CN102024544A - 一种稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种稀土永磁材料及其制备方法，该稀土永磁材料的组成为：Ra-x-yHoxDyyFe1-a-b-c-dCodMcBb，其中，x、y、a、b、c、d为各元素重量百分含量，28％≤a≤34％；0.95％≤b≤1.3％；0≤c≤1.5％；1％≤d≤10％；15％≤x≤20％；3％≤y≤8％，R为稀土元素，R选自Nd、Pr、La、Ce、Gd、Tb中的一种或多种；M选自Al、Cu、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Mn、Nb、Sn、Mo、Ga、Si中的一种或多种元素，采用铸造工艺制成稀土永磁材料铸锭或采用速凝薄片工艺制成速凝薄片，经过粉碎、成型和烧结等工序制造获得本发明提供的稀土永磁材料，本发明提供的稀土永磁材料具有提高的矫顽力，并且该永磁体在高温200℃下的磁通不可逆损失≤5％，可以在240℃下正常工作。

Description

一种稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明是关于一种稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
1983年，日本住友金属公司首次发明了稀土永磁永磁材料。自问世以来，稀土永磁材料由于具有高磁能积、高矫顽力，相对低廉的价格和充足的资源储备等优点，已广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等众多领域。特别是稀土永磁具有很高的性能价格比，因此成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能器件的理想材料，对许多应用领域产生革命性的影响。但是，烧结稀土永磁的缺点之一是矫顽力较低；此外，在一些电机中和电子自动化组装中，烧结稀土永磁需要经受200℃以上的高温冲击，因此其工作温度有待于进一步提高。
因此，改善磁性材料的工作温度成为近年来磁性材料的研究热点，如CN101409121中公开了一种电机用稀土永磁永磁体，其成分以重量百分比的分布为：PrNd 24％-28％，Gd 0.5％-7％，Ho 1％-5％，Dd 0-0.6％，B 0.9％-1.1％，Cu 0.1％-0.15％，Al 0.2％-1.2％，Fe 62.35％-66.5％，Co 0.2％-1.5％，Nb0.2％-0.8％，经过配料、熔炼、制粉、成型、烧结、磨加工等工序制造而成。其特征为，通过使用Gd和Ho部分或全部取代PrNd、Gd、Dd得到稀土永磁永磁体，该稀土永磁材料的矫顽力分布在17.65-26.83kOe的范围内，Ho和Gd的加入虽然使得其矫顽力有所提高，但是，其最高工作温度低于200℃。
现有技术中CN101404196中公开了一种含钬的稀土永磁材料，其组成为：ReαHoβBγMxNyFe1-α-β-γ-x-y，其中Re为稀土元素，包括Nd或者Nd和选自La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中至少一种元素或多种元素；M为添加元素，包括Co和Cu；N为添加元素，包括选自Al、Ga、Nb、Zr、Ti、Sn的一种或多种元素：α、β、γ、x、y为各元组重量百分比含量；Fe为Fe和不可避免的杂质；其中29％≤α≤35％、0.05％≤β≤0.5％、0.95％≤γ≤1.2％、0≤x≤10％、0≤y≤1.5％。采用熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结的连续工序制造烧结成磁体。该稀土永磁材料添加Ho后，其矫顽力有所提高，但其矫顽力最大值为27.08kOe，最小值为12.31kOe，提高并不明显，且其最高工作温度低于200摄氏度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的稀土永磁材料矫顽力不高，以及最高工作温度低的问题，提供一种同时获得高矫顽力，最高工作温度高的稀土永磁材料。
为此，本发明提供一种稀土永磁材料，该材料的组成为：
Ra-x-yHoxDyyFe1-a-b-c-d Cod McBb
其中，x、y、a、b、c、d为各元素重量百分比含量，28％≤a≤34％；0.95％≤b≤1.3％，0≤c≤1.5％，1％≤d≤10％，15％≤x≤20％，3％≤y≤8％，R选自Nd、Pr、La、Ce、Gd、Tb中的一种或多种元素，M选自Al、Cu、Ti、√、Cr、Zr、Hf、Mn、Nb、Sn、Mo、Ga、Si中的一种或多种元素。
本发明还提供一种上述稀土永磁材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)称取稀土永磁材料各组分，熔炼，制成稀土永磁材料铸锭或稀土永磁材料速凝薄片；
(2)将稀土永磁材料铸锭或速凝薄片破碎，破碎后通过气流磨，得到平均粒径为2-10μm的稀土永磁材料粉末，然后在稀土永磁粉末中加入抗氧化剂，混合后得到混合粉末；
(3)将混合粉末在磁场中压制成型，得到稀土永磁材料坯件；
(4)将稀土永磁材料坯件在真空条件下烧结，得到烧结后的稀上永磁材料坯件；
(5)将烧结后的稀土永磁材料坯件在真空条件下，500-920℃保温，得到稀土永磁材料。
通过本发明提供的稀土永磁材料制造方法，制得的稀土永磁材料，最高工作温度可以达到240℃，同时矫顽力可以达到28.52kOe。
具体实施方式
本发明提供一种稀土永磁材料，该材料的组成为：
Ra-x-yHoxDyyFe1-a-b-c-d Cod McBb
其中，x、y、a、b、c、d为各元素重量百分比含量，28％≤a≤34％：0.95％≤b≤1.3％；0≤c≤1.5％；1％≤d≤10％；15％≤x≤20％；3％≤y≤8％，R为稀土元素，R选自Pr、Nd、La、Ce、Gd、Tb中的一种元素或多种元素，M选自Al、Cu、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Mn、Nb、Sn、Mo、Ga、Si中的一种或多种元素。
在优选情况下，所述30％≤a≤33％，0.97％≤b≤1.2％，0.1％≤c≤1.3％，1.5％≤d≤9％，17％≤x≤19％，4.1％≤y≤7.7％，R为Nd、Tb中的一种或两种，在更加优选条件下R为Nd和Tb，其中Nd和Tb的重量比为5.6-10.1∶1。
发明人通过大量实验发现，在优选情况下，以稀土永磁材料总重量为基准，Ho的含量为17％≤x≤19％，Dy的含量为4.1％≤y≤7.7％，上述两种元素的含量在此范围内可以有效提高稀土材料的提高矫顽力、最高工作温度。
上面提到的永磁材料最高工作温度，是指在永磁材料在某一温度下保持2h，如果永磁材料的磁通不可逆损失小于5％，则该温度为磁性材料最高工作温度。而居里点越高、显微组织越好，则最高工作温度越高。
由于Ho的加入，提高了稀土永磁材料后产品的居里点，而且Ho，Dy的按照一定配比加入稀土永磁材料，在一定程度上细化了晶粒，改善了显微组织结构，综合两方面因素，提高了本发明产品工作温度。
本发明同时提供了的稀土永磁材料的制造方法，该方法包括采用铸造工艺制成稀土永磁材料铸锭或采用速凝薄片工艺制成稀土永磁材料速凝薄片；将稀土永磁材料铸锭或稀土永磁材料速凝薄片采用氢爆法或者通过破碎机破碎，并通过气流磨制粉，然后加入抗氧化剂，并在混料机中均匀混合；将混合粉末进行磁场取向压制成型，然后在真空条件下进行烧结，将烧结后的稀土永磁材料回火，得到稀土永磁材料。
本发明提供的稀土永磁材料的制备方法的具体步骤如下：
将称取稀土永磁材料各组分，混合，熔融，然后采用铸造工艺制成稀土永磁材料铸锭，或采用速凝薄片工艺制成稀土永磁速材料凝薄片，其中，该稀土永磁材料的组成为：Ra-x-yHoxDyyFe1-a-b-c-d Cod McBb，其中，x、y、a、b、c、d为各元素重量百分比，28％≤a≤34％，0.95％≤b≤1.3％，0≤c≤1.5％，1％≤d≤10％，15％≤x≤20％，3％≤y≤8％，R为稀土元素，R选自Nd、Pr、La、Ce、Gd、Tb中的一种或多种，M选自Al、Cu、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Mn、Nb、Sn、Mo、Ga、Si中的一种或多种元素。
在优选的情况下，30％≤a≤33％，0.97％≤b≤1.2％，0.1％≤c≤1.3％。1.5％≤d≤9％，17％≤x≤19％，4.1％≤y≤7.7％，R为Nd、Tb中的一种或两种，在更加优选条件下R为Nd和Tb，其中Nd和Tb的重量比为5.6-10.1∶1。
本发明中所提供的一种制备稀土磁性材料的方法，包括：铸锭或速凝薄片、制粉、磁场取向压制成型、烧结、热处理，其中，所述铸造工艺制成铸锭的方法为本领域技术人员所公知，可以将熔炼后的熔液浇铸到水冷铜模具内，冷却后即得到铸锭。
所述速凝薄片工艺制成速凝薄片的方法为本领域技术人员所公知，可以将熔炼后的熔液浇到旋转的铜辊表面，铜辊内侧通水冷，铜辊表面旋转线速度1-2米/秒，熔液迅速冷却，形成厚度在0.2-0.5毫米的速凝薄片。
经过上面提到的铸锭或速凝薄片工艺，得到稀土永磁材料铸锭或稀土永磁材料速凝薄片，然后经过破碎的方法制的稀土永磁材料碎片，所述的破碎的方法可以为氢爆法或通过破碎机破碎的方法，然后经过制粉得到稀土永磁材料粉末，所述制粉的方法可以为通过气流磨磨料，制成的稀土永磁材料的平均粒径为2-10微米，然后将制得的稀土永磁材料粉末与抗氧化剂在混料机中均匀混合。所述抗氧化剂用量为稀土永磁材料粉末重量的0.1％-5％。
所述通过氢碎炉，氢破碎的方法为本领域技术人员所公知，例如，将具有稀土永磁材料铸锭或速凝薄片装入不锈钢容器，抽真空后，充入高纯氢气，达到一个大气压，经过20-30分钟后就会听到稀土永磁材料铸锭或速凝薄片的爆裂声，同时可以检测到容器的温度在不断升高，这是稀土永磁材料铸锭或速凝薄片吸氢后形成氢化物而爆裂，然后在400-600℃抽真空脱氢2-10小时。
所述通过破碎机将稀土永磁材料铸锭或稀土永磁速凝薄片破碎的方法为本领域技术人员所公知，例如采用鄂式破碎机进行粗破碎，然后通过中破碎机进行中破碎。
所述气流磨制粉的方法为本领域技术人员所公知，利用气流将稀土永磁材料粉末颗粒加速到超音速，使之相互对撞而破碎。
所述抗氧化剂没有特别限制，抗氧化剂的种类和用法为本领域技术人员所公知，如抗氧化剂可以是聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种，可以通过商购获得，如深洋化工生产的聚环氧乙烷单脂肪酯。
所述混合的方式为本领域技术人员所公知，可以在混料机中均匀混合。
将混合后的粉末放入磁场中进行磁场取向压制成型，得到稀土永磁材料坯件。
将稀土永磁材料粉末在磁场中压制成稀土永磁材料坯件的方法为常规方法，优选情况下，在磁场取向成型压机中压制为型坯件，其中成型取向磁场1.2-2.0T，成型坯件经等静压10-200兆帕压制10-60秒。然后将稀土永磁材料坯件在真空条件下进行烧结，并将该经过烧结的稀土永磁材料回火，制得稀土永磁材料。
烧结和回火的方法为常规方法，优选情况下，将型坯件在真空度为2×10-2-5×10-2帕的真空条件下1030-1120℃烧结2-4小时，再经过800-920℃热处理回火1-3小时，再在真空度为2×10-2-5×10-2帕，温度为500-650℃的条件下，回火2-4小时，制得烧结稀土永磁材料。在永磁材料制备方法中，回火通常是分为一次回火或二次回火，而与一次回火相比，进行二次回火可以进一步永磁材提高组织稳定性，消除内应力，以便改善永磁材料的磁性能，因此本领域内通常采用二次回火来提高永磁材料的磁性能。
下面结合具体的实施例进一步说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
实施例1
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土永磁材料总重量为基准，称取Pr0.46％、Nd2.02％、Dy2.8％、Tb0.2％、Ho17.91％、B1％、Fe73.11％、Co1.65％、Al0.2％、Cu0.15％、Zr0.15％、Ga0.1％放入爱发科中北公司生产的型号为VI-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料速凝薄片，其中，甩带炉中铜辊表面线速度为1.5米/秒，稀土永磁材料速凝薄片的厚度0.3毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉破碎，然后经过气流磨制成平均粒径为3.5微米的稀土永磁材料粉末，将占稀土永磁材料粉末3％的聚环氧乙烷烷基醚加入稀土永磁材料粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，得到混合粉末；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中成型取向磁场强度为1.2T，压力为200兆帕，压制时间为10s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，其中烧结温度为1080℃，烧结时间为3小时，在850℃条件下第一次回火，保温2小时，在550℃条件下第二次回火，保温3小时，制得组成为Pr0.46Nd2.02Dy2.80Tb0.20Ho17.91B1Fe73.11Co1.65Al0.2Cu0.15Zr0.15Ga0.1的稀土永磁材料样品T1。
对比例1
本实施例中采用专利CN 101409121实施例6中记述的合金以及本发明实施例1中所描述的稀土永磁材料的制备方法制备稀土永磁材料，具体制备过程如下：
1)以稀土永磁材料总重量为基准，称取Pr4Nd28％、Ho4％、Dy0.5％、Ga 10％、B1％、Cu0.1％、Al0.55％、Co0.7％、Nb0.2％、Fe63.95％，放入爱发科中北公司生产的型号为VI-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料速凝薄片，其中，甩带炉中铜辊表面线速度为1.5米/秒，稀土永磁材料速凝薄片的厚度0.3毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉破碎，然后经过气流磨制成平均粒径为3.5微米的稀土永磁材料粉末，将占稀土永磁材料粉末3％的聚环氧乙烷烷基醚加入稀土永磁材料粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，得到混合粉末；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中成型取向磁场强度为1.2T，压力为200兆帕，压制时间为10s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，其中烧结温度为1080℃，烧结时间为3小时，在850℃条件下第一次回火，保温2小时，在550℃条件下第二次回火，保温3小时，制得组成为Pr4Nd28Ho4Dy0.5Gd1.0B1Cu0.1Al0.55Co0.7Nb0.2Fe63.95的稀土永磁材料样品CT1。
实施例2
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Pr5.2％、Nd3.8％、Dy8％、Ho17％、B1％、Fe63.5％、Co1.5％，放入爱发科中北的VI-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料的速凝薄片，其中，甩带炉中铜辊表面线速度为1.2米/秒，速凝薄片厚度为0.38毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在550℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后通过气流磨制成平均粒径为3.8微米的粉末，将抗氧化剂聚环氧乙烷单脂肪酯加入稀土永磁材料粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，制得混合粉末，其中，抗氧化剂聚用量为稀土永磁材料粉末重量的0.2％；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.5T，压力为150兆帕，压制时间为15s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1085℃的条件下，烧结3小时，再经过880℃第一次回火，保温2.5小时，及580℃第二次回火保温2.5小时，制得组成为Pr5.2Nd3.8Dy8Ho17B1Fe63.5Co1.5的稀土永磁材料样品T2。
实施例3
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Pr1％、Nd6％、Dy6.5％、Ho 18％、B0.95％、Fe61.95％、Co5％、Al0.2％、Cu0.15％、Zr0.15％、Ga0.1％放入爱发科中北生产的型号为VI-200SC的甩带炉中，制成稀土永磁材料速凝薄片，其中，甩带炉中铜辊表面线速度为1.4米/秒，速凝薄片厚度0.35毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在550℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后在氮气保护下采用气流磨制成平均粒径为3.6微米的粉末。将抗氧化剂聚环氧乙烷烯烃基醚加入稀土永磁材料粉末中，抗氧化剂聚用量为合金粉末重量的5％，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合。
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.6T，压力为140兆帕，压制时间为20s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1090℃的条件下，烧结3小时，再经过900℃第一次回火，保温2.5小时，及540℃第二次回火，保温3小时，最终获得稀土永磁材料样品T3，其组成为Pr1Nd6Dy6.5Ho18B0.95Fe61.95Co5Al0.2Cu0.15Zr0.15Ga0.1。
实施例4
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Nd3.5％、Dy6％、Ho18.5％、B1％、Fe69.25％、Co1％、Al0.3％、Cu0.15％、Zr0.15％、Ga0.15％放入爱发科中北的VI-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为2.2米/秒，速凝薄片厚度0.28毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在550℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后经过气流磨制成平均粒径为2微米的稀土永磁材料粉末，将占稀土永磁材料粉末4.5％得抗氧化剂聚环氧乙烷烯烃基醚加入稀土永磁合金粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，得到混合粉末；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中成型取向磁场强度为2.0T，压力为10兆帕，压制时间为50s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，其中烧结温度为1030℃，烧结时间为4小时，再经过900℃第一次回火，保温2小时，及520℃第二次回火，保温3小时，制得稀土永磁材料样品T4，其组成为Nd3.5Dy6Ho18.5B1Fe69.25Co1Al0.3Cu0.15Zr0.15Ga0.15。
实施例5
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Pr1％、Nd6.9％、Dy7.6％、Ho16％、B0.98％、Fe56.92％、Co10％、Al0.2％、Cu0.15％、Zr0.15％、Ga0.1％放入爱发科中北的VI-200SC甩带炉中，将该稀土永磁材料制成速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为1米/秒，速凝薄片的厚度0.42毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在560℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后通过气流磨制成平均粒径为4.2微米的粉末，将抗氧化剂聚环氧乙烷烯烃基醚加入稀土永磁材料粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，制得混合粉末，其中抗氧化剂聚用量为稀土永磁材料粉末重量的3％；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.2T，压力为200兆帕，压制时间为10s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1065℃的条件下，烧结3.5小时，再经过870℃第一次回火热处理2.5小时，及540℃第二次回火2.5小时，制得稀土永磁材料样品T5，其组成为Pr1Nd6.9Dy7.6Ho16B0.98Fe56.92Co10Al0.2Cu0.15Zr0 .15Ga0.1。
实施例6
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Pr1％、Nd5％、Dy4.1％、Tb0.5％、Ho19％、B1％、Fe67.35％、Co1.5％、Al0.25％、Cu0.15％、Zr0.15％放入爱发科中北生产的V工-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为0.8米/秒，速凝薄片厚度为0.45毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在550℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后通过气流磨制成平均粒径为4.5微米的粉末。将抗氧化剂聚环氧乙烷烯烃基醚加入稀土永磁合金粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，制得混合粉末，其中抗氧化剂聚用量为合金粉末重量的4％；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.4T，压力为100兆帕，压制时间为60s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1085℃的条件下，烧结4小时，再经过920℃第一次回火，保温1小时，及650℃第二次回火，保温2小时，制得稀土永磁材料样品T6，其组成为Pr1Nd5Dy4.1Tb0.5Ho19B1Fe67.35Co1.5Al0.25Cu0.15Zr0.15。
实施例7
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Pr1.4％、Nd5.6％、Dy3％、Tb1％、Ho20％、B1％、Fe65％、Co1.5％、Al0.3％、Nb1.2％放入爱发科中北的VI-200SC甩带炉中，制得稀土永磁材料制成速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为0.6米/秒，速凝薄片的厚度0.5毫米；
2)将步骤1中制备的速凝薄片，通过氢碎炉氢破碎，室温下甩带吸氢至饱和，在550℃时脱氢，6小时后制成氢碎粉，然后通过气流磨制成平均粒径为4.8微米的粉末，将抗氧化剂聚环氧乙烷烯烃基醚加入稀土永磁合金粉末中，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，得到混合粉末，抗氧化剂聚用量为合金粉末重量的3％；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.6T，压力为180兆帕，压制时间为30s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1095℃的条件下，烧结3小时，再经过820℃第一次回火，保温2.5小时，及510℃第二次回火，保温3.5小时，最终获得稀土永磁材料样品T7，其组成为Pr1.4Nd5.6Dy3TbHo20B1Fe65Co1.5Al0.3Nb1.2。
实施例8
该实施例用于说明本发明所提供的稀土永磁材料及其制备方法。
1)以稀土磁性材料总重量为基准，称取Nd5％、Dy5.2％、Ho19.3％、B1.3％、Fe67.6％、Co1％、Al0.2％、Cu0.15％、Zr0.15％、Ga0.1％，放入爱发科中北的VI-50RLM熔炼炉中，将该稀土永磁材料采用铸造熔炼浇铸工艺，稀土永磁材料熔液在水冷铜模具中冷却凝固形成铸锭。
2)稀土永磁材料铸锭通过鄂式破碎机进行粗破碎，通过中碎机进行中破碎，然后通过气流磨制成平均粒径为10微米的粉末，将抗氧化剂聚环氧乙烷烷基醚加入稀土永磁材料粉末中，抗氧化剂用量为稀土永磁材料粉末重量的5％，在混料机(无锡新光粉体加工工艺有限公司V-25)中均匀混合，得到混合粉末；
3)将混合粉末通过磁场压机(山西金开原实业有限公司FCY300)压制成坯件，其中，成型取向磁场强度为1.2T，压力为200兆帕，压制时间为10s，获得稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件放入真空度为5×10-2帕的真空烧结炉内烧结，在1120℃条件下，烧结2小时，再经过800℃条件下第一次回火，保温3小时，及500℃条件下第二次回火，保温4小时，最终获得稀土永磁材料样品T8，其组成为Nd5Dy5.2Ho19.3B1.3Fe67.6Co1Al0.2Cu0.15Zr0.15Ga0.1。
对比例2
按照专利CN101409121实施例1中记述的方法制备稀土永磁材料，具体如下：以稀土磁性材料总重量为基准，称取PrNd26％、Gd0.5％、Ho1.0％、Dv60％、B1％、Cu0.15％、Al0.7％、Co1.5％、Nb0.8％、Fe62.35％。
经过如下工序：
1)配料工序
2)熔炼工序：采用单面冷却铸锭模的中频感应熔炼炉，将100kg的配料以熔点的高低按一定的次序放入炉中熔炼，真空度控制在5×10-2Pa。
3)制粉工序：经过均匀化的钢锭通过粗破碎、中破碎，气流磨制成力度为3.6-4.2微米的钕铁硼粉末。在制粉工序的气流磨前加入1.0％的氧化镝。
4)成型工序：称取计算好的粉料压制成坯块，经过200MPa的等静压机后等待入烧结炉烧结。
5)烧结工序：将压制好的坯块放入烧结炉烧结。烧结依次经过1100℃条件下烧结1小时，920℃条件下烧结3h，530℃条件下4h，真空度控制在3×10-2Pa。
6)磨加工：将烧结出来的毛坯磨加工成规则的产品。得到样品CT2。
实施例9-16
这些实施例用于检测实施例1-8制备的稀土永磁材料样品T1-T8的磁性能。
采用中国计量科学研究院的永磁材料不同温度曲线测量系统NIM200C对实施例1-8制备的稀土永磁材料样品进行矫顽力、磁通不可逆损失的测量。测定结果如表1所示。
对比例3-4
这些对比例用于检测对比例1-2制备的稀土永磁材料的磁性能。
采用中国计量科学研究院的永磁材料不同温度曲线测量系统NIM200C对对比例1-2制备的稀土永磁材料进行磁性能测量。测定结果如表1所示。
表1
Figure B2009101903160D0000151
从表1可以看出，本发明提供的稀土永磁材料具有提高的矫顽力，并且该永磁体在高温200℃下的磁通不可逆损失≤5％，可以在240℃下正常工作，如本发明的实施例1提供的稀土永磁材料的矫顽力最高达28.54kOe，而200℃、240℃的磁通不可逆损失分别为1.2和3.6，这意味着T1的最高工作温度可以达到240℃，而与之对比的对比例1制备的样品CT1的矫顽力最高为20.79kOe，200℃时的磁通不可逆损失为6.7，对比例2制备的样品CT2的矫顽力为26.83kOe，而其在200℃时磁通不可逆损失为5.2，说明CT1、CT2的最高工作温度小于200℃，由此可以看出本发明所提供的稀土永磁材料具有高矫顽力的同时，具有较高的最高工作温度。

Claims (11)

1.一种稀土永磁材料，其特征在于，该材料的组成为：
Ra-x-yHoxDyy Fe1-a-b-c-d Cod McBb
其中，x、y、a、b、c、d为各元素重量百分比，28％≤a≤34％，0.95％≤b≤1.3％，0≤c≤1.5％，1％≤d≤10％，15％≤x≤20％，3％≤y≤8％，R为稀土元素，R选自Nd、Pr、La、Ce、Gd、Tb中的一种或多种，M选自Al、Cu、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Mn、Nb、Sn、Mo、Ga、Si中的一种或多种元素。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于，所述30％≤a≤33％，0.97％≤b≤1.2％，0.1％≤c≤1.3％，1.5％≤d≤9％，17％≤x≤19％，4.1％≤y≤7.7％。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于，所述R为Nd、Tb中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的稀土永磁材料，所述R为Nd和Tb，其中Nd和Tb的重量比为5.6-10.1∶1。
5.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其中该材料的组成为：
Pr0.46Nd2.02Dy2.80Tb0.20Ho17.91B1Fe73.11Co1.65Al0.2Cu0.15Zr0.15Ga0.1。
6.一种如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)称取稀土永磁材料各组分，熔炼，制成稀土永磁材料铸锭或稀土永磁材料速凝薄片；
2)将稀土永磁材料铸锭或稀土永磁材料速凝薄片破碎，破碎后通过气流磨，得到平均粒径为2-10μm的稀土永磁材料粉末，然后在稀土永磁材料粉末中加入抗氧化剂，混合后得到混合粉末；
3)将混合粉末在磁场中压制成型，得到稀土永磁材料坯件；
4)将稀土永磁材料坯件在真空条件下烧结，得到烧结后的稀土永磁材料坯件；
5)将烧结后的稀土永磁材料坯件在真空条件下，500-920℃保温，得到稀土永磁材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中步骤2)中所述的抗氧剂选自聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种，以稀土永磁材料粉末的重量为基准，抗氧化剂的含量为0.1％-5％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤3)中所述的磁场中压制成型的条件为，磁场强度1.2-2.0T，压强10-200MPa，压制时间10-60s。
9.根据权利要求6所述的制备方法，步骤4)中所述的烧结的温度为1030-1120℃，烧结的时间为2-4小时，所述真空条件的真空度2×10-2-5×10-2帕。
10.根据权利要求6所述的制备方法，步骤5)中所述的保温的时间为2-8h。
11.根据权利要求6所述的制备方法，步骤5)中所述的真空条件的真空度为2×10-2-5×10-2帕。
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