JP3171640B2 - 磁石の製造方法および磁石粉末の製造方法 - Google Patents
磁石の製造方法および磁石粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ（ＲはＹを含む希土
類元素である。以下同じ。）と、ＦｅまたはＦｅおよび
Ｃｏと、Ｂとを含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石およびその製
造方法に関する。
類元素である。以下同じ。）と、ＦｅまたはＦｅおよび
Ｃｏと、Ｂとを含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石およびその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能を有する希土類磁石としては、粉
末冶金法によるＳｍ−Ｃｏ系磁石でエネルギー積３２Ｍ
ＧＯｅのものが量産されている。しかし、このものは、
Ｓｍ、Ｃｏの原料価格が高いという欠点を有する。希土
類元素の中では原子量の小さい元素、例えば、ＣｅやＰ
ｒ、Ｎｄは、Ｓｍよりも豊富にあり価格が安い。また、
ＦｅはＣｏに比べ安価である。
末冶金法によるＳｍ−Ｃｏ系磁石でエネルギー積３２Ｍ
ＧＯｅのものが量産されている。しかし、このものは、
Ｓｍ、Ｃｏの原料価格が高いという欠点を有する。希土
類元素の中では原子量の小さい元素、例えば、ＣｅやＰ
ｒ、Ｎｄは、Ｓｍよりも豊富にあり価格が安い。また、
ＦｅはＣｏに比べ安価である。
【０００３】そこで、近年Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石等のＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石が開発され、特開昭５９−４６００８号
公報では焼結磁石が、また特開昭６０−９８５２号公報
では高速急冷法によるものが開示されている。焼結法に
よる磁石では、従来のＳｍ−Ｃｏ系の粉末冶金プロセス
（溶解→鋳造→インゴット粗粉砕→微粉砕→プレス→焼
結→磁石）を適用でき、しかも高い磁石特性が得られ
る。しかし、インゴット粉砕に手間がかかるため生産性
が低い。しかも、粉砕時に粗粉や微粉が生じて粒度分布
が広くなってしまうため焼結後の結晶粒径のばらつきが
大きく、保磁力および磁気特性カーブの角形性に悪影響
を及ぼす。また、微粉は酸化され易いため、磁石特性が
低下する。
Ｆｅ−Ｂ系磁石が開発され、特開昭５９−４６００８号
公報では焼結磁石が、また特開昭６０−９８５２号公報
では高速急冷法によるものが開示されている。焼結法に
よる磁石では、従来のＳｍ−Ｃｏ系の粉末冶金プロセス
（溶解→鋳造→インゴット粗粉砕→微粉砕→プレス→焼
結→磁石）を適用でき、しかも高い磁石特性が得られ
る。しかし、インゴット粉砕に手間がかかるため生産性
が低い。しかも、粉砕時に粗粉や微粉が生じて粒度分布
が広くなってしまうため焼結後の結晶粒径のばらつきが
大きく、保磁力および磁気特性カーブの角形性に悪影響
を及ぼす。また、微粉は酸化され易いため、磁石特性が
低下する。
【０００４】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石製造の際に用いる母合
金インゴットは、強磁性のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相（以後、この
相を主相という）、非磁性でＲに富む相（以後、Ｒリッ
チ相という）を有し、結晶粒を構成する主相を、結晶粒
界を構成するＲリッチ相が被覆している組織構造をもっ
ている。Ｒリッチ相は、焼結時に液相化することにより
焼結を促進する作用を有し、また、焼結後に磁石の保磁
力発生に重要な働きを果たす。このため、インゴットを
粉砕して得られる合金粒子は、主相の周囲をＲリッチ相
が被覆している構造であることが最も好ましい。
金インゴットは、強磁性のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相（以後、この
相を主相という）、非磁性でＲに富む相（以後、Ｒリッ
チ相という）を有し、結晶粒を構成する主相を、結晶粒
界を構成するＲリッチ相が被覆している組織構造をもっ
ている。Ｒリッチ相は、焼結時に液相化することにより
焼結を促進する作用を有し、また、焼結後に磁石の保磁
力発生に重要な働きを果たす。このため、インゴットを
粉砕して得られる合金粒子は、主相の周囲をＲリッチ相
が被覆している構造であることが最も好ましい。
【０００５】母合金インゴットを粉砕する方法には、各
種粉砕機による機械的方法や、水素の吸蔵および脱水素
を行なう水素吸蔵粉砕法がある。特開昭６４−８４０６
号公報には、水素吸蔵粉砕法の改良が提案されている。
同公報には、従来の水素吸蔵粉砕法では、保磁力を得る
のに必要不可欠なＲリッチ相が必要以上に存在するため
に磁気特性の低下を生じる旨が記載されており、このよ
うな問題を解決するために、同公報では、温度２０〜６
５０℃、水素分圧１×１０-3〜７６０Torrの条件でイン
ゴットに水素を吸蔵させ、さらに、温度２０〜６５０
℃、圧力１×１０-3Torr以下の条件で水素を放出させる
旨が提案されている。そして、このような条件で水素を
吸蔵するとＲリッチ相のみに水素が吸蔵され、さらに水
素を放出することにより粉砕が進み、Ｒリッチ相で主相
が覆われた磁石粒子が得られるとしている。
種粉砕機による機械的方法や、水素の吸蔵および脱水素
を行なう水素吸蔵粉砕法がある。特開昭６４−８４０６
号公報には、水素吸蔵粉砕法の改良が提案されている。
同公報には、従来の水素吸蔵粉砕法では、保磁力を得る
のに必要不可欠なＲリッチ相が必要以上に存在するため
に磁気特性の低下を生じる旨が記載されており、このよ
うな問題を解決するために、同公報では、温度２０〜６
５０℃、水素分圧１×１０-3〜７６０Torrの条件でイン
ゴットに水素を吸蔵させ、さらに、温度２０〜６５０
℃、圧力１×１０-3Torr以下の条件で水素を放出させる
旨が提案されている。そして、このような条件で水素を
吸蔵するとＲリッチ相のみに水素が吸蔵され、さらに水
素を放出することにより粉砕が進み、Ｒリッチ相で主相
が覆われた磁石粒子が得られるとしている。
【０００６】しかし、本発明者らの研究によれば、この
ような水素吸蔵方法では、粒度分布の鋭い磁石粒子を得
にくいことがわかった。
ような水素吸蔵方法では、粒度分布の鋭い磁石粒子を得
にくいことがわかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、粒径の揃っ
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得ること主たる目的とし、
また、この磁石粉末を用いた磁石を提供することを目的
とする。
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を得ること主たる目的とし、
また、この磁石粉末を用いた磁石を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような目的は、
（１）、（２）の本発明により達成される。 （１） Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種
以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆｅ、ま
たはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳造母合
金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させ
た母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕工程と
を有し、前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３０
０〜６００℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施
し、水素放出処理を施すことなく、前記粉砕工程におい
て気流式粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在
するＲが二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉
末を得、この磁石粉末の成形体を得る成形工程と、この
成形体を焼結する焼結工程とを有する磁石の製造方法。 （２） Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種
以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆｅ、ま
たはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳造母合
金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させ
た母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕工程と
を有し、前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３０
０〜６００℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施
し、水素放出処理を施すことなく、前記粉砕工程におい
て気流式粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在
するＲが二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉
末を得る磁石粉末の製造方法。
（１）、（２）の本発明により達成される。 （１） Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種
以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆｅ、ま
たはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳造母合
金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させ
た母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕工程と
を有し、前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３０
０〜６００℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施
し、水素放出処理を施すことなく、前記粉砕工程におい
て気流式粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在
するＲが二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉
末を得、この磁石粉末の成形体を得る成形工程と、この
成形体を焼結する焼結工程とを有する磁石の製造方法。 （２） Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種
以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆｅ、ま
たはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳造母合
金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させ
た母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕工程と
を有し、前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３０
０〜６００℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施
し、水素放出処理を施すことなく、前記粉砕工程におい
て気流式粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在
するＲが二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉
末を得る磁石粉末の製造方法。
【０００９】
【００１０】
【００１１】
【作用および効果】本発明では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
末を製造するに際し、母合金インゴットまたは母合金の
粗粒を上記温度に昇温した後に水素を吸蔵させ、水素を
放出することなく合金に機械的外力を加えて粉砕する。
水素は結晶粒界を構成するＲリッチ相に選択的に吸蔵さ
れてＲリッチ相の体積が増大するため、主相に圧力が加
わり、Ｒリッチ相と接する領域が起点となって、主相を
比較的均等に分割するようなクラックが生じる。一方、
主相には殆ど水素が吸蔵されていないため、主相内部に
不規則なクラックは発生しにくい。このため、続く機械
的粉砕の際に微粉や粗粉の発生が防止され、径の揃った
磁石粒子が得られる。上記温度範囲で吸蔵された水素
は、Ｒリッチ相においてＲの二水素化物を形成するが、
Ｒの二水素化物は極めて破断し易いため、粗粉の発生が
防止される。母合金の温度が前記範囲未満であると水素
が主相中にも多量に吸蔵されてしまい、前記範囲を超え
るとＲ二水素化物が生成しなくなってしまう。
末を製造するに際し、母合金インゴットまたは母合金の
粗粒を上記温度に昇温した後に水素を吸蔵させ、水素を
放出することなく合金に機械的外力を加えて粉砕する。
水素は結晶粒界を構成するＲリッチ相に選択的に吸蔵さ
れてＲリッチ相の体積が増大するため、主相に圧力が加
わり、Ｒリッチ相と接する領域が起点となって、主相を
比較的均等に分割するようなクラックが生じる。一方、
主相には殆ど水素が吸蔵されていないため、主相内部に
不規則なクラックは発生しにくい。このため、続く機械
的粉砕の際に微粉や粗粉の発生が防止され、径の揃った
磁石粒子が得られる。上記温度範囲で吸蔵された水素
は、Ｒリッチ相においてＲの二水素化物を形成するが、
Ｒの二水素化物は極めて破断し易いため、粗粉の発生が
防止される。母合金の温度が前記範囲未満であると水素
が主相中にも多量に吸蔵されてしまい、前記範囲を超え
るとＲ二水素化物が生成しなくなってしまう。
【００１２】従来の水素吸蔵粉砕では微粉が多量に発生
しており、微粉を除去した後に焼結していたため母合金
と焼結磁石との間のＲの組成ずれが問題となっていた
が、本発明では微粉の発生が防がれるため、Ｒの組成ず
れは殆どなくなる。
しており、微粉を除去した後に焼結していたため母合金
と焼結磁石との間のＲの組成ずれが問題となっていた
が、本発明では微粉の発生が防がれるため、Ｒの組成ず
れは殆どなくなる。
【００１３】また、本発明では水素放出工程を設けない
ため、処理時間が短くなる。
ため、処理時間が短くなる。
【００１４】また、水素は結晶粒界に選択的に吸蔵さ
れ、主相には殆ど吸蔵されないため、水素使用量が約１
／６にまで著減する。
れ、主相には殆ど吸蔵されないため、水素使用量が約１
／６にまで著減する。
【００１５】なお、水素は、磁石粒子を焼結する際に放
出される。
出される。
【００１６】このように粒子径の揃った磁石粉末を焼結
した磁石は、高保磁力および高い角形比が得られ、着磁
性も向上する。
した磁石は、高保磁力および高い角形比が得られ、着磁
性も向上する。
【００１７】なお、上記した特開昭６４−８４０６号公
報では、粉砕機を用いず、水素の放出により粉砕してい
るが、このような方法では粒度分布の揃った磁石粉末は
得られない。水素放出工程を設けた場合には、Ｒリッチ
相の二水素化物の少なくとも一部が金属Ｒとなってしま
うため、例え気流式粉砕式を用いても本発明の効果は得
られない。
報では、粉砕機を用いず、水素の放出により粉砕してい
るが、このような方法では粒度分布の揃った磁石粉末は
得られない。水素放出工程を設けた場合には、Ｒリッチ
相の二水素化物の少なくとも一部が金属Ｒとなってしま
うため、例え気流式粉砕式を用いても本発明の効果は得
られない。
【００１８】また、特開昭６３−８３２４３号公報に
は、水素吸蔵後、脱水素処理せずにジェットミルにより
さらに粉砕する方法が開示されている。同公報には、水
素吸蔵温度として５０〜２００℃の記載しかなく、実施
例では１００℃で吸蔵させている。このような低温で
は、水素は主相中に多量に吸蔵されるため、ジェットミ
ルによる粉砕の際に主相が破断し、本発明ほどは鋭い粒
度分布が得られない。また、この程度の温度で水素を吸
蔵させると、Ｒリッチ相のＲは三水素化物となってしま
いＨ2 Ｏと反応するため、磁石中の酸素量が増加する傾
向にある。
は、水素吸蔵後、脱水素処理せずにジェットミルにより
さらに粉砕する方法が開示されている。同公報には、水
素吸蔵温度として５０〜２００℃の記載しかなく、実施
例では１００℃で吸蔵させている。このような低温で
は、水素は主相中に多量に吸蔵されるため、ジェットミ
ルによる粉砕の際に主相が破断し、本発明ほどは鋭い粒
度分布が得られない。また、この程度の温度で水素を吸
蔵させると、Ｒリッチ相のＲは三水素化物となってしま
いＨ2 Ｏと反応するため、磁石中の酸素量が増加する傾
向にある。
【００１９】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。 ＜母合金＞母合金には、鋳造したインゴットを用いても
よく、これを数ミリ角程度まで荒粉砕して用いてもよ
い。
に説明する。 ＜母合金＞母合金には、鋳造したインゴットを用いても
よく、これを数ミリ角程度まで荒粉砕して用いてもよ
い。
【００２０】＜水素吸蔵工程＞水素吸蔵工程では、母合
金の温度を３００〜６００℃の範囲、好ましくは３５０
〜４５０℃の範囲に保って水素を吸蔵させる。母合金の
温度が前記範囲未満であると水素が主相中に吸蔵されて
しまい、前記範囲を超えるとＲ二水素化物が生成しなく
なってしまう。
金の温度を３００〜６００℃の範囲、好ましくは３５０
〜４５０℃の範囲に保って水素を吸蔵させる。母合金の
温度が前記範囲未満であると水素が主相中に吸蔵されて
しまい、前記範囲を超えるとＲ二水素化物が生成しなく
なってしまう。
【００２１】水素吸蔵工程は水素雰囲気中で行なうこと
が好ましいが、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスおよびその他
の非酸化性ガスを含んだ混合雰囲気でもよい。水素分圧
は、通常、０．０５〜２０気圧程度であるが、一般に１
気圧以下とすることが好ましい。また、吸蔵時間は０．
５〜５時間程度とすることが好ましい。
が好ましいが、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスおよびその他
の非酸化性ガスを含んだ混合雰囲気でもよい。水素分圧
は、通常、０．０５〜２０気圧程度であるが、一般に１
気圧以下とすることが好ましい。また、吸蔵時間は０．
５〜５時間程度とすることが好ましい。
【００２２】水素吸蔵により母合金の結晶粒界にはクラ
ックが生じ、少なくとも一部が崩れることがある。な
お、水素吸蔵後の母合金の寸法が大きすぎる場合には、
後述する気流式粉砕機による粉砕の前に、他の機械的手
段により予備粉砕を行なってもよい。
ックが生じ、少なくとも一部が崩れることがある。な
お、水素吸蔵後の母合金の寸法が大きすぎる場合には、
後述する気流式粉砕機による粉砕の前に、他の機械的手
段により予備粉砕を行なってもよい。
【００２３】＜粉砕工程＞水素吸蔵工程後に、粉砕工程
が設けられる。
が設けられる。
【００２４】粉砕工程では、母合金に機械的外力を加え
る。
る。
【００２５】本発明では、粉砕手段として気流式粉砕機
を用いる。気流式粉砕機を用いることにより、粒子径の
揃った磁石粉末が得られる。
を用いる。気流式粉砕機を用いることにより、粒子径の
揃った磁石粉末が得られる。
【００２６】ジェットミルは一般的に、流動層を利用す
るジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板
を用いるジェットミルなどに分類される。流動層を利用
するジェットミルの概略構成図を図１に、渦流を利用す
るジェットミルの主要部の概略構成端面図を図２に、衝
突板を用いるジェットミルの主要部の概略構成断面図を
図３に示す。
るジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板
を用いるジェットミルなどに分類される。流動層を利用
するジェットミルの概略構成図を図１に、渦流を利用す
るジェットミルの主要部の概略構成端面図を図２に、衝
突板を用いるジェットミルの主要部の概略構成断面図を
図３に示す。
【００２７】図１に示される構成を有するジェットミル
では、筒状の容器２１の周側面に複数個設けられたガス
導入管２２および容器の底面に設けられたガス導入管２
３から、容器２１内に気流が導入される構成となってい
る。一方、原料（本発明では水素吸蔵後の母合金）は、
原料投入管２４から容器２１内に投入される。投入され
た原料は、容器２１内に導入された気流により流動層２
５を形成し、この流動層２５内で衝突を繰り返し、ま
た、容器２１の壁面とも衝突して、微粉砕される。粉砕
により得られた微粉は、容器２１上部に設けられた分級
機２６により分級され、容器２１外へ排出される。一
方、十分に微粉化されていない粉は、再び流動層２５に
戻り、粉砕が続けられる。
では、筒状の容器２１の周側面に複数個設けられたガス
導入管２２および容器の底面に設けられたガス導入管２
３から、容器２１内に気流が導入される構成となってい
る。一方、原料（本発明では水素吸蔵後の母合金）は、
原料投入管２４から容器２１内に投入される。投入され
た原料は、容器２１内に導入された気流により流動層２
５を形成し、この流動層２５内で衝突を繰り返し、ま
た、容器２１の壁面とも衝突して、微粉砕される。粉砕
により得られた微粉は、容器２１上部に設けられた分級
機２６により分級され、容器２１外へ排出される。一
方、十分に微粉化されていない粉は、再び流動層２５に
戻り、粉砕が続けられる。
【００２８】図２の（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面
端面図である。図２に示される構成を有するジェットミ
ルでは、容器３１の壁面に原料導入管３２と、複数のガ
ス導入管３３とが配設されている。原料導入管３２から
は、キャリアガスと共に原料が容器３１内に導入され、
ガス導入管３３からは容器３１内にガスが噴射される。
原料導入管３２およびガス導入管３３はそれぞれ容器３
１の内壁面に対して傾斜して配設されており、噴射され
たガスは、容器３１内において水平面内における渦流を
形成すると共に垂直方向の運動成分により流動層を形成
する構成となっている。原料は、容器３１内の渦流およ
び流動層中において衝突を繰り返し、また、容器３１の
壁面とも衝突して、微粉砕される。粉砕により得られた
微粉は容器３１上部から排出される。また、粉砕が不十
分な粉末は容器３１内で分級され、ガス導入管３３側面
の孔から吸入されて、さらにガスと共に再び容器３１内
に噴射され、粉砕が繰り返される。
端面図である。図２に示される構成を有するジェットミ
ルでは、容器３１の壁面に原料導入管３２と、複数のガ
ス導入管３３とが配設されている。原料導入管３２から
は、キャリアガスと共に原料が容器３１内に導入され、
ガス導入管３３からは容器３１内にガスが噴射される。
原料導入管３２およびガス導入管３３はそれぞれ容器３
１の内壁面に対して傾斜して配設されており、噴射され
たガスは、容器３１内において水平面内における渦流を
形成すると共に垂直方向の運動成分により流動層を形成
する構成となっている。原料は、容器３１内の渦流およ
び流動層中において衝突を繰り返し、また、容器３１の
壁面とも衝突して、微粉砕される。粉砕により得られた
微粉は容器３１上部から排出される。また、粉砕が不十
分な粉末は容器３１内で分級され、ガス導入管３３側面
の孔から吸入されて、さらにガスと共に再び容器３１内
に噴射され、粉砕が繰り返される。
【００２９】図３に示される構成を有するジェットミル
では、原料投入口４１から投入された原料が、ノズル４
２から導入された気流により加速されて衝突板４３に衝
突し、粉砕される。粉砕された原料は分級されて、微粉
はジェットミルの外に排出され、微粉化が不足している
ものは再び原料投入口４１に戻り、上記と同様にして粉
砕が繰り返される。
では、原料投入口４１から投入された原料が、ノズル４
２から導入された気流により加速されて衝突板４３に衝
突し、粉砕される。粉砕された原料は分級されて、微粉
はジェットミルの外に排出され、微粉化が不足している
ものは再び原料投入口４１に戻り、上記と同様にして粉
砕が繰り返される。
【００３０】なお、気流式粉砕機中の気流は、Ｎ2 ガス
やＡｒガス等の非酸化性ガスにより構成することが好ま
しい。
やＡｒガス等の非酸化性ガスにより構成することが好ま
しい。
【００３１】粉砕により得られる磁石粒子の平均径は、
１〜１０μm 程度であることが好ましい。
１〜１０μm 程度であることが好ましい。
【００３２】粉砕の際の条件は、母合金の寸法、組成等
や、用いる気流式粉砕機の構成などにより異なるので適
宜設定すればよい。
や、用いる気流式粉砕機の構成などにより異なるので適
宜設定すればよい。
【００３３】＜成形工程＞粉砕工程により得られた磁石
粉末は、通常、磁場中で成形される。この場合、磁場強
度は１５kOe 以上、成形圧力は０．５〜３t/cm2 程度と
することが好ましい。
粉末は、通常、磁場中で成形される。この場合、磁場強
度は１５kOe 以上、成形圧力は０．５〜３t/cm2 程度と
することが好ましい。
【００３４】＜焼結工程＞成形体の焼結条件は、通常、
１０００〜１２００℃で０．５〜５時間程度とし、焼結
後、急冷することが好ましい。なお、焼結雰囲気は、Ａ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気あるいは真空中であること
が好ましい。そして、焼結後、非酸化性雰囲気中あるい
は真空中で時効処理を施すことが好ましい。この時効処
理としては、２段時効処理が好ましい。１段目の時効処
理工程では、７００〜９００℃の範囲内に１〜３時間保
持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷す
る第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、
５００〜７００℃の範囲内に１〜３時間保持する。次い
で、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。第１急冷
工程および第２急冷工程における冷却速度は、それぞれ
１０℃/min以上、特に１０〜３０℃/minとすることが好
ましい。また、各時効処理工程における保持温度にまで
昇温する速度は特に限定されないが、通常、２〜１０℃
/min程度とすればよい。
１０００〜１２００℃で０．５〜５時間程度とし、焼結
後、急冷することが好ましい。なお、焼結雰囲気は、Ａ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気あるいは真空中であること
が好ましい。そして、焼結後、非酸化性雰囲気中あるい
は真空中で時効処理を施すことが好ましい。この時効処
理としては、２段時効処理が好ましい。１段目の時効処
理工程では、７００〜９００℃の範囲内に１〜３時間保
持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷す
る第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、
５００〜７００℃の範囲内に１〜３時間保持する。次い
で、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。第１急冷
工程および第２急冷工程における冷却速度は、それぞれ
１０℃/min以上、特に１０〜３０℃/minとすることが好
ましい。また、各時効処理工程における保持温度にまで
昇温する速度は特に限定されないが、通常、２〜１０℃
/min程度とすればよい。
【００３５】＜磁石組成＞本発明は、Ｒ（ＲはＹを含む
希土類元素のうち少なくとも１種である。）、Ｔ（Ｔ
は、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏである。）およびＢを
含有する焼結磁石の製造に適用される。磁石組成は特に
限定されないが、特に、Ｒを２７〜３８重量％、Ｔを５
１〜７２重量％、Ｂを０．５〜４．５重量％を含有する
ことが好ましい。Ｒ含有量が少なすぎると、鉄に富む相
が析出して高保磁力が得られなくなり、Ｒ含有量が多す
ぎると、高残留磁束密度が得られなくなる。Ｂ含有量が
少なすぎると高保磁力が得られなくなり、Ｂ含有量が多
すぎると高残留磁束密度が得られなくなる。なお、Ｔ中
のＣｏ量は３０重量％以下とすることが好ましい。さら
に、保磁力を改善するために、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍ
ｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｍｏなどの元素を添加してもよいが、添加量が６重
量％を超えると残留磁束密度が低下してくる。
希土類元素のうち少なくとも１種である。）、Ｔ（Ｔ
は、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏである。）およびＢを
含有する焼結磁石の製造に適用される。磁石組成は特に
限定されないが、特に、Ｒを２７〜３８重量％、Ｔを５
１〜７２重量％、Ｂを０．５〜４．５重量％を含有する
ことが好ましい。Ｒ含有量が少なすぎると、鉄に富む相
が析出して高保磁力が得られなくなり、Ｒ含有量が多す
ぎると、高残留磁束密度が得られなくなる。Ｂ含有量が
少なすぎると高保磁力が得られなくなり、Ｂ含有量が多
すぎると高残留磁束密度が得られなくなる。なお、Ｔ中
のＣｏ量は３０重量％以下とすることが好ましい。さら
に、保磁力を改善するために、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍ
ｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｍｏなどの元素を添加してもよいが、添加量が６重
量％を超えると残留磁束密度が低下してくる。
【００３６】磁石中には、これらの元素の他、不可避的
不純物あるいは微量添加物として、例えば炭素や酸素が
含有されていてもよい。
不純物あるいは微量添加物として、例えば炭素や酸素が
含有されていてもよい。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。３０重量％Ｎｄ、３重量％Ｄ
ｙ、６５．８重量％Ｆｅ、１．２重量％Ｂの組成の合金
インゴットを、Ａｒガス雰囲気中で溶解法により作製し
た。
をさらに詳細に説明する。３０重量％Ｎｄ、３重量％Ｄ
ｙ、６５．８重量％Ｆｅ、１．２重量％Ｂの組成の合金
インゴットを、Ａｒガス雰囲気中で溶解法により作製し
た。
【００３８】次いで、合金インゴットを１０〜５０mm程
度の径まで荒粉砕した。得られた合金塊に下記の条件で
水素吸蔵処理を施し、さらに粉砕を行なって、磁石粉末
サンプルNo. １〜３を得た。
度の径まで荒粉砕した。得られた合金塊に下記の条件で
水素吸蔵処理を施し、さらに粉砕を行なって、磁石粉末
サンプルNo. １〜３を得た。
【００３９】粗粉温度 サンプルNo. １（本発明）：４００℃ サンプルNo. ２（本発明）：３００℃ サンプルNo. ３（比較） ： ２５℃
【００４０】処理時間 ０．５時間
【００４１】処理雰囲気 １気圧の水素雰囲気 なお、水素吸蔵処理後、サンプルNo. ３には下記条件で
水素放出処理を施した。
水素放出処理を施した。
【００４２】水素放出処理 （サンプルNo. ３） 温度：６００℃ 処理時間：０．５時間 処理雰囲気：Ａｒ気流
【００４３】粉砕には、図２に示される構成を有するジ
ェットミルを用いた。各サンプルの平均粒子径は、下記
のとおりであった。 サンプルNo. １（本発明）：９．１６μm サンプルNo. ２（本発明）：７．６４μm サンプルNo. ３（比較） ：９．９８μm 各サンプルの粒度分布グラフを、図４（サンプルNo.
１）、図５（サンプルNo. ２）および図６（サンプルN
o. ３）にそれぞれ示す。これらのグラフから明らかな
ように、本発明のサンプルNo. １および２では、比較サ
ンプルNo. ３に見られる２山のピークがなく、また、粗
大粒子の比率が小さい。
ェットミルを用いた。各サンプルの平均粒子径は、下記
のとおりであった。 サンプルNo. １（本発明）：９．１６μm サンプルNo. ２（本発明）：７．６４μm サンプルNo. ３（比較） ：９．９８μm 各サンプルの粒度分布グラフを、図４（サンプルNo.
１）、図５（サンプルNo. ２）および図６（サンプルN
o. ３）にそれぞれ示す。これらのグラフから明らかな
ように、本発明のサンプルNo. １および２では、比較サ
ンプルNo. ３に見られる２山のピークがなく、また、粗
大粒子の比率が小さい。
【００４４】これらのサンプルの保磁力（ iＨc ）は、
以下のとおりであった。 サンプルNo. １（本発明）：２１３７８ Oe サンプルNo. ２（本発明）：２０７５２ Oe サンプルNo. ３（比較） ：１７６５５ Oe これらの結果から、本発明の効果が明らかである。
以下のとおりであった。 サンプルNo. １（本発明）：２１３７８ Oe サンプルNo. ２（本発明）：２０７５２ Oe サンプルNo. ３（比較） ：１７６５５ Oe これらの結果から、本発明の効果が明らかである。
【００４５】また、径１０〜５０mm程度のＮｄ塊に、サ
ンプルNo. １と同様な水素吸蔵処理またはサンプルNo.
３と同様な水素吸蔵処理および水素放出処理を施した
後、上記と同様にしてジェットミルにより粉砕し、平均
粒子径約１０μm のＮｄ粉末とした。サンプルNo. １と
同様な水素吸蔵処理を施して得られたＮｄ粉末のＸ線回
折チャートを図７に、サンプルNo. ３と同様な水素吸蔵
処理および水素放出処理を施して得られたＮｄ粉末のＸ
線回折チャートを図８に示す。これらのチャートから明
らかなように、サンプルNo. １と同様な水素吸蔵処理を
施したＮｄ粉末では、Ｎｄ二水素化物（ＮｄＨ2 ）のピ
ークだけが見られＮｄ金属のピークは観察されない。一
方、サンプルNo. ３と同様に常温での水素吸蔵および水
素放出を行なったＮｄ粉末では、Ｎｄ金属の存在を示す
ピークが認められる。
ンプルNo. １と同様な水素吸蔵処理またはサンプルNo.
３と同様な水素吸蔵処理および水素放出処理を施した
後、上記と同様にしてジェットミルにより粉砕し、平均
粒子径約１０μm のＮｄ粉末とした。サンプルNo. １と
同様な水素吸蔵処理を施して得られたＮｄ粉末のＸ線回
折チャートを図７に、サンプルNo. ３と同様な水素吸蔵
処理および水素放出処理を施して得られたＮｄ粉末のＸ
線回折チャートを図８に示す。これらのチャートから明
らかなように、サンプルNo. １と同様な水素吸蔵処理を
施したＮｄ粉末では、Ｎｄ二水素化物（ＮｄＨ2 ）のピ
ークだけが見られＮｄ金属のピークは観察されない。一
方、サンプルNo. ３と同様に常温での水素吸蔵および水
素放出を行なったＮｄ粉末では、Ｎｄ金属の存在を示す
ピークが認められる。
【００４６】次に、各サンプルを、１５kOe の磁場中に
て１．５ton/cm2 の圧力で加圧して成形し、得られた成
形体をＡｒ雰囲気中で１１００℃にて３時間焼結し、こ
れを急冷後、Ａｒ雰囲気中で６００℃にて３時間時効処
理を行ない、直径１１mm、厚さ１０mmの焼結磁石を得
た。この焼結磁石では、用いた各サンプルの磁気特性に
応じた磁気特性が得られた。
て１．５ton/cm2 の圧力で加圧して成形し、得られた成
形体をＡｒ雰囲気中で１１００℃にて３時間焼結し、こ
れを急冷後、Ａｒ雰囲気中で６００℃にて３時間時効処
理を行ない、直径１１mm、厚さ１０mmの焼結磁石を得
た。この焼結磁石では、用いた各サンプルの磁気特性に
応じた磁気特性が得られた。
【図１】流動層を利用するジェットミルの一部を切り欠
いて示す側面図である。
いて示す側面図である。
【図２】渦流を利用するジェットミルの主要部を示す端
面図であり、（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面端面図
である。
面図であり、（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面端面図
である。
【図３】衝突板を用いるジェットミルの主要部を示す断
面図である。
面図である。
【図４】本発明の磁石粉末の粒度分布を示すグラフであ
る。
る。
【図５】本発明の磁石粉末の粒度分布を示すグラフであ
る。
る。
【図６】比較例の磁石粉末の粒度分布を示すグラフであ
る。
る。
【図７】水素吸蔵処理を施したＮｄ粉末のＸ線回折チャ
ートである。
ートである。
【図８】水素吸蔵処理および水素放出処理を施したＮｄ
粉末のＸ線回折チャートである。
粉末のＸ線回折チャートである。
２１ 容器 ２２，２３ ガス導入管 ２４ 原料投入管 ２５ 流動層 ２６ 分級機 ３１ 容器 ３２ 原料導入管 ３３ ガス導入管 ４１ 原料投入口 ４２ ノズル ４３ 衝突板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/053 C22C 33/02 H01F 1/06 H01F 1/08
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素
の１種以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆ
ｅ、またはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳
造母合金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸
蔵させた母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕
工程とを有し、 前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３００〜６０
０℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施し、水素
放出処理を施すことなく、前記粉砕工程において気流式
粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在するＲが
二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉末を得、 この磁石粉末の成形体を得る成形工程と、この成形体を
焼結する焼結工程とを有する磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素
の１種以上である。）、ＢおよびＴ（ただし、Ｔは、Ｆ
ｅ、またはＦｅおよびＣｏである。）を主成分とする鋳
造母合金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸
蔵させた母合金を機械的に粉砕して磁石粉末を得る粉砕
工程とを有し、 前記水素吸蔵工程において母合金の温度を３００〜６０
０℃の範囲に昇温した状態で水素吸蔵処理を施し、水素
放出処理を施すことなく、前記粉砕工程において気流式
粉砕機により母合金を粉砕し、表面付近に存在するＲが
二水素化物となっている磁石粒子を含む磁石粉末を得る
磁石粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07036792A JP3171640B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 磁石の製造方法および磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07036792A JP3171640B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 磁石の製造方法および磁石粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05234730A JPH05234730A (ja) | 1993-09-10 |
| JP3171640B2 true JP3171640B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=13429404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07036792A Expired - Fee Related JP3171640B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 磁石の製造方法および磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3171640B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008045214A (ja) * | 2007-09-10 | 2008-02-28 | Dowa Holdings Co Ltd | 焼結希土類磁石合金製造用粉末 |
-
1992
- 1992-02-20 JP JP07036792A patent/JP3171640B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05234730A (ja) | 1993-09-10 |
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