CN1153232C - 一种利用放电等离子烧结制备稀土永磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用放电等离子烧结制备稀土永磁材料的方法，涉及磁性材料制造技术。本发明采用熔体快淬法制取永磁材料非晶带；将非晶带进行晶化处理并粉碎成细粉；在压力为1～5吨/cm2、磁场强度≥15.0 kOe条件下进行压力成型，再在2～4吨/cm2条件下进行冷等静压；将压制体置入放电等离子烧结装置中进行烧结及热压变形，烧结温度500℃～900℃，保温5～40分钟，烧结及热压变形后的磁体即为本发明的稀土永磁材料。用本发明的技术制备稀土永磁材料，可将烧结及热压变形两个工艺过程合二为一，一次完成磁体制备，所得到的永磁材料热变形后获得各向异性，磁体晶粒细小，晶粒尺寸小于100nm，显微组织均匀，矫顽力高，磁能积高，使用温度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用放电等离子烧结制备稀土永磁材料的方法，属磁性材料技术领域。
背景技术
目前现有技术中一般使用的熔体快淬法制备稀土永磁材料首先制取非晶带，熔体快淬法的线速度为15～50米/秒；然后将非晶带进行晶化处理，晶化温度500℃～900℃，保温5～40分钟；将上述晶化处理的磁体粉碎至4～10μm的磁粉；再加入粘结剂制成粘结磁体，例如专利公开号为1105474中所说明的方法。由于粘结磁体密度低，因而磁性能低。如要获得高性能必须将磁粉进行烧结。但一般的烧结方法中烧结温度高、烧结时间长，致使晶粒长大、矫顽力降低、稳定性差及使用温度低。因而烧结后达到完全致密并形成各向异性而且保持晶粒细小，使矫顽力与磁能积同时提高是难以解决的技术难点。
发明内容
本发明提供一种利用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering或简称“SPS”)制备稀土永磁材料的方法，目的在于获得致密度高、磁能积高、晶粒细小的各向异性永磁材料。
为实现上述目的，本发明提出的利用放电等离子烧结制备稀土永磁材料的方法，该方法依次包括如下各步骤：
(1)将稀土钕-铁-硼(Nd-Fe-B)系材料采用熔体快淬法制取稀土永磁材料非晶带，熔体快淬法的线速度为15～50米/秒；
(2)将上述非晶带进行晶化处理，晶化温度500℃～900℃，保温5～40分钟；
(3)将上述晶化处理的磁体粉碎至4～10μm的磁粉；
(4)将上述细粉在压力为1～5吨/cm2、磁场强度≥15.0kOe条件下进行压力成型，再在2～4/cm2吨条件下进行冷等静压，得到压制体；
(5)将上述压制体包套后置入放电等离子烧结装置中进行烧结及热压变形，烧结温度500℃～900℃，保温5～40分钟，烧结及热压变形后的磁体即为本发明的稀土永磁材料。
在上述制备方法中，可以对烧结后的永磁材料进行热处理。
利用上述放电等离子烧结方法制备稀土永磁材料烧结，可将烧结及热压变形两个工艺过程合二为一，一次完成磁体制备。所得到的永磁材料热变形后获得各向异性，磁体晶粒细小，晶粒尺寸小于100nm，显微组织均匀，矫顽力高，磁能积高，稳定性好，使用温度高。
具体实施方式
将稀土钕-铁-硼系(Nd-Fe-B)永磁材料，其成分为NdaFebNbcBd，其中a，b，c，d为原子百分比，a：13-18，b：75-80，c：0.1-1.0，d：5-9，采用熔体快淬法制取稀土永磁材料非晶带，熔体快淬法的线速度为15～50米/秒；对制备好的非晶带进行晶化处理，晶化温度500℃～900℃，保温5～40分钟；将上述晶化处理的磁体粉碎至4～10μm的磁粉；在压力为1～5吨/cm2、磁场强度≥15.0kOe条件下将磁粉进行压力成型，再在2～4吨/cm2条件下进行冷等静压，得到压制体；然后将压制体包套后置入放电等离子烧结装置中进行烧结及热压变形，烧结温度500℃～900℃，保温5～40分钟。烧结及热压变形后的磁体即为本发明的稀土永磁材料。
放电等离子烧结方法是利用直流脉冲电压在粉末颗粒间或空隙内产生瞬间的高温等离子，高温等离子是一种高温、高活性离子化的电导气体，它能促使物质产生高速扩散和迁移，从而促使烧结过程加快。由于放电等离子烧结具有烧结温度低，烧结时间短，可获得细小、均匀的组织，能对材料进行热压变形，能使材料形成各向异性诸特点，因此，该烧结方法可克服一般烧结方法中矫顽力与磁能积此长彼消的缺点，使矫顽力与磁能积同时提高，获得高矫顽力、高磁能积、稳定性好及使用温度高的永磁材料，并能实现快速、低温高效烧结，获得致密度高、晶粒细小的各向异性永磁材料。另外，该制备方法将烧结及热压变形两个工艺过程合二为一，一次完成磁体制备。烧结后的磁体经热处理或不经热处理后即为本发明的稀土永磁材料。利用本发明的技术所制得到的永磁材料热变形后获得各向异性，磁体晶粒细小，晶粒尺寸小于100nm，显微组织均匀，矫顽力高，磁能积高，稳定性好，使用温度高。
实施例1：
(1)采用熔体快淬法制取Nd13Fe80.5Nb0.5B6非晶带，其线速度为20米/秒；
(2)将上述非晶带进行晶化处理，晶化温度600℃，保温10分钟；
(3)将上述晶化处理的磁体粉碎至10μm；
(4)将细粉末在压力为2吨/cm2、磁场强度为15kOe条件下进行压力成型；再在2吨/cm2条件进行冷等静压，得到压制体；
(5)将上述压制体包套后放入SPS装置中进行烧结及热压变形，烧结温度600℃，保温10分。
烧结后的磁体即为本发明的高性能稀土永磁材料，其性能为Br＝1.29T，Hci＝21.1kOe，(BH)max＝40.4MGOe。
实施例2：
(1)采用熔体快淬法制Nd13Fe80.3Nb0.7B6取非晶带，熔体快淬法的线速度为25米/秒；
(2)将上述非晶带进行晶化处理，晶化温度700℃，保温10分钟；
(3)将上述晶化处理的磁体粉碎至8μm的细粉；
(4)将上述细粉在压力为2吨/cm2、磁场强度为15kOe条件下进行压力成型；再在2吨/cm2条件进行冷等静压，得到压制体；
(5)将上述压制体包套后放入SPS装置中进行烧结及热压变形，烧结温度650℃，保温10分。
烧结后的磁体即为本发明的高性能稀土永磁材料，其性能为Br＝1.32T，Hci＝20.2kOe，(BH)max＝42.2MGOe。
实施例3：
(1)采用熔体快淬法制取Nd13Fe80.1Nb0.9B6非晶带，熔体快淬法的线速度为35米/秒；
(2)将上述非晶带进行晶化处理，晶化温度750℃，保温15分钟；
(3)将上述晶化处理的磁体粉碎至5μm的细粉；
(4)将上述细粉在压力为2吨/cm2、磁场强度为20kOe条件下进行压力成型；再在3吨/cm2条件进行冷等静压，得到压制体；
(5)将上述压制体包套后放入SPS装置中进行烧结及热压变形，烧结温度为750℃，保温10分；
(6)烧结后的磁体经热处理后即为本发明的高性能稀土永磁材料，热处理温度为650℃，保温3小时后冷至室温。其性能为Br＝1.34T，Hci＝19.8kOe，(BH)max＝43.2MGOe。
Claims (3)
1、一种利用放电等离子烧结制备稀土永磁材料的方法，其特征在于该方法依次包括如下各步骤：
(1)将稀土钕-铁-硼(Nd-Fe-B)系材料采用熔体快淬法制取稀土永磁材料非晶带，熔体快淬法的线速度为15～50米/秒；
(2)将上述非晶带进行晶化处理，晶化温度500℃～900℃，保温5～40分钟；
(3)将上述晶化处理的磁体粉碎至4～10μm的细粉；
(4)将上述细粉在压力为1～5吨/cm2、磁场强度≥15.0kOe条件下进行压力成型，再在2～4/cm2吨条件下进行冷等静压，得到压制体；
(5)将上述压制体包套后置入放电等离子烧结装置中进行烧结及热压变形，烧结温度500℃～900℃，保温5～40分钟，烧结及热压变形后的磁体即为本发明的稀土永磁材料。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的烧结及热压变形两个过程合二为一，一步完成磁体制备。
3、按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于烧结后的稀土永磁材料可进行热处理。
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