体。
⑤在混合磁体的表面电镀锌(Zn)，得成品磁体。
对比例2
将实施例2中②清洗烘干过的磁体的表面电镀锌(Zn)。
实施例3
①、使用真空铸锭熔炼炉，按照常规的钕铁硼铸锭熔炼工艺真空熔炼制备(PrNd)70Ce10Al5Zn15合金铸锭；
②将半成品稀土-铁-硼系烧结磁体切片成长方体，其规格为40×20×7(M)mm半成品磁体除油清洗，除油液温度为60℃、pH值13、除油时间30分钟，自来水清洗后烘箱烘干；
③清洗烘干过的磁体，与(PrNd)70Ce10Al5Zn15合金铸锭，按照一层合金铸锭、一层磁体方式摆放入烧结盒后装入真空烧结炉，按常规钕铁硼烧结工艺抽真空、升温至520℃保温9小时，保温结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
④热处理过的磁体，按常规钕铁硼烧结工艺做一级回火900℃x3小时、二级回火500℃x5小时处理，回火结束充氩气Ar缓冷至70℃，出炉得混合磁体。
⑤在混合磁体的表面镀环氧，得成品磁体。
对比例3
将实施例3中②清洗烘干过的磁体的表面镀环氧。
实施例4
①使用真空甩带熔炼炉，按照常规的钕铁硼甩带熔炼工艺真空熔炼制备Nd60Ho20Al10Zn10合金铸片。
②将半成品稀土-铁-硼系烧结磁体切片成瓦愣形，其规格为R17×r17×15×3(M)mm瓦型半成品磁体除油清洗，除油液温度为65℃、pH值12、除油时间40分钟，自来水清洗后烘箱烘干。
③清洗烘干过的磁体，与Nd60Ho20Al10Zn10合金铸片，按照一层合金铸片、一层磁体方式摆放入烧结盒后装入真空烧结炉，按常规钕铁硼烧结工艺抽真空、升温至550℃保温8小时，保温结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
④热处理过的磁体，按常规钕铁硼烧结工艺做一级回火920℃x2小时、二级回火550℃x4小时处理，回火结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
⑤在混合磁体的表面电镀镍铜镍(NiCuNi)，得成品磁体。
对比例5
将实施例5中②清洗烘干过的磁体的表面电镀镍铜镍(NiCuNi)。
实施例5
①使用真空铸锭熔炼炉，按照常规的钕铁硼铸锭熔炼工艺真空熔炼制备Pr80Al10Zn10合金铸锭。
②将切片加工后规格为20×10×3(M)mm半成品磁体除油清洗，除油液温度为70℃、pH值14、除油时间35分钟，自来水清洗后烘箱烘干。
③清洗烘干过的磁体，与Pr80Al10Zn10合金铸锭，按照一层合金铸锭、一层磁体方式摆放入烧结盒后装入真空烧结炉，按常规钕铁硼烧结工艺抽真空、升温至580℃保温7小时，保温结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
④热处理过的磁体，按常规钕铁硼烧结工艺做一级回火880℃x4小时、二级回火480℃x5.5小时处理，回火结束充氩气Ar缓冷至75℃以下出炉。
⑤在混合磁体的表面真空蒸镀镀Al，得成品磁体。
对比例5
将实施例5中②清洗烘干过的磁体的表面真空蒸镀镀Al。
将上述实施例1-5的对比例1-5制备的成品磁体测试其镀层结合力，即抗拉强度(MPa)，其测试使用微机控制电子式万能试验机，使用乐泰胶水粘接磁体，在常温下固化，试验测试数据见下表1(平均值)：
表1
抗拉强度(MPa)
实施例1 13.22
对比例1 9.34
实施例2 18.63
对比例2 13.73
实施例3 14.56
对比例3 11.14
实施例4 12.46
对比例4 9.16
实施例5 19.96
对比例5 13.97
从上表测试结果分析可知，本发明实施例1-5制备的成品磁体的基体与涂层间结合力得到了大幅提高。
为节省篇幅，这里只对部分稀土-铝锌RaAlbZn100-a-b合金成分和稀土-铝锌与不同加工方式磁体热处理以及部分涂层做了举例说明。
以上实施例表明，不同加工方式的磁体表层通过扩散稀土、铝、锌元素，改善了加工磁体的富稀土相在晶界相内的分布，同时主相Nd2Fe14B晶粒表面浸润性得到了提高，最终修复了因机械加工受损的主相晶粒和腐蚀氧化的晶界相，提高了磁体表面涂覆时基体与涂层的结合力。

Claims (6)

1.一种基体与涂层高结合力的稀土-铁-硼系烧结磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）采用真空熔炼方法制备出稀土-铝锌合金铸片；
（2）将半成品的稀土-铁-硼系烧结磁体进行切片后与稀土-铝锌合金按照一层合金铸片、一层磁体切片方式摆放入烧结盒中，然后放入真空烧结炉内，抽真空，加热升温至500℃-600℃后保温至少6小时，使稀土-铝锌合金在热处理下进行扩散；然后充入惰性气体缓冷至100℃以下；
（3）进行两级回火处理：一级回火温度为880℃-920℃、保温2-4小时后充入惰性气体缓冷至100℃以下；二级回火温度为450℃-550℃、保温4-6小时后充入惰性气体缓冷至80℃以下，出炉得混合磁体；
（4）在混合磁体的表面涂覆涂层，制备得成品磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的稀土-铝锌合金的分子式结构为RaAlbZn100-a-b，式中R为Pr、Nd、Gd、Ho、Ce元素中一种或多种，80≤a≤90，0≤b≤10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的半成品的稀土-铁-硼系烧结磁体是指毛坯磁体机械加工后，再经过常规的钕铁硼电镀前处理工艺处理的磁体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中磁体切片后经除油清洗、自来水冲洗、烘干所得，其中除油清洗的清洗液的温度为60-70℃、pH值为12-14、除油清洗时间为30-40分钟；所述清洗液为氢氧化钠、碳酸钠或磷酸三钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气，缓冷是指随真空烧结炉水冷自然冷却。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中涂覆涂层包括电镀金属镀层、化学镀金属镀层、真空蒸镀镀铝或真空蒸镀镀环氧。
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