CN102592777A - 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102592777A
CN102592777A CN2012100681969A CN201210068196A CN102592777A CN 102592777 A CN102592777 A CN 102592777A CN 2012100681969 A CN2012100681969 A CN 2012100681969A CN 201210068196 A CN201210068196 A CN 201210068196A CN 102592777 A CN102592777 A CN 102592777A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum
hydrogen
powder
furnace
magnetic field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012100681969A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102592777B (zh
Inventor
吕竹风
徐小卫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN 201210068196 priority Critical patent/CN102592777B/zh
Publication of CN102592777A publication Critical patent/CN102592777A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102592777B publication Critical patent/CN102592777B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开一种低成本烧结钕铁硼磁体,其组份及重量百分含量为:Pr5.0~6.5%;Nd20~28%;Ho3~5%;B1.0~1.1%;Al0.4~0.8%;Zr0.1~0.2%;Nb0.4~0.6%;Cu0.12~0.17%;Ga0.03-0.08%;Co0.4~1.0%;余量以铁补齐。本发明的制备方法包括原料预处理、铸锭熔炼、氢碎制粉、磁场取向成型、等静压、烧结、时效和检测。本发明用低成本的稀有金属钬替代的高成本的稀有金属镝,同时不影响烧结钕铁硼磁体的磁性能,从而降低产品的生产成本。另外,本发明的制备方法操作简单,其铸锭熔炼工艺可得到优良的铸锭组织,得到高性能的烧结钕铁硼磁体。

Description

一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体,尤其涉及一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
近年来随着国内稀土永磁产业的迅猛发展,烧结钕铁硼磁体在电机行业的用量也在不断增加,因重稀土金属镝(镝铁合金)的价格不断攀升,大大增加了烧结钕铁硼电机磁体的生产成本,同时也使产业的发展受到了相当的制约,而与重稀土镝共生的钬(Ho)却得不到很好的利用而被闲置起来。
钕铁硼永磁材料由于其具有高磁能积和高矫顽力而被称为磁王,并广泛应用于电子、计算机、汽车、机械、能源和医疗器械等众多领域。钕铁硼磁体分为烧结钕铁硼磁体和粘结钕铁硼磁体两种。目前,烧结钕铁硼磁体的制造工艺流程如下:原材料准备-铸锭熔炼-破碎制粉-压型-烧结-时效-检测。
铸锭熔炼步骤中得到的铸锭组织不仅对制粉、取向、烧结工艺,而且对粉末性质和最终烧结磁性能均有重要影响。没有优良的铸锭组织,就不可能制造出高性能烧结永磁体,铸锭组织是制约磁体性能的关键技术之一。目前的铸锭熔炼工艺制备的铸锭厚度为20mm左右,易有α-Fe晶体存在,由于α-Fe晶体的塑性较好,使铸锭难以破碎,给后续的制粉过程造成困难,同时需延长烧结时间以获得均匀的Nd2Fe14B晶体;目前制备的铸锭组织中还易存在团块状富Nd相,从而影响烧结时富Nd相的均匀分布。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种可得到磁性能优异的低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
本发明的技术方案为:一种低成本烧结钕铁硼磁体,所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为:
Pr     5.0~6.5%;
Nd    20~28%;
Ho    3~5%;
B     1.0~1.1%;
Al     0.4~0.8%;
Zr     0.1~0.2%;
Nb    0.4~0.6%;
Cu    0.12~0.17%;
Ga    0.03-0.08%;
Co    0.4~1.0%; 
余量以铁补齐。
所述Ho的重量百分含量优选为4%。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)原料预处理:除去各组份表面的锈斑、杂质,并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
2)铸锭熔炼:将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼2~8min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
3)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
先往氢碎炉中通入氮气,将上述所得的中碎料装入氢碎炉中,然后将氮气置换成氢气,进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后,在氮气保护下加入气流磨中,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
4)磁场取向成型:称取步骤3)得到的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末的易磁化轴转向强磁场方向;
5)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持15-25s;
 6)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当压坯脱气完毕后升温至1050℃~1110℃,恒温2~3小时;
7)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至450-670℃保温2-5小时;
8)检测:测试产品的磁参数。
采用本发明的铸锭熔炼工艺,在真空下进行熔炼,严格控制加热功率和压力,得到优良的铸锭组织,铸锭厚度为10mm左右,可完全抑制α-Fe晶体的出现,富Nd相沿晶界均匀分布,有利于后续的制粉、取向、烧结的进行,可得到高性能的烧结钕铁硼磁体永磁体。
所述步骤3)中,氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm,保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
所述步骤3)中,氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为3000-4500 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却。
采用以上的氢碎制粉工艺,其利用稀土金属间化合物的吸氢特性,将钕铁硼合金置于氢气环境下,氢气沿富钕相薄层进入合金,使之膨胀爆裂而破碎,沿富钕相层处开裂,保证了主相晶粒及富钕晶粒间界相的完整。本发明采用气流磨制备的粉末颗粒分布集中,表面缺陷少,所以制备的钕铁硼磁体磁性能好。
由于稀土元素极易氧化,而且钕铁硼粉末的粒度小,更易于氧化,所以在制粉前将粉末与抗氧化剂混合,所投入的抗氧化剂的质量为稀有金属粉末重量的1~2‰。所述抗氧化剂为钕铁硼强磁用抗氧化剂,是市售产品,采购于中蓝国际化工有限公司。
所述步骤6)中,压坯脱气的操作为将真空烧结炉抽真空,真空度为0.04Pa时开始加热,在750~850℃的保温平台中保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定10-15分钟,压坯脱气完毕。本发明采用以上的烧结脱气工艺,通过对温度,压力的控制,可提高压坯密度,改进粉末颗粒之间的接触性质,提高强度,使磁体具有高永磁性能的显微组织特征。
本发明烧结钕铁硼磁体的磁性能,尤其是矫顽力对磁体的显微组织和畴结构十分敏感。而时效处理通过改善磁体的显微结构,使磁体的主相晶界平直、规整、从而使反磁化畴难以形核。本发明采用双级时效工艺,利用时效处理来修复磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
本发明的烧结钕铁硼磁体中,用低成本的稀有金属钬替代目前使用的高成本的稀有金属镝,同时不影响烧结钕铁硼磁体的磁性能,从而降低产品的生产成本。另外,本发明的烧结钕铁硼磁体的制备方法操作简单,其铸锭熔炼工艺可得到优良的铸锭组织,使得制备的烧结钕铁硼磁体磁性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的技术方案为:一种低成本烧结钕铁硼磁体,所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为:
Pr     5.0~6.5%;
Nd    20~28%;
Ho    3~5%;
B     1.0~1.1%;
Al     0.4~0.8%;
Zr     0.1~0.2%;
Nb    0.4~0.6%;
Cu    0.12~0.17%;
Ga    0.03-0.08%;
Co    0.4~1.0%; 
余量以铁补齐。
所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)原料预处理:除去各组份表面的锈斑、杂质,并将原料破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
2)铸锭熔炼:将预处理过的原料投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼2~8min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
3)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
所述氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm,保证稀有金属料粉在氢碎炉和气流磨中不易被氧化。
所述步骤3)中,氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为3000-4500 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
4)磁场取向成型:称取步骤3)得到的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末的易磁化轴转向强磁场方向;
5)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持15-25s;
6)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当温度达到750~850℃的保温平台时进行保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定10-15分钟,压坯脱气完毕,然后升温至1050℃~1110℃,恒温2~3小时;
7)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至450-670℃保温2-5小时;
8)检测:测试产品的磁参数。
经检测,产品性能达到了国标GB/T 13560-2000和NdFeB 280/96的标准,其主要技术指标达到以下参数:
剩磁(Br)             1.18~1.22  mT;
磁感应矫顽力(bHc)   ≥860  kA/m;
内禀矫顽力(jHc)      ≥1353 kA/m。
最大磁能积(BH)max   263~295  kJ/m3;
实施例1
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)称取原料: 
Pr     0.50 kg;
Nd    2.0 kg;
Ho    0.5 kg;
B     0.10 kg;
Al     0.04 kg;
Zr     0.01 kg;
Nb    0.04 kg;
Cu    0.012 kg;
Ga    0.003 kg;
Co    0.04 kg;
Fe    6.755 kg。
2)原料预处理:除去原料表面的锈斑、杂质,并将原料破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
3)铸锭熔炼:将预处理过的原料投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼2min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
4)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm;
氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,加入的抗氧化剂量为料粉质量的1‰,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为3000 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却; 
5)磁场取向成型:称取步骤3)冷却的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔的磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末易磁化轴转向强磁场方向;
6)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持17s;
7)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当温度达到750℃的保温平台时进行保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定15分钟,压坯脱气完毕,然后升温至1050℃℃,恒温3小时;
8)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至930℃保温2.6小时;冷却至室温后抽真空,再升温至600℃保温4小时;
9)检测:测试产品的磁参数。
实施例2
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)称取原料: 
Pr     0.65 kg;
Nd    2.8 kg;
Ho    0.3 kg;
B     0.11 kg;
Al     0.08 kg;
Zr     0.02 kg;
Nb    0.06 kg;
Cu    0.017 kg;
Ga    0.008 kg;
Co    0.10 kg;
Fe    5.855 kg。
2)原料预处理:除去原料表面的锈斑、杂质,并将原料破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
3)铸锭熔炼:将预处理过的原料投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼8min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
4)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm;
氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,加入的抗氧化剂量为料粉质量的2‰,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为4500 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
5)磁场取向成型:称取步骤3)冷却的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔的磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末易磁化轴转向强磁场方向;
6)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持15s;
 7)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当温度达到850℃的保温平台时进行保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定10分钟,压坯脱气完毕,然后升温至1110℃,恒温2小时;
8)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至900℃保温2.3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至500℃保温2.3小时;
9)检测:测试产品的磁参数。
实施例3
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)称取原料: 
Pr     0.58 kg;
Nd    2.3 kg;
Ho    0.4 kg;
B     0.105 kg;
Al     0.06 kg;
Zr     0.015 kg;
Nb    0.05 kg;
Cu    0.015 kg;
Ga    0.005 kg;
Co    0.08 kg;
Fe    6.39 kg。
2)原料预处理:除去原料表面的锈斑、杂质,并将原料破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
3)铸锭熔炼:将预处理过的原料投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼6min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
4)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm;
氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,加入的抗氧化剂量为料粉质量的1‰,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为4000 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
5)磁场取向成型:称取步骤3)冷却的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔的磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末易磁化轴转向强磁场方向;
6)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持25s;
 7)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当温度达到800℃的保温平台时进行保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定12分钟,压坯脱气完毕,然后升温至1080℃,恒温2.5小时;
8)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至970℃保温2小时;冷却至室温后抽真空,再升温至450℃保温5小时;
9)检测:测试产品的磁参数。
实施例4
烧结钕铁硼磁体的制备方法包括以下步骤:
1)称取原料: 
Pr     0.60 kg;
Nd    2.6 kg;
Ho    0.42 kg;
B     0.107 kg;
Al     0.06 kg;
Zr     0.016 kg;
Nb    0.055 kg;
Cu    0.016 kg;
Ga    0.006 kg;
Co    0.07 kg;
Fe    6.05 kg。
2)原料预处理:除去原料表面的锈斑、杂质,并将原料破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
3)铸锭熔炼:将预处理过的原料投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼5min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
4)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm;
氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉加入抗氧化剂混合,加入的抗氧化剂量为料粉质量的2‰,然后在氮气保护下加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为4200 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
5)磁场取向成型:称取步骤3)冷却的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔的磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末易磁化轴转向强磁场方向;
6)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持20s;
 7)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当温度达到820℃的保温平台时进行保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定13分钟,压坯脱气完毕,然后升温至1070℃,恒温2.6小时;
8)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至870℃保温3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至670℃保温2小时;
9)检测:测试产品的磁参数。

Claims (6)

1.一种低成本烧结钕铁硼磁体,其特征在于:所述烧结钕铁硼磁体的组份及其重量百分含量为:
Pr     5.0~6.5%;
Nd    20~28%;
Ho    3~5%;
B     1.0~1.1%;
Al     0.4~0.8%;
Zr     0.1~0.2%;
Nb    0.4~0.6%;
Cu    0.12~0.17%;
Ga    0.03-0.08%;
Co    0.4~1.0%;
余量以铁补齐。
2.根据权利要求1所述的低成本烧结钕铁硼磁体,其特征在于:所述Ho的重量百分含量为4%。
3.根据权利要求1所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
1)原料预处理:除去各组份表面的锈斑、杂质,并将各组份破碎或剪切成35mm以下的小块进行配料;
2)铸锭熔炼:将预处理过的各组份投入到真空熔炼炉中并对真空熔炼炉抽真空,当其内的真空度小于3Pa时,启动加热装置,加热功率为最大功率的三分之一,加热至金属Pr、Nd开始熔化时,停止抽真空和加热,对真空熔炼炉充氩气至其内的压力达-0.04MPa ~-0.06MPa,开始熔炼,将功率调至最大;当全部原料均熔化后,将功率调至最大值的四分之三,熔炼2~8min;当合金液表面结膜后,将合金熔液浇入冷锭模,最后冷却成型;
3)氢碎制粉:往粗破碎机中通入氮气,然后将经步骤2)铸锭熔炼的合金块投入粗破碎机中,破碎成尺寸在4*4*4mm以下的中碎料;
先往氢碎炉中通入氮气,将上述所得的中碎料装入氢碎炉中,然后将氮气置换成氢气,进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合后,在氮气保护下加入气流磨中,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末,然后将粉末放入0-4℃的冰柜中低温冷却;
4)磁场取向成型:称取步骤3)得到的粉末填入磁场压机的模腔中,模腔磁场大于17000e,在磁场作用下,粉末的易磁化轴转向强磁场方向;
5)等静压:将经步骤4)的磁场压机压制得到的压坯真空包装后装入等静压机的高压腔中,在180-200MPa的压力下保持15-25s;
 6)烧结:将经步骤5)等静压操作的压坯除去真空包装,并装入料盒中再将料盒装入真空烧结炉中,然后将真空烧结炉抽真空,直至真空度为0.04Pa时开始加热,当压坯脱气完毕后升温至1050℃~1110℃,恒温2~3小时;
7)时效:将步骤6)烧结的压坯放入真空加热炉中,抽真空,在0.1Pa的压力下升温至870-970℃保温2-3小时;冷却至室温后抽真空,再升温至450-670℃保温2-5小时;
8)检测:测试产品的磁参数。
4.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,氢碎炉和气流磨在使用前,先将氢碎炉和气流磨通入氮气进行静态排氧和动态排氧处理,直至其内的氧含量小于500ppm。
5.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,氢碎炉通入氮气后,将中碎料装入氢碎炉中,然后抽真空,再通入氢气,在压力0.06~0.096MPa的氢气气氛中,于室温下进行氢破碎处理,得到-40目以下的料粉;
然后将上述得到的料粉添加抗氧化剂混合,然后加入气流磨中,气流磨的氮气压力在0.65MPa以下,分级轮转速为3000-4500 r.min-1,经气流磨制粉得到粒径在4微米以下的粉末。
6.根据权利要求3所述的低成本烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,压坯脱气的操作为将真空烧结炉抽真空,真空度为0.04Pa时开始加热,在750~850℃的保温平台中保温,当真空度达到0.08Pa时,稳定10-15分钟,压坯脱气完毕。
CN 201210068196 2012-03-15 2012-03-15 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法 Active CN102592777B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210068196 CN102592777B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210068196 CN102592777B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102592777A true CN102592777A (zh) 2012-07-18
CN102592777B CN102592777B (zh) 2013-09-18

Family

ID=46481282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201210068196 Active CN102592777B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102592777B (zh)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102842418A (zh) * 2012-09-12 2012-12-26 厦门钨业股份有限公司 一种烧结钕-铁-硼磁铁的制作方法及其装置
CN102842419A (zh) * 2012-09-12 2012-12-26 厦门钨业股份有限公司 烧结钕-铁-硼磁铁的制作方法及其装置
CN102903472A (zh) * 2012-10-26 2013-01-30 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN103215467A (zh) * 2013-05-05 2013-07-24 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
CN103317135A (zh) * 2013-06-14 2013-09-25 宁波华辉磁业有限公司 钕铁硼的高温烧结工艺
CN104143403A (zh) * 2014-07-31 2014-11-12 宁波科田磁业有限公司 提高烧结钕铁硼磁性能的一种制造方法
CN104332300A (zh) * 2014-10-13 2015-02-04 宁波尼兰德磁业有限公司 一种烧结钕铁硼磁体的方法
CN104599803A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 中铝广西有色金源稀土股份有限公司 一种由高氢含量粉末制备的钕铁硼永磁体及其制备工艺
CN105006328A (zh) * 2015-08-23 2015-10-28 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含镓铸片磁体及其制备方法
CN105070447A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含钬铸片磁体及其制备方法
CN105070448A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法
CN105070446A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能钕铈镨铸片磁体及其制备方法
CN103413668B (zh) * 2012-11-13 2017-05-31 宁波宏垒磁业有限公司 一种制备镝铁钕铁硼磁体的方法
CN108269684A (zh) * 2018-01-05 2018-07-10 宁波招宝磁业有限公司 一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法
CN108538531A (zh) * 2017-11-16 2018-09-14 赣州富尔特电子股份有限公司 一种用于磁保持继电器的永磁磁钢及其制备方法
CN109273241A (zh) * 2018-11-08 2019-01-25 浙江嘉兴南湖电子器材集团有限公司 一种高机械强度永磁体烧结工艺
WO2021218701A1 (zh) * 2020-04-30 2021-11-04 厦门钨业股份有限公司 一种钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法、应用
CN116913678A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5034146A (en) * 1986-06-26 1991-07-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare earth-based permanent magnet
CN102024544A (zh) * 2009-09-15 2011-04-20 比亚迪股份有限公司 一种稀土永磁材料及其制备方法
CN102039410A (zh) * 2009-10-14 2011-05-04 三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺
CN102360656A (zh) * 2011-07-20 2012-02-22 孙允成 N38h钕铁硼磁体材料及生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5034146A (en) * 1986-06-26 1991-07-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare earth-based permanent magnet
CN102024544A (zh) * 2009-09-15 2011-04-20 比亚迪股份有限公司 一种稀土永磁材料及其制备方法
CN102039410A (zh) * 2009-10-14 2011-05-04 三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺
CN102360656A (zh) * 2011-07-20 2012-02-22 孙允成 N38h钕铁硼磁体材料及生产方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102842419A (zh) * 2012-09-12 2012-12-26 厦门钨业股份有限公司 烧结钕-铁-硼磁铁的制作方法及其装置
CN102842418A (zh) * 2012-09-12 2012-12-26 厦门钨业股份有限公司 一种烧结钕-铁-硼磁铁的制作方法及其装置
CN102903472B (zh) * 2012-10-26 2016-03-02 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN102903472A (zh) * 2012-10-26 2013-01-30 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN103413668B (zh) * 2012-11-13 2017-05-31 宁波宏垒磁业有限公司 一种制备镝铁钕铁硼磁体的方法
CN103215467A (zh) * 2013-05-05 2013-07-24 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
CN103215467B (zh) * 2013-05-05 2015-07-08 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
CN103317135A (zh) * 2013-06-14 2013-09-25 宁波华辉磁业有限公司 钕铁硼的高温烧结工艺
CN104143403A (zh) * 2014-07-31 2014-11-12 宁波科田磁业有限公司 提高烧结钕铁硼磁性能的一种制造方法
CN104332300A (zh) * 2014-10-13 2015-02-04 宁波尼兰德磁业有限公司 一种烧结钕铁硼磁体的方法
CN104599803A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 中铝广西有色金源稀土股份有限公司 一种由高氢含量粉末制备的钕铁硼永磁体及其制备工艺
CN105070447A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含钬铸片磁体及其制备方法
CN105070446A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能钕铈镨铸片磁体及其制备方法
CN105070448A (zh) * 2015-08-23 2015-11-18 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法
CN105006328A (zh) * 2015-08-23 2015-10-28 宁德市星宇科技有限公司 一种高性能含镓铸片磁体及其制备方法
CN108538531A (zh) * 2017-11-16 2018-09-14 赣州富尔特电子股份有限公司 一种用于磁保持继电器的永磁磁钢及其制备方法
CN108269684A (zh) * 2018-01-05 2018-07-10 宁波招宝磁业有限公司 一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法
CN109273241A (zh) * 2018-11-08 2019-01-25 浙江嘉兴南湖电子器材集团有限公司 一种高机械强度永磁体烧结工艺
WO2021218701A1 (zh) * 2020-04-30 2021-11-04 厦门钨业股份有限公司 一种钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法、应用
CN116913678A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺
CN116913678B (zh) * 2023-09-13 2023-12-15 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102592777B (zh) 2013-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102592777B (zh) 一种低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN108364736B (zh) 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN102220538B (zh) 一种提高内禀矫顽力和耐腐蚀性能的烧结钕铁硼制备方法
CN102903472B (zh) 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN101812606B (zh) 铸锭改铸片添加重稀土氧化物制备低成本钕铁硼的方法
CN101770862B (zh) 辐射取向磁环和辐射多极磁环的制备方法
CN107887091A (zh) 一种含镝钕铁硼磁体及其制备的方法
CN103834863A (zh) 用共伴生混合稀土制造钕铁硼永磁材料的方法
CN101826386A (zh) 一种稀土永磁材料的成分和制造工艺
CN103077795A (zh) 一种低失重n50型钕铁硼磁体
CN103779064A (zh) 非晶态制备钕铁硼磁钢的方法
CN103545079A (zh) 双主相含钇永磁磁体及其制备方法
CN105118655A (zh) 一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法
CN102592778B (zh) 低成本烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN103137314B (zh) 一种制备稀土-铁-硼永磁体的方法
CN106356175A (zh) 一种双主相Nd2Fe14B‑Ce2Fe14B复合永磁体及其制备方法
CN105006327A (zh) 一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法
CN103805827B (zh) 纳米非晶低钕复相钕铁硼的制作方法
CN103849809A (zh) 一种往钕铁硼中加钬的方法
CN105761925A (zh) 一种钬铁镓共晶掺杂制备高性能钕铁硼磁体的方法
CN104275487B (zh) 一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法
CN104821226A (zh) 一种铈钛钴锆复合添加制备高方形度烧结钕铁硼永磁体的方法
CN107146672A (zh) 一种超高磁性能烧结钕铁硼永磁材料及制备方法
CN106601460A (zh) 铈钴掺杂的烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN100559518C (zh) 用锆取代铌的钕铁硼永磁材料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Low-cost sintered neodymium iron boron magnet and production method thereof

Effective date of registration: 20160727

Granted publication date: 20130918

Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Ningde branch

Pledgor: NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2016350000069

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20180912

Granted publication date: 20130918

Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Ningde branch

Pledgor: NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2016350000069

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Low-cost sintered neodymium iron boron magnet and production method thereof

Effective date of registration: 20190114

Granted publication date: 20130918

Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Ningde branch

Pledgor: NINGDE XINGYU TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2019350000006

PP01 Preservation of patent right
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20210623

Granted publication date: 20130918

PD01 Discharge of preservation of patent
PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20211223

Granted publication date: 20130918

PP01 Preservation of patent right
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20211223

Granted publication date: 20130918

PD01 Discharge of preservation of patent
PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20230223

Granted publication date: 20130918