CN103123843A - 一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法，步骤为采用传统烧结钕铁硼工艺，经速凝、氢破、气流磨、取向成型后，通过低温预烧结的方法可以得到晶粒细小但质地疏松的磁体毛坯，随后将该毛坯进行热压致密化，再进行回火处理后即获得兼具细晶粒和致密化的各向异性钕铁硼磁体。利用本发明提供的方法有效地避免磁体烧结过程中的晶粒长大，制备的磁体兼有细晶粒结构和高致密化，晶粒度接近于气流磨粉末颗粒度的细晶粒磁体。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种各向异性致密化的细晶粒钕铁硼永磁体的制备方法。
背景技术
第三代稀土永磁材料钕铁硼自上世纪80年代发现以来，由于其优异的永磁性能，迅速地在电子、通讯、交通运输、自动化、医疗和新能源等领域获得广泛的应用。到目前为止，钕铁硼永磁材料具有最优的永磁性能，被称为“永磁之王”，对器件小型化、集成化和高效率具有重要意义。近年来，随着稀土原材料价格的不断上涨，发展低稀土低成本高性能的钕铁硼材料成为当前亟待解决的科学和技术问题。
矫顽力反应了永磁材料的抗退磁能力，是决定永磁材料是否具有实际应用能力的关键参数之一，提高矫顽力一直是永磁材料领域关注的焦点。对钕铁硼磁体而言，通过添加Dy、Tb等重稀土元素以替代稀土元素Nd或Pr是获得高矫顽力的有效手段之一，也是当前实际生产中常用手段，其原理在于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B具有远高于Nd2Fe14B的各向异性场。但Dy、Tb等重稀土元素在地壳中的丰度远低于Nd、Pr等轻稀土元素，导致其价格昂贵，显然利用重稀土替代的方法提高矫顽力必将大幅度提高磁体的原材料成本。对烧结钕铁硼材料的矫顽力机制的研究使得人们认为晶界边缘区域是易形成反磁化畴的区域，因此晶界处的磁硬化对提高矫顽力具有重要的作用，基于此理论，一种称之为晶界扩散的工艺被广泛研究，这种工艺使重稀土沿晶界相发生扩散，实现重稀土分布的可控，使其主要存在于晶粒边缘处，在使用少量重稀土的情况下达到提高矫顽力的目的。这种方法的缺陷在于无法对尺寸较大的磁体进行充分而有效的扩散。
提高矫顽力的另一有效方法是降低晶粒尺寸。根据铁磁学理论，磁体自身磁荷产生的静磁能促使宏观磁性消失，起到退磁的作用，因此在单畴临界尺寸之上，磁体的矫顽力随晶粒尺寸减小而增大。这一理论已为实验验证而应用于实际生产中，近期日本的研究者Une和Sagawa通过改进气流磨工艺使粉末颗粒尺度降低至1μm，并采用一种无压烧结工艺(pressless sintering process)制备了高性能高矫顽力的无重稀土烧结钕铁硼磁体获得了1512kAm-1矫顽力和398kJm-3的最大磁能积，这是目前无重稀土烧结钕铁硼通过细化晶粒提高矫顽力的一大进展。对于当前传统的烧结工艺而言，气流磨粉末颗粒一般在3-5μm左右，温度一般在1040℃以上，获得的磁体晶粒为5-10μm甚至更大。烧结过程中晶粒的生长对当前的烧结工艺而言不可避免，这是因为为保障磁体具有高的永磁性能，必须在较高的烧结温度下实现磁体的致密化，获得全密度磁体，这也是防止磁体出现孔洞增强耐蚀性的必然要求，而较高的烧结温度往往会导致晶粒融合生长。基于目前的传统烧结工艺，烧结钕铁硼磁体细化晶粒一般通过气流磨粉末粒度尽可能的细化来实现，但气流磨粉末过细极易氧化，对后续成型、烧结等过程防氧化措施要求极高，而且超细颗粒活性强更易发生晶粒异常长大的现象，对烧结工艺的控制要求也极严格，难于工程化操作。
事实上，从前述背景可知，对于特定的气流磨粉末而言，最终烧结磁体晶粒尺寸决定于烧结过程中是否发生晶粒生长。众所周知，烧结钕铁硼磁体在低温度烧结情况下可以获得晶粒细小但质地疏松的结构，但这种结构的磁体永磁性能低下，无法应用。显然如果能够制备兼有细晶粒结构和高致密化的磁体，则可望实现高的永磁性能，特别是矫顽力。热压技术在快淬钕铁硼和HDDR钕铁硼磁粉的致密化中得到应用，可以制备全密度的各向同性的纳米晶块状磁体。麦格昆磁公司在上世纪即针对快淬磁粉利用热压技术开发了各向同性的致密磁体，即MQ II磁体。目前对热压钕铁硼磁体的研究比较多，但这种磁体由于不具有各向异性，所以其剩磁和最大磁能积较低，远远不能与烧结钕铁硼相比。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法，利用低温烧结避免晶粒长大并采用热压致密化来获得兼具细晶粒和致密化的各向异性钕铁硼磁体。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用速凝薄片工艺制备钕铁硼速凝薄片，之后采用氢爆法结合气流磨工艺将速凝片粉碎至平均粒径1-5μm的粉末；
2)将合金粉末在1.6T以上的磁场中取向成型，或根据需要进行等静压处理，等静压压强200-300MPa，压制时间30-90s；
3)将压坯置入真空烧结炉内在750-1000℃烧结2-4小时，获得预烧结磁体毛坯；
4)将预烧结磁体毛坯置入真空热压炉内，在700-900℃温度下施加压力，压力范围在100-500MPa，压制时间1-5分钟，压制成致密化的磁体；
5)将热压后的磁体在真空炉内进行二级回火，其中一级回火温度700-900℃，时间2-4小时；二级回火温度400-600℃，时间2-4小时。
作为改进，所述步骤3)的烧结过程中，要预先抽真空至3×10-3Pa以下。
最后，所述步骤4)的热压过程中，要预先抽真空至1×10-1Pa以下，或抽真空后充入102Pa高纯氩气作为保护气体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、通过显微结构观察可以发现，本发明制得的磁体晶粒尺寸细小，为1-5μm，与气流磨粉末的平均粒径基本相同，在烧结和热压过程中没有发生晶粒长大的现象；
2、通过低温预烧结工艺，有效的避免了晶粒的生长，同时又可保证一定的致密度而不至于使毛坯过于易氧化，便于后续热压等步骤操作；
3、通过热压工艺，在不发生晶粒生长的情况下使毛坯发生致密化，制得各向异性且兼具细晶粒与充分致密化的钕铁硼永磁材料。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的最终磁体Nd27.1Pr6.6Fe65.1B1.2断面的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
1、利用速凝薄片技术将主合金成分为Nd27.1Pr6.6Fe65.1B1.2(质量百分含量)的合金制成薄片；
2、然后利用氢破碎和气流磨工艺将速凝薄片制成平均粒径为2.9μm的粉末；
3、将合金粉末在2T的磁场中取向并压制成型，在300MPa压力下，等静压20秒；
4、将压坯置于真空炉内，抽真空至3×10-3Pa后，在800℃温度下预烧结2小时；
5、将预烧结毛坯置于真空热压炉内，抽空至6×10-3Pa后，升温至850℃，沿磁体毛坯取向方向加压500MPa，保压2分钟后冷却取出；
6、再将热压毛坯在900℃和500℃真空热处理2小时，制得最终磁体。
所制备磁体回火前后的各项磁性能指标见表1。最终磁体的微观结构用场发射扫描电子显微镜观察，如附图1所示，其晶粒尺寸分布于1-4μm之间，而相同批次的合金粉末按传统烧结工艺在1055℃烧结致密化的磁体其晶粒尺寸分布于3-6μm之间，表明采用本发明工艺可以明显的减小磁体晶粒尺寸。
表1成分为Nd27.1Pr6.6Fe65.1B1.2的最终磁体磁性能
实施例二：
1、利用速凝薄片技术将主合金成分为Nd30.5Fe67.2Co1.0Cu0.2Al0.1B1.0(质量百分含量)的合金制成薄片；
2、然后利用氢破碎和气流磨工艺将速凝薄片制成平均粒径为2.7μm的粉末；
3、将合金粉末在2T的磁场中取向并压制成型，在300MPa压力下，等静压20秒；
4、将压坯置于真空炉内，抽真空至3×10-3Pa后，在900℃温度下预烧结2小时；
5、将预烧结毛坯置于真空热压炉内，抽空至6×10-3Pa后，升温至830℃，沿磁体毛坯取向方向加压300MPa，保压2分钟后冷却取出；
6、再将热压毛坯在900℃和500℃真空热处理2小时，制得最终磁体。
所制备磁体回火前后的各项磁性能指标见表2。最终磁体的微观结构用场发射扫描电子显微镜观察，其晶粒尺寸分布于1-4μm之间，而相同批次的合金粉末按传统烧结工艺在1070℃烧结致密化的磁体其平均晶粒尺寸大于5μm。
表2成分为Nd30.5Fe66.2Co1.0Cu0.2Al0.1B1.0的最终磁体磁性能
从上述实施例可知，本发明通过以低温烧结结合热压技术的方法成功地制备了晶粒细小的高致密化各向异性钕铁硼磁体。
这样的晶粒细化技术是现有技术中所未曾采用的，也未见相关的报道。
基于前面描述的原理和具体实施方案，本领域技术人员可以容易地做出修改或设计出其他等同实施方案。本领域技术人员应当理解这样的等同实施方案仍在本申请权利要求的范围之内。
Claims (3)
1.一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用速凝薄片工艺制备钕铁硼速凝薄片，之后采用氢爆法结合气流磨工艺将速凝片粉碎至平均粒径1-5μm的粉末；
2)将合金粉末在1.6T以上的磁场中取向成型，或根据需要进行等静压处理，等静压压强200-300MPa，等静压时间30-90s；
3)将压坯置入真空烧结炉内在750-1000℃烧结2-4小时，获得预烧结磁体毛坯；
4)将预烧结磁体毛坯置入真空热压炉内，在700-900℃温度下施加压力，压力范围在100-500MPa，压制时间1-5分钟，压制成致密化的磁体；
5)将热压后的磁体在真空炉内进行二级回火，其中一级回火温度700-900℃，时间2-4小时；二级回火温度400-600℃，时间2-4小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)的烧结过程中，要预先抽真空至3×10-3Pa以下。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4)的热压过程中，要预先抽真空至1×10-1Pa以下，或抽真空后充入102Pa高纯氩气作为保护气体。
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