JPS6242404A - 希土類鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類鉄系永久磁石の製造方法Info
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- JPS6242404A JPS6242404A JP60180940A JP18094085A JPS6242404A JP S6242404 A JPS6242404 A JP S6242404A JP 60180940 A JP60180940 A JP 60180940A JP 18094085 A JP18094085 A JP 18094085A JP S6242404 A JPS6242404 A JP S6242404A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術的背景とその問題点〕
R2(CoCuFeM) 17型等の希土類コバルト系
磁石は高性能磁石として良く知られている。この希土類
コバルト系磁石は、最大エネルギー積BHmaxが大き
くても30MGOe程度である。近年の各種電子機器に
おける小型化、高性能化の要求は強く、さらに大きいB
Hmaxを有する等の高性能磁石の開発が望まれていた
。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価なGoを
大量に用いるため、コスト的にも問題があった。
磁石は高性能磁石として良く知られている。この希土類
コバルト系磁石は、最大エネルギー積BHmaxが大き
くても30MGOe程度である。近年の各種電子機器に
おける小型化、高性能化の要求は強く、さらに大きいB
Hmaxを有する等の高性能磁石の開発が望まれていた
。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価なGoを
大量に用いるため、コスト的にも問題があった。
このような要望に答えて近年鉄を主とした希土類磁石の
研究が各所で行なわれている(特開昭59−46008
号等)。この永久磁石は、 Nd、Pr希土類元素及び
硼素を含み残部実質的に鉄からなるものであり、BHm
axが30 MGOeを越えるものを得ることができ、
また、Coに比べ安価なFeを主体としているため、高
性能磁石を低コストで得ることができ、非常に有望な材
料である。より優れた特性を得るため、Coの添加(特
開昭59−64733号) 、AJ、Ti、V、Cr、
Mn、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Ge、Sb+S
n。
研究が各所で行なわれている(特開昭59−46008
号等)。この永久磁石は、 Nd、Pr希土類元素及び
硼素を含み残部実質的に鉄からなるものであり、BHm
axが30 MGOeを越えるものを得ることができ、
また、Coに比べ安価なFeを主体としているため、高
性能磁石を低コストで得ることができ、非常に有望な材
料である。より優れた特性を得るため、Coの添加(特
開昭59−64733号) 、AJ、Ti、V、Cr、
Mn、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Ge、Sb+S
n。
Bi、Nl、W添加(%開昭59−89401号、特開
昭59−132104号)、Cu、S、C,Pの添加(
%開昭59−132105号、特開昭59−16380
3号)さらにそれらの組合わ一1!−C%開昭59−1
63804号。
昭59−132104号)、Cu、S、C,Pの添加(
%開昭59−132105号、特開昭59−16380
3号)さらにそれらの組合わ一1!−C%開昭59−1
63804号。
特開昭59−163805号)等の組成面からの研究が
なされている。
なされている。
しかしながらこの希土類鉄系永久磁石に対しても、より
高いBHmax等、高性能化への要求は強く、各所で開
発が進められている。
高いBHmax等、高性能化への要求は強く、各所で開
発が進められている。
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、より優れ
た磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石の製造方法を提
供することを目的とする。
た磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石の製造方法を提
供することを目的とする。
本発明者等は希土類鉄系永久磁石の磁気特性向での焼結
を行なうことにより、保磁力、残留磁束密度ともに向上
し、 (BH)maxが大きくなることを見出した。
を行なうことにより、保磁力、残留磁束密度ともに向上
し、 (BH)maxが大きくなることを見出した。
すなわち本発明は希土類鉄系永久磁石合金を粉砕して得
られた原料粉を成形した後に焼結する希土類鉄系永久磁
石の製造方法において、前記焼結をITorr以下の減
圧下での第1段の焼結と、100Torr以上の非酸化
性ガスを充填した雰囲気中での第2段の焼結との2段焼
結としたことを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方
法である。
られた原料粉を成形した後に焼結する希土類鉄系永久磁
石の製造方法において、前記焼結をITorr以下の減
圧下での第1段の焼結と、100Torr以上の非酸化
性ガスを充填した雰囲気中での第2段の焼結との2段焼
結としたことを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方
法である。
以下、本発明を工程順に説明する。
まず、所定の組成比を有する希土類鉄系永久磁石合金を
製造する。次に、ボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程の成形と焼結を容
易にし、かつ磁気特性を良好にするために、粉末の平均
粒径が3〜10μmとなるように微粉砕することが望ま
しい。粒径が10μmを超えるとIHcの低下をもたら
し、一方2μm未溝にまで粉砕することは困難であるう
えに、Br等の磁気特性の低下を招く。また、平均粒度
が3/jm未満、特に2.5μm以下では粉末の劣化速
度が著しく速く、粉砕直後に粉末粒子表面が酸化し、焼
結後の磁石特性は低い。この現象は磁性合金中のFe含
有量が増加すると著しくなる。また10μmより大きい
と本発明による焼結法を採用しても高い磁束密度を得る
ことはできない。
製造する。次に、ボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程の成形と焼結を容
易にし、かつ磁気特性を良好にするために、粉末の平均
粒径が3〜10μmとなるように微粉砕することが望ま
しい。粒径が10μmを超えるとIHcの低下をもたら
し、一方2μm未溝にまで粉砕することは困難であるう
えに、Br等の磁気特性の低下を招く。また、平均粒度
が3/jm未満、特に2.5μm以下では粉末の劣化速
度が著しく速く、粉砕直後に粉末粒子表面が酸化し、焼
結後の磁石特性は低い。この現象は磁性合金中のFe含
有量が増加すると著しくなる。また10μmより大きい
と本発明による焼結法を採用しても高い磁束密度を得る
ことはできない。
永久磁石合金の組成は適宜設定することが可能であるが
実用上は、10〜40重量%のR(ただし、RUY及び
希土類元素から選ばれた少なくとも1! ) 、0.1
〜8 、ti−%の硼素、残部が主として鉄からなる組
成を有する希土類鉄系永久磁石合金を用いることが好ま
しい。
実用上は、10〜40重量%のR(ただし、RUY及び
希土類元素から選ばれた少なくとも1! ) 、0.1
〜8 、ti−%の硼素、残部が主として鉄からなる組
成を有する希土類鉄系永久磁石合金を用いることが好ま
しい。
Rがio重量%未満ではIHcの増大が得られず、40
重量%を超えるとBrが低下するため、いずれの場合で
も(BH)mあえか低下してしまう。したがって、Rの
含有率は10〜40重量%とする。なお、希土類元素の
うちでもNd及びPrは特に高い(BH)maxを得る
のに有効な元素であり、Rとしてこの2元素のうち少な
くとも一種を含有することが好ましい。このNd、Pr
特にNdのR量中の割合は70%以上(R量全部でもよ
い)であることが望ましい。
重量%を超えるとBrが低下するため、いずれの場合で
も(BH)mあえか低下してしまう。したがって、Rの
含有率は10〜40重量%とする。なお、希土類元素の
うちでもNd及びPrは特に高い(BH)maxを得る
のに有効な元素であり、Rとしてこの2元素のうち少な
くとも一種を含有することが好ましい。このNd、Pr
特にNdのR量中の割合は70%以上(R量全部でもよ
い)であることが望ましい。
硼素の)が0.1重量−未満ではIHcが低下し、8重
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よって硼素の
含有率は0.1〜8重量%とする。なお、Bの一部をC
,N、Sl+P、Go等で置換してもよい。これにより
焼結性の向上ひいてはBr 、 (BH)maxの増大
を図ることができる。この場合の置換量はBの80%程
度までとすることが望ましい。
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よって硼素の
含有率は0.1〜8重量%とする。なお、Bの一部をC
,N、Sl+P、Go等で置換してもよい。これにより
焼結性の向上ひいてはBr 、 (BH)maxの増大
を図ることができる。この場合の置換量はBの80%程
度までとすることが望ましい。
希土類鉄系永久磁石合金において酸素含有率は重要であ
る。酸素が0.005重量%未満では永久磁石の製造時
に要求される2〜10Atrn程度の微粉砕が困難とな
る。このため、粒径が不均一となり磁場中成形時の配向
性が悪くなり、Brの低下、ひいては(BH)maxの
低下をもたらす。また、製造コストも大幅に上昇する。
る。酸素が0.005重量%未満では永久磁石の製造時
に要求される2〜10Atrn程度の微粉砕が困難とな
る。このため、粒径が不均一となり磁場中成形時の配向
性が悪くなり、Brの低下、ひいては(BH)maxの
低下をもたらす。また、製造コストも大幅に上昇する。
一方、0.03重量%を超えると保磁力が低下し、高(
BH)maxを得ることができない。よって、酸素の含
有率は0.005〜0.03重tチとする。
BH)maxを得ることができない。よって、酸素の含
有率は0.005〜0.03重tチとする。
永久磁石合金中における酸素の働きは明らかではないも
のの、以下のような振舞により高性能の永久磁石を得る
ことができるものと推測される。
のの、以下のような振舞により高性能の永久磁石を得る
ことができるものと推測される。
すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元素でめる
R 、 F@原子と結合して酸化物となり、残りの酸素
とともに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考え
られる。R−Fe−B系磁石が微粒子磁石であり、その
保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定されること
を考慮すると、酸化物。
R 、 F@原子と結合して酸化物となり、残りの酸素
とともに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考え
られる。R−Fe−B系磁石が微粒子磁石であり、その
保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定されること
を考慮すると、酸化物。
偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区発生源として
作用することにより保磁力が低下してしまうと考えられ
る。また、欠陥が少ない場合は粒界破壊等が起りにくく
なるため、粉砕性が劣化すると予想される。
作用することにより保磁力が低下してしまうと考えられ
る。また、欠陥が少ない場合は粒界破壊等が起りにくく
なるため、粉砕性が劣化すると予想される。
永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用いるととも
に、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密に調節すること
により制御することができる。
に、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密に調節すること
により制御することができる。
希土類鉄系永久磁石合金を構成する上記の各元素以外の
残部は主として鉄であるが、鉄の一部をコバルトで置換
してもよい。COはキュリ一温度の上昇に寄与し、磁気
特性の温度特性向上に有効である。その量は20wt1
程度までであり、多すぎると(BH)maxの低下等特
性劣化の要因となる。好ましくは1〜20wL%、さら
には10〜20wt ’ir テある。
残部は主として鉄であるが、鉄の一部をコバルトで置換
してもよい。COはキュリ一温度の上昇に寄与し、磁気
特性の温度特性向上に有効である。その量は20wt1
程度までであり、多すぎると(BH)maxの低下等特
性劣化の要因となる。好ましくは1〜20wL%、さら
には10〜20wt ’ir テある。
アルミニウム(Al)は保磁力の向上に有効な元素であ
るが、5wt%を超えるとBrの低下が顕著となる。よ
って、アルミニウムの含有率は5wt%以下、好ましく
は0.1〜5wt%である。
るが、5wt%を超えるとBrの低下が顕著となる。よ
って、アルミニウムの含有率は5wt%以下、好ましく
は0.1〜5wt%である。
チタン(Ti )は保磁力および角型性の向上に有効な
元素であるが%5wtチを超えるとBrの低下が顕著と
なる。よって、チタンの含有率は5wt%以下、好まし
くは0.1〜51目である。
元素であるが%5wtチを超えるとBrの低下が顕著と
なる。よって、チタンの含有率は5wt%以下、好まし
くは0.1〜51目である。
ざらにFeの一部をCr T Z r + Hf +
Nb* Ta sV*Mn +Mo *W+Ru 、R
h s Re * Pd e Os e I r等で置
換することもできる。
Nb* Ta sV*Mn +Mo *W+Ru 、R
h s Re * Pd e Os e I r等で置
換することもできる。
あまり多値の添加はBもax低下等の磁気特性の劣化の
要因となるため、20w1チ程度までである。
要因となるため、20w1チ程度までである。
次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望の形状に
プレス成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造す
るのと同様に1例えば15KOe程度あ磁場を印加し、
配向処理を行なう。
プレス成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造す
るのと同様に1例えば15KOe程度あ磁場を印加し、
配向処理を行なう。
次に本発明方法の特徴である焼結工程である。
前記工程で得られた成形体を焼結炉を1 torr以下
の真空度とし、この真空雰囲気中で焼結する(第1段焼
結)、焼結温度は1000〜1200°C程度であり、
時間は0.5時間以上あれば十分であり、長くても2時
間程度である。
の真空度とし、この真空雰囲気中で焼結する(第1段焼
結)、焼結温度は1000〜1200°C程度であり、
時間は0.5時間以上あれば十分であり、長くても2時
間程度である。
2段焼結を行なう。焼結温度は1000〜1200’0
程度でアリ、時間は0.5時間以上あれば良く、長くて
も2時間で十分である。第1段、第2段併せて1〜4時
間が好ましい。
程度でアリ、時間は0.5時間以上あれば良く、長くて
も2時間で十分である。第1段、第2段併せて1〜4時
間が好ましい。
第1段焼結において1 torrより大きい真空度(例
えば100 torr等)で焼結を行なうと、角形比密
度が得られずBrが低下してしまう。
えば100 torr等)で焼結を行なうと、角形比密
度が得られずBrが低下してしまう。
こうして得られた焼結体にさらに500〜1 ’000
°C程度の温度範囲で0.5〜10時間程時間待効処理
を行なっても良い。
°C程度の温度範囲で0.5〜10時間程時間待効処理
を行なっても良い。
以上示した如く、本発明によれば保磁力、角型性を劣化
させることなく、高いBr 、 IHc 、 (BH)
mBzを有する永久磁石を、特性のバラツキを招くこと
なく、安定的に得ることができる。
させることなく、高いBr 、 IHc 、 (BH)
mBzを有する永久磁石を、特性のバラツキを招くこと
なく、安定的に得ることができる。
以下に本発明の詳細な説明する。
実施例1゜
Nd 32.2wt To * B 0.96 wt
91r残部Feの希土類鉄系永久磁石合金を平均粒度3
.81tmまで微粉砕して得た原料”粉を用い、磁場中
プレスにより成形体を得た0次いで 第1段焼結 5 X 1O−3torr 1060’OX 30m1n 第2段焼結 560torr Arガス 1060°Cx30m1n の条件で焼結を行なった。その後、室温まで急冷し、6
00°0XIHの時効処理を施した。その減磁曲線を第
1図に示す(曲線(a))。
91r残部Feの希土類鉄系永久磁石合金を平均粒度3
.81tmまで微粉砕して得た原料”粉を用い、磁場中
プレスにより成形体を得た0次いで 第1段焼結 5 X 1O−3torr 1060’OX 30m1n 第2段焼結 560torr Arガス 1060°Cx30m1n の条件で焼結を行なった。その後、室温まで急冷し、6
00°0XIHの時効処理を施した。その減磁曲線を第
1図に示す(曲線(a))。
比較のため全て5X10 torr中で1060’(
!XIHの条件で焼結したことを除いて前記と同様の方
法で得た試料(比較例−1)の減磁曲線(曲線(b))
として併せて示した。また全て560 torr Ar
ガス雰囲気中で1060°0×IHの条件で焼結したこ
とを除いて前記と同様の方法で得た試料(比較例−2)
の減磁曲線(曲線(C))として併せて示した。
!XIHの条件で焼結したことを除いて前記と同様の方
法で得た試料(比較例−1)の減磁曲線(曲線(b))
として併せて示した。また全て560 torr Ar
ガス雰囲気中で1060°0×IHの条件で焼結したこ
とを除いて前記と同様の方法で得た試料(比較例−2)
の減磁曲線(曲線(C))として併せて示した。
また各特性を第1表に示す。
第 1 表
第1表及び第1図から明らかなように本発明による2段
焼結を用いることにより、 (BH)maxが大きく
なることがわかる。なお、粒径も重要であり。
焼結を用いることにより、 (BH)maxが大きく
なることがわかる。なお、粒径も重要であり。
2.5踊程度とした場合、実施例−1と同様に行なって
もI=7.49g/cr/l、 B=13300G、
Hc=68000e(BH))71Bz = 31 M
GOe程度しか得られなかった。しかし本発明の焼結方
法は有効であり、2段焼結を用いない場合はざらに特性
が劣化してしまう。
もI=7.49g/cr/l、 B=13300G、
Hc=68000e(BH))71Bz = 31 M
GOe程度しか得られなかった。しかし本発明の焼結方
法は有効であり、2段焼結を用いない場合はざらに特性
が劣化してしまう。
実施例2゜
Nd 32.Owt % 、 B 1.Owt % 、
Al0140wt%、Tto、6wt%、残部reの
希土類鉄系永久磁石合金を平均粒度3.5μmまで微粉
砕して得た原料粉を磁場中ブレスし異方性の圧粉体を得
た。次いで 第1段焼結 5 X 10−3Torr 1070’CXIH 第2段焼結 300Torr Arガス 1070°0XI)I の条件で焼結し、室温まで急冷した。その減磁曲線を第
1図に示す。(曲線(d)) 比較のため全て5 X 10 Torr中で1070
°C×2Hの条件で焼結したことを除いて前記と同様の
方法で得た試料(比較例−3)の減磁曲線(曲線(e)
)として併せて示した。まだ全て300TorrArガ
ス雰囲気中で1070°0X2Hの条件で焼結したこと
を除いて前記と同様の方法で得た試料(比較例−4)の
減磁曲線(f))として併せて示した。
Al0140wt%、Tto、6wt%、残部reの
希土類鉄系永久磁石合金を平均粒度3.5μmまで微粉
砕して得た原料粉を磁場中ブレスし異方性の圧粉体を得
た。次いで 第1段焼結 5 X 10−3Torr 1070’CXIH 第2段焼結 300Torr Arガス 1070°0XI)I の条件で焼結し、室温まで急冷した。その減磁曲線を第
1図に示す。(曲線(d)) 比較のため全て5 X 10 Torr中で1070
°C×2Hの条件で焼結したことを除いて前記と同様の
方法で得た試料(比較例−3)の減磁曲線(曲線(e)
)として併せて示した。まだ全て300TorrArガ
ス雰囲気中で1070°0X2Hの条件で焼結したこと
を除いて前記と同様の方法で得た試料(比較例−4)の
減磁曲線(f))として併せて示した。
また各特性を第2表に示す。
以下余白
第 2 表
第2表および第2図から明らかなように本発明による2
段焼結を用いることにより(BH)maxが大きくなる
ことがわかる。
段焼結を用いることにより(BH)maxが大きくなる
ことがわかる。
以上説明したよりに本発明によれば、より一層磁気特性
に優れた希土類鉄系永久磁石を得ることができる。
に優れた希土類鉄系永久磁石を得ることができる。
第1図、第2図は減磁特性曲線図。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
同 竹 花 喜久男
一1?−fρ−? −4−4−2’ θλ裟−缶乳
F−f(kDご) 第1図
F−f(kDご) 第1図
Claims (1)
- (1)希土類鉄系永久磁石合金を粉砕して得られた原料
粉を成形した後に焼結する希土類鉄系永久磁石の製造方
法において、前記焼結を1Torr以下の減圧下での第
1段の焼結と、100Torr以上の非酸化性ガスを充
填した雰囲気中での第2段の焼結との2段焼結としたこ
とを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180940A JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180940A JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6242404A true JPS6242404A (ja) | 1987-02-24 |
JPH0418441B2 JPH0418441B2 (ja) | 1992-03-27 |
Family
ID=16091935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60180940A Granted JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6242404A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04192505A (ja) * | 1990-11-27 | 1992-07-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
CN102189258A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-09-21 | 荆门金钻硬质合金有限责任公司 | 一种硬质合金在线检测控制烧结工艺 |
CN103317132A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-09-25 | 宁波华辉磁业有限公司 | 新型烧结钕铁硼时效工艺 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1985
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0418441B2 (ja) | 1992-03-27 |
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