CN103632788A - 一种适用于电机的钕铁硼磁性材料 - Google Patents
一种适用于电机的钕铁硼磁性材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种适用于电机的钕铁硼磁性材料,其由主相合金与辅相合金混合配置而成;所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:铁64.5~68.5%、硼1.0~1.2%、钕30.2~34.3%、锑0.05~0.4%、镓0.1~0.4%;辅相合金由下列原料按重量百分比配备而成:铁50.8~54.2%、硼0.8~1.2%、钕18.9~21.1%、钛12.8~16.3%、镧8.9~11.1%、铈0.8~1.2%;采用上述技术方案制成的钕铁硼磁性材料,其具有适用于电机的力学性能,并适于电机用磁材易损耗的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性材料及其生产工艺,尤其是一种适用于电机的钕铁硼磁性材料及其生产工艺。
背景技术
钕铁硼磁性材料,作为稀土永磁材料发展的最新结果,由于其优异的磁性能而得以广泛运用。然而,现阶段的钕铁硼磁体的烧结依旧存在诸多不足,尤其在电机的应用中,由于传统工艺中钕铁硼的力学性能不佳,通常不能适应部分电机的恶劣工作环境,从而导致产品性能不佳,同时电机用磁体损耗较为严重,更换成本较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钕铁硼磁性材料及其生产工艺,其具有适用于电机的力学性能,并适于电机用磁材易损耗的特点。
为解决上述技术问题,本发明涉及一种适用于电机的钕铁硼磁性材料,其由主相合金与辅相合金混合配置而成;所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:铁64.5~68.5%、硼1.0~1.2%、钕30.2~34.3%、锑0.05~0.4%、镓0.1~0.4%;辅相合金由下列原料按重量百分比配备而成:铁50.8~54.2%、硼0.8~1.2%、钕18.9~21.1%、钛12.8~16.3%、镧8.9~11.1%、铈0.8~1.2%。
上述方案中,通过主相合金中的锑与辅相合金中的钛,使得钕铁硼磁体的高低温力学性能均得到改善,并使其抗弯强度有所增强,同时减少了加工中由于热震而造成的磁体结构受损,减少了钕铁硼磁体在加工过程中的破坏,从而提高了成品率;而镓亦能显著提高合金的矫顽力,并且镓在含铈的合金中作用更为明显。辅相合金中的镧与铈可以以富镧铈相存在于钕铁硼磁体内,替代部分富钕相,起到富钕相的作用,其熔点低,流动性好,易于烧结,在降低烧结温度节约成本的同时,亦能使得磁体性能有所提高。
所述主相合金的原料中,铁、硼与镓的纯度均至少为99.9%,钕与锑的纯度至少为99.8%;所述辅相合金的原料中,铁、硼与铈的纯度至少为99.9%,钕、钛与镧的纯度至少为99.8%。
上述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺包括如下工艺步骤:
1) 对主相合金与辅相合金分别进行配料、冶炼与铸锭工序,得到主相合金铸锭与辅相合金铸锭;
2) 对主相合金铸锭进行高温退火工序;
3) 对主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序,得到主相合金粉末与辅相合金粉末;
4) 将主相合金粉末与辅相合金粉末按照一定比例混合均匀;
5) 对主相合金与辅相合金的混合粉末进行研磨、成型、烧结与热处理工序。
三元钕铁硼烧结磁体主要由三相组成,主相、富硼相与富钕相。当磁体内硼含量较低时,其仅有主相与富钕相。主相在磁体中的体积百分数决定了钕铁硼磁性材料的剩磁和磁能积,富钕相则有利于磁体力学性能与内禀矫顽力的提高。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金与辅相合金的行配料、冶炼与铸锭工序,以及主相合金铸锭的高温退火工序为:
1) 按照主相合金与辅相合金的重量百分比取适量原料,将其装入感应加热式真空冶炼炉的坩埚中,其中主相合金的装料顺序依次为硼、铁、钕、锑,并将金属镓放置于冶炼炉的加料斗中;辅相合金的装料顺序依次为硼、钛、铁、钕、镧、铈;
2) 对冶炼炉进行抽真空处理,并对炉内原料进行预热,完成后向冶炼炉内充入高纯度氩气,使炉内氩气压力相对大气压为-0.5Mpa;将冶炼炉加热功率提升至18~25KW,直至炉内金属全部融化;
3) 待炉内金属融化后,加入金属镓;以1250至1750℃的温度对冶炼炉内原料进行加热,同时进行充分的电磁搅拌;
4) 利用漏斗将钢液浇注到冷却厚度为17至26mm的双面水冷铈模中,冷却水温度为15至30℃,水压为4MPa,冷却时间为65至90分钟;
5) 打开冶炼炉,取出铸锭,将其表面打磨光滑,封装保存;
6) 将处理后的合金铸锭置于高真空烧结炉内,并对其进行抽真空处理,完成后对烧结炉内合金铸锭进行退火处理,将其加热,升温速度为5℃/min,直至炉内温度达到870至1120℃,并在此温度环境下保温5.5至7小时;
7) 使主相合金铸锭随炉冷却55至70分钟,将其取出自然冷却至室温。
冶炼与铸锭可形成钕铁硼磁性材料中决定磁体性能的主相。在冶炼过程中,合金会稀出α-Fe相,α-Fe相不仅减少了铸锭中主相的生成数量,还会对后续的研磨制粉、成型等工序产生不良影响,从而危害钕铁硼磁性材料的性能。
采用上述工艺步骤,其具有如下优点:
1) 主相合金与辅相合金的装料顺序按照其原料熔点由高到低的顺序,从而确保上端的金属原料首先发生融化,形成液相,进而加速其下端原料的融化;
2) 采用感应加热式真空冶炼炉,其具有金属内部脱气效果好、结晶快、清洁型好、可快速加热,并对原料形状无限制的优点;
3) 在冶炼前进行抽真空处理,并通入氩气,首先可避免炉内原料与空气中氧气、二氧化碳等发生反应;其次由于氩气是惰性气体,其可以起到保护作用;同时,氩气的通入使得炉内气压小于大气压,使得炉内原料的熔点随之降低,减少了加工时间;
4) 对主相合金铸锭进行高温退火,可以消除其内部的α-Fe相,提升铸锭的磁体性能。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序为:
1) 将经过退火处理的主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成小块,使其在能够放入氢爆炉的基础上料块尽可能大,并将其分别置入氢爆炉进行氢爆处理;
2) 对氢爆炉进行抽真空处理后,完成后向其内部通入高纯度氢气,氢气压力保持在2MPa;
3) 待氢爆炉内温度开始升高,向炉内喷水以降低炉内温度,使得氢爆炉内温度保持在75至115℃,期间氢爆炉保持旋转;
4) 上述步骤持续1.5至3小时后,停止通入氢气,并抽空,对炉内氢爆料加热,加热温度为490至750℃,加热时间为5至7小时,使得主相合金与辅相合金铸锭均经氢爆后成为合金粉末;
5) 待加热结束,采用冷却水冷却炉内粉料,冷却水温度为15至30℃。
钕铁硼磁性材料是由多个彼此孤立的主相晶粒组成,所述晶粒为居有尖锐的棱角或突出部位的多面体状,棱角或突出部位可产生磁场。故而主相晶粒的数量的增多与其棱角或突出部位的减少均有利于钕铁硼磁性材料的性能,而富钕相晶体的数量与其分布均匀度会影响磁体的矫顽力特性与力学性能。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成可装入氢爆炉的最大碎块,可以减少机械破碎对铸锭组织的损害,从而避免其中主相晶粒受到破坏;
2) 采用氢爆工艺,合金铸锭在氢爆过程中通过沿晶和穿晶断裂而破碎,可降低制粉过程中对铸锭晶粒的损害,从而使得磁粉中单晶颗粒的比重增加,其有利于提高磁粉的取向度,提高烧结磁体的磁体性能;
3) 氢爆所得粉末脆性大,可节省后续气流磨工序的磨粉时间;同时氢爆工艺可改善粉末的形貌,粉末颗粒形状呈更接近圆形或椭圆形的多面体,氢爆可改善粒度分布,减少过大和过细的粉末,从而使得其在后续的成型与烧结等工序中更易加工,受热更为均匀。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金粉末与辅相合金粉末混合工序,以及主相合金与辅相合金的混合粉末的研磨、成型、烧结与热处理工序为:
1) 对主相合金与辅相合金粉末分别进行筛分,筛分出8目以上的粗颗粒,对其采用机械磨机破碎,破碎后将其与细粉混合,利用混料机混合1.5至3小时;
2) 将混合均匀的主相合金与辅相合金粉末置入气流研磨机进行细磨,研磨机内氧含量控制在15ppm;
3) 将主相合金粉末与辅合金混合粉末分别制成 3至5μm 的细粉后,按90~98:10~2配比混合,同时加入1‰重量比的抗氧化剂和润滑剂的混合物后,将其混合1.5至2.5小时;
4) 采用磁场压机对上述混合物进行垂直模压,成型磁场为1.8特斯拉,成型压力为3MPa,之后采用等静压机,将混合合金粉末振动加料至橡胶模内,施加强度为4至7T的脉冲磁场,再将上下压头同时对橡胶模施压,实现橡胶模等静压;
5) 将上述压制毛坯在250至340℃的环境下保温45至60分钟,350至440℃的环境下保温45至65分钟,550至640℃的环境下保温130至230分钟;
6) 将经过上述处理的压制毛坯以930至1080℃的温度高温烧结,烧结时间为160至280分钟;
7) 对烧结后的钕铁硼磁性材料进行回火处理,第一级回火为在780~920℃的环境下保温95至120分钟,第二级回火为在480~600℃的环境下保温160至195分钟。
氢爆工序中,合金粉末中会残留一定氢气,其不仅会造成产品在烧结过程中的开裂,并会使得产品偏硬,后续电镀后易电镀层脱落,故应对其进行排氢工艺。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将氢爆后的粗粉经机磨后再与细粉混合进行气流磨,其可使得合金粉末体积更小,并更为均匀,使得后续成型工序中粉末粘结更均匀;
2) 采用橡胶模压工艺,使得磁体内部的取向度高达 97%~98%,在提高磁体性能的同时,有效改善了其力学性能;
3) 烧结工序中对毛坯进行多种温度下的保温,其可实现毛坯的排氢,从而避免由于氢气排除不净而造成产品产生上述问题;
4) 烧结后对磁体采用回火工艺处理,可以有效改善磁体性能。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的原料配备后均需进行切断并抛光处理的工作,其可以使得金属原料便于称量,并能减少杂质。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的冶炼工序中的抽真空处理为:采用真空泵对冶炼炉进行抽真空处理,当炉内真空度达到 2.5×10-2Pa 后,感应线圈送电,对冶炼炉内原料进行预热,加热功率为5~10KW;待冶炼炉内真空度经变化后稳定,停止抽真空;主相合金的高温退火工序中的抽真空处理为:在加热过程中确保真空度达到2.5×10-2Pa,在保温过程中确保真空度达到5.0×10-2Pa;主相合金与辅相合金铸锭的氢爆工序中的抽真空处理为:采用真空泵对氢爆炉进行抽真空处理,持续时间25至40分钟后,停止抽真空,并向氢爆炉内通入氮气,并再次抽真空,直至氢爆炉内真空度达到0.2Pa。
作为本发明的另一种改进,所述抽真空处理采用的真空炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
相比于现有技术,本发明具有如下优点:
1) 通过添加锑与钛元素,改善了钕铁硼磁性材料的力学性能,从而使其适用于电机对材料的力学要求,通过添加镧与铈,在降低钕铁硼磁性材料烧结损耗与成本同时提升了其磁体性能,从而使其在改善电机性能的基础上符合电机中磁体材料高损耗的特点;
2) 采用双合金法制备钕铁硼磁性材料,其可获得比单合金法的磁性能高的磁性材料,同时其具有较好的抗腐蚀性能与较低的最终氧含量;
3) 通过主相合金与辅相合金分别冶炼并混合烧结,避免主相合金在冶炼过程中有α-Fe相稀出,同时可使得辅相合金中的富钕相均匀分布与主相合金中的主相周围,有效提高了钕铁硼磁性材料的磁性性能;
4) 辅相合金中的富钕相可在烧结过程中实现液相烧结,实现致密化烧结,同时富钕相沿晶界分布,将主相颗粒相互隔离,起到去交换耦合的作用,有利于磁体矫顽力的提高;
5) 通过橡胶模压工艺改善磁体内部取向度,使其力学性能有所提升;
6) 通过氢爆制粉等工艺,在钕铁硼磁性材料生产过程中避免其性能受损,使其产品相较现有产品在磁体性能与力学性能上均有所改善。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种适用于电机的钕铁硼磁性材料,其由主相合金与辅相合金混合配置而成;所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:铁64.5%、硼1.2%、钕34.1%、锑0.1%、镓0.1%;辅相合金由下列原料按重量百分比配备而成:铁53.8%、硼1.2%、钕19.5%、钛14.3%、镧10.2%、铈1.0%。
上述方案中,通过主相合金中的锑与辅相合金中的钛,使得钕铁硼磁体的高低温力学性能均得到改善,并使其抗弯强度有所增强,同时减少了加工中由于热震而造成的磁体结构受损,减少了钕铁硼磁体在加工过程中的破坏,从而提高了成品率;而镓亦能显著提高合金的矫顽力,并且镓在含铈的合金中作用更为明显。辅相合金中的镧与铈可以以富镧铈相存在于钕铁硼磁体内,替代部分富钕相,起到富钕相的作用,其熔点低,流动性好,易于烧结,在降低烧结温度节约成本的同时,亦能使得磁体性能有所提高。
所述主相合金的原料中,铁的纯度为99.99%。硼与镓的纯度均为99.9%,钕与锑的纯度为99.8%;所述辅相合金的原料中,铁的纯度为99.99%,硼与铈的纯度均为99.9%,钕、钛与镧的纯度为99.8%。
上述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺包括如下工艺步骤:
1) 对主相合金与辅相合金分别进行配料、冶炼与铸锭工序,得到主相合金铸锭与辅相合金铸锭;
2) 对主相合金铸锭进行高温退火工序;
3) 对主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序,得到主相合金粉末与辅相合金粉末;
4) 将主相合金粉末与辅相合金粉末按照一定比例混合均匀;
5) 对主相合金与辅相合金的混合粉末进行研磨、成型、烧结与热处理工序。
三元钕铁硼烧结磁体主要由三相组成,主相、富硼相与富钕相。当磁体内硼含量较低时,其仅有主相与富钕相。主相在磁体中的体积百分数决定了钕铁硼磁性材料的剩磁和磁能积,富钕相则有利于磁体力学性能与内禀矫顽力的提高。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金与辅相合金的行配料、冶炼与铸锭工序,以及主相合金铸锭的高温退火工序为:
1) 按照主相合金与辅相合金的重量百分比取适量原料,将其装入感应加热式真空冶炼炉的坩埚中,其中主相合金的装料顺序依次为硼、铁、钕、锑,并将金属镓放置于冶炼炉的加料斗中;辅相合金的装料顺序依次为硼、钛、铁、钕、镧、铈;
2) 对冶炼炉进行抽真空处理,并对炉内原料进行预热,完成后向冶炼炉内充入高纯度氩气,使炉内氩气压力相对大气压为-0.5Mpa;将冶炼炉加热功率提升至18KW,直至炉内金属全部融化;
3) 待炉内金属融化后,加入金属镓;以1250℃的温度对冶炼炉内原料进行加热,同时进行充分的电磁搅拌;
4) 利用漏斗将钢液浇注到冷却厚度为17 mm的双面水冷铈模中,冷却水温度为30℃,水压为4MPa,冷却时间为65分钟;
5) 打开冶炼炉,取出铸锭,将其表面打磨光滑,封装保存;
6) 将处理后的合金铸锭置于高真空烧结炉内,并对其进行抽真空处理,完成后对烧结炉内合金铸锭进行退火处理,将其加热,升温速度为5℃/min,直至炉内温度达到870℃,并在此温度环境下保温7小时;
7) 使主相合金铸锭随炉冷却55分钟,将其取出自然冷却至室温。
冶炼与铸锭可形成钕铁硼磁性材料中决定磁体性能的主相。在冶炼过程中,合金会稀出α-Fe相,α-Fe相不仅减少了铸锭中主相的生成数量,还会对后续的研磨制粉、成型等工序产生不良影响,从而危害钕铁硼磁性材料的性能。
采用上述工艺步骤,其具有如下优点:
1) 主相合金与辅相合金的装料顺序按照其原料熔点由高到低的顺序,从而确保上端的金属原料首先发生融化,形成液相,进而加速其下端原料的融化;
2) 采用感应加热式真空冶炼炉,其具有金属内部脱气效果好、结晶快、清洁型好、可快速加热,并对原料形状无限制的优点;
3) 在冶炼前进行抽真空处理,并通入氩气,首先可避免炉内原料与空气中氧气、二氧化碳等发生反应;其次由于氩气是惰性气体,其可以起到保护作用;同时,氩气的通入使得炉内气压小于大气压,使得炉内原料的熔点随之降低,减少了加工时间;
4) 对主相合金铸锭进行高温退火,可以消除其内部的α-Fe相,提升铸锭的磁体性能。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序为:
1) 将经过退火处理的主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成小块,使其在能够放入氢爆炉的基础上料块尽可能大,并将其分别置入氢爆炉进行氢爆处理;
2) 对氢爆炉进行抽真空处理后,完成后向其内部通入高纯度氢气,氢气压力保持在2MPa;
3) 待氢爆炉内温度开始升高,向炉内喷水以降低炉内温度,使得氢爆炉内温度保持在75至115℃,期间氢爆炉保持旋转;
4) 上述步骤持续1.5小时后,停止通入氢气,并抽空,对炉内氢爆料加热,加热温度为490℃,加热时间为5小时,使得主相合金与辅相合金铸锭均经氢爆后成为合金粉末;
5) 待加热结束,采用冷却水冷却炉内粉料,冷却水温度为15℃。
钕铁硼磁性材料是由多个彼此孤立的主相晶粒组成,所述晶粒为居有尖锐的棱角或突出部位的多面体状,棱角或突出部位可产生磁场。故而主相晶粒的数量的增多与其棱角或突出部位的减少均有利于钕铁硼磁性材料的性能。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成可装入氢爆炉的最大碎块,可以减少机械破碎对铸锭组织的损害,从而避免其中主相晶粒受到破坏;
2) 采用氢爆工艺,合金铸锭在氢爆过程中通过沿晶和穿晶断裂而破碎,可降低制粉过程中对铸锭晶粒的损害,从而使得磁粉中单晶颗粒的比重增加,其有利于提高磁粉的取向度,提高烧结磁体的磁性能;
3) 氢爆所得粉末脆性大,可节省后续气流磨工序的磨粉时间;同时氢爆工艺可改善粉末的形貌,粉末颗粒形状呈更接近圆形或椭圆形的多面体,氢爆可改善粒度分布,减少过大和过细的粉末,从而使得其在后续的成型与烧结等工序中更易加工,受热更为均匀。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金粉末与辅相合金粉末混合工序,以及主相合金与辅相合金的混合粉末的研磨、成型、烧结与热处理工序为:
1) 对主相合金与辅相合金粉末分别进行筛分,筛分出8目以上的粗颗粒,对其采用机械磨机破碎,破碎后将其与细粉混合,利用混料机混合1.5小时;
2) 将混合均匀的主相合金与辅相合金粉末置入气流研磨机进行细磨,研磨机内氧含量控制在15ppm;
3) 将主相合金粉末与辅合金混合粉末分别制成 3至5μm 的细粉后,按90~98:10~2配比混合,同时加入1‰重量比的抗氧化剂和润滑剂的混合物后,将其混合1.5至2.5小时;
4) 采用磁场压机对上述混合物进行垂直模压,成型磁场为1.8特斯拉,成型压力为3MPa,之后采用等静压机,将混合合金粉末振动加料至橡胶模内,施加强度为4至7T的脉冲磁场,再将上下压头同时对橡胶模施压,实现橡胶模等静压;
5) 将上述压制毛坯在250℃的环境下保温60分钟,350℃的环境下保温65分钟,550℃的环境下保温230分钟;
6) 将经过上述处理的压制毛坯以93℃的温度高温烧结,烧结时间为160分钟;
7) 对烧结后的钕铁硼磁性材料进行回火处理,第一级回火为在780℃的环境下保温120分钟,第二级回火为在480℃的环境下保温195分钟。
氢爆工序中,合金粉末中会残留一定氢气,其不仅会造成产品在烧结过程中的开裂,并会使得产品偏硬,后续电镀后易电镀层脱落,故应对其进行排氢工艺。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将氢爆后的粗粉经机磨后再与细粉混合进行气流磨,其可使得合金粉末体积更小,并更为均匀,使得后续成型工序中粉末粘结更均匀;
2) 采用橡胶模压工艺,使得磁体内部的取向度高达 97%~98%,在提高磁体性能的同时,有效改善了其力学性能;
3) 烧结工序中对毛坯进行多种温度下的保温,其可实现毛坯的排氢,从而避免由于氢气排除不净而造成产品产生上述问题;
4) 烧结后对磁体采用回火工艺处理,可以有效改善磁体性能。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的原料配备后均需进行切断并抛光处理的工作,其可以使得金属原料便于称量,并能减少杂质。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的冶炼工序中的抽真空处理为:采用真空泵对冶炼炉进行抽真空处理,当炉内真空度达到 2.5×10-2Pa 后,感应线圈送电,对冶炼炉内原料进行预热,加热功率为5~10KW;待冶炼炉内真空度经变化后稳定,停止抽真空;主相合金的高温退火工序中的抽真空处理为:在加热过程中确保真空度达到2.5×10-2Pa,在保温过程中确保真空度达到5.0×10-2Pa;主相合金与辅相合金铸锭的氢爆工序中的抽真空处理为:采用真空泵对氢爆炉进行抽真空处理,持续时间25至40分钟后,停止抽真空,并向氢爆炉内通入氮气,并再次抽真空,直至氢爆炉内真空度达到0.2Pa。
作为本发明的另一种改进,所述抽真空处理采用的真空炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
相比于现有技术,本发明具有如下优点:
1) 通过添加锑与钛元素,改善了钕铁硼磁性材料的力学性能,从而使其适用于电机对材料的力学要求,通过添加镧与铈,在降低钕铁硼磁性材料烧结损耗与成本同时提升了其磁体性能,从而使其在改善电机性能的基础上符合电机中磁体材料高损耗的特点;
2) 采用双合金法制备钕铁硼磁性材料,其可获得比单合金法的磁性能高的磁性材料,同时其具有较好的抗腐蚀性能与较低的最终氧含量;
3) 通过主相合金与辅相合金分别冶炼并混合烧结,避免主相合金在冶炼过程中有α-Fe相稀出,同时可使得辅相合金中的富钕相均匀分布与主相合金中的主相周围,有效提高了钕铁硼磁性材料的磁性性能;
4) 辅相合金中的富钕相可在烧结过程中实现液相烧结,实现致密化烧结,同时富钕相沿晶界分布,将主相颗粒相互隔离,起到去交换耦合的作用,有利于磁体矫顽力的提高;
5) 通过橡胶模压工艺改善磁体内部取向度,使其力学性能有所提升;
6) 通过氢爆制粉等工艺,在钕铁硼磁性材料生产过程中避免其性能受损,使其产品相较现有产品在磁体性能与力学性能上均有所改善。
实施例2
一种适用于电机的钕铁硼磁性材料,其由主相合金与辅相合金混合配置而成;所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:铁68.2%、硼1.2%、钕30.2%、锑0.2%、镓0.2%;辅相合金由下列原料按重量百分比配备而成:铁54.2%、硼0.8%、钕20.2%、钛13.4%、镧10.6%、铈0.8%。
上述方案中,通过主相合金中的锑与辅相合金中的钛,使得钕铁硼磁体的高低温力学性能均得到改善,并使其抗弯强度有所增强,同时减少了加工中由于热震而造成的磁体结构受损,减少了钕铁硼磁体在加工过程中的破坏,从而提高了成品率;而镓亦能显著提高合金的矫顽力,并且镓在含铈的合金中作用更为明显。辅相合金中的镧与铈可以以富镧铈相存在于钕铁硼磁体内,替代部分富钕相,起到富钕相的作用,其熔点低,流动性好,易于烧结,在降低烧结温度节约成本的同时,亦能使得磁体性能有所提高。
所述主相合金的原料中,铁的纯度为99.99%。硼与镓的纯度均为99.9%,钕与锑的纯度为99.8%;所述辅相合金的原料中,铁的纯度为99.99%,硼与铈的纯度均为99.9%,钕、钛与镧的纯度为99.8%。
上述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺包括如下工艺步骤:
1) 对主相合金与辅相合金分别进行配料、冶炼与铸锭工序,得到主相合金铸锭与辅相合金铸锭;
2) 对主相合金铸锭进行高温退火工序;
3) 对主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序,得到主相合金粉末与辅相合金粉末;
4) 将主相合金粉末与辅相合金粉末按照一定比例混合均匀;
5) 对主相合金与辅相合金的混合粉末进行研磨、成型、烧结与热处理工序。
三元钕铁硼烧结磁体主要由三相组成,主相、富硼相与富钕相。当磁体内硼含量较低时,其仅有主相与富钕相。主相在磁体中的体积百分数决定了钕铁硼磁性材料的剩磁和磁能积,富钕相则有利于磁体力学性能与内禀矫顽力的提高。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金与辅相合金的行配料、冶炼与铸锭工序,以及主相合金铸锭的高温退火工序为:
1) 按照主相合金与辅相合金的重量百分比取适量原料,将其装入感应加热式真空冶炼炉的坩埚中,其中主相合金的装料顺序依次为硼、铁、钕、锑,并将金属镓放置于冶炼炉的加料斗中;辅相合金的装料顺序依次为硼、钛、铁、钕、镧、铈;
2) 对冶炼炉进行抽真空处理,并对炉内原料进行预热,完成后向冶炼炉内充入高纯度氩气,使炉内氩气压力相对大气压为-0.5Mpa;将冶炼炉加热功率提升至25KW,直至炉内金属全部融化;
3) 待炉内金属融化后,加入金属镓;以1750℃的温度对冶炼炉内原料进行加热,同时进行充分的电磁搅拌;
4) 利用漏斗将钢液浇注到冷却厚度为26mm的双面水冷铈模中,冷却水温度为15℃,水压为4MPa,冷却时间为65分钟;
5) 打开冶炼炉,取出铸锭,将其表面打磨光滑,封装保存;
6) 将处理后的合金铸锭置于高真空烧结炉内,并对其进行抽真空处理,完成后对烧结炉内合金铸锭进行退火处理,将其加热,升温速度为5℃/min,直至炉内温度达到1120℃,并在此温度环境下保温5.5小时;
7) 使主相合金铸锭随炉冷却55分钟,将其取出自然冷却至室温。
冶炼与铸锭可形成钕铁硼磁性材料中决定磁体性能的主相。在冶炼过程中,合金会稀出α-Fe相,α-Fe相不仅减少了铸锭中主相的生成数量,还会对后续的研磨制粉、成型等工序产生不良影响,从而危害钕铁硼磁性材料的性能。
采用上述工艺步骤,其具有如下优点:
1) 主相合金与辅相合金的装料顺序按照其原料熔点由高到低的顺序,从而确保上端的金属原料首先发生融化,形成液相,进而加速其下端原料的融化;
2) 采用感应加热式真空冶炼炉,其具有金属内部脱气效果好、结晶快、清洁型好、可快速加热,并对原料形状无限制的优点;
3) 在冶炼前进行抽真空处理,并通入氩气,首先可避免炉内原料与空气中氧气、二氧化碳等发生反应;其次由于氩气是惰性气体,其可以起到保护作用;同时,氩气的通入使得炉内气压小于大气压,使得炉内原料的熔点随之降低,减少了加工时间;
4) 对主相合金铸锭进行高温退火,可以消除其内部的α-Fe相,提升铸锭的磁体性能。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序为:
1) 将经过退火处理的主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成小块,使其在能够放入氢爆炉的基础上料块尽可能大,并将其分别置入氢爆炉进行氢爆处理;
2) 对氢爆炉进行抽真空处理后,完成后向其内部通入高纯度氢气,氢气压力保持在2MPa;
3) 待氢爆炉内温度开始升高,向炉内喷水以降低炉内温度,使得氢爆炉内温度保持在115℃,期间氢爆炉保持旋转;
4) 上述步骤持续3小时后,停止通入氢气,并抽空,对炉内氢爆料加热,加热温度为750℃,加热时间为5小时,使得主相合金与辅相合金铸锭均经氢爆后成为合金粉末;
5) 待加热结束,采用冷却水冷却炉内粉料,冷却水温度为15℃。
钕铁硼磁性材料是由多个彼此孤立的主相晶粒组成,所述晶粒为居有尖锐的棱角或突出部位的多面体状,棱角或突出部位可产生磁场。故而主相晶粒的数量的增多与其棱角或突出部位的减少均有利于钕铁硼磁性材料的性能。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成可装入氢爆炉的最大碎块,可以减少机械破碎对铸锭组织的损害,从而避免其中主相晶粒受到破坏;
2) 采用氢爆工艺,合金铸锭在氢爆过程中通过沿晶和穿晶断裂而破碎,可降低制粉过程中对铸锭晶粒的损害,从而使得磁粉中单晶颗粒的比重增加,其有利于提高磁粉的取向度,提高烧结磁体的磁性能;
3) 氢爆所得粉末脆性大,可节省后续气流磨工序的磨粉时间;同时氢爆工艺可改善粉末的形貌,粉末颗粒形状呈更接近圆形或椭圆形的多面体,氢爆可改善粒度分布,减少过大和过细的粉末,从而使得其在后续的成型与烧结等工序中更易加工,受热更为均匀。
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中,主相合金粉末与辅相合金粉末混合工序,以及主相合金与辅相合金的混合粉末的研磨、成型、烧结与热处理工序为:
1) 对主相合金与辅相合金粉末分别进行筛分,筛分出8目以上的粗颗粒,对其采用机械磨机破碎,破碎后将其与细粉混合,利用混料机混合3小时;
2) 将混合均匀的主相合金与辅相合金粉末置入气流研磨机进行细磨,研磨机内氧含量控制在15ppm;
3) 将主相合金粉末与辅合金混合粉末分别制成5μm 的细粉后,按90~98:10~2配比混合,同时加入1‰重量比的抗氧化剂和润滑剂的混合物后,将其混合1.5至2.5小时;
4) 采用磁场压机对上述混合物进行垂直模压,成型磁场为1.8特斯拉,成型压力为3MPa,之后采用等静压机,将混合合金粉末振动加料至橡胶模内,施加强度为4至7T的脉冲磁场,再将上下压头同时对橡胶模施压,实现橡胶模等静压;
5) 将上述压制毛坯在340℃的环境下保温45分钟, 440℃的环境下保温45分钟, 640℃的环境下保温130分钟;
6) 将经过上述处理的压制毛坯以1080℃的温度高温烧结,烧结时间为160分钟;
7) 对烧结后的钕铁硼磁性材料进行回火处理,第一级回火为在920℃的环境下保温120分钟,第二级回火为在600℃的环境下保温160分钟。
氢爆工序中,合金粉末中会残留一定氢气,其不仅会造成产品在烧结过程中的开裂,并会使得产品偏硬,后续电镀后易电镀层脱落,故应对其进行排氢工艺。
采用上述工艺步骤,具有如下优点:
1) 将氢爆后的粗粉经机磨后再与细粉混合进行气流磨,其可使得合金粉末体积更小,并更为均匀,使得后续成型工序中粉末粘结更均匀;
2) 采用橡胶模压工艺,使得磁体内部的取向度高达 97%~98%,在提高磁体性能的同时,有效改善了其力学性能;
3) 烧结工序中对毛坯进行多种温度下的保温,其可实现毛坯的排氢,从而避免由于氢气排除不净而造成产品产生上述问题;
4) 烧结后对磁体采用回火工艺处理,可以有效改善磁体性能。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的原料配备后均需进行切断并抛光处理的工作,其可以使得金属原料便于称量,并能减少杂质。
作为本发明的一种改进,所述主相合金与辅相合金的冶炼工序中的抽真空处理为:采用真空泵对冶炼炉进行抽真空处理,当炉内真空度达到 2.5×10-2Pa 后,感应线圈送电,对冶炼炉内原料进行预热,加热功率为5~10KW;待冶炼炉内真空度经变化后稳定,停止抽真空;主相合金的高温退火工序中的抽真空处理为:在加热过程中确保真空度达到2.5×10-2Pa,在保温过程中确保真空度达到5.0×10-2Pa;主相合金与辅相合金铸锭的氢爆工序中的抽真空处理为:采用真空泵对氢爆炉进行抽真空处理,持续时间25至40分钟后,停止抽真空,并向氢爆炉内通入氮气,并再次抽真空,直至氢爆炉内真空度达到0.2Pa。
作为本发明的另一种改进,所述抽真空处理采用的真空炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
相比于现有技术,本发明具有如下优点:
1) 通过添加锑与钛元素,改善了钕铁硼磁性材料的力学性能,从而使其适用于电机对材料的力学要求,通过添加镧与铈,在降低钕铁硼磁性材料烧结损耗与成本同时提升了其磁体性能,从而使其在改善电机性能的基础上符合电机中磁体材料高损耗的特点;
2) 采用双合金法制备钕铁硼磁性材料,其可获得比单合金法的磁性能高的磁性材料,同时其具有较好的抗腐蚀性能与较低的最终氧含量;
3) 通过主相合金与辅相合金分别冶炼并混合烧结,避免主相合金在冶炼过程中有α-Fe相稀出,同时可使得辅相合金中的富钕相均匀分布与主相合金中的主相周围,有效提高了钕铁硼磁性材料的磁性性能;
4) 辅相合金中的富钕相可在烧结过程中实现液相烧结,实现致密化烧结,同时富钕相沿晶界分布,将主相颗粒相互隔离,起到去交换耦合的作用,有利于磁体矫顽力的提高;
5) 通过橡胶模压工艺改善磁体内部取向度,使其力学性能有所提升;
6) 通过氢爆制粉等工艺,在钕铁硼磁性材料生产过程中避免其性能受损,使其产品相较现有产品在磁体性能与力学性能上均有所改善。
本实施例其余特征与优点同实施例1相同,实施例1为本发明的优选方案。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。
Claims (6)
1.一种适用于电机的钕铁硼磁性材料,其特征在于,所述适用于电机的钕铁硼磁性材料由主相合金与辅相合金混合配置而成;所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:铁64.5~68.5%、硼1.0~1.2%、钕30.2~34.3%、锑 0.05~0.4%、镓0.1~0.4%;辅相合金由下列原料按重量百分比配备而成:铁50.8~54.2%、硼0.8~1.2%、钕18.9~21.1%、钛12.8~16.3%、镧8.9~11.1%、铈0.8~1.2%。
2.按照权利要求1或2所述的适用于电机的钕铁硼磁性材料,其特征在于,所述主相合金的原料中,铁、硼与镓的纯度均至少为99.9%,钕与锑的纯度至少为99.8%;所述辅相合金的原料中,铁、硼与铈的纯度至少为99.9%,钕、钛与镧的纯度至少为99.8%。
3.一种适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺,其特征在于,所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺包括如下工艺步骤:
对主相合金与辅相合金分别进行配料、冶炼与铸锭工序,得到主相合金铸锭与辅相合金铸锭;
1)对主相合金铸锭进行高温退火工序;
2)对主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序,得到主相合金粉末与辅相合金粉末;
3)将主相合金粉末与辅相合金粉末按照一定比例混合均匀;
4)对主相合金与辅相合金的混合粉末进行研磨、成型、烧结与热处理工序;
其中主相合金与辅相合金的行配料、冶炼与铸锭工序,以及主相合金铸锭的高温退火工序为:
1.1)按照主相合金与辅相合金的重量百分比取适量原料,将其装入真空感应冶炼炉的坩埚中,其中主相合金的装料顺序依次为硼、铁、钕、锑,并将金属镓放置于冶炼炉的加料斗中;辅相合金的装料顺序依次为硼、钛、铁、钕、镧、铈;
1.2)对冶炼炉进行抽真空处理,并对炉内原料进行预热,完成后向冶炼炉内充入高纯度氩气,使炉内氩气压力相对大气压为-0.5Mpa;将冶炼炉加热功率提升至18~25KW,直至炉内金属全部融化;
1.3)待炉内金属融化后,加入金属镓;以1250至1750℃的温度对冶炼炉内原料进行加热,同时进行充分的电磁搅拌;
1.4)利用漏斗将钢液浇注到冷却厚度为17至26mm的双面水冷铈模中,冷却水温度为15至30℃,水压为4MPa,冷却时间为65至90分钟;
1.5)打开冶炼炉,取出铸锭,将其表面打磨光滑,封装保存;
1.6)将处理后的合金铸锭置于高真空烧结炉内,并对其进行抽真空处理,完成后对烧结炉内合金铸锭进行退火处理,将其加热,升温速度为5℃/min,直至炉内温度达到870至1120℃,并在此温度环境下保温5.5至7小时;
1.7)使主相合金铸锭随炉冷却55至70分钟,将其取出自然冷却至室温;
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中主相合金铸锭与辅相合金铸锭分别进行氢爆工序为:
2.1)将经过退火处理的主相合金铸锭和辅相合金铸锭分别破碎成小块,使其在能够放入氢爆炉的基础上料块尽可能大,并将其分别置入氢爆炉进行氢爆处理;
2.2)对氢爆炉进行抽真空处理后,完成后向其内部通入高纯度氢气,氢气压力保持在2MPa;
2.3)待氢爆炉内温度开始升高,向炉内喷水以降低炉内温度,使得氢爆炉内温度保持在75至115℃,期间氢爆炉保持旋转;
2.4)上述步骤持续1.5至3小时后,停止通入氢气,并抽空,对炉内氢爆料加热,加热温度为490至750℃,加热时间为5至7小时,使得主相合金与辅相合金铸锭均经氢爆后成为合金粉末;
2.5)待加热结束,采用冷却水冷却炉内粉料,冷却水温度为15至30℃;
所述适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺中主相合金粉末与辅相合金粉末混合工序,以及主相合金与辅相合金的混合粉末的研磨、成型、烧结与热处理工序为:
3.1)对主相合金与辅相合金粉末分别进行筛分,筛分出8目以上的粗颗粒,对其采用机械磨机破碎,破碎后将其与细粉混合,利用混料机混合1.5至3小时;
3.2)将混合均匀的主相合金与辅相合金粉末置入气流研磨机进行细磨,研磨机内氧含量控制在15ppm;
3.3)将主相合金粉末与辅合金混合粉末分别制成 3至5μm 的细粉后,按90~98:10~2配比混合,同时加入 1‰重量比的抗氧化剂和润滑剂的混合物后,将其混合1.5至2.5小时;
3.4)采用磁场压机对上述混合物进行垂直模压,成型磁场为1.8特斯拉,成型压力为3MPa,之后采用等静压机,将混合合金粉末振动加料至橡胶模内,施加强度为4至7T的脉冲磁场,再将上下压头同时对橡胶模施压,实现橡胶模等静压;
3.5)将上述压制毛坯在250至340℃的环境下保温45至60分钟,350至440℃的环境下保温45至65分钟,550至640℃的环境下保温130至230分钟;
3.6)将经过上述处理的压制毛坯以930至1080℃的温度高温烧结,烧结时间为160至280分钟;
3.7)对烧结后的钕铁硼磁性材料进行回火处理,第一级回火为在780~920℃的环境下保温95至120分钟,第二级回火为在480~600℃的环境下保温160至195分钟。
4.按照权利要求3所述的适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺,其特征在于,所述主相合金与辅相合金的原料配备后均需进行切断并抛光处理。
5.按照权利要求3或4中任意一项所述的适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺,其特征在于,所述主相合金与辅相合金的冶炼工序中的抽真空处理为:采用真空泵对冶炼炉进行抽真空处理,当炉内真空度达到 2.5×10-2Pa 后,感应线圈送电,对冶炼炉内原料进行预热,加热功率为5~10KW;待冶炼炉内真空度经变化后稳定,停止抽真空;主相合金的高温退火工序中的抽真空处理为:在加热过程中确保真空度达到2.5×10-2Pa,在保温过程中确保真空度达到5.0×10-2Pa;主相合金与辅相合金铸锭的氢爆工序中的抽真空处理为:采用真空泵对氢爆炉进行抽真空处理,持续时间25至40分钟后,停止抽真空,并向氢爆炉内通入氮气,并再次抽真空,直至氢爆炉内真空度达到0.2Pa。
6.按照权利要求3或4所述的适用于电机的钕铁硼磁性材料的生产工艺,其特征在于,所述抽真空处理采用的真空炉为机械真空泵、罗茨真空泵和扩散真空泵三级抽真空系统。
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