CN102189258B - 一种硬质合金在线检测控制烧结工艺 - Google Patents
一种硬质合金在线检测控制烧结工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种硬质合金在线检测控制烧结工艺，其烧结工艺为：在硬质合金真空烧结或真空压力烧结过程中，(1)在线检测出产品尺寸线收缩量；(2)从炉内在线取样检测钴磁值；(3)从炉内在线取样检测矫顽磁力值；(4)据在线检测出产品的尺寸线收缩量、钴磁及矫顽磁力值综合分析确定最终烧结温度、保温时间和炉内烧结气氛。优点是：根据在线检测出的钴磁、矫顽磁力、收缩进程为依据，结合炉内气氛与钴磁的经验对应关系，矫顽磁力与温度时间的经验对应关系，对比产品所要求的目标控制值，能实现并达到产品钴磁(com值)，矫顽磁力(Hc值)的精确控制，使产品碳量，晶粒粗细被控制在较理想的设计要求范围内。极大地提升产品品质，稳定质量，提高合格率。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金真空烧结及真空压力烧结生产工艺技术领域。
背景技术
公知硬质合金总碳与晶粒度的控制是硬质合金强度、硬度、耐磨性等性能控制的核心。代表这两种核心控制的钴磁及矫顽磁力内控检测指标，在烧结工序被在线精确稳定控制具有重要的意义。致密化过程的掌控对减少晶粒烧结长大夹粗、促进晶粒均匀化具有重要的意义。硬质合金强度、硬度、耐磨性等性能与其碳量高低、晶粒粗细（晶粒度）、晶粒均匀性有密切的关系。硬质合金生产中，主要用钴磁来衡量碳量高低，用矫顽磁力来衡量晶粒度，用金相分析来衡量晶粒均匀性。烧结是决定产品碳量高低，晶粒粗细，晶粒均匀性的最后工序。
现有的硬质合金烧结工艺是：硬质合金烧结出炉后，对产品进行钴磁、矫顽磁力测定，测定的目的仅是对产品是否合格进行检测，对稳定产品质量和提高产品合格率没有直接关联。现有的硬质合金烧结工艺在烧结过程中无法知道究竟何时何温开始收缩，究竟何时何温收缩完毕，仅在理论经验上估算确定炉内气氛、烧结温度和时间。而烧结前的成型毛坯，各批次均有波动，不尽一致，导致烧结很难实现某一材质牌号钴磁值及矫顽磁力值的精确稳定控制。烧结又是决定产品内在性能的最后一道工序，一旦性能指标波动大，一是不能稳定各批次产品质量指标，品质下降，二是如果波动过大，甚至会造成最终废品。硬质合金制品在炉内烧结时的致密化收缩，其具体情况均不能在线掌握，由于产品在真空炉内既看不见也摸不着，均是出炉以后去测量出收缩了多少，至于具体什么温度什么时间开始收缩，究竟何时何温收缩完毕，这些均未实现在线控制。无法实现与产品碳量
高低、晶粒大小密切相关联的内控质量指标钴磁（com）值和矫顽磁力（Hc）值的精确控制，也无法实现与硬质相晶粒均匀性相关联的收缩致密化过程控制。
发明内容
本发明的目的就是针对现有硬质合金烧结工艺上述之不足而提供一种硬质合金在线检测控制烧结工艺。
本发明的烧结工艺为：
通过设有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉，在硬质合金真空烧结或真空压力烧结过程中，
⑴.在线检测出产品尺寸线收缩量，据在线检测产品尺寸线收缩量与其当时烧结温度及烧结时间的对应关系，并参考经验对应值，即时在线调整烧结温度、烧结时间；
⑵在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内在线取样检测钴磁值，据从炉内取样检测出的钴磁值，即时在线调整炉内气氛、并对烧结温度、烧结保温时间提供参考；
⑶在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内取样检测矫顽磁力值，据从炉内取样检测出的矫顽磁力值，即时在线调整烧结温度、烧结保温时间；并对调节炉内气氛提供参考；
⑷.据在线检测出产品的尺寸线收缩量、钴磁及矫顽磁力值综合分析确定最终烧结温度、保温时间和炉内烧结气氛。
设有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉，包括烧结炉, 烧结炉包括炉壳、炉膛、保温隔热层及石墨舟板，它还有在线收缩测量装置和在线取样装置；
在线收缩测量装置由弹簧、推杆、保温隔热块、石墨压块、导电推杆滑针、电信号尺、PLC22构成；在石墨舟板上设有收缩检测样条挡块，石墨压块放置在石墨舟板上，石墨压块与保温隔热块相触，推杆两端分别与保温隔热块和弹簧一端相触，弹簧另一端抵在炉壳上，导电推杆滑
针绝缘固定在推杆上，电信号尺安装在炉壳和保温隔热层之间的壳仓内，电信号尺由壳体、一组导电片和一组电绝缘片构成，一组导电片和一组电绝缘片相间排列安装在壳体内，导电推杆滑针在工作状态时顺序与一组导电片电连接，一组导电片与导电推杆滑针分别与PLC22 电连接；
在线取样装置由支撑小舟块、保温隔热盖块、保温隔热垫块、落杆、1号球阀、2号球阀、3号阀、4号阀、5号球阀、快速冷却室、冷却油、冷却水套、接样容器皿、取样管和落样管构成；在石墨舟板上和壳体上分别设有取样孔，取样管两端分别与石墨舟板的取样孔和壳体的取样孔相通，5号球阀安装在取样管的出口端，落杆安装在取样管内, 保温隔热垫块放置在落杆顶端，支撑小舟块放置在保温隔热垫块上，且位于石墨舟板的取样孔内，保温隔热盖块盖在石墨舟板的取样孔上方，取样管和落样管通过5号球阀相通，1号球阀安装在落样管未端，1号球阀和2号球阀通过快速冷却室相通，冷却油放置在快速冷却室内， 冷却水套包裹在快速冷却室外，接样容器皿位于号球阀出口下方，3号阀进、出口分别与取样管和落样管相通， 4号阀一端与落样管相通，另一端与大气相通。
本发明的优点是：本发明提供了一种在真空烧结或真空压力烧结过程中，实施钴磁及矫顽磁力和收缩进程三个方面的在线即时检测控制烧结工艺。根据在线检测出的钴磁、矫顽磁力、收缩进程为依据，结合炉内气氛与钴磁的经验对应关系，矫顽磁力与温度时间的经验对应关系，对比产品所要求的目标控制值，综合考虑确定最佳炉内气氛、烧结温度和保温时间。在烧结过程中由于在线检测并及时控制调整，能一改以前经验粗放式的烧结工艺技术控制方式。本发明能实现并达到产品钴磁（com值），矫顽磁力（Hc值）的精确控制，使产品碳量，晶粒粗细被控制在较理想的设计要求范围内。它能实现并达到烧结致
密化恰到好处，消除欠烧、过烧的现象，防止过多的晶粒长大夹粗，从而较理想地控制产品最佳性能设计指标，极大地提升产品品质，稳定质量，提高合格率。
附 图 说 明
附图1为本工艺实施例中所采用的在线收缩测量和在线取样装置结构示意图；
附图2为本工艺实施例中电信号尺结构示意图。
附图3为附图1A处局部放大结构示意图。
具体实施方式
本发明必须在具有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉生产线上实施。先按预设的经验性工艺曲线进行烧结，在运行工艺曲线的过程中，在硬质合金真空烧结或真空压力烧结过程中：
⑴.在线检测出产品尺寸线收缩量，据在线检测产品尺寸线收缩量与其当时烧结温度及烧结时间的对应关系，并参考经验对应值，即时在线调整烧结温度、烧结时间；
⑵在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内在线取样检测钴磁值，据从炉内取样检测出的钴磁值，即时在线调整炉内气氛、并对烧结温度、烧结保温时间提供参考；
⑶在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内取样检测矫顽磁力值，据从炉内取样检测出的矫顽磁力值，即时在线调整烧结温度、烧结保温时间；并对调节炉内气氛提供参考；
⑷.据在线检测出产品的尺寸线收缩量、钴磁及矫顽磁力值综合分析确定最终烧结温度、保温时间和炉内烧结气氛。
设有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉，包括烧结炉, 烧结炉包括炉壳1、炉膛2、保温隔热层3及石墨舟板7，它还有在线收缩测量装置和在线取样装置；
在线收缩测量装置由弹簧19、推杆18、保温隔热块23、石墨压块24、导电推杆滑针20、电信号尺21、PLC22构成；在石墨舟板7上设有收缩检测样条挡块7-1，石墨压块24放置在石墨舟板7上，石墨压块24与保温隔热块23相触，推杆18两端分别与保温隔热块23和弹簧19一端相触，弹簧19另一端抵在炉壳1上，导电推杆滑
针20 绝缘固定在推杆18上，电信号尺21安装在炉壳1和保温隔热层3之间的壳仓内，电信号尺21由壳体、一组导电片21-1和一组电绝缘片21-2构成，一组导电片21-1和一组电绝缘片21-2相间排列安装在壳体内，导电推杆滑针20在工作状态时顺序与一组导电片21-1电连接，一组导电片21-1 与导电推杆滑针20 分别与PLC22 电连接；
在线取样装置由支撑小舟块8、保温隔热盖块27、保温隔热垫块26、落杆9、1号球阀10、2号球阀14、3号阀17、4号阀16、5号球阀25、快速冷却室11、冷却油12、冷却水套13、接样容器皿15、取样管10-1和落样管10-2构成；在石墨舟板7上和壳体1上分别设有取样孔，取样管两端分别与石墨舟板7的取样孔和壳体1的取样孔相通，5号球阀25安装在取样管10-1的出口端，落杆9安装在取样管10-1内, 保温隔热垫块26放置在落杆9顶端，支撑小舟块8放置在保温隔热垫块26 上，且位于石墨舟板7的取样孔内，保温隔热盖块27盖在石墨舟板7的取样孔上方，取样管10-1和落样管10-2 通过5号球阀25相通，1号球阀10安装在落样管10-2未端，1号球阀10和2号球阀14通过快速冷却室11相通，冷却油12放置在快速冷却室11内， 冷却水套13包裹在快速冷却室11外，接样容器皿15位于2号球阀14出口下方，3号阀17进、出口分别与取样管10-1和落样管10-2相通， 4号阀16一端与落样管10-2相通，另一端与大气相通。
在线收缩测量装置使用方法及工作方式：使用时, 制品4放置在石墨舟板7上，检测收缩率的样条6(化学成分与制品一样) 放置在石墨舟板7上，一端与石墨舟板7上的挡块7-1相触, 另一端与石墨压块24相触。 在制品烧结过程中，检测收缩率的样条6随温度升高开始收缩，弹簧微力推动推杆、保温隔热块、石墨压块，使检测收缩率的样条始终与挡块7-1相触, 同时导电推杆滑针在电信号尺上移动，推杆滑针与电信号尺上的一组导电片从原点零位起依次接通，接通的电信号输给PLC(烧结炉上配备的用于工业控制的计算机)22，在PLC显示器上即可显示样条的收缩值。
在线取样装置使用方法及工作方式：检测钴磁和矫顽磁力的样条5(化学成分与制品一样) 放置在支撑小舟块8上，保温隔热盖块(27)
压在样条5上。
先关闭5号球阀25、2号球阀14、4号阀16，打开1号球阀10、3号阀17，将快速冷却室11同炉壳仓一同抽成真空，然后关闭1号
球阀10、3号阀17。在线取样时，先将5号球阀25打开，打开的同时，落杆9、保温隔热垫块26、小舟块8和样条5全部落入落样管10-2内(此时保温隔热盖块27盖住取样孔)，此时关闭5号球阀25，落杆9、保温隔热垫块26、小舟块8和样条5在落样管(10-2)内停留1-2分钟，使样条5稍冷却硬化后，再打开1号球阀10，使落杆9、保温隔热垫块26、小舟块8和样条5进入快速冷却室11内快速冷却，此时打开4号阀16(用于使落样管10-2及快速冷却室11 内压力与外大气平衡)，最后打开2号球阀14，让落杆9、保温隔热垫块26、小舟块8和样条5落入接样容器皿，从接样容器皿中拿出样条，洗净擦干，即可进行检测钴磁及矫顽磁力值（6分钟以内完成，要求钴磁、矫顽磁力检测仪器预热启动作好准备并离烧结炉现场较近），然后根据检测结果并参考收缩值综合分析来调整炉内的气氛、温度和烧结时间。
举烧结某YG6球齿产品例如下：
烧结某YG6球齿产品时，设计要求钴磁（COM值）控制在5.94%-5.98%，矫顽磁力（HC值）控制在11.6-12.0KA/m。该材质牌号在烧结炉内钴磁的经验修正系数为：+0.01COM/10L CH4（增碳）、–0.01COM/8L CO2（减碳）。矫顽磁力（HC）的经验修正系数(预设烧结温度不变)为：–0.1/延长4分钟、+0.1/缩短4分钟。预设烧结温度1450℃，保温时间65分钟。
在线检测出钴磁（COM值）5.66%，矫顽磁力(HC值)12.30KA/m，那么、应通增碳气氛CH4：（5.96–5.66）÷0.01×10L=300L延长烧结时间：（12.30–11.80）÷0.1×4分钟=20分钟。（最终烧结温度1450℃.保温时间85分钟，即时向炉瞠內通入300升増碳性甲烷气体）。
Claims (1)
1.一种硬质合金在线检测控制烧结工艺，其特征在于其烧结工艺为：通过设有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉，在硬质合金真空烧结或真空压力烧结过程中，
⑴.在线检测出产品尺寸线收缩量，据在线检测产品尺寸线收缩量与其当时烧结温度及烧结时间的对应关系，并参考经验对应值，即时在线调整烧结温度、烧结时间；
⑵在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内在线取样检测钴磁值，据从炉内取样检测出的钴磁值，即时在线调整炉内气氛、并对烧结温度、烧结保温时间提供参考；
⑶在硬质合金烧结温度保温的过程中，从炉内取样检测矫顽磁力值，据从炉内取样检测出的矫顽磁力值，即时在线调整烧结温度、烧结保温时间；并对调节炉内气氛提供参考；
⑷.据在线检测出产品的尺寸线收缩量、钴磁及矫顽磁力值综合分析确定最终烧结温度、保温时间和炉内烧结气氛；
设有在线收缩测量和在线取样装置的烧结炉，包括烧结炉, 烧结炉包括炉壳（1）、炉膛（2）、保温隔热层（3）及石墨舟板（7），它还有在线收缩测量装置和在线取样装置；
在线收缩测量装置由弹簧（19）、推杆（18）、保温隔热块（23）、石墨压块（24）、导电推杆滑针（20）、电信号尺（21）、PLC（22）构成；在石墨舟板（7）上设有收缩检测样条挡块（7-1），石墨压块（24）放置在石墨舟板（7）上，石墨压块（24）与保温隔热块（23）相触，推杆（18）两端分别与保温隔热块（23）和弹簧（19）一端相触，弹簧（19）另一端抵在炉壳（1）上，导电推杆滑针（20） 绝缘固定在推杆（18）上，电信号尺（21）安装在炉壳（1）和保温隔热层（3）之间的壳仓内，电信号尺（21）由壳体、一组导电片（21-1）和一组电绝缘片（21-2）构成，一组导电片（21-1）和一组电绝缘片（21-2）相间排列安装在壳体内，导电推杆滑针（20）在工作状态时顺序与一组导电片（21-1）电连接，一组导电片（21-1 ）与导电推杆滑针（20 ）分别与PLC（22 ）电连接；
在线取样装置由支撑小舟块（8）、保温隔热盖块（27）、保温隔热垫块（26）、落杆（9）、1号球阀（10）、2号球阀（14）、3号阀（17）、4号阀（16）、5号球阀（25）、快速冷却室（11）、冷却油（12）、冷却水套（13）、接样容器皿（15）、取样管（10-1）和落样管（10-2）构成；在石墨舟板（7）上和壳体（1）上分别设有取样孔，取样管两端分别与石墨舟板（7）的取样孔和壳体（1）的取样孔相通，5号球阀(25)安装在取样管(10-1)的出口端，落杆(9)安装在取样管(10-1)内, 保温隔热垫块(26)放置在落杆(9)顶端，支撑小舟块(8)放置在保温隔热垫块(26) 上，且位于石墨舟板(7)的取样孔内，保温隔热盖块(27)盖在石墨舟板(7)的取样孔上方，取样管(10-1)和落样管(10-2 )通过5号球阀(25)相通，1号球阀(10)安装在落样管(10-2)未端，1号球阀(10)和2号球阀(14)通过快速冷却室(11)相通，冷却油(12)放置在快速冷却室(11)内， 冷却水套(13)包裹在快速冷却室(11)外，接样容器皿(15)位于2号球阀(14)出口下方，3号阀(17)进、出口分别与取样管(10-1)和落样管(10-2)相通， 4号阀(16)一端与落样管(10-2)相通，另一端与大气相通。
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